CN111423628A - 一种肉桂精油可食膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肉桂精油可食膜及其制备方法,该制备方法包括淀粉糊化、非均相体系制备、非均相体系分散物质微粒化、反向交替旋转涂膜及烘干,本发明制得的成膜液悬浮稳定性和均匀性高,最终制得的膜组分分散均匀,有效提高膜的稳定性能;制膜工序中无需进行脱气消泡处理,缩短时间,节约能源和成本;烘干采用了真空常压脉动干燥机,通过实现真空干燥与间歇式干燥的结合,迅速烘干膜中的水分,最终制备成的膜表面光滑细密无气孔,有效提高了肉桂精油可食膜的阻隔性能;且所用原料天然绿、安全无毒,所制得的膜具有可食性;本发明所得可食膜具有良好的机械性能、阻隔性能和抑菌性能,在作为食品保鲜的包装材料方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及食品包装材料领域,具体地,涉及一种肉桂精油可食膜及其制备方法。
背景技术
食品包装膜是一种包覆在食品表面,用于保护和保存食品的包装用品。现今,食品包装膜大多是以化石燃料做原料的合成塑料类包装膜。然而,合成塑料类食品包装膜的广泛应用和其难以降解的特性给环境治理带来了巨大压力,且其中可能含有的邻苯二甲酸酯等化学物质对人体健康造成了一定的威胁。与合成包装材料相比,可食膜具有安全、无污染、可再生和可降解等的优点。随着人们环保意识的增强和对食品的保藏品质和包装要求的提高,研发绿色天然的可食性食品包装膜具有很好的前景。可食膜是以多糖、蛋白质和脂类等天然高分子物质为主要成膜基质,辅以可食性增塑剂或交联剂等,通过一定的处理工序使各成膜剂分子之间相互作用形成网状结构,以浸渍、喷洒、包裹、涂布等形式覆盖于食物表面,用来阻隔氧气、水分和微生物等的干扰和破坏,从而起保护作用的薄膜或涂层。根据成膜基质的不同可分为多糖膜、蛋白质膜、脂质膜和复合膜。
目前也有关于可食性包装膜的相关研究,专利CN110183859A公开了一种抗拉防水淀粉膜的制备方法,该发明在制备抗拉防水淀粉膜时使用预交联改性碱性淀粉并加入羟基化环氧大豆油,于添加剂中加入了聚硅氧烷,使产品的防水性和抗拉强度进一步提高。但是过多添加剂、增塑剂或者它们在反应中产生的聚合物降解副产物、聚合反应中残留的溶剂会由膜向食品中迁移,从而导致风味的散失,甚至带来毒副作用。专利CN201510324831.9公开了一种具有疏水性能的塔拉胶可食膜的制备方法,该专利制备得到的膜材料的疏水性较好和抗拉强度较好,也能有效阻、挡紫外线,但是该膜的断裂伸长率差,从而使其在食品包装材料方面的应用范围变窄。专利CN108623829A公开了一种表面疏水改性淀粉膜及其制备方法,该专利采用表面改性方法对淀粉膜进行疏水改性,很大程度上提高淀粉膜的耐水性能,但是该膜的机械强度不高。专利CN109369934A公开了一种阻水型淀粉膜的制备方法,该方法制备淀粉膜的工艺中添加的加工助剂量比较大且种类多,操作繁琐且不利于节约成本。且随着我国食品储藏和保鲜技术的发展,不仅仅要解决可食膜防水性差、以及机械强度差等问题,对于可食膜本身的抗菌效果也亟待提高。
因此,研究开发一种制备工艺简单,机械强度和阻隔性能优异且同时具备抗菌功能的可食膜,对于提供新型包装材料和提升包装材料的功能性,扩大可食膜的应用范围具有重要的应用价值。
发明内容
本发明旨在提供一种机械性能强、阻隔性能良好,以及具有抑菌性能的肉桂精油可食膜及其制备方法。本发明通过对可食膜的各个制备步骤进行优化调控,将不同性质的基质有效复配,充分发挥各组分优势,进而获得本发明肉桂精油可食膜的制备方法。
本发明的制备方法包括淀粉糊化液制备、非均相体系制备、非均相体系分散物质微粒化、反向交替旋转涂膜及烘干。本发明制备肉桂精油可食膜中将非均相体系共混液中分散物质微粒化,制得的成膜液分散体系中悬浮稳定性以及均匀性得到提高,最终制得的膜组成成分分散均匀,有效提高膜的稳定性能和应用价值;制膜工序中无需进行脱气消泡处理,从而缩短工艺流程,有效节约能源和成本。烘干采用了真空常压脉动干燥机,通过实现真空干燥与间歇式干燥的结合,迅速烘干膜中的水分,最终制备成的膜表面光滑细密无气孔,有效提高了肉桂精油可食膜的阻隔性能。并且采用的原料都是天然绿色、安全无毒,所制得的膜具有可食性;所制得的肉桂精油可食膜具有良好的机械性能、阻隔性能(如阻水性、阻光性和阻油性等)和抑菌性能,在作为食品保鲜的包装材料方面具有良好的应用前景。
因此,本发明的第一个目的是提供一种肉桂精油可食膜的制备方法。
本发明的另一目的是提供上述方法制备得到的肉桂精油可食膜。
为实现上述目的,本发明是通过以下方案实现的:
本发明提供了一种肉桂精油可食膜的制备方法,该制备方法具体包括以下步骤:
S1.氧化羟丙基淀粉加水,加热搅拌,制备4~8%的淀粉糊化液;
S2.将步骤S1得到的淀粉糊化液冷却至室温,向其中加入肉桂精油,增塑剂及表面活性剂,搅拌得到非均相体系共混液;
S3.将步骤S2制备得到的非均相体系共混液按照“微粒化30~40s-暂停10~20s-微粒化20~30s-暂停10~20s”的周期性变化规律进行机械匀浆3~6min,得到稳定均匀的成膜液;
S4.取步骤S3制得的成膜液倒于玻璃皿中,进行顺逆时针交替旋转涂膜,静置,干燥即得到所述肉桂精油可食膜。
淀粉因其生物来源广泛和价格低廉、成膜性好、安全无毒、生物相容性好等优点,成为可食膜的主要基质成分,但由于淀粉多糖亲水性强,水蒸气阻隔效果相对较弱,阻水性能较差,以及机械强度不足就严重制约了其在食品工业中的应用,研究人员也采取相应的措施来改善,比如选择直链淀粉含量较高的淀粉来制备淀粉膜,或者对淀粉进行改性来改善淀粉的性质,或者在淀粉膜中添加脂质来改善淀粉膜的阻水性能,或加入助剂来改善机械性能。本发明在制备肉桂精油可食膜时使用氧化羟丙基淀粉,其结构中羧基的存在也对直链淀粉的聚集和老化起到了空间的位阻作用,使得淀粉在糊化和冷却过程中不会增稠***,淀粉糊也表现出更好的流动性,所使用的氧化羟丙基淀粉具有黏度低、抗老化性能强等优点,对热、酸和剪切的稳定性以及成膜性均得到提高,相比于其他淀粉制备得到的膜表面光滑均匀、无气泡,具有更好的机械性能和阻隔性能。
本发明中采用反向交替旋转涂膜法通过控制倾倒的成膜液的体积量可控制膜的厚度不会过薄或过厚,最终制备得到的肉桂精油可食膜厚度范围在0.1124~0.1472mm,能够达到更好的应用效果。且本发明在制备肉桂精油可食膜的工序中,无需进行消泡处理,可有效缩短工艺流程,节约能源和成本。
优选地,步骤S2所述加入肉桂精油、增塑剂及表面活性剂的用量与所述淀粉糊化液的质量体积比分别为0.5~3%、0.5~2%、0.5~2%。
最优选地,步骤S2所述加入肉桂精油、增塑剂及表面活性剂的用量与所述淀粉糊化液的质量体积比分别为1.5%、1%、1%。
优选地,所述肉桂精油为肉桂皮精油、肉桂叶精油、肉桂枝精油中的一种或几种。
最优选地,所述肉桂精油为肉桂皮精油。
相比较于肉桂叶精油、肉桂枝精油,从肉桂皮中采用欧姆酸盐辅助提取法提取出来的精油中生物活性成分种类更多、含量更高,肉桂皮精油的抑菌、杀菌以及抗氧化的性能更高,拓展了的肉桂精油可食膜的应用范围。
优选地,所述肉桂精油的提取是通过欧姆酸盐辅助提取法、超临界二氧化碳萃取法或亚临界流体萃取法提取得到。
更优选地,所述肉桂精油的提取是通过欧姆酸盐辅助提取法,在100~300v的电压和质量体积比为0.5~3%的氯化钠溶液的辅助条件下提取肉桂精油。
在制备肉桂精油可食膜时采用的是欧姆酸盐辅助提取法提取的肉桂皮精油,与传统提取肉桂精油工艺相比,在欧姆酸盐辅助提取工艺中,提取电流通过植物组织产生提取所需能量和,而加热的产生形式是电阻在欧姆过程中迅速地从电能转换成热能,因此大大缩短了萃取时间,同时,NaCl的加入也显著降低提取所需温度,欧姆酸盐辅助提取法提取肉桂精油提取液的得率较高,极大的保留了肉桂精油的活性成分。
最优选地,所述肉桂精油的提取是通过欧姆酸盐辅助提取法,在200v的电压和质量体积比为1%的氯化钠溶液的辅助条件下提取肉桂精油。
优选地,步骤S2所述增塑剂为甘油、山梨醇、聚乙二醇中的一种或几种。
最优选地,步骤S2所述增塑剂为甘油。
优选地,步骤S2所述表面活性剂为聚山梨酯-80、卵磷脂或司盘-80中的一种或几种。
最优选地,步骤S2所述表面活性剂为聚山梨酯-80。
另外,本发明通过添加甘油作为增塑剂、聚山梨酯-80作为表面活性剂来提高肉桂精油可食膜的均匀性和稳定性。甘油可借助其羟基与淀粉分子间的相互作用,有效提高膜的塑性和柔韧性,进一步改善膜的力学性能。聚山梨酯-80作为表面活性剂具有较强的乳化性,将其到肉桂精油膜液中使得肉桂精油能够更加均勾、稳定的分布于混合膜液中,优化了膜内部结构,形成更加均匀致密的网状结构,改善膜的性能。聚山梨酯-80与甘油一起添加到肉桂精油可食膜液中有效提高了肉桂精油可食膜的机械强度和阻隔性能。
优选地,步骤S3所述机械匀浆是采用高速分散均质机、真空高压均质机、微射流超高压匀浆机的一种或几种进行机械匀浆。
最优选地,步骤S3所述机械匀浆是采用微射流超高压匀浆机,所述机械匀浆时间为5min。
优选地,步骤S3所述机械匀浆以“微粒化35s-暂停15s-微粒化25s-暂停15s”的周期性变化规律机械匀浆5min,制备得到的成膜液体系中各物质分散均匀稳定,最终制备得到各组分分散均匀稳定的肉桂精油可食膜。
优选地,步骤S1所述加热搅拌的温度为60~100℃,搅拌转速为60~180r/min,搅拌时长为25~45min。
最优选地,步骤S1所述加热搅拌的温度为80℃,搅拌转速为100r/min,搅拌时长为30min。
优选地,步骤S2所述搅拌的转速为500~2000r/min,搅拌时长为10~20min。
最优选地,步骤S2所述搅拌的转速为1500r/min,搅拌时长为15min。
优选地,步骤S4所述成膜液的用量与玻璃皿的半径比为20~40ml:5~8cm。
优选地,步骤S4所述静置的时间为5~15min。
最优选地,步骤S4所述静置的时间为10min。
优选地,步骤S4所述干燥为真空常压脉动干燥、负压循环式干燥或真空微波干燥,所述干燥的温度为40~60℃,干燥时间为1~2.5h。
最优选地,步骤S4所述干燥为真空常压脉动干燥,干燥温度为50℃,干燥时间为1.5h。
本发明制备肉桂精油可食膜中采用真空脉动干燥,通过调节干燥仓内压力状态,根据最高负压和常压的周期***替变化规律,实现了真空干燥与间歇式干燥的结合。干燥室内压力不断循环变化能够破坏干燥过程中物料表层的水蒸气分压与干燥室内干燥介质水蒸气分压之间的压力平衡状态,增大两者之间的压差,从而加速传热传质,极大缩短了肉桂精油可食性膜的干燥时间,提高干燥效率,降低加工成本。本发明中采用干燥采用真空常压脉动干燥,烘干后最终制成的肉桂精油可食膜表面光滑无气孔,膜的各部分水分散失速度均匀一致,膜的稳定性能也更好。
本发明制备得到的肉桂精油可食膜具有良好的机械性能和阻隔性能,其性能参数范围为:抗拉强度1.21~1.95MPa,断裂伸长率17.24~32.57%,透光率24.73~35.03%,水蒸气透过系数1.25×10-12~1.90×10-12g.cm/cm2.s.pa,透油系数0.1455~0.2136g.mm/m2.2d。此外,制备的得到的可食膜也具有良好的抑菌性能,其抑菌圈大小参数范围为:大肠杆菌19.73~28.59mm、金黄色葡萄球菌27.66~42.32mm、青霉菌24.55~33.60mm、酵母菌21.37~29.78mm。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明所用原料都是天然绿色、安全无毒,且制备得到的可食膜具有良好的机械性能、阻隔性能,抗拉强度可达1.21~1.95MPa,断裂伸长率可达17.24~32.57%,透光率可达24.73~35.03%,水蒸气透过系数可达1.25×10-12~1.90×10-12g.cm/cm2.s.pa,透油系数可达0.1455~0.2136g.mm/m2.2d,且具有良好的抑菌性能,在作为食品保鲜的包装材料方面具有良好的应用前景。
2、本发明制备肉桂精油可食膜中将非均相体系共混液中分散物质微粒化,制得的成膜液分散体系中悬浮稳定性以及均匀性得到提高,最终制得的膜组成成分分散均匀,有效提高膜的稳定性能和应用价值。
3、在膜的烘干中采用了真空常压脉动干燥机,通过实现真空干燥与间歇式干燥的结合,迅速烘干膜中的水分,最终制备成的膜表面光滑细密无气孔,有效提高了肉桂精油可食膜的阻隔性能。
4、本发明的制膜工序中无需进行脱气消泡处理,从而缩短工艺流程,有效节约能源和成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1一种肉桂精油可食膜
1、制备方法
(1)淀粉糊化液制备:准确称取5.5g氧化羟丙基淀粉于100mL去离子水中,在温度为80℃,搅拌转速为100r/min的条件下加热搅拌30min制备5.5%的淀粉糊化液;
(2)肉桂精油的提取:采用欧姆酸盐辅助提取法,以肉桂皮为原料,在200v的电压和质量体积比为1%的氯化钠溶液的辅助条件下提取肉桂皮精油;
(3)非均相体系制备:待淀粉糊化液冷却至室温后,按质量体积比计,依次加入1.5%欧姆酸盐辅助提取法提取肉桂皮精油、1%甘油以及1%聚山梨酯-80,采用机械搅拌以1500r/min的转速搅拌15min得到非均相体系共混液;
(4)非均相体系分散物质微粒化:采用微射流超高压匀浆机将非均相体系共混液依循“微粒化35s-暂停15s-微粒化25s-暂停15s”的周期性变化规律,机械匀浆5min得到成膜液;
(5)反向交替旋转涂膜:将40mL成膜液倾倒于半径为8cm平板玻璃皿中心,按照顺逆时针循环交替缓慢旋转平板玻璃皿,使成膜液从中心向四周散开附着于整个平板玻璃皿表面并不产生多余气泡,水平静置10min直到涂膜表面均匀且纹路消失;
(6)烘干:采用真空常压脉动干燥机将膜液以50℃的干燥温度升降压循环干燥1.5h,烘干后揭下即获得一种肉桂精油可食膜。
2、实验结果
经过上述处理后的肉桂精油可食膜的膜厚度为0.1166mm;抗拉强度和断裂伸长率分别为1.44MPa和28.42%;透光率、水蒸气透过系数和透油系数分别为24.73%、1.25×10-12g.cm/cm2.s.pa、0.1455g.mm/m2.2d。另外,经过上述处理后的肉桂精油对以下四种菌的抑菌性按抑菌圈直径大小计为:大肠杆菌28.59mm、金黄色葡萄球菌42.32mm、青霉菌33.60mm、酵母菌29.78mm。
实施例2一种肉桂精油可食膜
1、制备方法
(1)淀粉糊化液制备:准确称取8g氧化羟丙基淀粉于100mL去离子水中,在温度为60℃,搅拌转速为120r/min的条件下加热搅拌45min制备质量体积比为8%的淀粉糊化液;
(2)肉桂精油的提取:采用欧姆酸盐辅助提取法,以肉桂枝为原料,在300v的电压和质量体积比为0.5%的氯化钠溶液的辅助条件下提取肉桂皮精油;
(3)非均相体系制备:待淀粉糊化液冷却至室温后,按质量体积比计,依次加入2%欧姆酸盐辅助提取法提取肉桂枝精油、1.5%甘油以及1.5%聚山梨酯-80,采用机械搅拌以2000r/min的转速搅拌10min得到非均相体系共混液;
(4)非均相体系分散物质微粒化:采用高速分散均质机将非均相体系共混液依循“微粒化35s-暂停15s-微粒化25s-暂停15s”的周期性变化规律,机械匀浆5min得到成膜液;
(5)反向交替旋转涂膜:将40mL成膜液倾倒于半径为8cm平板玻璃皿中心,按照顺逆时针循环交替缓慢旋转平板玻璃皿,使成膜液从中心向四周散开附着于整个平板玻璃皿表面并不产生多余气泡,水平静置5min直到涂膜表面均匀且纹路消失;
(6)烘干:采用负压循环式干燥机将膜液于40℃的温度条件下干燥2.5h,烘干后揭下即获得一种肉桂精油可食膜。
2、实验结果
本实例结果表明,经过上述处理后的肉桂精油可食膜的膜厚度为0.1472mm;抗拉强度和断裂伸长率分别为1.95MPa和17.24%;透光率、水蒸气透过系数和透油系数分别为31.50%、1.90×10-12g.cm/cm2.s.pa、0.1817g.mm/m2.2d。另外,经过上述处理后的肉桂精油对以下四种菌的抑菌性按抑菌圈直径大小计为:大肠杆菌23.91mm、金黄色葡萄球菌38.76mm、青霉菌31.23mm、酵母菌27.16mm。
实施例3一种肉桂精油可食膜
1、制备方法
(1)淀粉糊化液制备:准确称取4g氧化羟丙基淀粉于100mL去离子水中,在温度为70℃,搅拌转速为140r/min的条件下加热搅拌40min制备质量体积比为4%的淀粉糊化液;
(2)肉桂精油的提取:采用亚临界流体萃取法,以肉桂皮为原料,以丁烷为萃取溶剂,在萃取温度为30℃,萃取压力为0.4MPa的条件下萃取3次得到肉桂精油;
(3)非均相体系制备:待淀粉糊化液冷却至室温后,按质量体积比计,依次加入0.5%欧姆酸盐辅助提取法提取肉桂皮精油、0.5%山梨醇以及0.5%卵磷脂,采用机械搅拌以1000r/min的转速搅拌18min得到非均相体系共混液;
(4)非均相体系分散物质微粒化:采用真空高压均质机将非均相体系共混液依循“微粒化30s-暂停10s-微粒化30s-暂停20s”的周期性变化规律,机械匀浆6min得到成膜液;
(5)反向交替旋转涂膜:将20mL成膜液倾倒于半径为5cm平板玻璃皿中心,按照顺逆时针循环交替缓慢旋转平板塑料皿,使成膜液从中心向四周散开附着于整个平板塑料皿表面并不产生多余气泡,水平静置10min直到涂膜表面均匀且纹路消失;
(6)烘干:采用真空微波干燥机将膜液以60℃干的燥温度干燥1h,烘干后揭下即获得一种肉桂精油可食膜。
2、实验结果
本实例结果表明,经过上述处理后的肉桂精油可食膜的膜厚度为0.1124mm;抗拉强度和断裂伸长率分别为1.39MPa和19.92%;透光率、水蒸气透过系数和透油系数分别为35.03%、1.38×10-12g.cm/cm2.s.pa、0.2136g.mm/m2.2d。此外,经过上述处理后的肉桂精油对以下四种菌的抑菌性按抑菌圈直径大小计为:大肠杆菌19.73mm、金黄色葡萄球菌27.66mm、青霉菌24.55mm、酵母菌21.37mm。
实施例4一种肉桂精油可食膜
1、制备方法
(1)淀粉糊化液制备:准确称取4.5g氧化羟丙基淀粉于100mL去离子水中,在温度为80℃,搅拌转速为180r/min的条件下加热搅拌30min制备质量体积比为4.5%的淀粉糊化液;
(2)肉桂精油的提取:采用超临界二氧化碳萃取法,以肉桂皮为原料,用超临界二氧化碳萃取设备在温度为40℃,压力为15MPa的条件下,萃取2h得到肉桂精油;
(3)非均相体系制备:待淀粉糊化液冷却至室温后,按质量体积比计,依次加入2.5%欧姆酸盐辅助提取法提取肉桂皮精油、1.5%甘油以及1%司盘-80,采用机械搅拌以1500r/min的转速搅拌15min得到非均相体系共混液;
(4)非均相体系分散物质微粒化:采用高速分散均质机将非均相体系共混液依循“微粒化40s-暂停20s-微粒化20s-暂停20s”的周期性变化规律,机械匀浆3min得到成膜液;
(5)反向交替旋转涂膜:将30mL成膜液倾倒于半径为7cm平板玻璃皿中心,按照顺逆时针循环交替缓慢旋转平板玻璃皿,使成膜液从中心向四周散开附着于整个平板玻璃皿表面并不产生多余气泡,水平静置10min直到涂膜表面均匀且纹路消失;
(6)烘干:采用真空常压脉动干燥机将膜液于40℃的干燥温度升降压循环干燥2h,烘干后揭下即获得一种肉桂精油可食膜。
2、实验结果
本实例结果表明,经过上述处理后的肉桂精油可食膜的膜厚度为0.1018mm;抗拉强度和断裂伸长率分别为1.21MPa和32.57%;透光率、水蒸气透过系数和透油系数分别为27.83%、1.36×10-12g.cm/cm2.s.pa、0.1952g.mm/m2.2d。另外,经过上述处理后的肉桂精油对以下四种菌的抑菌性按抑菌圈直径大小计为:大肠杆菌23.72mm、金黄色葡萄球菌38.48mm、青霉菌29.87mm、酵母菌25.54mm。
实施例5一种肉桂精油可食膜
1、制备方法
(1)淀粉糊化液制备:准确称取6g氧化羟丙基淀粉于100mL去离子水中,在温度为90℃,搅拌转速为80r/min的条件下加热搅拌30min制备质量体积比为6%的淀粉糊化液;
(2)肉桂精油的提取:采用欧姆酸盐辅助提取法,以肉桂叶为原料,在200v的电压和质量体积比为2.5%的氯化钠溶液的辅助条件下提取肉桂皮精油;
(3)非均相体系制备:待淀粉糊化液冷却至室温后,按质量体积比计,依次加入1.5%水蒸气蒸馏法提取肉桂叶精油、1%聚乙二醇以及1%司盘-80,采用机械搅拌以2000r/min的转速搅拌10min得到非均相体系共混液;
(4)非均相体系分散物质微粒化:采用微射流超高压匀浆机将非均相体系共混液依循“微粒化35s-暂停15s-微粒化25s-暂停15s”的周期性变化规律,机械匀浆6min得到成膜液;
(5)反向交替旋转涂膜:将30mL成膜液倾倒于半径为7cm平板玻璃皿中心,按照顺逆时针循环交替缓慢旋转平板玻璃皿,使成膜液从中心向四周散开附着于整个平板玻璃皿表面并不产生多余气泡,水平静置15min直到涂膜表面均匀且纹路消失;
(6)烘干:采用真空常压脉动干燥机将膜液于50℃的干燥温度升降压循环干燥1.5h,烘干后揭下即获得一种肉桂精油可食膜。
2、实验结果
本实例结果表明,经过上述处理后的肉桂精油可食膜的膜厚度为0.1278mm;抗拉强度和断裂伸长率分别为1.37MPa和22.60%;透光率、水蒸气透过系数和透油系数分别为28.14%、1.47×10-12g.cm/cm2.s.pa、0.1692g.mm/m2.2d。另外,经过上述处理后的肉桂精油对以下四种菌的抑菌性按抑菌圈直径大小计为:大肠杆菌22.43mm、金黄色葡萄球菌30.54mm、青霉菌25.89mm、酵母菌27.47mm。
对比例1
1、制备方法
(1)淀粉糊化液制备:准确称取5.5g羟丙基淀粉于100mL去离子水中,在温度为80℃,搅拌转速为100r/min的条件下加热搅拌30min制备5.5%的淀粉糊化液;
(2)肉桂精油的提取:采用欧姆酸盐辅助提取法,以肉桂花为原料,在200v的电压和质量体积比为1%的氯化钠溶液的辅助条件下提取肉桂皮精油;
(3)非均相体系制备:待淀粉糊化液冷却至室温后,按质量体积比计,依次加入1.5%欧姆酸盐辅助提取法提取肉桂花精油、1%甘油以及1%吐温-20,采用机械搅拌以1500r/min的转速搅拌15min得到非均相体系共混液;
(4)非均相体系分散物质微粒化:采用微射流超高压匀浆机将非均相体系共混液依循“微粒化35s-暂停15s-微粒化25s-暂停15s”的周期性变化规律,机械匀浆5min得到成膜液;
(5)反向交替旋转涂膜:将40mL成膜液倾倒于半径为8cm平板玻璃皿中心,按照顺逆时针循环交替缓慢旋转平板玻璃皿,使成膜液从中心向四周散开附着于整个平板玻璃皿表面并不产生多余气泡,水平静置10min直到涂膜表面均匀且纹路消失;
(6)烘干:采用真空脉动干燥机将膜液以50℃干的燥温度干燥1.5h,烘干后揭下即获得一种肉桂精油可食膜。
2、实验结果
本对比例结果表明,经过上述处理后的肉桂精油可食膜的膜厚度为0.1173mm;抗拉强度和断裂伸长率分别为0.71MPa和22.7%;透光率、水蒸气透过系数和透油系数分别为26.33%、1.67×10-12g.cm/cm2.s.pa、0.2014g.mm/m2.2d。另外,经过上述处理后的肉桂精油对以下四种菌的抑菌性按抑菌圈直径大小计为:大肠杆菌15.23mm、金黄色葡萄球菌22.51mm、青霉菌18.13mm、酵母菌17.72mm。
本对比例采用的淀粉为羟丙基淀粉,以羟丙基淀粉为原料制备淀粉糊化液产生大量气泡,添加肉桂精油、增塑剂及表面活性剂后制得的非均相体系经过非均相体系分散物质微粒化后,仍然有大量的气泡存在,需另外进行消泡工艺且不易消除,导致最终制备得到的肉桂精油可食膜表面含有气泡孔,膜的阻隔性能有所降低。另外表面活性剂采用吐温-20,乳化性能较低,制得的非均相体系经过非均相体系分散物质微粒化后仍有少部分肉桂精油液滴漂浮在膜液表面,并没有稳定均匀的分布于膜液中,导致最终所制得的肉桂精油可食膜中肉桂精油分布不均匀,膜中各物质不能有效复配,影响肉桂精油可食膜的性能。
对比例2
1、制备方法
(1)淀粉糊化液制备:准确称取8g氧化淀粉于100mL去离子水中,在温度为80℃,搅拌转速为100r/min的条件下加热搅拌30min制备8%的淀粉糊化液;
(2)肉桂精油的提取:采用欧姆酸盐辅助提取法,以肉桂皮为原料,在200v的电压和质量体积比为1%的氯化钠溶液的辅助条件下提取肉桂皮精油;
(3)非均相体系制备:待淀粉糊化液冷却至室温后,按质量体积比计,依次加入1.5%欧姆酸盐辅助提取法提取肉桂皮精油、1%木糖醇以及1%聚山梨酯-80,采用机械搅拌以1500r/min的转速搅拌15min得到非均相体系共混液;
(4)非均相体系分散物质微粒化:采用微射流超高压匀浆机将非均相体系共混液依循“微粒化35s-暂停15s-微粒化25s-暂停15s”的周期性变化规律,机械匀浆5min得到成膜液;
(5)反向交替旋转涂膜:将40mL成膜液倾倒于半径为8cm平板玻璃皿中心,按照顺逆时针循环交替缓慢旋转平板玻璃皿,使成膜液从中心向四周散开附着于整个平板玻璃皿表面并不产生多余气泡,水平静置10min直到涂膜表面均匀且纹路消失;
(6)烘干:采用热风干燥机将膜液以50℃干的燥温度干燥10h,烘干后揭下即获得一种肉桂精油可食膜。
2、实验结果
本对比例结果表明,经过上述处理后的肉桂精油可食膜的膜厚度为0.1326mm;抗拉强度和断裂伸长率分别为1.53MPa和7.6%;透光率、水蒸气透过系数和透油系数分别为33.38%、1.56×10-12g.cm/cm2.s.pa、0.1917g.mm/m2.2d。另外,经过上述处理后的肉桂精油对以下四种菌的抑菌性按抑菌圈直径大小计为:大肠杆菌18.77mm、金黄色葡萄球菌31.18mm、青霉菌22.39mm、酵母菌20.41mm。
本对比例采用氧化淀粉制备质量体积比为8%的淀粉糊化液,最终制备的膜表面有颗粒感不光滑;增塑剂采用木糖醇,膜的机械性能并未提高,虽然抗拉强度达到1.53MPa,但是断裂伸长率较低,脆性较大不利于揭膜,也不利于在食品包装方面的应用;膜的干燥方式采用热风干燥机干燥10h,不但延长了干燥时间,浪费能源,另外热风干燥机鼓风方向不一定是360°全方位鼓风,不能保证膜液各个部分的干燥速度以及干燥程度是相等的,干燥不均匀也一定程度的影响了膜的性能。
对比例3
1、制备方法
(1)淀粉糊化液制备:准确称取4g醋酸酯淀粉于100mL去离子水中,在温度为80℃,搅拌转速为100r/min的条件下加热搅拌30min制备4%的淀粉糊化液;
(2)肉桂精油的提取:采用欧姆酸盐辅助提取法,以肉桂皮为原料,在200v的电压和质量体积比为1%的氯化钠溶液的辅助条件下提取肉桂皮精油;
(3)非均相体系制备:待淀粉糊化液冷却至室温后,按质量体积比计,依次加入1.5%欧姆酸盐辅助提取法提取肉桂皮精油、1%果糖以及1%聚山梨酯-80,采用机械搅拌以1500r/min的转速搅拌15min得到非均相体系共混液;
(4)非均相体系分散物质微粒化:采用微射流超高压匀浆机将非均相体系共混液依循“微粒化35s-暂停15s-微粒化25s-暂停15s”的周期性变化规律,0机械匀浆5min得到成膜液;
(5)反向交替旋转涂膜:将40mL成膜液倾倒于半径为8cm平板玻璃皿中心,按照顺逆时针循环交替缓慢旋转平板玻璃皿,使成膜液从中心向四周散开附着于整个平板玻璃皿表面并不产生多余气泡,水平静置10min直到涂膜表面均匀且纹路消失;
(6)烘干:采用热泵干燥机将膜液以50℃干的燥温度干燥6h,烘干后揭下即获得一种肉桂精油可食膜。
2、实验结果
本对比例结果表明,经过上述处理后的肉桂精油可食膜的膜厚度为0.1081mm;抗拉强度和断裂伸长率分别为1.11MPa和13.75%;透光率、水蒸气透过系数和透油系数分别为25.58%、1.32×10-12g.cm/cm2.s.pa、0.1992g.mm/m2.2d。另外,经过上述处理后的肉桂精油对以下四种菌的抑菌性按抑菌圈直径大小计为:大肠杆菌21.73mm、金黄色葡萄球菌26.54mm、青霉菌22.88mm、酵母菌24.47mm。
本对比例采用醋酸酯淀粉制备质量体积比为4%的淀粉糊化液,制得的淀粉糊化液产生一定气泡,添加肉桂精油、增塑剂及表面活性剂后制得的非均相体系经过非均相体系分散物质微粒化后,仍然有部分的气泡存在,需另外进行消泡工艺,也导致最终制备得到的肉桂精油可食膜表面含有气泡孔,膜的阻隔性能有所降低。增塑剂采用果糖,不能明显的提高膜的抗拉强度和断裂伸长率,膜的阻隔性能也未得到有效的提高。采用热泵干燥机干燥肉桂精油可食膜,耗时长,浪费能源。
对比例4
1、制备方法
(1)淀粉糊化液制备:准确称取5.5g酸处理淀粉于100mL去离子水中,在温度为80℃,搅拌转速为100r/min的条件下加热搅拌30min制备5.5%的淀粉糊化液;
(2)肉桂精油的提取:采用欧姆酸盐辅助提取法,以肉桂皮为原料,在200v的电压和质量体积比为1%的氯化钠溶液的辅助条件下提取肉桂皮精油;
(3)非均相体系制备:待淀粉糊化液冷却至室温后,按质量体积比计,依次加入1.5%欧姆酸盐辅助提取法提取肉桂皮精油、1%葡萄糖以及1%吐温-20,采用机械搅拌以1500r/min的转速搅拌15min得到非均相体系共混液;
(4)非均相体系分散物质微粒化:采用微射流超高压匀浆机将非均相体系共混液依循“微粒化35s-暂停15s-微粒化25s-暂停15s”的周期性变化规律,机械匀浆5min得到成膜液;
(5)流延成膜:采用流延法将40mL成膜液倾倒于玻璃平板上流延成膜;
(6)烘干:采用真空脉动干燥机将膜液以50℃干的燥温度升降压循环干燥1.5h,烘干后揭下即获得一种肉桂精油可食膜。
3、实验结果
本对比例结果表明,经过上述处理后的肉桂精油可食膜的膜厚度为0.1121mm;抗拉强度和断裂伸长率分别为0.93MPa和20.33%;透光率、水蒸气透过系数和透油系数分别为27.18%、2.13×10-12g.cm/cm2.s.pa、0.3328g.mm/m2.2d。另外,经过上述处理后的肉桂精油对以下四种菌的抑菌性按抑菌圈直径大小计为:大肠杆菌19.98mm、金黄色葡萄球菌26.17mm、青霉菌21.34mm、酵母菌24.55mm。
本对比例本对比例采用醋酸酯淀粉制备质量体积比为4%的淀粉糊化液,制得的淀粉糊化液产生一定气泡,添加肉桂精油、增塑剂及表面活性剂后制得的非均相体系经过非均相体系分散物质微粒化后,仍然有部分的气泡存在,需另外进行消泡工艺,也导致最终制备得到的肉桂精油可食膜表面含有气泡孔,膜的阻隔性能有所降低。增塑剂和表面活性剂采用葡萄糖和吐温-20,葡萄糖不能明显提高膜的机械性能,吐温-20在该对比例中对肉桂精油乳化性能较差,不能使肉桂精油有效均匀的分布于膜液中,最终制得的膜肉桂精油分布不均匀,一定程度影响了肉桂精油可食膜的应用。成膜方法采用流延成膜,流延法得到的膜液分布不均匀,最终膜液烘干后制得的肉桂精油可食膜揭膜后膜的完整性较差。
对比例5
1、制备方法
(1)淀粉糊化液制备:准确称取5.5g酸处理淀粉于100mL去离子水中,在温度为80℃,搅拌转速为100r/min的条件下加热搅拌30min制备5.5%的淀粉糊化液;
(2)肉桂精油的提取:采用水蒸气蒸馏提取法,以肉桂皮为原料,准确称取50g肉桂皮粉末置于装有500mL去离子水的圆底烧瓶中,连接好蒸馏装置,在提取功率为700W,提取时间为2h的条件下提取得到肉桂精油;
(3)非均相体系制备:待淀粉糊化液冷却至室温后,按质量体积比计,依次加入1.5%欧姆酸盐辅助提取法提取肉桂皮精油、1%甘油以及1%聚山梨酯-80,采用机械搅拌以1500r/min的转速搅拌15min得到非均相体系共混液;
(4)非均相体系分散物质微粒化:采用微射流超高压匀浆机将非均相体系共混液依循“微粒化35s-暂停15s-微粒化25s-暂停15s”的周期性变化规律,机械匀浆5min得到成膜液;
(5)反向交替旋转涂膜:将适量成膜液倾倒于平板玻璃皿中心,按照顺逆时针循环交替缓慢旋转平板玻璃皿,使成膜液从中心向四周散开附着于整个平板玻璃皿表面并不产生多余气泡,水平静置10min直到涂膜表面均匀且纹路消失;
(6)烘干:采用真空脉动干燥机将膜液以50℃干的燥温度升降压循环干燥1.5h,烘干后揭下即获得一种肉桂精油可食膜。
4、实验结果
本对比例结果表明,经过上述处理后的肉桂精油可食膜的膜厚度为0.1147mm;抗拉强度和断裂伸长率分别为1.36MPa和25.7%;透光率、水蒸气透过系数和透油系数分别为25.35%、1.61×10-12g.cm/cm2.s.pa、0.2492g.mm/m2.2d。另外,经过上述处理后的肉桂精油对以下四种菌的抑菌性按抑菌圈直径大小计为:大肠杆菌16.23mm、金黄色葡萄球菌24.21mm、青霉菌19.88mm、酵母菌21.67mm。
本对比例采用水蒸气蒸馏提取法提取肉桂皮精油,由于传统的水蒸气蒸馏提取法存在原料易受热易焦化,或使成分发生变化的缺点,所得肉桂精油功能活性成分会有一定的损失,降低了肉桂精油的功能性,所制得的肉桂精油可食膜抗菌性能等有所降低,降低了其在食品保鲜方面的使用价值。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种肉桂精油可食膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.氧化羟丙基淀粉加水,加热搅拌制备4~8%的淀粉糊化液;
S2.将步骤S1得到的淀粉糊化液冷却至室温,向其中加入肉桂精油,增塑剂及表面活性剂,搅拌得到非均相体系共混液;
S3.将步骤S2制备得到的非均相体系共混液按照“微粒化30~40s-暂停10~20s-微粒化20~30s-暂停10~20s”的周期性变化规律进行机械匀浆3~6min,得到稳定均匀的成膜液;
S4.取步骤S3制得的成膜液倒于玻璃皿中,进行顺逆时针交替旋转涂膜,静置,干燥即得到所述肉桂精油可食膜。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤S2所述加入肉桂精油、增塑剂及表面活性剂的用量与所述淀粉糊化液的质量体积比分别为0.5~3%、0.5~2%、0.5~2%。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述肉桂精油为肉桂皮精油、肉桂叶精油、肉桂枝精油中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述肉桂精油的提取是通过欧姆酸盐辅助提取法、超临界二氧化碳萃取法或亚临界流体萃取法提取得到。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤S2所述增塑剂为甘油、山梨醇、聚乙二醇中的一种或几种;所述表面活性剂为聚山梨酯-80、卵磷脂或司盘-80中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤S3所述机械匀浆为采用高速分散均质机、真空高压均质机、微射流超高压匀浆机的一种或几种进行匀浆。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤S1所述加热搅拌的温度为60~100℃,搅拌转速为60~180r/min,搅拌时长为25~45min;步骤S2所述搅拌的转速为500~2000r/min,搅拌时长为10~20min。
8.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤S4所述成膜液的用量与玻璃皿的半径比为20~40ml:5~8cm;步骤S4所述静置的时间为5~15min。
9.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤S4所述干燥为真空常压脉动干燥、负压循环式干燥或真空微波干燥,所述干燥的温度为40~60℃,干燥时间为1~2.5h。
10.权利要求1~9任一所述方法制得的肉桂精油可食膜。
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