CN111408338B - 一种除湿用硅胶转轮吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种除湿用硅胶转轮吸附材料及其制备方法,制备方法包括:通过在合成硅胶时复配使用可溶性铝盐与可溶性镁盐,使其与水玻璃发生双水解反应,从而在载体表面同时得到硅胶与氢氧化铝、氢氧化镁沉淀,通过进一步使用稀酸洗去部分沉淀以提高硅胶表面的多孔性,而后使用氢氧化镁中和掉过量的酸,即可制得;及上述方法制成的除湿用硅胶转轮吸附材料;本发明方法制成的硅胶转轮吸附材料能够兼具较好的强度与吸附活性,获得极佳的除湿效果,同时再生温度也得以降低。
Description
技术领域
本发明涉及气体除湿技术领域,尤其涉及一种除湿用转轮吸附材料,具体涉及除湿用硅胶转轮吸附材料及其制备方法。
背景技术
在电子、医药、食品等行业中,往往对空气含湿量的控制具有较高要求,因此,在这些行业中对空气进行除湿是一项必要的工程。此外,在暖通工程中,通常也会有除湿的要求,因此,除湿是与人们的日常生活息息相关的。目前常用的除湿材料主要有三大类:卤素盐、硅胶以及分子筛。其中,卤素盐吸附介质中以氯化锂为代表,具有高吸湿量,并且较易再生,但容易潮解造成设备的腐蚀;硅胶是一类价格便宜、性质稳定的吸附材料,但其吸附容量较氯化锂差,且除湿芯体长时间处于100℃以上的工作环境中容易造成孔道的塌陷和阻塞,进而使得除湿效果下降严重。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足,提供一种改进的除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,其制成的硅胶转轮吸附材料能够兼具较好的强度与吸附活性,获得极佳的除湿效果,同时再生温度也得以降低。
本发明同时还提供了一种上述制备方法制备的除湿用硅胶转轮吸附材料。
为解决以上技术问题,本发明采取的一种技术方案如下:
一种除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将由玻璃纤维制成的载体浸入到水玻璃溶液中浸泡,烘干;
(2)将经步骤(1)处理后的载体浸入到反应液中,反应,获得承载有硅胶的载体;其中,所述反应液为同时含有可溶性铝盐和可溶性镁盐的水溶液;
(3)将步骤(2)获得的载体放入酸溶液中浸泡;
(4)在搅拌条件下,向步骤(3)浸泡后的酸溶液中加入氢氧化镁直至溶液呈中性或氢氧化镁不再溶解;
继续搅拌,检测pH值,若pH值显示为酸性,则再次添加氢氧化镁直至溶液呈中性或氢氧化镁不再溶解;重复此步骤,直至继续搅拌后检测的pH值为中性;
(5)将经步骤(4)处理后的载体取出,冲洗,干燥,即制得除湿用硅胶转轮吸附材料。
根据本发明的一些优选方面,步骤(1)中,所述水玻璃溶液采用的水玻璃的模数为2.2-3.1。
根据本发明的一些优选方面,步骤(1)中,所述水玻璃溶液中采用的水玻璃的质量百分含量为20-40%。
根据本发明的一些优选方面,步骤(1)中,所述浸泡采用的水玻璃溶液的温度为30-50℃,浸泡时间为0.5-5h。
在本发明的一些实施方式中,步骤(1)中,所述烘干的时间为24-36h。
根据本发明的一些优选方面,步骤(2)中,所述反应在温度35-90℃下进行。在本发明的一些具体实施方式中,步骤(2)中,所述反应的时间为1-10h。
根据本发明的一些优选方面,步骤(2)中,所述可溶性铝盐为氯化铝和/或硫酸铝。
根据本发明的一个优选方面,步骤(2)中,所述可溶性镁盐为氯化镁。
根据本发明的一些优选方面,步骤(2)中,所述反应液中,所述可溶性铝盐与所述可溶性镁盐的投料质量比为1∶0.5-2。
根据本发明的一些优选且具体的方面,步骤(2)中,所述反应液的溶质质量百分含量为10-21%。
根据本发明的一些优选且具体的方面,步骤(2)中,所述反应液的pH值为3-6。
根据本发明的一些优选且具体的方面,步骤(3)中,所述酸溶液为浓度为1-5%的盐酸。
在本发明的一些具体实施方式中,步骤(3)中,在所述酸溶液中浸泡的时间为1-5h。
根据本发明的一些优选且具体的方面,步骤(4)中,在加完氢氧化镁之后,所述继续搅拌的时间为0.5-2h。
本发明提供的又一技术方案:一种上述所述的除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法制成的除湿用硅胶转轮。
由于以上技术方案的采用,本发明与现有技术相比具有如下优点:
本发明通过在合成硅胶时复配使用铝盐与镁盐,使其与水玻璃发生双水解反应,从而在载体表面同时得到硅胶与氢氧化铝、氢氧化镁沉淀,通过进一步使用稀酸洗去部分沉淀以提高硅胶表面的多孔性,而后使用氢氧化镁中和掉过量的酸,不仅能够原位生成氯化镁充当改性剂,而且避免了重复水洗去除余酸可能带来的已经进入硅胶孔道的氯化镁的损失,从而使得按照本发明方法制成的除湿用硅胶转轮材料能够兼具较好的强度与吸附活性,获得极佳的除湿效果,同时再生温度也得以从常见硅胶材料的100-120℃降低至90-110℃。
具体实施方式
为了更好地展示本发明的技术路线和实施效果,下面结合本发明的几个实施例来进一步说明。下述实施例仅为本发明的几个实施方案,而非全部实施例,本领域其他研究人员基于本发明的技术方案所获得的其他实施例都应属于本发明的保护范围。
未经特殊说明的话,本发明中的所有百分比均为质量百分比。
本发明的实施例提供了一种除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将由玻璃纤维制成的载体浸入到水玻璃溶液中浸泡,烘干;
(2)将经步骤(1)处理后的载体浸入到反应液中,反应,获得承载有硅胶的载体;其中,所述反应液为同时含有可溶性铝盐和可溶性镁盐的水溶液;此步骤中,所述可溶性铝盐和所述可溶性镁盐分别在载体表面或者载体孔道中与水玻璃发生双水解反应;
(3)将步骤(2)获得的载体放入酸溶液中浸泡;可以除去部分反应生成的不溶性铝盐和镁盐沉淀,同时还可以使得硅胶的孔道体积进一步增大;
(4)在搅拌条件下,向步骤(3)浸泡后的酸溶液中加入氢氧化镁直至溶液呈中性或氢氧化镁不再溶解;
继续搅拌,检测pH值,若pH值显示为酸性,则再次添加氢氧化镁直至溶液呈中性或氢氧化镁不再溶解;重复此步骤,直至继续搅拌后检测的pH值为中性;
(5)将经步骤(4)处理后的载体取出,冲洗,干燥,即制得除湿用硅胶转轮吸附材料。
本发明实施例中,由玻璃纤维制成的载体在浸泡水玻璃溶液时,将浸泡温度控制在30~50℃,此温度能够有利于降低水玻璃的粘度,防止其粘度过高堵塞载体所具有的孔道,能使载体上更均匀地涂覆上水玻璃。同时为保证水玻璃的上胶量,其模数优选为2.2~3.1,质量浓度优选为20~40%,浸泡时间优选为0.5~5h,进而能够使水玻璃充分进入到载体孔道中,烘干时间优选为24~36h,使水玻璃能够充分干燥,避免因烘干不到位导致在下一步反应过程中生成的硅胶脱离载体。
在本发明的实施例中,选用的可溶性铝盐为氯化铝和/或硫酸铝,使用的可溶性镁盐为氯化镁,这几种盐类作为强酸弱碱盐,能够随着反应进行持续水解释放氢离子保持溶液的酸性,从而保证反应的持续性。同时使用可溶性铝盐可以在反应时向硅胶中引入铝元素,从而提高硅胶的强度与吸附活性,使用氯化镁则是在反应中就将卤素盐引入硅胶中,一方面可以使部分未反应的氯化镁更好地残留在硅胶孔道中,另一方面在后续酸洗步骤中还能把部分参与反应的镁盐还原成氯化镁,增加氯化镁的残留率,从而提高硅胶的除湿效果。作为优选,铝盐与镁盐的配比在1:0.5-2,溶质总浓度为10~21%,所得反应液的pH值为3~6。反应温度和反应时间优选为35~90℃与1~10h,以保证反应的充分进行。
进一步地,酸洗步骤中所选用的酸溶液优选为盐酸,使用盐酸可以从反应后生成的氢氧化镁中重新得到氯化镁,使其原位生成在硅胶中,能够提高氯化镁在硅胶中的残留率,从而在一定程度上提高材料的吸湿性能。此外,选用氢氧化镁中和过量的盐酸也可以原位生成氯化镁,不仅可以提高改性剂的浓度,并且还能够避免多次水洗可能造成的硅胶中氯化镁的损失。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明;应理解,这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点,而本发明不受以下实施例的范围限制;实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述中,如无特殊说明,所有的原料均来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得。
实施例1
本例提供一种除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
水玻璃的涂覆:向10L的玻璃烧杯中倒满模数为2.2,质量浓度为30%的水玻璃溶液,而后将烧杯置于35℃的热台上保温,待温度稳定后将预制成蜂窝状的玻璃纤维制成的载体完全浸没到水玻璃溶液中浸泡5h,随后取出使用100℃的流动热风干燥24h。
反应液的配制:向10L的玻璃烧杯中加入7.12kg清水,随后在搅拌条件下向其中加入1.81kg六水合氯化铝以及1.07kg六水合氯化镁[m(AlCl3):m(MgCl2)=2:1,溶质总质量浓度为15%],直至完全溶解后得到pH值约为4的反应液,随后将反应液置于90℃的热台上保温并密封防止蒸发过快。
改性硅胶的制备:待反应液温度稳定后,将已经烘干的涂覆有水玻璃的载体浸没到反应液中反应10h;待反应完成后将载体取出放入质量浓度为5%的盐酸中浸泡5h。
过量盐酸的中和:在搅拌条件下向反应液中缓慢加入氢氧化镁直至溶液呈中性,随后继续搅拌1h并测量pH值,得到弱酸性的结果,因此再次缓慢加入少量氢氧化镁至中性,继续搅拌1h后测得pH值不再变化。
冲洗和烘干:将处理后的载体从反应液中取出,使用流水冲洗一遍后利用100℃的流动热风充分干燥,即可得到所述除湿用硅胶转轮吸附材料。
实施例2
本例提供一种除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
水玻璃的涂覆:向10L的玻璃烧杯中倒满模数为2.8,质量浓度为25%的水玻璃溶液,而后将烧杯置于40℃的热台上保温,待温度稳定后将预制成蜂窝状的玻璃纤维制成的载体完全浸没到水玻璃溶液中浸泡2.5h,随后取出使用100℃的流动热风干燥30h。
反应液的配制:向10L的玻璃烧杯中加入6.33kg清水,随后在搅拌条件下向其中加入1.75kg十八水合硫酸铝以及1.92kg六水合氯化镁(m[Al2(SO4)3]:m(MgCl2)=1:1,溶质总质量浓度为18%),直至完全溶解后得到pH值约为3的反应液,随后将反应液置于70℃的热台上保温并密封防止蒸发过快。
改性硅胶的制备:待反应液温度稳定后,将已经烘干的涂覆有水玻璃的载体浸没到反应液中反应8h;待反应完成后将载体取出放入质量浓度为3%的盐酸中浸泡5h。
过量盐酸的中和:在搅拌条件下向反应液中缓慢加入氢氧化镁直至溶液呈中性,随后继续搅拌0.5h并测量pH值,得到弱酸性的结果,因此再次缓慢加入少量氢氧化镁至中性,继续搅拌0.5h后测得pH值不再变化。
冲洗和烘干:将处理后的载体从反应液中取出,使用流水冲洗一遍后利用100℃的流动热风充分干燥,即可得到所述除湿用硅胶转轮吸附材料。
实施例3
本例提供一种除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
水玻璃的涂覆:向10L的玻璃烧杯中倒满模数为3.1,质量浓度为28%的水玻璃溶液,而后将烧杯置于45℃的热台上保温,待温度稳定后将预制成蜂窝状的玻璃纤维制成的载体完全浸没到水玻璃中浸泡2h,随后取出使用100℃的流动热风干燥28h。
反应液的配制:向10L的玻璃烧杯中加入5.91kg清水,随后在搅拌条件下向其中加入2.17kg六水合氯化铝以及1.92kg六水合氯化镁[m(AlCl3):m(MgCl2)=4:3,溶质总质量浓度为21%],直至完全溶解后得到pH值约为3的反应液,随后将反应液置于80℃的热台上保温并密封防止蒸发过快。
改性硅胶的制备:待反应液温度稳定后,将已经烘干的涂覆有水玻璃的载体浸没到反应液中反应7h;待反应完成后将载体取出放入质量浓度为2%的盐酸中浸泡3h。
过量盐酸的中和:在搅拌条件下向反应液中缓慢加入氢氧化镁直至溶液呈中性,随后继续搅拌1.5h并测量pH值,得到弱酸性的结果,因此再次缓慢加入少量氢氧化镁至中性,继续搅拌1.5h后测得pH值不再变化。
冲洗和烘干:将处理后的载体从反应液中取出,使用流水冲洗一遍后利用100℃的流动热风充分干燥,即可得到所述除湿用硅胶转轮吸附材料。
对比例1
水玻璃的涂覆:向10L的玻璃烧杯中倒满模数为2.8,质量浓度为25%的水玻璃溶液,而后在室温下(约15℃)将预制成蜂窝状的玻璃纤维制成的载体完全浸没到水玻璃中浸泡2.5h,随后取出使用100℃的流动热风干燥30h。
反应液的配制:向10L的玻璃烧杯中加入6.50kg清水,随后在搅拌条件下向其中加入3.50kg十八水合硫酸铝(溶质质量浓度为18%),直至完全溶解后得到pH值约为3的反应液,随后将反应液置于70℃的热台上保温并密封防止蒸发过快。
硅胶的制备:待反应液温度稳定后,将已经烘干的载体浸没到反应液中反应8h;待反应完成后将玻纤载体取出放入质量浓度为3%的盐酸中浸泡5h,而后取出使用清水反复冲洗直至洗出液呈中性,最后使用100℃的流动热风充分干燥即可得到除湿用硅胶转轮材料。
对比例2
水玻璃的涂覆:向10L的玻璃烧杯中倒满模数为2.8,质量浓度为25%的水玻璃溶液,而后在室温下(约15℃)将预制成蜂窝状的玻璃纤维制成的载体完全浸没到水玻璃中浸泡2.5h,随后取出使用100℃的流动热风干燥30h。
反应液的配制:向10L的玻璃烧杯中加入5kg清水,随后在搅拌条件下向其中加入5kg质量分数为36%的浓盐酸,随后将反应液置于35℃的热台上保温并密封防止蒸发过快。
硅胶的制备:将已经烘干的载体浸没到反应液中反应8h;待反应完成后取出使用清水反复冲洗直至洗出液呈中性,最后使用100℃的流动热风充分干燥,即可得到除湿用硅胶转轮材料。
对比例3
将市售的吸湿材料硅胶涂覆中在蜂窝状的玻璃纤维制成的载体上,然后采用如实施例1一样的流动的热风进行干燥,直至材料的质量不再减少,然后将处理后的载体材料浸入氯化铝和氯化镁的溶液[m(AlCl3):m(MgCl2)=2:1,溶质总质量浓度为15%]中浸泡12h,然后将载体沥干后再次采用如实施例1一样的流动的热风进行干燥,直至材料的质量不再减少,制得除湿用硅胶转轮材料。
性能测试
取相同质量的实施例1~3以及对比例1~3所制备的除湿用硅胶转轮材料,在相同风速(1.5m/s),相同温度(25℃)以及同一相对湿度(80%)的条件下,固定吸附30min后测定他们的吸湿率,吸湿率=(吸附30min后的质量–样品原始质量)/样品原始质量,测试结果如表1所示。
表1
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将由玻璃纤维制成的载体浸入到水玻璃溶液中浸泡,烘干;其中,所述浸泡采用的水玻璃溶液的温度为30-50℃,浸泡时间为0.5-5h;
(2)将经步骤(1)处理后的载体浸入到反应液中,反应,获得承载有硅胶的载体;其中,所述反应液为同时含有可溶性铝盐和可溶性镁盐的水溶液,所述可溶性铝盐为氯化铝和/或硫酸铝,所述可溶性镁盐为氯化镁,所述可溶性铝盐与所述可溶性镁盐的投料质量比为1∶0.5-2;
(3)将步骤(2)获得的载体放入酸溶液中浸泡;
(4)在搅拌条件下,向步骤(3)浸泡后的酸溶液中加入氢氧化镁直至溶液呈中性或氢氧化镁不再溶解;
继续搅拌,检测pH值,若pH值显示为酸性,则再次添加氢氧化镁直至溶液呈中性或氢氧化镁不再溶解;重复此步骤,直至继续搅拌后检测的pH值为中性;
(5)将经步骤(4)处理后的载体取出,冲洗,干燥,即制得除湿用硅胶转轮吸附材料。
2.根据权利要求1所述的除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水玻璃溶液采用的水玻璃的模数为2.2-3.1。
3.根据权利要求1所述的除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水玻璃溶液中采用的水玻璃的质量百分含量为20-40%。
4.根据权利要求1所述的除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述烘干的时间为24-36h。
5.根据权利要求1所述的除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应在温度35-90℃下进行,反应的时间为1-10h。
6.根据权利要求1所述的除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应液的溶质质量百分含量为10-21%;和/或,步骤(2)中,所述反应液的pH值为3-6。
7.根据权利要求1所述的除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述酸溶液为浓度为1-5%的盐酸;和/或,步骤(3)中,在所述酸溶液中浸泡的时间为1-5h。
8.根据权利要求1所述的除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,在加完氢氧化镁之后,所述继续搅拌的时间为0.5-2h。
9.一种权利要求1-8中任一项权利要求所述的除湿用硅胶转轮吸附材料的制备方法制成的除湿用硅胶转轮。
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