CN111406440A - 粒子、油墨和发光元件 - Google Patents

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Abstract

提供能够简便地将分散剂从半导体纳米晶体除去的粒子、保存稳定性优异的油墨和发光寿命长的发光元件。本发明的粒子由具有发光性的半导体纳米晶体、以及负载于该半导体纳米晶体且大气压下的沸点为300℃以下的分散剂构成。此外，本发明的油墨含有本发明的粒子以及分散介质，该分散介质包含大气压下的沸点为前述分散剂的大气压下的沸点以上且具有极性基的极性化合物。

Description

粒子、油墨和发光元件
技术领域
本发明涉及粒子、油墨和发光元件。
背景技术
LED、有机EL元件等利用电场发光的元件广泛用作各种显示装置等的光源。近年来，发光材料中使用了量子点、量子棒等具有发光性的半导体纳米晶体的发光元件备受瞩目。由半导体纳米晶体得到的发光比有机EL元件的谱宽更窄、色域更宽，因此色彩再现性优异。此外，半导体纳米晶体一般在其表面负载有有机配体(分散剂)，但在制造发光元件时，该有机配体在发光层中是杂质。
因此，有机配体使发光层(发光元件)的发光寿命缩短。因此，提出了通过使用激光照射热对于发光层进行选择性热处理而将有机配体除去(例如参照专利文献1)。但该方法中有必要高精度地使激光照射于发光层，因此其操作复杂。此外，也容易发生激光导致的对半导体纳米晶体的损伤，无法期待发光寿命的充分改善。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2011/148791号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于，提供能够简便地将分散剂从半导体纳米晶体除去的粒子、保存稳定性优异的油墨和发光寿命长的发光元件。
用于解决课题的方法
这样的目的通过下述(1)～(6)的本发明来实现。
(1)一种粒子，其特征在于，由具有发光性的半导体纳米晶体、以及负载于该半导体纳米晶体且大气压下的沸点为300℃以下的分散剂构成。
(2)一种油墨，其特征在于，含有上述(1)所述的粒子、以及分散介质，上述分散介质含有大气压下的沸点为前述分散剂的大气压下的沸点以上且具有极性基的极性化合物。
(3)上述(2)所述的油墨，前述极性化合物的大气压下的沸点为350℃以下。
(4)上述(2)或(3)所述的油墨，前述分散介质中所含的前述极性化合物的量为20～80质量％。
(5)上述(2)至(4)中任一项所述的油墨，前述极性基为选自由羟基和羰基组成的组的至少1种。
(6)一种发光元件，其特征在于，
具有：
一对电极、
设于该一对电极间、由上述(2)至(5)中任一项所述的油墨的干燥物构成的发光层、以及
设于该发光层与前述一对电极中的至少一个电极之间的电荷传输层，
前述发光层中所含的前述分散剂的量为25ppm以下。
发明的效果
根据本发明，可获得能够简便地将分散剂从半导体纳米晶体除去的粒子、保存稳定性优异的油墨和发光寿命长的发光元件。
附图说明
图1为显示本发明的发光元件的一个实施方式的剖面图。
具体实施方式
以下，基于附图所示的优选实施方式详细地对本发明的粒子、油墨和发光元件进行说明。
<油墨>
本发明的油墨含有由具有发光性的半导体纳米晶体和负载于该半导体纳米晶体的分散剂构成的粒子(本发明的粒子)、以及使该粒子分散的分散介质。
其中，根据需要，本发明的油墨可以含有例如电荷传输材料、表面活性剂等。
<<粒子>>
粒子由半导体纳米晶体和负载于该半导体纳米晶体的分散剂构成。半导体纳米晶体(以下有时也简单地称为“纳米晶体”。)是吸收激发光、发出荧光或磷光的纳米尺寸的结晶物(纳米晶体粒子)，例如是通过透射型电子显微镜或扫描型电子显微镜测得的最大粒径为100nm以下的结晶物。
纳米晶体例如可以被规定波长的光能、电能激发而发出荧光或磷光。
纳米晶体可以是发出在605～665nm的波长范围具有发光峰的光(红色光)的红色发光性的晶体，可以是发出在500～560nm的波长范围具有发光峰的光(绿色光)的绿色发光性的晶体，可以是发出在420～480nm的波长范围具有发光峰的光(蓝色光)的蓝色发光性的晶体。此外，一个实施方式中，油墨优选含有这些纳米晶体中的至少1种。
其中，纳米晶体的发光峰的波长例如可以在使用紫外可见分光光度计测得的荧光谱或磷光谱中确认。
红色发光性纳米晶体优选在665nm以下、663nm以下、660nm以下、658nm以下、655nm以下、653nm以下、651nm以下、650nm以下、647nm以下、645nm以下、643nm以下、640nm以下、637nm以下、635nm以下、632nm以下或630nm以下的波长范围具有发光峰，优选在628nm以上、625nm以上、623nm以上、620nm以上、615nm以上、610nm以上、607nm以上或605nm以上的波长范围具有发光峰。
这些上限值和下限值可以任意组合。其中，在以下的同样的记载中，分开记载的上限值和下限值也可以任意组合。
绿色发光性纳米晶体优选在560nm以下、557nm以下、555nm以下、550nm以下、547nm以下、545nm以下、543nm以下、540nm以下、537nm以下、535nm以下、532nm以下或530nm以下的波长范围具有发光峰，优选在528nm以上、525nm以上、523nm以上、520nm以上、515nm以上、510nm以上、507nm以上、505nm以上、503nm以上或500nm以上的波长范围具有发光峰。
蓝色发光性纳米晶体优选在480nm以下、477nm以下、475nm以下、470nm以下、467nm以下、465nm以下、463nm以下、460nm以下、457nm以下、455nm以下、452nm以下或450nm以下的波长范围具有发光峰，优选在450nm以上、445nm以上、440nm以上、435nm以上、430nm以上、428nm以上、425nm以上、422nm以上或420nm以上的波长范围具有发光峰。
根据势阱模型的薛定谔波动方程的解，纳米晶体发出的光的波长(发光色)依赖于纳米晶体的尺寸(例如粒径)，也依赖于纳米晶体具有的能隙。因此，通过改变构成材料和尺寸，能够选择(调节)纳米晶体的发光色。
纳米晶体由半导体材料构成即可，可以采用各种结构。例如，纳米晶体可以仅由第1半导体材料所构成的核来构成，也可以具有由第1半导体材料构成的核、和被覆该核的至少一部分且由与第1半导体材料不同的第2半导体材料构成的壳的构成。换句话说，纳米晶体的结构可以是仅由核构成的结构(核结构)，也可以是由核和壳构成的结构(核/壳结构)。
此外，纳米晶体除了具有由第2半导体材料构成的壳(第1壳)以外，还可以进一步具有被覆该壳的至少一部分且由与第1和第2半导体材料不同的第3半导体材料构成的壳(第2壳)。换句话说，纳米晶体的结构可以是由核、第1壳和第2壳构成的结构(核/壳/壳结构)。
进一步，可以是核和壳分别由含有2种以上的半导体材料的混晶(例如CdSe+CdS、CIS+ZnS等)构成。
纳米晶体优选由选自由II-VI族半导体、III-V族半导体、I-III-VI族半导体、IV族半导体和I-II-IV-VI族半导体组成的组的至少1种半导体材料构成。
作为具体的半导体材料，可列举例如CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、CdHgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb；SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe、SnPbSTe、Si、Ge、SiC、SiGe、AgInSe2、CuGaSe2、CuInS2、CuGaS2、CuInSe2、AgInS2、AgGaSe2、AgGaS2和C等。
半导体材料优选含有选自由CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、InP、InAs、InSb、GaP、GaAs、GaSb、AgInS2、AgInSe2、AgInTe2、AgGaS2、AgGaSe2、AgGaTe2、CuInS2、CuInSe2、CuInTe2、CuGaS2、CuGaSe2、CuGaTe2、Si、C、Ge和Cu2ZnSnS4组成的组的至少一种。
由这些半导体材料构成的纳米晶体的发光谱容易控制，能够确保可靠性且降低生产成本，提高量产性。
作为红色发光性纳米晶体，可列举例如CdSe的纳米晶体、CdSe的棒状纳米晶体、具有CdS壳和CdSe核的棒状纳米晶体、具有CdS壳和ZnSe核的棒状纳米晶体、具有CdS壳和CdSe核的纳米晶体、具有CdS壳和ZnSe核的纳米晶体、具有ZnS壳和InP核的纳米晶体、具有ZnS壳和CdSe核的纳米晶体、CdSe与ZnS的混晶的纳米晶体、CdSe与ZnS的混晶的棒状纳米晶体、InP的纳米晶体、InP的棒状纳米晶体、CdSe与CdS的混晶的纳米晶体、CdSe与CdS的混晶的棒状纳米晶体、ZnSe与CdS的混晶的纳米晶体、ZnSe与CdS的混晶的棒状纳米晶体等。
作为绿色发光性纳米晶体，可列举例如CdSe的纳米晶体、CdSe的棒状纳米晶体、具有ZnS壳和InP核的纳米晶体、具有ZnS壳和CdSe核的纳米晶体、CdSe与ZnS的混晶的纳米晶体、CdSe与ZnS的混晶的棒状纳米晶体等。
作为蓝色发光性纳米晶体，可列举例如ZnSe的纳米晶体、ZnSe的棒状纳米晶体、ZnS的纳米晶体、ZnS的棒状纳米晶体、具有ZnSe壳和ZnS核的纳米晶体、具有ZnSe壳和ZnS核的棒状纳米晶体、CdS的纳米晶体、CdS的棒状纳米晶体等。
其中，纳米晶体即使为同一化学组成，通过对其本身的平均粒径进行设计，也能够使应当从纳米晶体发出的颜色变为红色或绿色。
此外，纳米晶体优选其本身对人体等的不良影响极小。因此优选选择单独使用尽量不含镉、硒等的纳米晶体，或在使用含有上述元素(镉、硒等)的纳米晶体的情况下以上述元素尽量少的方式与其他纳米晶体组合使用。
纳米晶体的形状没有特别限定，可以是任意的几何形状也可以是任意的不规则形状。作为纳米晶体的形状，可列举例如球状、正四面体状、椭圆体状、棱锥形状、盘状、枝状、网状、棒状等。但作为纳米晶体的形状，优选方向性小的形状(例如球状、正四面体状等)。通过使用该形状的纳米晶体，可以使油墨的均匀性和流动性更高。
纳米晶体的平均粒径(体积平均直径)优选为40nm以下，更优选为30nm以下，进一步优选为20nm以下。具有该平均粒径的纳米晶体容易发出期望波长的光，因而是优选的。
此外，纳米晶体的平均粒径(体积平均直径)优选为1nm以上，更优选为1.5nm以上，进一步优选为2nm以上。具有该平均粒径的纳米晶体不仅容易发出期望波长的光，而且能提高在油墨中的分散性和保存稳定性，因而也是优选的。
其中，纳米晶体的平均粒径(体积平均直径)是通过利用透射型电子显微镜或扫描型电子显微镜测定、算出体积平均直径而得到的。
然而，纳米晶体具有可成为配位位点的表面原子，因此具有高反应性。纳米晶体具有这样的高反应性、具有比一般的颜料大的表面积，因而容易发生凝集。
纳米晶体由于量子尺寸效应而发生发光。因此，纳米晶体如果发生凝集则产生消光现象，导致荧光量子产率的下降，辉度和色彩再现性降低。即，本发明那样的使纳米晶体分散在分散介质中而成的油墨与使有机发光材料溶解在溶剂中而成的油墨不同，容易发生凝集导致的发光特性的下降。因此，本发明的油墨中，从确保纳米晶体的分散稳定性的观点出发的调制是重要的。
<<分散剂>>
从这种情况出发，本发明中，在纳米晶体表面负载(保持)有与分散介质有相容性的分散剂(有机配体)，换句话说，纳米晶体表面由于分散剂而非活性化。由于该分散剂的存在，能够提高纳米晶体在油墨中的分散稳定性。
其中，分散剂例如通过共价键、配位键、离子键、氢键、范德华键等而负载于纳米晶体表面。本说明书中，“负载”是表示分散剂吸附、附着或结合于纳米晶体表面的状态的统称的术语。此外，分散剂能够从纳米晶体表面脱离，基于纳米晶体的负载和从纳米晶体的脱离形成平衡状态，它们可以反复进行。
分散剂只要是能提高纳米晶体在油墨中的分散稳定性的化合物即可，没有特别限定。分散剂分类为低分子分散剂和高分子分散剂。本说明书中，“低分子”意思是重均分子量(Mw)为5,000以下的分子，“高分子”意思是重均分子量(Mw)超过5,000的分子。
其中，本说明书中，“重均分子量(Mw)”采用以聚苯乙烯为标准物质的使用凝胶渗透色谱(GPC)测得的值。
作为低分子分散剂，可列举例如：油酸，磷酸三乙酯、TOP(三辛基膦)、TOPO(三辛基膦氧化物)、己基膦酸(HPA)、十四烷基膦酸(TDPA)、辛基次膦酸(OPA)那样的含有磷原子的化合物，油胺、辛基胺、三辛基胺、十六烷基胺那样的含有氮原子的化合物，1-癸烷硫醇、辛烷硫醇、1-十三烷硫醇、戊基硫醚那样的含有硫原子的化合物等。
作为高分子分散剂，例如可以使用具有可负载于纳米晶体表面的官能团的高分子化合物。
作为这样的官能团，可列举伯氨基、仲氨基、叔氨基、磷酸基、磷酸酯基、膦酸基、膦酸酯基、次膦酸基、次膦酸酯基、硫醇基、硫醚基、磺酸基、磺酸酯基、羧酸基、羧酸酯基、羟基、醚基、咪唑基、三嗪基、吡咯烷基、异氰脲酸基、硼酸酯基、硼酸基等。
其中，从容易合成将多个官能团组合、提高了向纳米晶体的负载能力的高分子化合物一点出发，优选伯氨基、仲氨基、叔氨基、羧酸酯基、羟基、醚基，从即使是单独一种也具有充分的向纳米晶体的负载能力一点出发，优选磷酸基、磷酸酯基、膦酸基、膦酸酯基、羧酸基。
进一步，从在油墨中适当具有向纳米晶体的高负载能力一点出发，更优选伯氨基、仲氨基、叔氨基、磷酸基、膦酸基、羧酸基。
作为具有伯氨基的高分子分散剂，可列举例如聚亚烷基二醇胺、聚酯胺、氨基甲酸酯改性聚酯胺、聚亚烷基二醇二胺、聚酯二胺、氨基甲酸酯改性聚酯二胺那样的直链型胺、在(甲基)丙烯酸系聚合物的侧链中具有氨基的梳形多胺等。
作为具有仲氨基的高分子分散剂，可列举例如具有主链、和聚酯、丙烯酸树脂、聚氨酯等侧链的梳形嵌段共聚物等，该主链包含具有多个仲氨基的直链型聚乙烯亚胺骨架。
作为具有叔氨基的高分子分散剂，可列举例如聚(聚亚烷基二醇)胺那样的星型胺等。
此外，作为具有伯氨基、仲氨基和叔氨基的高分子分散剂，可列举例如日本特开2008-037884号公报、日本特开2008-037949号公报、日本特开2008-03818号公报、日本特开2010-007124号公报中记载的具有直链型或多分支型聚乙烯亚胺嵌段和聚乙二醇嵌段的高分子化合物等。
作为具有磷酸基的高分子分散剂，可列举例如由聚亚烷基二醇单磷酸酯、聚亚烷基二醇单烷基醚单磷酸酯、全氟烷基聚氧化烯磷酸酯、全氟烷基磺酰胺聚氧化烯磷酸酯、酸式磷酰氧基乙基单(甲基)丙烯酸酯、酸式磷酰氧基丙基单(甲基)丙烯酸酯、酸式磷酰氧基聚氧化烯二醇单(甲基)丙烯酸酯那样的单体得到的均聚物或由该单体与其他共聚单体得到的共聚物、通过日本特许4697356号公报中记载的方法得到的具有磷酸基的(甲基)丙烯酸聚合物等。
其中，具有磷酸基的高分子分散剂也可以与碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物反应形成盐，对pH进行调节。
作为具有膦酸基的高分子分散剂，可列举例如聚亚烷基二醇单烷基膦酸酯、聚亚烷基二醇单烷基醚单烷基膦酸酯、全氟烷基聚氧化烯烷基膦酸酯、全氟烷基磺酰胺聚氧化烯烷基膦酸酯、聚乙烯膦酸、由乙烯基膦酸、(甲基)丙烯酰氧基乙基膦酸、(甲基)丙烯酰氧基丙基膦酸、(甲基)丙烯酰氧基聚氧化烯二醇膦酸那样的单体得到的均聚物或由该单体与其他共聚单体得到的共聚物等。
其中，具有膦酸基的高分子分散剂也可以与碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物反应形成盐，对pH进行调节。
作为具有次膦酸基的高分子分散剂，可列举例如聚亚烷基二醇二烷基次膦酸酯、全氟烷基聚氧化烯二烷基次膦酸酯、全氟烷基磺酰胺聚氧化烯二烷基次膦酸酯、聚乙烯次膦酸、由乙烯基次膦酸、(甲基)丙烯酰氧基二烷基次膦酸、(甲基)丙烯酰氧基聚氧化烯二醇二烷基次膦酸那样的单体得到的均聚物或由该单体与其他共聚单体得到的共聚物等。其中，具有次膦酸基的高分子分散剂也可以与碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物反应形成盐，对pH进行调节。
作为具有硫醇基的高分子分散剂，可列举例如聚乙烯基硫醇、聚亚烷基二醇亚乙基硫醇等。
作为具有硫醚基的高分子分散剂，可列举例如日本特开2013-60637号公报中记载的使巯基丙酸与缩水甘油基改性聚亚烷基二醇反应而得到的聚亚烷基二醇硫醚等。
作为具有磺酸基的高分子分散剂，可列举例如聚亚烷基二醇单烷基磺酸酯、聚亚烷基二醇单烷基醚单烷基磺酸酯、全氟烷基聚氧化烯烷基磺酸酯、全氟烷基磺酰胺聚氧化烯烷基磺酸酯、聚乙烯磺酸、由乙烯基磺酸、(甲基)丙烯酰氧基烷基磺酸、(甲基)丙烯酰氧基聚氧化烯二醇磺酸、聚苯乙烯磺酸那样的单体得到的均聚物或由该单体与其他共聚单体得到的共聚物等。
其中，具有磺酸基的高分子分散剂也可以与碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物反应形成盐，对pH进行调节。
作为具有羧酸基的高分子分散剂，可列举例如聚亚烷基二醇羧酸、全氟烷基聚氧化烯羧酸、聚乙烯羧酸、聚酯单羧酸、聚酯二羧酸、氨基甲酸酯改性聚酯单羧酸、氨基甲酸酯改性聚酯二羧酸、由乙烯基羧酸、(甲基)丙烯酰氧基烷基羧酸、(甲基)丙烯酰氧基聚氧化烯二醇羧酸那样的单体得到的均聚物或由该单体与其他共聚单体得到的共聚物等。
其中，具有羧酸基的高分子分散剂也可以与碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物反应形成盐，对pH进行调节。
具有酯基的高分子分散剂例如可以通过使单烷基醇与前述具有羧酸基的高分子分散剂脱水缩合而获得。
作为具有吡咯烷基的高分子分散剂，可列举例如聚乙烯基吡咯烷酮等。
其中，具有特定官能团的高分子分散剂可以是合成品，也可以是市售品。
作为市售品，可列举例如：BYK化学公司制的DISPERBYK系列中包含的DISPERBYK-102、DISPERBYK-103、DISPERBYK-108、DISPERBYK-109、DISPERBYK-110、DISPERBYK-111、DISPERBYK-118、DISPERBYK-140、DISPERBYK-145、DISPERBYK-161、DISPERBYK-164、DISPERBYK-168、DISPERBYK-168、DISPERBYK-180、DISPERBYK-182、DISPERBYK-184、DISPERBYK-185、DISPERBYK-190、DISPERBYK-191、DISPERBYK-2000、DISPERBYK-2001、DISPERBYK-2008、DISPERBYK-2009、DISPERBYK-2010、DISPERBYK-2012、DISPERBYK-2013、DISPERBYK-2022、DISPERBYK-2025、DISPERBYK-2050、DISPERBYK-2060、DISPERBYK-9070、DISPERBYK-9077，赢创公司制的TEGO Dispers系列中包含的TEGO Dispers 610、TEGODispers630、TEGO Dispers 650、TEGO Dispers 651、TEGO Dispers 652、TEGODispers655、TEGO Dispers 660C、TEGO Dispers 662C、TEGO Dispers 670、TEGO Dispers685、TEGO Dispers 700、TEGO Dispers 710、TEGO Dispers 715W、TEGO Dispers 740W、TEGO Dispers 750W、TEGO Dispers 752W、TEGO Dispers 755W、TEGO Dispers 760W，BASF公司制的EFKA系列中包含的EFKA-44、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-4010、EFKA-4050、EFKA-4055、EFKA-4020、EFKA-4015、EFKA-4060、EFKA-4300、EFKA-4330、EFKA-4400、EFKA-4406、EFKA-4510、EFKA-4800，日本路博润公司制的SOLSPERSE系列中包含的SOLSPERS-3000、SOLSPERS-9000、SOLSPERS-16000、SOLSPERS-17000、SOLSPERS-18000、SOLSPERS-13940、SOLSPERS-20000、SOLSPERS-24000、SOLSPERS-32550、SOLSPERS-71000，味之素精细技术公司制的AJISPER系列中包含的AJISPER(AJISPUR)PB-821、AJISPER PB-822、AJISPERPB-823，楠本化成制的DISPARLON系列中包含的DISPARLON DA325、DISPARLON DA375、DISPARLON DA1800、DISPARLON DA7301，共荣社化学公司制的FLOREN系列中包含的FLOREN(FLORENE)DOPA-17HF、FLOREN DOPA-15BHF、FLOREN DOPA-33、FLOREN DOPA-44等。
其中，这些高分子分散剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
本发明中，使用大气压(1个气压)下的沸点(以下也简单地称为“沸点”。)为250℃以下的分散剂。通过使用该分散剂，即使在形成发光层时将涂膜的干燥条件设为温和的条件，也能够充分且切实地将分散介质从发光层(纳米晶体)除去。
因此，能够防止纳米晶体的劣化，同时能够使作为发光层中的杂质的分散剂没有残留，或者即使有残留也为极微量。其结果是，能够延长得到的发光元件的发光寿命。
与此相对，在使用沸点超过300℃的分散剂的情况下，无法将涂膜的干燥条件设为严格的条件，纳米晶体的劣化令人担忧。另一方面，如果将干燥条件设为温和的条件，则有大量分散剂未从发光层被除去而残留。从这种情况出发，发光元件的发光寿命缩短。
分散剂的沸点为250℃以下即可，优选为80～250℃左右，优选为100～250℃左右。由此，即使是温和的干燥条件，也能够将分散剂从发光层中充分除去。此外，在油墨中分散剂不会过度从纳米晶体脱离，因此也能够确保纳米晶体(粒子)在油墨中的分散稳定性。
以上那样的分散剂可以是以其分子几乎全部与纳米晶体接触的状态负载，也可以是以仅其分子的一部分与纳米晶体接触的状态负载。任一状态下，分散剂均适当发挥使纳米晶体稳定地在分散介质中分散的分散功能。
从这一观点出发，分散剂的重均分子量(Mw)优选为50,000以下，更优选为100～50,000左右。其中，在表示低分子分散剂中不是聚合物的化合物的质量时，使用“分子量”代替“重均分子量”。
具有前述下限值以上的重均分子量的分散剂对纳米晶体的负载能力优异，因此能够充分确保油墨中纳米晶体的分散稳定性。另一方面，具有前述上限值以下的重均分子量的分散剂中，其每单元重量的官能团数是充分的，结晶性不会过高，因此能够提高油墨中纳米晶体的分散稳定性。此外，由于分散剂的重均分子量不会过高，也能够防止或抑制所得到的发光层中电荷移动的阻碍。
作为满足以上那样的条件的分散剂，可列举例如：3-戊烷硫醇、3-甲基-1-丁烷硫醇、3-甲基-1-丁烷硫醇、2-戊烷硫醇、环戊烷硫醇、2-己烷硫醇、1-(甲基硫代)乙烷硫醇、2-甲基-3-四呋喃硫醇、1,2-乙烷二硫醇、1,2-丙烷二硫醇、2-甲基-3-呋喃硫醇、甲基硫代异戊酸酯、环己烷硫醇、4-甲氧基-2-甲基丁烷硫醇、2,3-丁烷二硫醇、1,3-丙烷二硫醇、甲基二氢呋喃硫醇、2-庚烷硫醇、1,2-丁烷二硫醇、2,5-二甲基-3-呋喃硫醇、2-噻吩硫醇、1,3-丁烷二硫醇、1,4-丁烷二硫醇、2-辛烷硫醇、甲基噻吩硫醇、3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙烷硫醇、1-甲氧基-3-庚烷硫醇、2-吡啶基甲烷硫醇、1-对甲烷-8-硫醇、2-癸烷硫醇、1,6-己烷二硫醇、2,2,4,6,6-五甲基-4-庚烷硫醇、邻氨基苯硫醇、吡嗪基乙烷硫醇、1-十一烷硫醇、2-十一烷硫醇、2-十二烷硫醇、1,8-辛烷二硫醇、1-十二烷硫醇、1,9-壬烷硫醇、1-十三烷硫醇那样的含有硫原子的化合物，二甲基-2,2-二甲基丙基胺、二甲基-1,1-二甲基丙基胺、乙基异丁基胺、乙基丁基胺、丙基异丙基胺、二乙基异丙基胺、3-甲氧基异丙基胺、二甲基-1,2-二甲基丙基胺、二丙基胺、戊基胺、乙基丁基胺、二乙基丙基胺、二甲基-2-甲基丁基胺、二甲基-3-甲基丁基胺、环戊基胺、甲基二异丙基胺、甲基乙基丁基胺、二甲基戊基胺、甲基戊基胺、四甲基乙二胺、N,N-二乙基羟基胺、1,2-丙烷二胺、双二乙基丁基胺、二甲基乙醇胺、环己基胺、乙基戊基胺、己基胺、氨基乙烷硫醇、二异丁基胺、二甲基己基胺、甲基己基胺、三丙基胺、1,3-丙烷二胺、N-甲基环己基胺、N-甲基-2-庚烷胺、庚基胺、2-乙基己基胺、甲基乙醇胺、二丁基胺、2-乙基己烷胺、二甲基庚基胺、N,N-二乙基丙烷二胺、甲基庚基胺、3-甲基硫代丙基胺、乙醇胺、1,4-丁烷二胺、二乙基己基胺、二异戊基胺、1,2-环己烷二胺、乙基庚基胺、辛基胺、N,N-二甲基苄基胺、三异丁基胺、N-甲基苄基胺、异戊叉(isopentylidene)、苄基胺、1-苯基乙基胺、二甲基辛基胺、甲基辛基胺、甲基苄基胺、二戊基胺、二乙基庚基胺、苄基乙基胺、2-苯基乙基胺、壬基胺、3-二甲基氨基甲苯、乙基辛基胺、3-氨基吡啶、4-二甲基氨基吡啶、三丁基胺、丁基环己基胺、二亚乙基三胺、六亚甲基二胺、二乙基辛基胺、2-氨基吡啶、2-(甲基氨基)吡啶、4-环苄基胺、癸胺、2-氨基噻唑、二甲基癸胺、二己基胺、2-氨基-4,6-二甲基吡啶、2-(2-氨基乙基氨基)乙醇、N-甲基二乙醇胺、十一烷基胺、甲基十一烷基胺、二乙基癸胺、二异丙醇胺、2-甲氧基-5-甲基苯胺、三苯基胺、二环己基胺、二甲基十二烷基胺、十二烷基胺、邻苯二胺、甲基十二烷基胺、酪胺、二庚基胺、二乙醇胺、三亚乙基四胺、对苯二胺、间苯二胺、二-2-乙基己基胺、六亚甲基四胺、甲苯二胺、二甲基十四烷基胺、N,N-二甲基-1-萘胺、十四烷基胺、N-甲基二苯基胺、1-萘基胺、2-萘基胺那样的含有氮原子的化合物，甲基膦酸甲酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、二异丙基膦酸甲酯、六甲基磷酸三酰胺、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯那样的含有磷原子的化合物等。这些化合物可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。这些化合物即使在温和的干燥条件下也容易从纳米晶体脱离，因而是优选的。
分散剂(尤其是高分子分散剂)相对于纳米晶体的量是，相对于100质量％纳米晶体，优选为50质量％以下。由此，在纳米晶体中负载分散剂时，不需要的有机物难以在纳米晶体表面残留或析出。因此，由分散剂构成的层难以成为阻碍电荷的移动的绝缘层，能够防止发光特性的恶化。
另一方面，分散剂相对于纳米晶体的量是，相对于100质量％纳米晶体，优选为1质量％以上，更优选为3质量％以上，进一步优选为5质量％以上。由此，能够保持油墨中纳米晶体的充分的分散稳定性。
<<电荷传输材料>>
电荷传输材料通常具有传输注入于发光层的空穴和电子的功能。
电荷传输材料只要具有传输空穴和电子的功能即可，没有特别限定。电荷传输材料分为高分子电荷传输材料和低分子电荷传输材料。
作为高分子电荷传输材料没有特别限定，可列举例如：聚(9-乙烯基咔唑)(PVK)那样的乙烯基聚合物，聚[N,N’-双(4-丁基苯基)-N,N’-双(苯基)-联苯胺](poly-TPA)、聚芴(PF)、聚[N,N’-双(4-丁基苯基)-N,N’-双(苯基)-联苯胺(Poly-TPD)、聚[(9,9-二辛基芴基-2,7-二基)-共-(4,4’-(N-(-仲丁基苯基)二苯基胺)](TFB)、聚苯撑乙烯撑(PPV)那样的共轭系化合物聚合物、含有这些单体单元的共聚物等。
作为低分子电荷传输材料没有特别限定，可列举例如：4,4’-双(9H-咔唑-9-基)联苯(CBP)、9,9’-(对叔丁基苯基)-3,3-二咔唑、1,3-二咔唑基苯(mCP)、4,4’-双(9-咔唑基)-2,2’-二甲基联苯(CDBP)、N,N’-二咔唑基-1,4-二甲基苯(DCB)、5,11-二苯基-5,11-二氢吲哚[3,2-b]咔唑那样的咔唑衍生物，双(2-甲基-8-羟基喹啉)-4-(苯基苯酚)铝(BAlq)那样的铝络合物、2,7-双(二苯基氧化膦)-9,9-二甲基芴(P06)那样的氧化膦衍生物，3,5-双(9-咔唑基)四苯基硅烷(SimCP)、1,3-双(三苯基甲硅烷基)苯(UGH3)那样的硅烷衍生物，4,4’-双[N-(1-萘基)-N-苯基氨基]联苯(α-NPD)那样的三苯基胺衍生物、9-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-9H-咔唑、9-(2,6-二苯基嘧啶-4-基)-9H-咔唑那样的杂环衍生物、这些化合物的衍生物等。
<<表面活性剂>>
作为表面活性剂，例如可以组合使用氟系表面活性剂、有机硅系表面活性剂、烃系表面活性剂等中的1种或2种以上。其中，从难以捕捉电荷出发，优选有机硅系表面活性剂和/或烃系表面活性剂。
作为有机硅系表面活性剂和烃系表面活性剂，可以使用低分子型或高分子型表面活性剂。
作为它们的具体例子，可列举例如BYK化学公司制的BYK系列、日信化学工业株式会社制的Surfynol等。其中，从涂布油墨时得到平滑性高的涂膜出发，可以合适地使用包含有机改性硅氧烷的有机硅系表面活性剂。
<<分散介质>>
这样的包含负载有分散剂的纳米晶体的粒子分散在分散介质中。
作为分散介质没有特别限定，可列举例如芳香族烃化合物、芳香族酯化合物、芳香族醚化合物、芳香族酮化合物、脂肪族烃化合物、脂肪族酯化合物、脂肪族醚化合物、脂肪族酮化合物、醇化合物、酰胺化合物、硫醇化合物、其他化合物等，可以使用其中的1种或组合使用2种以上。
作为芳香族烃化合物，可列举甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、均三甲苯、叔丁苯、茚满、二乙苯、戊苯、1,2,3,4-四氢萘、萘、己苯、庚苯、环己苯、1-甲基萘、联苯、2-乙基萘、1-乙基萘、辛基苯、二苯基甲烷、1,4-二甲基萘、壬基苯、异丙基联苯、3-乙基联苯、十二烷基苯等。
作为芳香族酯化合物，可列举乙酸苯酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、丙酸苯酯、苯甲酸异丙酯、4-甲基苯甲酸甲酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸异戊酯、对茴香酸乙酯、邻苯二甲酸二甲酯等。
作为芳香族醚化合物，可列举二甲氧基苯、甲氧基甲苯、乙基苯基醚、二苄基醚、4-甲基茴香醚、2,6-二甲基茴香醚、乙基苯基醚、丙基苯基醚、2,5-二甲基茴香醚、3,5-二甲基茴香醚、4-乙基茴香醚、2,3-二甲基茴香醚、丁基苯基醚、对二甲氧基苯、对丙基茴香醚、间二甲氧基苯、2-甲氧基苯甲酸甲酯、1,3-二丙氧基苯、二苯基醚、1-甲氧基萘、3-苯氧基甲苯、2-乙氧基萘、1-乙氧基萘等。
作为芳香族酮化合物，可列举苯乙酮、苯丙酮、4’-甲基苯乙酮、4’-乙基苯乙酮、丁基苯基酮等。
作为脂肪族烃化合物，可列举戊烷、己烷、辛烷、环己烷等。
作为脂肪族酯化合物，可列举乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、乙酸己酯、乳酸丁酯、乳酸异戊酯、戊酸戊酯、乙酰丙酸乙酯、γ-戊内酯、辛烷酸乙酯、γ-己内酯、己酸异戊酯、己酸戊酯、乙酸壬酯、癸酸甲酯、戊二酸二乙酯、γ-庚内酯、ε-己内酯、辛内酯、碳酸亚丙酯、γ-壬内酯、己烷酸己酯、己二酸二异丙酯、δ-壬内酯、三乙酸甘油酯、δ-癸内酯、己二酸二丙酯、δ-十一内酯、δ-十三内酯、δ-十二内酯、丙二醇-1-单甲基醚乙酸酯、丙二醇二乙酸酯、二乙二醇二乙酸酯、二乙二醇单乙基醚乙酸酯、1,3-丁二醇二乙酸酯、1,4-丁二醇二乙酸酯、二乙二醇单丁基醚乙酸酯等。
作为脂肪族醚化合物，可列举四氢呋喃、二噁烷、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇乙基甲基醚、二乙二醇异丙基甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇丁基甲基醚、二己基醚、二乙二醇二丁基醚、二庚基醚、二辛基醚等。
作为脂肪族酮化合物，可列举二异丁基酮、环庚酮、异佛尔酮、6-十一酮等。
作为醇化合物，可列举甲醇、乙醇、异丙醇、1-庚醇、2-乙基-1-己醇、丙二醇、乙二醇、二乙二醇单乙基醚、三乙二醇单甲基醚、二乙二醇单丁基醚、3-羟基己酸乙酯、三丙二醇单甲基醚、二乙二醇、环己醇、2-丁氧基乙醇等。
作为酰胺化合物，可列举N,N-二甲基乙酰胺、2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺等。
作为硫醇化合物，可列举2-氨基硫化物、1-十一烷硫醇、1,12-十二烷硫醇等。
作为其他化合物，可列举水、二甲基亚砜、丙酮、氯仿、二氯甲烷等。
以上那样的分散介质25℃时的粘度优选为1～20mPa·s左右，更优选为1.5～15mPa·s左右，进一步优选为2～10mPa·s左右。如果分散介质常温下的粘度在前述范围内，则在通过液滴排出法将油墨排出时，能够防止或抑制从液滴排放头的喷嘴孔排出的液滴分离为主液滴和小液滴的现象(卫星现象)的发生。因此，能够提高液滴对被附着物的着墨精度。
本发明的油墨中，存在含有纳米晶体的粒子由于氧、水等而失活、无法稳定发挥功能的可能性的情况下，优选在调制该油墨时使用将溶解气体、水分尽可能除去的分散介质，或者在调制油墨后进行将溶解氧、水分从油墨中尽可能除去的后处理。作为该后处理，可列举例如脱气处理、使非活性气体饱和或过饱和的处理、加热处理、通过干燥剂进行的脱水处理等。
其中，油墨中的溶解氧、水分优选为200ppm以下，更优选为100ppm以下，进一步优选为10ppm以下。
油墨中所含的粒子的量优选为0.01～20质量％左右，更优选为0.01～15质量％左右，进一步优选为0.1～10质量％左右。通过将油墨中所含的粒子的量设在前述范围内，在通过液滴排出法将油墨排出时，能够使其排出稳定性更加提高。此外，粒子(纳米晶体)彼此难以凝集，也能够提高得到的发光层的发光效率。
这里，粒子的质量是指纳米晶体的质量和负载于该纳米晶体的分散剂的质量的合计值。
其中，本说明书中，所谓“油墨中所含的粒子的量”，在油墨由粒子和分散介质构成的情况下是指将粒子和分散介质的合计设为100质量％时粒子的质量％，在油墨由粒子、粒子以外的非挥发成分和分散介质构成的情况下是指将粒子、非挥发成分和分散介质的合计设为100质量％时粒子的质量％。
如上所述，本发明中，使用沸点为300℃以下的分散剂、即容易从纳米晶体脱离的分散剂。因此，如果在油墨的保存中发生分散剂从纳米晶体的脱离，则纳米晶体表面会露出，纳米晶体(粒子)变得容易凝集。因此，为了解决这一问题，本发明人等进行了深入研究，结果发现，使用含有具有极性基的极性化合物的分散介质是有效的。这被认为是因为，使极性化合物使露出的纳米晶体表面溶剂化，阻止粒子(纳米晶体)的凝集。如果能够阻止粒子的凝集，则能够提高油墨中粒子的分散稳定性，进而使油墨的保存稳定性充分提高。
尤其是，作为极性化合物，使用具有分散剂的沸点以上的沸点的化合物。由此，如果在形成发光层时使涂膜干燥，则在分散介质从涂膜被除去前，分散剂被优先从涂膜除去。因此，在干燥过程的涂膜中，在分散剂已脱离的纳米晶体表面，由极性化合物进行溶剂化，从而能够防止纳米晶体(粒子)的凝集。因此，纳米晶体在得到的发光层中均匀地分布，因此能够防止或抑制纳米晶体的自吸收现象导致的发光层发光效率的下降。
极性化合物的沸点为分散剂的沸点以上即可，优选比分散剂的沸点高5℃以上，更优选比分散剂的沸点高10℃以上。通过使用该极性化合物，能够在涂膜的干燥中，更切实地将分散剂比极性化合物优先从涂膜除去。因此，能够使发光层中纳米晶体的分布状态的均匀性更高，提高发光层的发光效率。
此外，极性化合物的沸点优选为350℃以下，更优选为330℃以下，进一步优选为310℃以下。如果是具有该沸点的极性化合物，则即使涂膜的干燥条件为温和的条件，也能够切实地从发光层除去。
分散介质中所含的极性化合物的量优选为20～80质量％左右，优选为30～70质量％左右。通过使用在该量的范围内含有极性化合物的分散介质，可更显著地发挥前述那样的效果。
作为极性化合物具有的极性基，可列举例如羟基、羰基、硫醇基、氨基、硝基、氰基等。其中，极性基优选为选自由羟基和羰基组成的组的至少1种。这些极性基确保纳米晶体在油墨中充分的分散稳定性，另一方面，具有在涂膜干燥时能够容易地从纳米晶体脱离的适当的对纳米晶体的亲和性，因而是优选的。
因此，极性化合物优选为选自由：乙酸苯酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、丙酸苯酯、苯甲酸异丙酯、4-甲基苯甲酸甲酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸异戊酯、对茴香酸乙酯、邻苯二甲酸二甲酯那样的芳香族酯化合物，苯乙酮、苯丙酮、4’-甲基苯乙酮、4’-乙基苯乙酮、丁基苯基酮那样的芳香族酮化合物，乳酸乙酯、乙酸己酯、乳酸丁酯、乳酸异戊酯、戊酸戊酯、乙酰丙酸乙酯、γ-戊内酯、辛烷酸乙酯、γ-己内酯、己酸异戊酯、己酸戊酯、乙酸壬酯、癸酸甲酯、戊二酸二乙酯、γ-庚内酯、ε-己内酯、辛内酯、碳酸亚丙酯、γ-壬内酯、己烷酸己酯、己二酸二异丙酯、δ-壬内酯、三乙酸甘油酯、δ-癸内酯、己二酸二丙酯、δ-十一内酯、δ-十三内酯、δ-十二内酯、丙二醇-1-单甲基醚乙酸酯、丙二醇二乙酸酯、二乙二醇二乙酸酯、二乙二醇单乙基醚乙酸酯、1,3-丁二醇二乙酸酯、1,4-丁二醇二乙酸酯、二乙二醇单丁基醚乙酸酯那样的脂肪族酯化合物，二异丁基酮、环庚酮、异佛尔酮、6-十一酮那样的脂肪族酮化合物，1-庚醇、2-乙基-1-己醇、丙二醇、乙二醇、二乙二醇单乙基醚、三乙二醇单甲基醚、二乙二醇单丁基醚、3-羟基己酸乙酯、三丙二醇单甲基醚、二乙二醇、环己醇、2-丁氧基乙醇那样的醇化合物，2-氨基硫化物、1-十一烷硫醇、1,12-十二烷硫醇那样的硫醇化合物组成的组的至少1种化合物。通过使用这些极性化合物，能够使发光层(发光元件)的发光寿命进一步延长。
<发光元件>
本发明的发光元件具有阳极和阴极(一对电极)、设于它们之间的由本发明的油墨的干燥物构成的发光层、以及设于发光层与阳极和阴极中的至少一个电极之间的电荷传输层。
其中，电荷传输层优选包含选自由空穴注入层、空穴传输层、电子传输层和电子注入层组成的组的至少1个层。此外，本发明的发光元件还可以进一步具有密封部件等。
图1为显示本发明的发光元件的一个实施方式的剖面图。
其中，图1中，方便起见，存在对各部的尺寸和它们的比率进行夸张显示、与实际情况不同的情况。此外，以下所示材料、尺寸等是一些例子，本发明不受其限定，可以在不改变其宗旨的范围内适当变更。
下文中，为了便于说明，将图1的上侧称为“上侧”或“上方”，将下侧称为“下侧”或“下方”。此外，图1中，为了避免附图的复杂化，省略了表示剖面的剖面线的记载。
图1所示发光元件1具有阳极2、阴极3、以及在阳极2与阴极3之间、从阳极2侧开始依次层叠的空穴注入层4、空穴传输层5、发光层6、电子传输层7和电子注入层8。
以下依次对各层进行说明。
[阳极2]
阳极2具有从外部电源向发光层6供应空穴的功能。
作为阳极2的构成材料(阳极材料)没有特别限定，可列举例如金(Au)那样的金属、碘化铜(CuI)那样的卤化金属、氧化铟锡(ITO)、氧化锡(SnO2)、氧化锌(ZnO)那样的金属氧化物等。它们可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
阳极2的厚度没有特别限制，优选为10～1,000nm左右，更优选为10～200nm左右。
阳极2例如可以通过真空蒸镀法、溅射法那样的干式成膜法形成。此时，也可以通过光刻法、使用掩模的方法形成具有规定图案的阳极2。
[阴极3]
阴极3具有从外部电源向发光层6供应电子的功能。
作为阴极3的构成材料(阴极材料)没有特别限定，可列举例如锂、钠、镁、铝、银、钠-钾合金、镁/铝混合物、镁/银混合物、镁/铟混合物、铝/氧化铝(Al2O3)混合物、稀土金属等。它们可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
阴极3的厚度没有特别限定，优选为0.1～1,000nm左右，更优选为1～200nm左右。
阴极3例如可以通过蒸镀法、溅射法那样的干式成膜法形成。
[空穴注入层4]
空穴注入层4具有接受从阳极2供应的空穴、注入空穴传输层5的功能。其中，空穴注入层4可以根据需要来设置，也可以省去。
作为空穴注入层4的构成材料(空穴注入材料)没有特别限定，可列举例如：铜酞菁那样的酞菁化合物，4,4’,4”-三[苯基(间甲苯基)氨基]三苯基胺那样的三苯基胺衍生物，1,4,5,8,9,12-六氮杂三亚苯基六甲腈、2,3,5,6-四氟-7,7,8,8-四氰基-醌二甲烷那样的氰基化合物，氧化钒、氧化钼那样的金属氧化物，非晶碳，聚苯胺(Emeraldine)、聚(3,4-乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT-PSS)、聚吡咯那样的高分子等。
其中，作为空穴注入材料，优选为高分子，更优选为PEDOT-PSS。
此外，上述空穴注入材料可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
空穴注入层4的厚度没有特别限定，优选为0.1～500mm左右，更优选为1～300nm左右，进一步优选为2～200nm左右。
空穴注入层4可以为单层构成，也可以为两层以上层叠而成的层叠构成。
这样的空穴注入层4可以通过湿式成膜法或干式成膜法形成。
通过湿式成膜法形成空穴注入层4的情况下，通常通过各种涂布法涂布含有上述空穴注入材料的油墨，使得到的涂膜干燥。作为涂布法没有特别限定，可列举例如喷墨法(液滴排出法)、旋涂法、铸造法、LB法、凸版印刷法、凹版印刷法、丝网印刷法、喷嘴印刷法等。
另一方面，通过干式成膜法形成空穴注入层4的情况下，可以适当使用真空蒸镀法、溅射法等。
[空穴传输层5]
空穴传输层5具有从空穴注入层4接受空穴、有效地传输至发光层6的功能。此外，空穴传输层4也可以具有防止电子的传输的功能。其中，空穴传输层5可以根据需要来设置，也可以省去。
作为空穴传输层5的构成材料(空穴传输材料)没有特别限定，可列举例如：TPD(N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’二胺)、α-NPD(4,4’-双[N-(1-萘基)-N-苯基氨基]联苯)、间MTDATA(4,4’,4”-三(3-甲基苯基苯基氨基)三苯基胺)那样的低分子三苯基胺衍生物，聚乙烯基咔唑，聚[N,N’-双(4-丁基苯基)-N,N’-双(苯基)-联苯胺](poly-TPA)、聚芴(PF)、聚[N,N’-双(4-丁基苯基)-N,N’-双(苯基)-联苯胺(Poly-TPD)、聚[(9,9-二辛基芴基-2,7-二基)-共-(4,4’-(N-(仲丁基苯基)二苯基胺))(TFB)、聚苯撑乙烯撑(PPV)那样的共轭系化合物聚合物，以及含有这些单体单元的共聚物等。
其中，作为空穴传输材料，优选为三苯基胺衍生物、通过使导入了取代基的三苯基胺衍生物聚合而得到的高分子化合物，更优选为通过使导入了取代基的三苯基胺衍生物聚合而得到的高分子化合物。
此外，上述空穴传输材料可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
空穴传输层5的厚度没有特别限定，优选为1～500nm左右，更优选为5～300nm左右，进一步优选为10～200nm左右。
空穴传输层5可以为单层构成，也可以为两层以上层叠而成的层叠构成。
这样的空穴传输层5可以通过湿式成膜法或干式成膜法形成。
通过湿式成膜法形成空穴传输层5的情况下，通常通过各种涂布法涂布含有上述空穴传输材料的油墨，使得到的涂膜干燥。作为涂布法没有特别限定，可列举例如喷墨法(液滴排出法)、旋涂法、铸造法、LB法、凸版印刷法、凹版印刷法、丝网印刷法、喷嘴印刷法等。
另一方面，通过干式成膜法形成空穴传输层5的情况下，可以适当使用真空蒸镀法、溅射法等。
[电子注入层8]
电子注入层8具有接受由阴极3供应的电子、注入至电子传输层7的功能。其中，电子注入层8可以根据需要来设置，也可以省去。
作为电子注入层8的构成材料(电子注入材料)没有特别限制，可列举例如：Li2O、LiO、Na2S、Na2Se、NaO那样的碱金属硫属化物，CaO、BaO、SrO、BeO、BaS、MgO、CaSe那样的碱土金属硫属化物，CsF、LiF、NaF、KF、LiCl、KCl、NaCl那样的碱金属卤化物，8-羟基喹啉锂(Liq)那样的碱金属盐，CaF2、BaF2、SrF2、MgF2、BeF2那样的碱土金属卤化物等。
其中，优选为碱金属硫属化物、碱土金属卤化物、碱金属盐。
此外，上述电子注入材料可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
电子注入层8的厚度没有特别限定，优选为0.1～100nm左右，更优选为0.2～50nm左右，进一步优选为0.5～10nm左右。
电子注入层8可以为单层构成，也可以为两层以上层叠而成的层叠构成。
这样的电子注入层8可以通过湿式成膜法或干式成膜法形成。
通过湿式成膜法形成电子注入层8的情况下，通常通过各种涂布法涂布含有上述电子注入材料的油墨，使得到的涂膜干燥。作为涂布法没有特别限定，可列举例如喷墨法(液滴排出法)、旋涂法、铸造法、LB法、凸版印刷法、凹版印刷法、丝网印刷法、喷嘴印刷法等。
另一方面，通过干式成膜法形成电子注入层8的情况下，可以应用真空蒸镀法、溅射法等。
[电子传输层7]
电子传输层7具有从电子注入层8接受电子、有效地传输至发光层6的功能。此外，电子传输层7也可以具有防止空穴的传输的功能。其中，电子传输层7可以根据需要来设置，也可以省去。
作为电子传输层7的构成材料(电子传输材料)没有特别限制，可列举例如：三(8-喹啉)铝(Alq3)、三(4-甲基-8-羟基喹啉)铝(Almq3)、双(10-羟基苯并[h]喹啉)铍(BeBq2)、双(2-甲基-8-羟基喹啉)(对苯基苯酚)铝(BAlq)、双(8-羟基喹啉)锌(Znq)那样的具有羟基喹啉骨架或苯并喹啉骨架的金属络合物，双[2-(2’-羟基苯基)苯并噁唑]锌(Zn(BOX)2)那样的具有苯并噁唑啉骨架的金属络合物，双[2-(2’-羟基苯基)苯并噻唑]锌(Zn(BTZ)2)那样的具有苯并噻唑啉骨架的金属络合物，2-(4-联苯基)-5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑(PBD)、3-(4-联苯基)-4-苯基-5-(4-叔丁基苯基)-1,2,4-***(TAZ)、1,3-双[5-(对叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑-2-基]苯(OXD-7)、9-[4-(5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-基)苯基]咔唑(CO11)那样的***衍生物或二唑衍生物，2,2’,2”-(1,3,5-苯三基)三(1-苯基-1H-苯并咪唑)(TPBI)、2-[3-(二苯并噻吩-4-基)苯基]-1-苯基-1H-苯并咪唑(mDBTBIm-II)那样的咪唑衍生物，喹啉衍生物，苝衍生物，4,7-二苯基-1,10-菲咯啉(BPhen)那样的吡啶衍生物，嘧啶衍生物，三嗪衍生物，喹喔啉衍生物，二苯基醌衍生物，硝基取代芴衍生物，氧化锌(ZnO)、氧化钛(TiO2)那样的金属氧化物等。
其中，作为电子传输材料，优选为咪唑衍生物、吡啶衍生物、嘧啶衍生物、三嗪衍生物、金属氧化物(无机氧化物)。
此外，上述电子传输材料可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
电子传输层7的厚度没有特别限定，优选为5～500nm左右，更优选为5～200nm左右。
电子传输层7可以为单层，也可以为两层以上层叠而成。
这样的电子传输层7可以通过湿式成膜法或干式成膜法形成。
通过湿式成膜法形成电子传输层7的情况下，通常通过各种涂布法涂布含有上述电子传输材料的油墨，使得到的涂膜干燥。作为涂布法没有特别限定，可列举例如喷墨法(液滴排出法)、旋涂法、铸造法、LB法、凸版印刷法、凹版印刷法、丝网印刷法、喷嘴印刷法等。
另一方面，通过干式成膜法形成电子传输层7的情况下，可以应用真空蒸镀法、溅射法等。
[发光层6]
发光层6具有利用注入发光层6的空穴和电子的再结合产生的能量而发生发光的功能。
发光层6由本发明的油墨的干燥物构成。因此，纳米晶体在发光层6中均匀分散而存在，因此发光层6具有优异的发光效率。
发光层6的厚度没有特别限定，优选为1～100nm左右，更优选为1～50nm左右。
关于发光层8，通过各种涂布法涂布本发明的油墨，使得到的涂膜干燥。作为涂布法没有特别限定，可列举例如喷墨印刷法(压电方式或热方式的液滴排出法)、旋涂法、铸造法、LB法、凸版印刷法、凹版印刷法、丝网印刷法、喷嘴印刷法等。
这里，喷嘴印刷法是从喷嘴孔将油墨作为液柱呈条状涂布的方法。
本发明的油墨可以通过喷墨印刷法合适地进行涂布。本发明的油墨尤其优选通过压电方式的喷墨印刷法来涂布。由此，能够使排出油墨时的热负荷小，粒子(纳米晶体)本身难以发生不良状况。因此，适合用于本发明的油墨的涂布的装置是具有压电方式的喷墨头的喷墨打印机。
其中，发光元件1可以进一步具有例如划分空穴注入层4、空穴传输层5和发光层6的堤(间隔壁)。
堤的高度没有特别限定，优选为0.1～5μm左右，更优选为0.2～4μm左右，进一步优选为0.2～3μm左右。
堤的开口的宽度优选为10～200μm左右，更优选为30～200μm左右，进一步优选为50～100μm左右。
堤的开口的长度优选为10～400μm左右，更优选为20～200μm左右，进一步优选为50～200μm左右。
此外，堤的倾斜角度优选为10～100°左右，更优选为10～90°左右，进一步优选为10～80°左右。
<发光元件的制造方法>
发光元件的制造方法具有将前述那样的油墨供应至支撑体上而形成涂膜、使涂膜干燥从而形成发光层的工序(以下也称为“发光层形成工序”)。
支撑体在图1所示构成中为空穴传输层5或电子传输层7，根据制造目标的发光元件的不同而不同。
例如在制造由阳极、空穴传输层、发光层和阴极构成的发光元件时，支撑体为空穴传输层或阴极。此外，在制造由阳极、空穴注入层、发光层、电子注入层和阴极构成的发光元件时，支撑体为空穴注入层或电子注入层。
以这种方式，作为支撑体，可以是阳极、空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层或阴极。其中，支撑体优选为阳极、空穴注入层或空穴传输层，更优选为空穴注入层或空穴传输层，进一步优选为空穴传输层。
其中，可以在支撑体上形成前述那样的堤。通过形成堤，可以仅在支撑体上期望的位置形成发光层6。
例如，在液滴排出法中，将本发明的油墨从液滴排放头的喷嘴孔间歇性地在支撑体上按规定的图案排出。如果利用液滴排出法，则能够以高的自由度进行图案绘制。其中，如果利用压电方式的液滴排出法，则能够提高分散介质的选择性，同时能够减少对油墨的热负荷。
此时，油墨的排出量没有特别限定，优选为1～50pL/次，更优选为1～30pL/次，进一步优选为1～20pL/次。
此外，喷嘴孔的开口直径优选为5～50μm左右，更优选为10～30μm左右。由此，能够防止喷嘴孔的堵塞并且提高排出精度。
形成涂膜时的温度没有特别限定，优选为10～50℃左右，更优选为15～40℃左右，进一步优选为15～30℃左右。如果在该温度下排出液滴，则能够抑制油墨中所含的各种成分(纳米晶体、分散剂、电荷传输材料等)的结晶化。
此外，形成涂膜时的相对湿度也没有特别限定，优选为0.01ppm～80％左右，更优选为0.05ppm～60％左右，进一步优选为0.1ppm～15％左右，特别优选为1ppm～1％左右，最优选为5～100ppm左右。
如果相对湿度为前述下限值以上，则形成涂膜时的条件容易控制，因而是优选的。另一方面，如果相对湿度为前述上限值以下，则能够减少会对得到的发光层6产生不良影响的吸附于涂膜的水分量，因而是优选的。
通过使得到的涂膜干燥，得到发光层6。
干燥可以在室温(25℃)放置而进行，也可以通过加热来进行。通过加热进行干燥时，干燥温度没有特别限定，优选为40～150℃左右，更优选为40～120℃左右。
此外，干燥优选在减压下进行，更优选在0.001～100Pa的减压下进行。
进一步，干燥时间优选为1～90分钟，更优选为1～30分钟。
通过以这样的干燥条件使涂膜干燥，不仅是分散介质，分散剂也会切实地从涂膜中被除去，得到的发光层6基本上仅由纳米晶体构成。
其程度可以通过发光层6中所含的分散剂的量来确认，具体地，发光层6中所含的分散剂的合计量为25ppm以下，优选为20ppm以下，更优选为10ppm以下。可以认为这样的发光层6中基本上不含作为杂质的分散剂，该发光层6的发光寿命延长。
以上对本发明的粒子、油墨和发光元件进行了说明，但本发明不受前述实施方式的构成的限定。
例如，本发明的粒子、油墨和发光元件分别可以在前述实施方式的构成中追加具有其他任意的构成，也可以替换为发挥同样功能的任意构成。
以下列举实施例具体地对本发明进行说明，但本发明不受这些实施例的限定。
1.分散剂向纳米晶体的负载
(QD-1的制作)
首先，将磷酸三乙酯(沸点216℃)在甲苯中溶解，得到磷酸三乙酯的甲苯溶液。
接下来，在氩气气氛下，室温(25℃)下向含有粒子的甲苯溶液(5mg/mL，Aldrich公司制，产品编号776750-5ML，核：InP，壳：ZnS，分散剂：油胺)滴加磷酸三乙酯的甲苯溶液，得到反应液。将该反应液搅拌12小时后，从氩气气氛改为大气气氛。然后，在反应液中添加与蒸发飞散的量等量的甲苯后，滴加适量乙醇。
接下来，通过离心分离从反应液分离沉淀物。进一步将得到的沉淀物与甲苯混合制成分散液，通过在该分散液中滴加乙醇而使其再沉淀，得到精制的沉淀物沉淀后的再沉淀液。对得到的再沉淀液进行离心分离，然后进行滤取，从而得到负载有磷酸三乙酯的纳米晶体(QD-1)。
(QD-2的制作)
使用戊基硫醚(沸点228℃)代替磷酸三乙酯，除此以外，与前述QD-1同样操作，得到负载有戊基硫醚的纳米晶体(QD-2)。
(QD-3的制作)
使用1-癸烷硫醇(沸点241℃)代替磷酸三乙酯，除此以外，与前述QD-1同样操作，得到负载有1-癸烷硫醇的纳米晶体(QD-3)。
(QD-4的制作)
使用1-十三烷硫醇(沸点289℃)代替磷酸三乙酯，除此以外，与前述QD-1同样操作，得到负载有1-癸烷硫醇的纳米晶体(QD-4)。
其中，从上述QD-1～4中分别取出多个样品，用热解质量仪使各样品燃烧，求出此时的重量减少量。其结果是，分散剂的负载量相对于100质量％纳米晶体为10～30质量％左右。
2.油墨的调制
(实施例A1)
通过以成为1.0质量％的方式使上述QD-1分散在2-氨基乙基硫醚(分散介质)中，调制油墨。
(实施例A2)
将2-氨基乙基硫醚改为三乙二醇单甲基醚，除此以外，与前述实施例A1同样操作，调制油墨。
(实施例A3)
将2-氨基乙基硫醚改为1-十一烷硫醇，除此以外，与前述实施例A1同样操作，调制油墨。
(实施例A4)
将2-氨基乙基硫醚改为δ-癸内酯，除此以外，与前述实施例A1同样操作，调制油墨。
(实施例A5)
将2-氨基乙基硫醚改为邻苯二甲酸二甲酯，除此以外，与前述实施例A1同样操作，调制油墨。
(实施例A6)
将2-氨基乙基硫醚改为δ-十三内酯，除此以外，与前述实施例A1同样操作，调制油墨。
(实施例A7～A12)
将上述QD-1改为上述QD-2，除此以外，与前述实施例A1～A6同样操作，调制油墨。
(实施例A13～A18)
将上述QD-1改为上述QD-3，除此以外，与前述实施例A1～A6同样操作，调制油墨。
(实施例A19)
通过以成为1.0质量％的方式使上述QD-4分散在δ-十二内酯(分散介质)中，调制油墨。
(实施例A20)
将δ-十二内酯改为1,12-十二烷二醇，除此以外，与前述实施例A19同样操作，调制油墨。
(比较例A1)
将2-氨基乙基硫醚改为2-丁氧基乙醇，除此以外，与前述实施例A1同样操作，调制油墨。
(比较例A2)
将2-氨基乙基硫醚改为γ-戊内酯，除此以外，与前述实施例A1同样操作，调制油墨。
(比较例A3)
将2-氨基乙基硫醚改为苯甲酸乙酯，除此以外，与前述实施例A1同样操作，调制油墨。
(比较例A4～A6)
将上述QD-1改为上述QD-2，除此以外，与前述比较例A1～A3同样操作，调制油墨。
(比较例A7～A9)
将上述QDL-1改为上述QDL-3，除此以外，与前述比较例A1～A3同样操作，调制油墨。
(比较例A10～A12)
在市售的粒子甲苯溶液(5mg/mL，Aldrich公司制，产品编号776750-5ML，核：InP，壳：ZnS，分散剂：油胺)中加入己烷，离心分离后，滤取含有粒子的沉淀物。
将上述QD-1改为上述沉淀物，除此以外，与前述实施例A2、A4、A5同样操作，调制油墨。
3.分散剂和分散介质的残留量的测定和评价
以2,000rpm×30秒的条件，通过旋涂使各实施例和各比较例中得到的油墨在80mm×80mm的硅基板上形成涂膜。然后，使该涂膜在室温(25℃)下在0.003Pa的减压下干燥30分钟，得到薄膜。
将得到的带有薄膜的硅基板在1.5mL氯仿中浸泡5分钟，然后，将带有薄膜的硅基板从氯仿取出。接下来，在氯仿中加入三氟乙酸酐，搅拌30分钟，然后，用气相色谱仪(株式会社岛津制作所制，GC-2014)对氯仿进行分析，测定薄膜中的分散剂和分散介质的残留量。
<评价基准>
制成分散剂和分散介质各自的校正曲线，将气相色谱仪分析中得到的面积换算为浓度。按以下基准评价此时的浓度。
◎：10ppm以下
○：超过10ppm且为20ppm以下
△：超过20ppm且为25ppm以下
×：超过25ppm
将该评价结果示于表1。
4.发光寿命的评价
首先，在ITO被图案化为条状的玻璃基板(40mm×70mm)上，用添加有氟表面活性剂的正性光刻胶进行旋涂。然后，对于正性光刻胶，通过光刻进行图案化，从而形成划分出纵300μm、横100μm(纵间距350μm、横间距150μm)的像素的堤。由此得到带有堤的支撑体。
其中，堤的厚度使用光学干涉表面形状测量装置(Ryoka Systems Inc.制)测定，确认到形成了厚度2.0μm的堤。
接下来，使用喷墨打印机(DMP2831，Cartridge box DMC-11610，富士胶片株式会社制)，在带有堤的支撑体的像素内，依次形成45nm的空穴注入层、30nm的空穴传输层和30nm的发光层。
其中，空穴注入层使用PEDOT/PSS(CLEVIOUS P JET)形成，空穴传输层使用1.0质量％的TFB的四氢萘溶液形成，发光层使用上述得到的油墨形成。
此外，形成发光层时，使涂膜(油墨的图案)在0.003Pa的减压下25℃干燥30分钟。
接下来，将形成至发光层的支撑体送至真空蒸镀机，通过蒸镀依次形成40nm的电子传输层、0.5nm的电子注入层和100nm的阴极。
其中，电子传输层使用TPBI形成，电子注入层使用氟化锂形成，阴极使用铝形成。
进一步，将形成至阴极的支撑体送至手套箱，将涂布有环氧树脂的密封玻璃与支撑体贴合。由此制作发光元件。
对得到的发光元件施加10mA/cm2的电流使其发光。利用光电二极管式寿命测定装置(***技研株式会社制)测定此时的发光寿命，按以下基准评价发光寿命。
<评价基准>
将比较例A1中得到的发光元件的辉度半衰期设为1.00，作为相对值求出除了比较例A1以外得到的发光元件的辉度半衰期，以此作为发光寿命的标准。数值越大表示发光寿命越长。
◎：2.0以上
○：1.5以上且低于2.0
△：1.0以上且低于1.5
×：低于1.0
将该评价结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0002509962540000301
如表1所示，通过组合使用沸点为300℃以下的分散剂和沸点为分散剂的沸点以上的极性化合物(分散介质)，能够改善各实施例中得到的发光元件的发光寿命。这被认为是因为，能够形成分散剂和分散介质的残留量少、且防止了粒子的凝集的发光层。
此外，如果通过使用具有羟基或羰基作为极性基的极性化合物，此外使用具有适当的沸点的极性化合物，能够使发光元件的发光寿命进一步延长。
与此相对，使用沸点超过300℃的分散剂的比较例A10～A12中，发光元件的发光寿命短。作为其原因，认为是因为分散剂的沸点过高，发光层中残留有大量分散剂。
此外，比较例A1～A3中，分散剂的沸点不会过高，因此难以在发光层中残留。但分散介质的沸点比分散剂低，因此认为分散介质比分散剂优先挥发，纳米晶体不会溶剂化而发生凝集，从而无法改善发光元件的发光寿命。
相对于比较例A1～A3，使用沸点更高的分散剂的比较例A4～A6和A7～A9中，发光层中残留大量分散剂，不能预期发光元件的发光寿命的改善。
5.基于极性化合物的量不同的发光寿命的评价
5-1.油墨的调制
(实施例B1～B8)
将三乙二醇单甲基醚改为含有三乙二醇单甲基醚和1-甲氧基萘的混合分散介质，除此以外，与前述实施例A2同样操作，调制油墨。
其中，在实施例B1～B8中，如表2所示改变三乙二醇单甲基醚与1-甲氧基萘的比率。
(实施例B9～B16)
将δ-癸内酯改为含有δ-癸内酯和环己基苯的混合分散介质，除此以外，与前述实施例A4同样操作，调制油墨。
其中，在实施例B9～B16中，如表2所示改变δ-癸内酯与环己基苯的比率。
5-2.发光寿命的评价
对于各实施例中得到的发光元件，通过与前述“4”中记载的方法同样的方法测定辉度半衰期，按下述评价基准评价它们的发光寿命。
<评价基准>
对于实施例B1～B8中得到的发光元件，将前述实施例A2中得到的发光元件的辉度半衰期设为1.00，作为相对值求出它们的辉度半衰期，以此作为评价的标准。
此外，对于实施例B9～B16中得到的发光元件，将前述实施例A4中得到的发光元件的辉度半衰期设为1.00，作为相对值求出它们的辉度半衰期，以此作为评价的标准。
A：1.2以上
B：0.8以上且低于1.2
C：低于0.8
[表2]
Figure BDA0002509962540000331
如表2所示，通过将分散介质中所含的极性化合物的量设为20～80质量％，能够使发光元件的发光寿命进一步延长。
产业可利用性
本发明的粒子的特征在于，由具有发光性的半导体纳米晶体、以及负载于该半导体纳米晶体且大气压下的沸点为300℃以下的分散剂构成，因而可以提供能够简便地将分散剂从半导体纳米晶体除去的粒子、保存稳定性优异的油墨和发光寿命长的发光元件。
符号说明
1：发光元件
2：阳极
3：阴极
4：空穴注入层
5：空穴传输层
6：发光层
7：电子传输层
8：电子注入层

Claims (6)

1.一种粒子，其特征在于，由具有发光性的半导体纳米晶体、以及负载于该半导体纳米晶体且大气压下的沸点为300℃以下的分散剂构成。
2.一种油墨，其特征在于，含有权利要求1所述的粒子、以及分散介质，所述分散介质含有大气压下的沸点为所述分散剂的大气压下的沸点以上且具有极性基的极性化合物。
3.根据权利要求2所述的油墨，所述极性化合物的大气压下的沸点为350℃以下。
4.根据权利要求2或3所述的油墨，所述分散介质中所含的所述极性化合物的量为20～80质量％。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的油墨，所述极性基为选自由羟基和羰基组成的组的至少1种。
6.一种发光元件，其特征在于，
具有：
一对电极、
设于该一对电极间、由权利要求2至5中任一项所述的油墨的干燥物构成的发光层、以及
设于该发光层与所述一对电极中的至少一个电极之间的电荷传输层，
所述发光层中所含的所述分散剂的量为25ppm以下。
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