CN111421260B - 焊料合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及焊料合金的制备方法，本公开的制备方法，通过称取质量配比为第一质量的Sn进行加热，称取质量配比为第二质量的Ag与Sn进行均匀混合，得到SnAg合金，称取质量配比为第三质量的Cu，与得到的SnAg合金中进行均匀混合，得到SnAgCu合金，称取质量配比为第四质量的Sb，将Sb与SnAgCu合金进行均匀混合，得到第一SnAgCuSb合金，称取质量配比为第五质量的Sn，并与第一SnAgCuSb合金进行均匀混合后，得到第二SnAgCuSb合金，将第二SnAgCuSb合金进行加热，冷却后得到SnxAgyCuzSbp无铅焊料锭坯。其具有更小的疲劳形变量，即具有更好的抗疲劳特性和更高的强度。

Description

焊料合金及其制备方法
技术领域
本公开涉及电子封装用焊料技术领域，尤其涉及一种焊料合金及其制备方法。
背景技术
随着人们对环保的呼声日益高涨以及发达国家限制或禁止使用含铅焊料立法的实施，无铅焊料逐步取代传统的铅锡焊料成为电子封装领域的主要焊接材料。国际上公认的无铅焊料是以Sn为基体，添加一定量的Cu、Ag、Zn、In等其他合金元素，而Pb的质量分数在0.1％以下，主要用于电子组装的软钎料合金。目前被业界广泛认同的无铅焊料合金主要有SnAg系、SnCu系以及SnAgCu系，其中SnAgCu系是综合性能最好的焊料，被广泛应用在回流焊、波峰焊、手工焊以及浸焊等工艺中。这种合金不仅熔点低且具有良好的物理性能和润湿性，因此成为各种无铅焊接工艺中的首选候补焊料；但是，由于Sn含量较高，焊点易于脆化、疲劳失效率较高。实验证明，采用SnAgCu焊料进行焊接的功率器件，经过500次的高低温循环试验之后进行芯片剪切力测试时，芯片的剪切力明显降低。其主要原因为经过高低温循环试验后，SnAgCu焊料发生疲劳形变，且对DBC的相对形变量较大，从而降低芯片与DBC之间的粘接强度，最终影响器件的使用可靠性。
发明内容
有鉴于此，本公开提出了一种焊料合金的制备方法，其特征在于，包括：
称取第一质量的Sn加入熔炉中进行加热，加热至第一温度时，称取第二质量的Ag并加入所述熔炉中与Sn混合均匀，加热至第二温度进行第一次熔炼得到SnAg合金；
称取第三质量的Cu加入到所述熔炉中与所述第一次熔炼中得到的所述SnAg合金混合均匀，加热至第三温度进行第二次熔炼得到SnAgCu合金；
称取第四质量的Sb，将所述Sb加入至所述熔炉中与所述第二次熔炼得到的所述SnAgCu合金进行均匀混合，加热至第四温度进行第三次熔炼得到第一SnAgCuSb合金；
称取第五质量的Sn加入所述熔炉中与所述第三次熔炼得到的所述第一SnAgCuSb合金混合均匀后冷却，得到第二SnAgCuSb合金；
将所述第二SnAgCuSb合金进行加热，使其温度到达第五温度进行浇铸，冷却后得到SnxAgyCuzSbp无铅焊料锭坯；
其中，x的取值范围为：90.1～91.1，y的取值范围为：3.0～3.4，z的取值范围为：0.5～0.9，p的取值范围为：5.0～6.0。
在一种可能的实现方式中，所述熔炉内充有保护气体或所述熔炉内为真空环境；
其中，所述保护气体为惰性气体，所述保护气体的浓度大于或等于95％；
在所述熔炉内充有保护气体时，所述熔炉内的气压取值范围为：1×103Pa—1.2×103Pa；
在所述熔炉内为真空环境时，所述熔炉内的气压取值范围为：1×10-3Pa—7×10- 3Pa。
在一种可能的实现方式中，在所述第一次熔炼中，熔炼时间的取值范围为：20分钟—25分钟；
在所述第二次熔炼中，所述熔炼时间的取值范围为：5分钟—15分钟；
在所述第三次熔炼中，所述熔炼时间的取值范围为：5分钟—10分钟。
在一种可能的实现方式中，所述均匀混合的方法包括搅拌；
其中，在采用搅拌的方式进行均匀混合时，所采用的搅拌棒为石墨棒；搅拌方式为匀速搅拌。
在一种可能的实现方式中，搅拌速率的取值范围为：300r/min—500r/min。
在一种可能的实现方式中，所述保护气体为六氟化硫和二氧化碳的混合气体。
在一种可能的实现方式中，
所述第一温度的取值范围为300℃～350℃；
所述第二温度的取值范围为430℃～450℃；
所述第三温度的取值范围为450℃～500℃；
所述第四温度的取值范围为450℃～500℃；
所述第五温度的取值范围为400℃～450℃。
在一种可能的实现方式中，所述冷却的冷却方式为自然冷却。
在一种可能的实现方式中，所述第一温度的取值为300℃；
所述第二温度的取值为430℃；
所述第三温度的取值为450℃；
所述第四温度的取值为460℃；
所述第五温度的取值为420℃。
根据本公开的另一方面，还公开了一种焊料合金，其通过前面任一所述的制备方法制得；
所述焊料合金得通式为SnxAgyCuzSbp；
其中，x为Sn的质量百分比，且x的取值范围为：90.1～91.1；
y为Ag的质量百分比，且y的取值范围为：3.0～3.4；
z为Cu的质量百分比，且z的取值范围为：0.5～0.9；
p为Sb的质量百分比，且p的取值范围为：5.0～6.0。
本公开的制备方法，通过称取质量配比为第一质量的Sn进行加热，加热至第一温度时，称取质量配比为第二质量的Ag与所述Sn进行均匀混合，加热至第二温度，得到SnAg合金，称取质量配比为第三质量的Cu，与得到的所述SnAg合金中进行均匀混合，加热至第三温度，得到SnAgCu合金，称取质量配比为第四质量的Sb，将所述Sb与所述SnAgCu合金进行均匀混合，加热至第四温度，得到第一SnAgCuSb合金，称取质量配比为第五质量的Sn，并与所述第一SnAgCuSb合金进行均匀混合后，并进行冷却，得到第二SnAgCuSb合金，将所述第二SnAgCuSb合金进行加热，使其温度到达第五温度，冷却后得到SnxAgyCuzSbp无铅焊料锭坯，其中，x的取值范围为：90.1～91.1，y的取值范围为：3.0～3.4，z的取值范围为：0.5～0.9，p的取值范围为：5.0～6.0，各选取5只DBC板分别采用SnxAgyCuzSbp无铅焊料与现有技术中的SnAg3Cu0.5无铅焊料焊接在镀镍的铜地板上，并对焊接完成的样品进行0℃～125℃条件下的温度循环试验，高温和低温保持时间不少于10分钟，试验完成后通过测量铜底板的弧度形变量来表征焊料的形变量。试验结果显示，在经过100次温度循环试验后，采用SnxAgyCuzSbp无铅焊料的样品底板弧度形变量平均值为0.22mm，采用SnAg3Cu0.5无铅焊料的样品底板弧度形变量平均值为0.28mm；在经过500次温度循环试验后，采用SnxAgyCuzSbp无铅焊料样品的底板弧度形变量平均值为0.34mm，采用SnAg3Cu0.5无铅焊料样品的底板弧度形变量平均值为0.42mm。可以看出，SnxAgyCuzSbp无铅焊料具有更小的疲劳形变量，即具有更好的抗疲劳特性和更高的强度。
根据下面参考附图对示例性实施例的详细说明，本公开的其它特征及方面将变得清楚。
附图说明
包含在说明书中并且构成说明书的一部分的附图与说明书一起示出了本公开的示例性实施例、特征和方面，并且用于解释本公开的原理。
图1示出本公开实施例的焊料合金的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下将参考附图详细说明本公开的各种示例性实施例、特征和方面。附图中相同的附图标记表示功能相同或相似的元件。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
另外，为了更好的说明本公开，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本公开同样可以实施。在一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、元件和电路未作详细描述，以便于凸显本公开的主旨。
图1示出根据本公开一实施例的焊料合金的制备方法的流程图。如图1所示，该焊料合金的制备方法包括：
步骤S100，称取第一质量的Sn加入熔炉中进行加热，加热至第一温度时，称取第二质量的Ag并加入熔炉中与Sn混合均匀，加热至第二温度进行第一次熔炼得到SnAg合金。
步骤S200，称取第三质量的Cu加入到熔炉中与第一次熔炼中得到的SnAg合金混合均匀，加热至第三温度进行第二次熔炼得到SnAgCu合金。
步骤S300，称取第四质量的Sb，将Sb加入至熔炉中与第二次熔炼得到的SnAgCu合金进行均匀混合，加热至第四温度进行第三次熔炼得到第一SnAgCuSb合金。
步骤S400，称取第五质量的Sn加入熔炉中与第三次熔炼得到的第一SnAgCuSb合金混合均匀后冷却，得到第二SnAgCuSb合金。
步骤S500，将第二SnAgCuSb合金进行加热，使其温度到达第五温度进行浇铸，冷却后得到SnxAgyCuzSbp无铅焊料锭坯。
其中，x的取值范围为：90.1～91.1，y的取值范围为：3.0～3.4，z的取值范围为：0.5～0.9，p的取值范围为：5.0～6.0。
本公开的制备方法，通过称取质量配比为第一质量的Sn进行加热，加热至第一温度时，称取质量配比为第二质量的Ag与Sn进行均匀混合，加热至第二温度，得到SnAg合金，称取质量配比为第三质量的Cu，与得到的SnAg合金中进行均匀混合，加热至第三温度，得到SnAgCu合金，称取质量配比为第四质量的Sb，将Sb与SnAgCu合金进行均匀混合，加热至第四温度，得到第一SnAgCuSb合金，称取质量配比为第五质量的Sn，并与第一SnAgCuSb合金进行均匀混合后，并进行冷却，得到第二SnAgCuSb合金，将第二SnAgCuSb合金进行加热，使其温度到达第五温度，冷却后得到SnxAgyCuzSbp无铅焊料锭坯，其中，x的取值范围为：90.1～91.1，y的取值范围为：3.0～3.4，z的取值范围为：0.5～0.9，p的取值范围为：5.0～6.0，各选取5只DBC板分别采用无铅焊料SnxAgyCuzSbp与现有技术中的SnAg3Cu0.5无铅焊料焊接在镀镍的铜地板上，并对焊接完成的样品进行0℃～125℃条件下的温度循环试验，高温和低温保持时间不少于10分钟，试验完成后通过测量铜底板的弧度形变量来表征焊料的形变量。试验结果显示，在经过100次温度循环试验后，采用SnxAgyCuzSbp无铅焊料的样品底板弧度形变量平均值为0.22mm，采用SnAg3Cu0.5无铅焊料的样品底板弧度形变量平均值为0.28mm；在经过500次温度循环试验后，采用SnxAgyCuzSbp无铅焊料样品的底板弧度形变量平均值为0.34mm，采用SnAg3Cu0.5无铅焊料样品的底板弧度形变量平均值为0.42mm。可以看出，SnxAgyCuzSbp无铅焊料具有更小的疲劳形变量，即具有更好的抗疲劳特性和更高的强度。
在本申请的合金焊料的制备方法中，先分别制备一系列中间合金(SnAg合金、SnAgCu合金、第一SnAgCuSb合金、第二SnAgCuSb合金)，可以确保最终得到的合金焊料具有较高的成分精度。
具体的，参见图1，步骤S100，称取第一质量的Sn加入熔炉中进行加热，加热至第一温度时，称取第二质量的Ag并加入熔炉中与Sn混合均匀，加热至第二温度进行第一次熔炼得到SnAg合金。
在一种可能的实现方式中，本申请合金焊料的制备方法中，步骤S100中，第一次熔炼可以在熔炼炉中进行，需要注意的是，各元素原料进行第一次熔炼的参数需要保持一致，优选地，第一次熔炼的温度为430℃～450℃，第一次熔炼的保护气体为六氟化硫和二氧化碳的混合气体，第一次熔炼的时间为20分钟—25分钟。称取质量配比为第一质量的Sn进行加热，其中，加热方式为自然加热，加热至第一温度时，第一温度可以为300℃，称取质量配比为第二质量的Ag与Sn进行均匀混合，均匀混合的方式可以使用石墨棒进行匀速搅拌，并加热至第二温度，第二温度可以为430℃，得到SnAg合金。
进一步的，在步骤S200中，称取第三质量的Cu加入到熔炉中与第一次熔炼中得到的SnAg合金混合均匀，加热至第三温度进行第二次熔炼得到SnAgCu合金。
在一种可能的实现方式中，在本申请合金焊料的制备方法中，步骤S200中，第二次熔炼可以在熔炼炉中进行。第二次熔炼温度为450℃～500℃，保护气体为六氟化硫和二氧化碳的混合气体，熔炼时间为5分钟—15分钟。称取质量配比为第三质量的Cu，与得到的SnAg合金中进行均匀混合，均匀混合的方式可以使用石墨棒进行匀速搅拌，并加热至第三温度，第三温度可以为450℃，得到SnAgCu合金。
进一步的，在步骤S300中，称取第四质量的Sb，将Sb加入至熔炉中与第二次熔炼得到的SnAgCu合金进行均匀混合，加热至第四温度进行第三次熔炼得到第一SnAgCuSb合金。
在一种可能的实现方式中，在本申请合金焊料的制备方法中，步骤S300中，第三次熔炼可以在熔炼炉中进行。第三次熔炼温度为450℃～500℃，保护气体为六氟化硫和二氧化碳的混合气体，熔炼时间为5分钟—10分钟。称取质量配比为第四质量的Sb，将Sb与SnAgCu合金进行均匀混合，均匀混合的方式可以使用石墨棒进行匀速搅拌，并加热至第四温度，第四温度可以为460℃，得到第一SnAgCuSb合金。
进一步的，在步骤S400，称取第五质量的Sn加入熔炉中与第三次熔炼得到的第一SnAgCuSb合金混合均匀后冷却，得到第二SnAgCuSb合金。
在一种可能的实现方式中，在本申请合金焊料的制备方法中，步骤S400中，均匀混合可以在熔炼炉中进行，其中，均匀混合的方式可以使用石墨棒进行匀速搅拌。搅拌时温度为400℃～450℃，保护气体为六氟化硫和二氧化碳的混合气体，搅拌时间为1min～3min。具体的，称取质量配比为第五质量的Sn，并与第一SnAgCuSb合金进行均匀混合后，并进行冷却，冷却至360℃～380℃，冷却方式为自然冷却，得到第二SnAgCuSb合金。
进一步的，在步骤S500，将第二SnAgCuSb合金进行加热，使其温度到达第五温度进行浇铸，冷却后得到SnxAgyCuzSbp无铅焊料锭坯。
在一种可能的实现方式中，在本申请合金焊料的制备方法中，步骤S500中，第四次熔炼可以在熔炼炉中进行。第四熔炼温度为400℃～450℃，保护气体为六氟化硫和二氧化碳的混合气体，混合时间为1min～3min。将第二SnAgCuSb合金进行加热，使其温度到达第五温度，第五温度可以为420℃，在进行搅拌混合1min后，再进行除氧处理后，即可进行冷却，冷却方式为冷却水冷却，冷却后得到SnxAgyCuzSbp无铅焊料锭坯。其中，x的取值范围为：90.1～91.1，y的取值范围为：3.0～3.4，z的取值范围为：0.5～0.9，p的取值范围为：5.0～6.0。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例1
按照组成通式为：SnAg3.2Cu0.7Sb5.5，其中3.2、0.7、5.5均为质量百分数，即Ag的质量百分比为3.2％，Cu的质量百分比为0.7％，Sb的质量百分比为5.5％，Sn的质量百分比为余下的90.6％，准备所需的各种原料，在保护气体或真空环境中，称取总量为11500g的配料，配料可以是块状、粒状或粉末状；其中Sn为10419g，Ag为368g，Cu为80.5g，Sb为632.5g。先将质量为6419g的Sn加入熔炉中进行加热，温度升至300℃时，加入上述称取质量为368g的Ag，将温度加热至430℃时进行第一次熔炼，熔炼时间为20分钟，并充分搅拌，得到SnAg合金。然后将上述称取质量为80.5g的Cu加入到熔融的SnAg合金中，并升温至450℃进行第二次熔炼，熔炼时间为10分钟，同时不断搅拌，得到SnAgCu合金。再将上述称取的质量为632.5的Sb加入到熔融的SnAgCu合金中，并升温至460℃进行第三次熔炼，熔炼5分钟并不断搅拌，加入剩余质量为4000g的Sn，继续搅拌并使温度冷却至370℃，得到SnAgCuSb合金。然后，加热使上述合金的温度上升至浇铸温度420℃，进行除氧处理后，倒入模具槽冷却至室温，浇铸成锭，得到SnAg3.2Cu0.7Sb5.5无铅焊料锭坯。
需要说明的是，尽管以上述各个步骤作为示例介绍了焊料合金的制备方法如上，但本领域技术人员能够理解，本公开应不限于此。事实上，用户完全可根据个人喜好和/或实际应用场景灵活设定焊料合金的制备方法，只要达到所需功能即可。
本公开的制备方法，通过称取质量配比为第一质量的Sn进行加热，加热至第一温度时，称取质量配比为第二质量的Ag与Sn进行均匀混合，加热至第二温度，得到SnAg合金，称取质量配比为第三质量的Cu，与得到的SnAg合金中进行均匀混合，加热至第三温度，得到SnAgCu合金，称取质量配比为第四质量的Sb，将Sb与SnAgCu合金进行均匀混合，加热至第四温度，得到第一SnAgCuSb合金，称取质量配比为第五质量的Sn，并与第一SnAgCuSb合金进行均匀混合后，并进行冷却，得到第二SnAgCuSb合金，将第二SnAgCuSb合金进行加热，使其温度到达第五温度，冷却后得到SnxAgyCuzSbp无铅焊料锭坯，其中，x的取值范围为：90.1～91.1，y的取值范围为：3.0～3.4，z的取值范围为：0.5～0.9，p的取值范围为：5.0～6.0，各选取5只DBC板分别采用SnxAgyCuzSbp无铅焊料与现有技术中的SnAg3Cu0.5无铅焊料焊接在镀镍的铜地板上，并对焊接完成的样品进行0℃～125℃条件下的温度循环试验，高温和低温保持时间不少于10分钟，试验完成后通过测量铜底板的弧度形变量来表征焊料的形变量。试验结果显示，在经过100次温度循环试验后，采用SnxAgyCuzSbp无铅焊料的样品底板弧度形变量平均值为0.22mm，采用SnAg3Cu0.5无铅焊料的样品底板弧度形变量平均值为0.28mm；在经过500次温度循环试验后，采用SnxAgyCuzSbp无铅焊料样品的底板弧度形变量平均值为0.34mm，采用SnAg3Cu0.5无铅焊料样品的底板弧度形变量平均值为0.42mm。可以看出，SnxAgyCuzSbp无铅焊料具有更小的疲劳形变量，即具有更好的抗疲劳特性和更高的强度。
根据本公开的另一方面，还提供了一种焊料合金，其通前面任一的制备方法制得，其中，焊料合金得通式为SnxAgyCuzSbp。其中，x的取值范围为：90.1～91.1，y的取值范围为：3.0～3.4，z的取值范围为：0.5～0.9，p的取值范围为：5.0～6.0。
以上已经描述了本公开的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。

Claims (8)

1.一种焊料合金的制备方法，其特征在于，包括：
称取第一质量的Sn加入熔炉中进行加热，加热至第一温度时，称取第二质量的Ag并加入所述熔炉中与Sn混合均匀，加热至第二温度进行第一次熔炼得到SnAg合金；所述第一温度的取值范围为300℃～350℃；所述第二温度的取值范围为430℃～450℃；
称取第三质量的Cu加入到所述熔炉中与所述第一次熔炼中得到的所述SnAg合金混合均匀，加热至第三温度进行第二次熔炼得到SnAgCu合金；所述第三温度的取值范围为450℃～500℃；
称取第四质量的Sb，将所述Sb加入至所述熔炉中与所述第二次熔炼得到的所述SnAgCu合金进行均匀混合，加热至第四温度进行第三次熔炼得到第一SnAgCuSb合金；所述第四温度的取值范围为450℃～500℃；
称取第五质量的Sn加入所述熔炉中与所述第三次熔炼得到的所述第一SnAgCuSb合金混合均匀后冷却，得到第二SnAgCuSb合金；
将所述第二SnAgCuSb合金进行加热，使其温度到达第五温度进行浇铸，冷却后得到SnxAgyCuzSbp无铅焊料锭坯；所述第五温度的取值范围为400℃～450℃；
其中，x的取值范围为：90.1～91.1，y的取值范围为：3.0～3.4，z的取值范围为：0.5～0.9，p的取值范围为：5.0～6.0。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔炉内充有保护气体或所述熔炉内为真空环境；
其中，所述保护气体为惰性气体，所述保护气体的浓度大于或等于95％；
在所述熔炉内充有保护气体时，所述熔炉内的气压取值范围为：1×103Pa—1.2×103Pa；
在所述熔炉内为真空环境时，所述熔炉内的气压取值范围为：1×10-3Pa—7×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述第一次熔炼中，熔炼时间的取值范围为：20分钟—25分钟；
在所述第二次熔炼中，所述熔炼时间的取值范围为：5分钟—10分钟；
在所述第三次熔炼中，所述熔炼时间的取值范围为：5分钟—10分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述均匀混合的方法包括搅拌；
其中，在采用搅拌的方式进行均匀混合时，所采用的搅拌棒为石墨棒；搅拌方式为匀速搅拌。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，搅拌速率的取值范围为：300r/min—500r/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却的冷却方式为冷却水冷却。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度的取值为300℃；
所述第二温度的取值为430℃；
所述第三温度的取值为450℃；
所述第四温度的取值为460℃；
所述第五温度的取值为420℃。
8.一种焊料合金，其特征在于，其通过权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得；
所述焊料合金得通式为SnxAgyCuzSbp；
其中，x为Sn的质量百分比，且x的取值范围为：90.1～91.1；
y为Ag的质量百分比，且y的取值范围为：3.0～3.4；
z为Cu的质量百分比，且z的取值范围为：0.5～0.9；
p为Sb的质量百分比，且p的取值范围为：5.0～6.0。
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