CN111411253A - 一种高纯银铜合金异型丝材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯银铜合金异型丝材的制备方法，它以高纯银和高纯铜为原料，采用6.5‑6.9×10‑2Pa高真空，先进行高纯银熔炼，随后二次加料高纯铜熔炼，使得在形成合金时的成分更均匀，再以水冷结晶方式间歇性拉铸成银铜合金棒连铸坯，经退火、高纯水超声波表面清理后冷加工成型，得到既定尺寸和组分的含铜35％‑50％的高纯银铜合金异型丝材。本发明具有操作简单高效、生产成本低、产品纯度高、结构组成均匀、生产安全环保的特点。

Description

一种高纯银铜合金异型丝材的制备方法
技术领域
本发明涉及有色合金型材的制备方法，具体涉及一种高纯银铜合金异型丝材的制备方法，该合金材料主要用作制造半导体芯片的电极材料。
背景技术
从国家知识产权局网站查到以下几种银铜合金的制备方法：
1、CN106521231公开了一种高强银铜合金导体及其制备工艺：该方法采采用熔炉熔炼并过滤耐火杂质得到银铜合金溶液，通过连续定向凝固法得到镜状表面的银铜合金铸坯，在低于再结晶温度下进行塑性加工和热处理得到线状合金导体，最后经过镀银处理、镀后处理得到线状银铜合金导体。
2、CN109396364公开了一种金银铜合金铸锭的制备方法：该方法采用真空中频感应熔炼金属方法制备金银铜合金。首先制备金银中间合金铸锭并去除其表面缺陷，轧制剪切得到金银中间合金片；再将金和无氧铜置于真空中频感应熔炼炉中熔炼，再二次加料金银中间合金片继续熔炼得到合金液，进行浇铸成型得到金银铜合金铸锭。
3、CN103805799公开了用于超微细银漆包线的稀土银铜合金及其生产工艺：该方法采用连铸炉熔炼法合成稀土银铜合金。稀土银铜合金是在很纯净的银里加入洁净的微量铜和极微量的稀土元素，先连铸银熔化得到银水，再将银和稀土元素投入银水中加热保温，真空静置后水平连铸得到稀土银铜合金。
4、CN102528072公开了一种制备树叶状纳米银铜合金的方法：该方法以铜锌合金为基体浸入一定浓度的硝酸银溶液中腐蚀处理，清洗晾干后置于加热炉中，在100-650℃下有氧环境中加热一定时间，可在铜锌合金表面得到树叶状纳米银铜合金。
以上几种制备银铜合金的方法，有些直接使用真空熔炼进行浇铸成合金锭，之后对合金锭进行塑性加工和热处理拉制成线材或棒材；或使用化学镀方式进行银铜合金的表面合成纳米银铜合金。真空熔炼浇铸合金方法普遍采用通过普通真空熔炼得到合金液后再对其进行过滤除杂、并进一步连续定向凝固得到，或者需要分步进行多次熔炼得到，其缺陷是：工艺步骤繁冗、时间长、成本高；而化学镀方法制备的纳米银铜合金主要是针对纳米级别合金，用于纳米器件电极，该化学法制备的合金结构分布不均匀、合金产品工业化生产还有难度。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单高效、生产成本低、产品纯度高、结构组成均匀、生产安全环保的高纯银铜合金异型丝材的制备方法。
为实现以上目的，本发明一种高纯银铜合金异型丝材的制备方法以高纯银和高纯铜为原料，采用高真空二次加料熔炼连铸制备含铜35％-50％的高纯银铜合金异型丝材，操作步骤如下：
(一)备料与装料：按质量比高纯银：高纯铜＝1：0.54～1：1的比例配料后，将高纯银投入熔炼炉内的坩埚中，将高纯铜置于与熔炼炉相连接的二次料室中；
(二)抽高真空：对熔炼炉和二次料室进行抽真空至6.5-6.9×10-2Pa；
(三)高纯银熔炼：开启熔炼炉加热至960～970℃使银熔化，保温10～30min；
(四)二次加料熔炼、搅拌保温：将二次料室中的高纯铜投入银熔液中，继续升温20～30℃使高纯铜熔化，再电磁搅拌结合机械搅拌保温20～30min；
(五)间歇性拉铸：以水冷结晶方式间歇性拉铸得到银铜合金棒连铸坯；
(六)退火与清理：对连铸坯进行退火、高纯水超声波表面清理；
(七)冷加工成型：将退火清理后的连铸坯进行冷加工成型，得到既定尺寸和组分的含铜35％-50％的高纯银铜合金异型丝材；
(八)检测包装：检测线径和表面质量后进行真空包装入库。
本发明一种高纯银铜合金异型丝材的制备方法具有以下技术特点：
1、采用高纯银和高纯铜作原料，为得到高纯、高均匀度的银铜合金打下基础。
2、采用二次投料是基于银铜合金原料的熔点不同(银961.93℃，铜1064.62℃)，且加料时仍处于真空熔炼状态。一次性加料是固固混合方式，二次加料是液固混合，后者相较前者更容易混合均匀，熔炼时银原料变成熔液能更好浸润铜使得在形成合金时的成分更均匀。
3、高真空条件兼顾防止熔融银铜合金金原料的氧化以及其他杂质金属的混入，有效保证了高纯银铜合金产品的质量；高真空连铸炉的加热方式兼用电磁感应加热和机械搅拌加热，能使银铜熔液上下、内外受热均匀、快速熔化，得到组分均一的合金。
4、采用间歇式拉铸可精密控制合金棒材的引出和外观表面质量。
5、采用该生产工艺可在同样生产条件下控制水冷结晶温度，进行高真空连铸得到银铜合金块，得到高纯、高均匀度的银铜合金连铸坯。
6、连铸坯在机械加工前进行退火处理与清洗，再通过配有高质量模具的拉线机将其拉至既定尺寸线径，得到不同尺寸的高精度、高质量的银铜合金异形丝材。
本发明一种高纯银铜合金异型丝材的制备方法具有以下有益效果：
1、以高纯银和高纯铜为原料，为制备高纯银铜合金打下了基础；银铜合金原料银属于易氧化金属，通过采用高真空熔炼，能有效防止熔融原料的氧化和防止杂质的混进，确保高纯度金属材料或容易氧化元素金属铸造后的品质。
2、二次加料熔炼并对金属进行电磁搅拌及机械搅拌，可获得温度与成分高度均匀的合金溶液，有效克服了一般真空熔炼浇铸银铜合金存在的结构组成不均匀的缺陷。
3、经过水冷结晶方式获得所需尺寸的合金棒材或合金块，进行热处理后再经过机械加工，通过采用高质量的模具可得到不同尺寸的高精度、高质量的银铜合金异形丝材。
本发明一种高纯银铜合金异型丝材的制备方法克服了一般真空熔炼浇铸银铜合金存在的结构组成不均匀的缺陷，并直接经过高真空连铸得到银铜合金块或棒材，提供了一种利用高真空熔炼多元金属进而连铸银铜合金的新方法。该方法与现有技术对比情况见下表：
各种银铜合金制备方法对比
Figure BDA0002450084540000041
本发明利用高真空熔炼制备成分组成不同的银铜合金用以制备银铜合金异形丝材，采用高频感应溶解，能在短时间内溶解金属，工作效率极高，同时高真空条件下可防止熔融合金原料的氧化以及杂质的混进，利于高纯原料以及易氧化金属的铸造，具有操作简单高效、时间短、产品品质好、安全环保等特点，同时对其他合金的制备也具有很好借鉴意义。
具体实施方式
下面结合三个具体实施例对本发明一种高纯银铜合金异型丝材的制备方法作进一步详细说明。
实施例1
本发明一种高纯银铜合金异型丝材的制备方法以高纯银和高纯铜为原料，采用高真空二次加料熔炼连铸制备含铜35％的高纯银铜合金异型丝材，操作步骤如下：
(一)备料与装料：按质量比高纯银：高纯铜＝1：0.54的比例配料后，将高纯银投入到熔炼炉内的坩埚中，将高纯铜置于与熔炼炉相连接的二次料室中；
(二)抽高真空：对熔炼炉和二次料室进行抽真空至6.9×10-2Pa；
(三)高纯银熔炼：开启熔炼炉加热至962℃使银熔化，保温10min；
(四)二次加料熔炼、搅拌保温：将二次料室中的高纯铜投入银熔液中，继续升温1050℃使高纯铜熔化，再电磁搅拌结合机械搅拌保温10min；
(五)间歇性拉铸：以水冷结晶方式间歇性拉铸得到银铜合金棒连铸坯；
(六)退火与清理：对连铸坯进行退火、高纯水超声波表面清理；
(七)冷加工成型：将退火清理后的连铸坯进行冷加工成型，得到既定尺寸和组分的含铜35％的高纯银铜合金异型丝材；
(八)检测包装：检测线径和表面质量后进行真空包装入库。
实施例2
本发明一种高纯银铜合金异型丝材的制备方法以高纯银和高纯铜为原料，采用高真空二次加料熔炼连铸制备含铜45％的高纯银铜合金异型丝材，操作步骤如下：
(一)备料与装料：按质量比高纯银：高纯铜＝1：0.82的比例配料后，将高纯银投入到熔炼炉内的坩埚中，将高纯铜置于与熔炼炉相连接的二次料室中；
(二)抽高真空：对熔炼炉和二次料室进行抽真空至6.7×10-2Pa；
(三)高纯银熔炼：开启熔炼炉加热至962℃使银熔化，保温15min；
(四)二次加料熔炼、搅拌保温：将二次料室中的高纯铜投入银熔液中，继续升温1055℃使高纯铜熔化，再电磁搅拌结合机械搅拌保温15min；
(五)间歇性拉铸：以水冷结晶方式间歇性拉铸得到银铜合金棒连铸坯；
(六)退火与清理：对连铸坯进行退火、高纯水超声波表面清理；
(七)冷加工成型：将退火清理后的连铸坯进行冷加工成型，得到既定尺寸和组分的含铜45％的高纯银铜合金异型丝材；
其他操作步骤和工艺参数同实施例1。
实施例3
本发明一种高纯银铜合金异型丝材的制备方法以高纯银和高纯铜为原料，采用高真空二次加料熔炼连铸制备含铜50％的高纯银铜合金异型丝材，操作步骤如下：
(一)备料与装料：按质量比高纯银：高纯铜＝1：1的比例配料后，将高纯银投入到熔炼炉内的坩埚中，将高纯铜置于与熔炼炉相连接的二次料室中；
(二)抽高真空：对熔炼炉和二次料室进行抽真空至6.7×10-2Pa；
(三)高纯银熔炼：开启熔炼炉加热至962℃使银熔化，保温20min；
(四)二次加料熔炼、搅拌保温：将二次料室中的高纯铜投入银熔液中，继续升温1055℃使高纯铜熔化，再电磁搅拌结合机械搅拌保温20min；
(五)间歇性拉铸：以水冷结晶方式间歇性拉铸得到银铜合金棒连铸坯；
(六)退火与清理：对连铸坯进行退火、高纯水超声波表面清理；
(七)冷加工成型：将退火清理后的连铸坯进行冷加工成型，得到既定尺寸和组分的含铜50％的高纯银铜合金异型丝材；
其他操作步骤和工艺参数同实施例1。
以上三个实施例制得的含铜35％-50％的高纯银铜合金异型丝材的技术质量指标对比见下表：(列表对比)
Figure BDA0002450084540000071
从上表可以看出，本发明三个实施例值得的含铜35％-50％的高纯银铜合金异型丝材均具有高纯、成分均匀、表面质量好的特点，其中实施例2的综合质量指标最好，是最佳实施例。

Claims (1)

1.一种高纯银铜合金异型丝材的制备方法，其特征是：以高纯银和高纯铜为原料，采用高真空二次加料熔炼连铸制备含铜35％-50％的高纯银铜合金异型丝材，操作步骤如下：
(一)备料与装料：按质量比高纯银：高纯铜＝1：0.54～1：1的比例配料后，将高纯银投入熔炼炉内的坩埚中，将高纯铜置于与熔炼炉相连接的二次料室中；
(二)抽高真空：对熔炼炉和二次料室进行抽真空至6.5-6.9×10-2Pa；
(三)高纯银熔炼：开启熔炼炉加热至960～970℃使银熔化，保温10～30min；
(四)二次加料熔炼、搅拌保温：将二次料室中的高纯铜投入银熔液中，继续升温20～30℃使高纯铜熔化，再电磁搅拌结合机械搅拌保温20～30min；
(五)间歇性拉铸：以水冷结晶方式间歇性拉铸得到银铜合金棒连铸坯；
(六)退火与清理：对连铸坯进行退火、高纯水超声波表面清理；
(七)冷加工成型：将退火清理后的连铸坯进行冷加工成型，得到既定尺寸和组分的含铜35％-50％的高纯银铜合金异型丝材；
(八)检测包装：检测线径和表面质量后进行真空包装入库。
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