CN111398368B - 一种基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及传感器技术领域，公开了一种基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器，包括盒体和封装于所述盒体内的传感器元件，所述传感器元件包括从下至上依次排列铺设的基底、阻挡层、以及金叉指电极与二维过渡金属硫化物层形成的叉指电极结构；所述盒体包括上盒体和下盒体，所述上盒体和下盒体通过拆卸连接组件进行连接。本发明结构设置紧凑，方便安装拆卸，同时检测精度高，响应时间快，误差小。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，尤其涉及一种基于二硫化钼的二氧化氮气 体传感器及制备方法。
背景技术
随着现代工业的迅速发展，大量的有毒有害气体被排放，环境空气质量 问题已经成为人们广泛的关注点。二氧化氮是一种影响空气质量的重要污染 物，主要来源于车辆尾气排放和工业废气。高浓度的二氧化氮会引起多种环 境问题，它是造成PM2.5大气污染的原因之一，是形成光化学烟雾的主要因素，同时也是酸雨的来源之一。当浓度超过200μg/m3(约等于0.1ppm)时，二 氧化氮会刺激呼吸器官，引起毒性作用，造成支气管类型疾病的发作，严重 危害人体健康。因此，研制具有高选择性、高灵敏度和低检出限的二氧化氮 气体传感器以实现对环境中二氧化氮气体的高效检测具有十分重要的意义。
传统的半导体气体传感器多采用ZnO、SnO2等简单金属氧化物为敏感材 料，这些材料虽然在气体传感器领域中已经获得了比较广泛的应用，但仍存 在一定的不足，如选择性较差、工作温度高等。在探测易燃易爆气体时，较 高的工作温度极易成为一个重大的安全隐患，可能造成目标气体燃烧乃至爆 炸的重大后果，从而限制了这类半导体气体传感器的发展。以MoS2为代表的 过渡金属硫族化合物(TMDs)二维材料因其独特的层状结构及对气体分子表现 出良好的吸附特性，使其在室温气体传感器领域展现出巨大的应用前景。
近年来，Yue等人***地研究了不同气体分子吸附对单层MoS2电学特性 的影响。结果显示H2,O2,NO,NO2充当电荷受体，导致P型掺杂；NH3充当电 荷给体，产生n型掺杂.这些重要的发现为MoS2在气敏传感器方而的应用提 供了坚实的理论基础。据此，Late等人应用双层和多层MoS2晶体管进行气体 检测，检测结果发现采用多层MoS2的晶体管能较好地实现对NO2,NH3的高 灵敏度检测，并且对NH3的响应效果正好与NO2相反。为此，亟待提供一种 检测精度高，响应时间快，误差较小的用于二氧化氮检测的气体传感器；另 外现有气体传感器的结构安装麻烦，不便拆卸。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种基于二硫化钼的二氧化氮气体传 感器及制备方法，该气体传感器的结构设置紧凑，方便安装拆卸，同时检测 精度高，响应时间快，误差小。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器，包括盒体和封装于所述盒体 内的传感器元件，所述传感器元件包括从下至上依次排列铺设的基底、阻挡 层、以及金叉指电极与二维过渡金属硫化物层形成的叉指电极结构。
所述盒体包括上盒体和下盒体，所述上盒体和下盒体通过拆卸连接组件 进行连接。
作为优选，所述基底的材料为硅。
作为优选，所述阻挡层的材料为二氧化硅。
作为优选，所述叉指电极结构设置为两种形式，即金叉指电极位于二维 过渡金属硫化物层的上方，或金叉指电极位于二维过渡金属硫化物层的下方。
作为优选，所述二维过渡金属硫化物层的材料为二硫化钼。
进一步地，所述上盒体的顶部开设有光源口，且所述盒体的四周开设有 通气孔。
进一步地，所述下盒体具有容纳传感器元件的中空腔体，所述中空腔体 的四周设置有弹性悬臂。
进一步地，所述弹性悬臂包括固定段，连接段和自由端，所述固定段设 置于腔体内壁上，所述自由端与传感器元件相抵接，所述连接段用于连接固 定段和自由端。
进一步地，所述拆卸连接组件包括连接柱，从下至上依次设置在所述连 接柱上的卡盘，弹簧和压板，所述卡盘上向外突出设置有卡凸。
本发明提供另一种技术方案，一种基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器 的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备厚度为400μm-500μm的硅片作为基底，并于硅片上方沉积 厚度为200μm-250μm的阻挡层；
步骤2：称取定量的硫粉和三氧化钼，然后放入石英舟，在石英舟的上方 盖上阻挡层，将石英舟放入单温炉，设定参数进行加热，加热温度为650℃-850℃，加热时间30min-40min,保温5min-10min,自然冷却至室温，取出石 英舟，在阻挡层上获得二硫化钼层，在加热前一个小时先通入氮气(70sccm) 作为保护气体；
步骤3：在步骤2的二硫化钼层上方旋涂光刻胶，并对光刻胶进行光刻获 得掩模板，再通过掩模板对二硫化钼层进行刻蚀，获得具有一定形状的二硫 化钼层；
步骤4：清除步骤3的残余光刻胶，利用真空蒸发镀膜工艺，将金属金(Au) 加热到一定温度，使之蒸发到二硫化钼层表面凝结成膜，形成所需要的叉指 电极；
步骤5：采用可粘双面铜箔将铜电极和叉指电极相连，形成电极引丝；
步骤6：将基底通过支架固定于转接电路板上，再通过盒体封装保护。。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1)本发明的气体传感器可在室温，标准大气压下使用，其最低检测限小 于100ppb，响应速度<10s，定量误差<15％。
2)本发明提供的气体传感器具有操作简单、方便携带。
3)本发明提供的气体传感器的下盒体内壁四周设置有弹性悬臂，弹性悬 臂有效替代现有技术中通过固定连接件或者粘接的方式将传感器元件安置于 壳体内。且弹性悬臂可以在单一金属铝片上直接切割、冲压及弯折而一体成 型，制造方便；并依靠弹性悬臂的形变对传感器元件进行夹紧，简单可靠，使气体传感器的组装更为方便快捷。
4)本发明提供的拆卸连接组件，有效替代了现有技术中用螺钉进行上下 壳体的连接，解决了螺钉连接时，需要借助螺丝刀等工具进行安装或拆卸， 安装麻烦，拆卸不便的问题。
附图说明
图1为本发明气体传感器的***结构示意图；
图2为本发明气体传感器的结构示意图；
图3为本发明气体传感器的侧视图；
图4为本发明中传感器元件的结构示意图；
图5为本发明中拆卸连接组件的结构示意图；
图6为本发明中下盒体的结构示意图；
图7为本发明中连接孔二的结构示意图；
图8为本发明中二维过渡金属硫化物层的显微镜下的样貌图；
图9为本发明中传感器元件对二氧化氮的响应曲线图；
图10为本发明中传感器元件与欧姆接触的IV曲线图。
图中：盒体1，上盒体11，光源口111，通气孔112，连接孔一113，下 盒体12，弹性悬臂121，盛放台122，连接孔二123，卡接槽1231，槽口124， 拆卸连接组件13，传感器元件2，基底21，阻挡层22，二维过渡金属硫化物 层23，金叉指电极24；
弹性悬臂121：固定段1211，连接段1212，自由端1213；
拆卸连接组件13：卡盘131，卡凸1311，弹簧132，压板133，连接柱134，手柄135。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行 清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而 不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没做出 创造性劳动前提下所获得的所其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另 一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一 个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一 个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上 或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
请同时参阅图1-10，本发明提供一种基于二硫化钼的二氧化氮气体传感 器，包括盒体1和封装于所述盒体1内的传感器元件2，该传感器元件2包括 从下至上依次排列铺设的基底21、阻挡层22、以及金叉指电极24与二维过渡金属硫化物层23形成的叉指电极结构；所述盒体1包括上盒体11和下盒 体12，所述上盒体11和下盒体12通过拆卸连接组件13进行连接。
如图1和图2所示，上盒体11为矩形的铝合金壳体，其顶部开设有光源 口111，用于光源照射，且在上盒体11的四周开设有通气孔112，通气孔112 的形状为方形细孔，方便检测气体通过。另外在上盒体11的四个顶角处形成 有连接台，在连接台上贯穿开设有连接孔一113，连接孔一113的内壁上沿轴 向开设有导向槽，供拆卸连接组件13穿过。
如图6所示，下盒体12为矩形的铝合金壳体，其和传感器元件2的结构 相适应。且下盒体12具有容纳传感器元件2的中空腔体，传感器元件2安置 于中空腔体内，中空腔体的四周设置有弹性悬臂121。本发明设置该弹性悬臂 121有效替代现有技术中通过固定连接件或者粘接的方式将传感器元件2安置 于壳体内。弹性悬臂121可以在单一金属铝片上直接切割、冲压及弯折而一 体成型，制造方便；并依靠弹性悬臂121的形变对传感器元件2进行夹紧， 简单可靠，使气体传感器的组装更为方便快捷。
进一步的，为了使本领域技术人员能更好的实施本发明的技术方案，详 细对弹性悬臂121进行描述，弹性悬臂121包括固定段1211，连接段1212和 自由端1213，固定段1211设置于腔体内壁上于腔体内壁一体成型，自由端 1213与传感器元件2相抵接，连接段1212用于连接固定段1211和自由端 1213。当传感器元件2与弹性悬臂121相接触安装时，自由端1213向固定段 1211靠近，连接段1212相应的发生一定的形变，当传感器元件2装进中空腔体内时，连接段1212恢复形变，自由端1213远离固定段1211，卡紧传感器 元件2。
优选，自由端1213向内凹陷形成有容纳传感器元件2的固定槽(图中未 示出)，通过采用该技术方案，使自由端1213对传感器元件2进行限位，避 免传感器元件2从自由端1213上滑出。
进一步的设计，在弹性悬臂121的下方且位于中空腔体的底面设置有盛 放台122，该盛放台122将传感器元件2架起，使传感器元件2与中空腔体的 底面有一定的间隙，避免金属壳体对传感器元件2的干扰，影响检测的准确 性。同时也使传感器元件2与弹性悬臂121进行更好的接触，使传感器元件2 在下盒体12内的卡装更稳固。
另外，在下盒体12的四个角上分别设置有连接凸耳，该连接凸耳上开设 有与上述连接孔一113相对应的连接孔二123，连接孔二123的内壁上同样沿 轴向开设有导向槽。并且在连接孔二123的下端面向上开设有卡接槽1231， 该卡接槽1231与导向槽在连接孔二123的下端面上垂直分布，其卡接槽1231 沿轴向的长度小于连接孔二123的深度，能实现对拆卸连接组件13的卡紧限 位。除此而外，在下盒体12的底面还开设有供电极引丝穿出的槽口124。
如图5所示，为了使本领域技术人员能更好的实施本发明的技术方案， 详细对上述拆卸连接组件13进行描述，设置拆卸连接组件13，有效替代了现有技术中用螺钉进行上下壳体的连接，解决了现有螺钉连接时，需要借助螺 丝刀等工具进行安装或拆卸，安装麻烦，拆卸不便的问题。本技术方案设计 的拆卸连接组件13包括连接柱134，从下至上依次设置在连接柱134上的卡 盘131，弹簧132和压板133，卡盘131上向外突出设置有卡凸1311，其中卡 盘131与连接柱134一体设置，弹簧132和压板133均套设在连接柱134上，另外在连接柱134远离卡盘131的一端固定连接有手柄135，手柄135是在弹 簧132和压板133套入连接柱134之后，过盈配合安装在连接柱134上。
通过采用上述技术方案，在上盒体11和下盒体12连接时，将连接孔一 113和连接孔二123对齐，使得卡凸1311对齐导向槽***，当连接柱134带 着卡盘131***至连接孔二123的下端面时，弹簧132受挤压收缩，旋转手 柄135使卡凸1311远离导向槽的端部，而进入卡接槽1231，弹簧132始终处 于被压缩的状态，使得卡凸1311始终位于卡接槽1231内，从而使连接方便 且不易松动。压板133的直径大于连接孔一113的直径，弹簧132的一端抵 接到压板133上，压板133紧紧贴着连接孔一113的上端面。
优选，上述导向槽和卡接槽1231均为燕尾槽，卡凸1311对应的为燕尾 块，使卡凸1311与卡接槽1231的接触面积增大，卡接更牢固。进一步优选， 压板133的下端面设置弹性件，起到缓冲的作用；压板133的上端面设置有 凸台，给手柄135和压板133之间留有一定的间隙，方便手握手柄135进行 操作。
作为优选，所述基底21的材料为硅。进一步优选所述基底21的厚度为 300μm-500μm。
作为优选，所述阻挡层22的材料为二氧化硅。进一步优选所述阻挡层22 的厚度为200μm-300μm。
作为优选，所述二维过渡金属硫化物层23的材料为二硫化钼，进一步优 选所述二维过渡金属硫化物层23的厚度为200μm-300μm。
进一步所述叉指电极结构设置为两种形式，即金叉指电极24位于二维过 渡金属硫化物层23的上方形成表面式传感器元件2，或金叉指电极24位于二 维过渡金属硫化物层23的下方形成中间式传感器元件2。
本发明提供一种基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器的制备方法，具体 包括如下步骤：
步骤1：制备厚度为300μm-500μm的硅片作为基底21，并于硅片上方 沉积厚度为200μm-300μm的阻挡层22；
步骤2：称取0.08g-0.1g硫粉和0.02g-0.04g三氧化钼，然后放入石英 舟，在石英舟的上方盖上阻挡层22，将石英舟放入单温炉，设定参数进行加 热，加热温度为650℃-850℃(650℃、750℃、850℃)，加热时间30min-40min, 保温5min-10min,自然冷却至室温，取出石英舟，在阻挡层22上获得二硫化钼层，在加热前一个小时先通入氮气(70sccm)作为保护气体；或(将装有0.08g 硫粉的石英舟放入单温炉的上游，装有0.02g三氧化钼的陶瓷舟放入单温炉 的下游，将步骤1的SiO2阻挡层22放在装有三氧化钼的陶瓷舟的旁边，在 反应前一个小时先通入Ar(70sccm)作为保护气体，然后将单温炉的上游和下游同时加热，上游以2.7℃/min的速度加热至160℃，下游以10.7℃/min的 速度加热至650℃，获得10nm左右的多层水平排列结构的二硫化钼层；)
步骤3：在步骤2的二硫化钼层上方旋涂光刻胶，并对光刻胶进行光刻获 得掩模板，再通过掩模板对二硫化钼层进行刻蚀，获得具有一定形状的二硫 化钼层；
步骤4：清除步骤3的残余光刻胶，利用真空蒸发镀膜工艺，将金属金(Au) 加热到一定温度，使之蒸发到二硫化钼层表面凝结成膜，形成所需要的叉指 电极；
步骤5：采用可粘双面铜箔将铜电极和叉指电极相连，形成电极引丝；
步骤6：将基底21通过支架固定于转接电路板上，再通过盒体1封装保 护。
采用本发明提供的气体传感器进行检测限检测：
在本发明的二氧化氮气体传感器电极引丝两端搭好探针，并将其置于密 闭容器中，通过流量计控制密闭容器中的气体浓度，然后先将浓度为0.1ppm 的二氧化氮通入密闭容器，气体在密闭容器中的时间保持10-15分钟，在探 针两端施加电压，检测通过本发明的气体传感器的电流；若能检测到，则分 别将浓度为0ppm、0.01ppm、0.02ppm、0.03ppm、0.04ppm、0.05ppm、0.06ppm、 0.07ppm、0.08ppm、0.09ppm的二氧化氮通入密闭容器，在探针两端施加电压，检测通过本发明的气体传感器的电流；
若不能检测到，则将浓度为1.0ppm的二氧化氮通入密闭容器，气体在密 闭容器中的时间保持10-15分钟，在探针两端施加电压，检测通过本发明的 气体传感器的电流；若能检测到，则分别将浓度为0.20ppm、0.30ppm、0.40ppm、 0.50ppm、0.60ppm、0.70ppm、0.80ppm、0.90ppm的二氧化氮通入密闭容器， 在探针两端施加电压，检测通过本发明的气体传感器的电流；
若不能检测到，则将浓度为10.0ppm的二氧化氮通入密闭容器，气体在 密闭容器中的时间保持10-15分钟，在探针两端施加电压，检测通过本发明 的气体传感器的电流；若能检测到，则分别将浓度为2.0ppm、3.0ppm、4.0ppm、 5.0ppm、6.0ppm、7.0ppm、8.0ppm、9.0ppm的二氧化氮通入密闭容器，在探 针两端施加电压，检测通过本发明的气体传感器的电流；
以此类推，得到二氧化氮的检测极限，小于1.0ppm。且相应速度较快， 一般在10s之内就出现检测结果。另外对比之后发现，通过本发明的气体传 感器检测的气体浓度误差较小，具体定量误差<15％。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另明确的规定和限定，术语“安 装”、“设有”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以 是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相 互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件 内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而 言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行 多种变化、修改、替换和变型。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制， 所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明的保护范围，简而 言之，其保护范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器，包括盒体(1)和封装于所述盒体(1)内的传感器元件(2)，其特征在于：所述传感器元件(2)包括从下至上依次排列铺设的基底(21)、阻挡层(22)、以及金叉指电极(24)与二维过渡金属硫化物层(23)形成的叉指电极结构；
所述盒体(1)包括上盒体(11)和下盒体(12)，所述上盒体(11)和下盒体(12)通过拆卸连接组件(13)进行连接；
所述基底(21)的材料为硅，所述基底(21)的厚度为300μm-500μm；
所述阻挡层(22)的材料为二氧化硅，所述阻挡层(22)的厚度为200μm-300μm；
所述叉指电极结构设置为两种形式，即金叉指电极(24)位于二维过渡金属硫化物层(23)的上方，或金叉指电极(24)位于二维过渡金属硫化物层(23)的下方；
所述二维过渡金属硫化物层(23)的材料为二硫化钼，所述二维过渡金属硫化物层(23)的厚度为200μm-300μm。
2.根据权利要求1所述的基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器，其特征在于：所述上盒体(11)的顶部开设有光源口(111)，且所述盒体(1)的四周开设有通气孔(112)。
3.根据权利要求1所述的基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器，其特征在于：所述下盒体(12)具有容纳传感器元件(2)的中空腔体，所述中空腔体的四周设置有弹性悬臂(121)。
4.根据权利要求3所述的基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器，其特征在于：所述弹性悬臂(121)包括固定段(1211)，连接段(1212)和自由端(1213)，所述固定段(1211)设置于腔体内壁上，所述自由端(1213)与传感器元件(2)相抵接，所述连接段(1212)用于连接固定段(1211)和自由端(1213)。
5.根据权利要求3-4任一项所述的基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器，其特征在于：所述拆卸连接组件(13)包括连接柱(134)，从下至上依次设置在所述连接柱(134)上的卡盘(131)，弹簧(132)和压板(133)，所述卡盘(131)上向外突出设置有卡凸(1311)。
6.根据权利要求1所述的一种基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：制备厚度为400μm-500μm的硅片作为基底(21)，并于硅片上方沉积厚度为200μm-250μm的阻挡层(22)；
步骤2：称取定量的硫粉和三氧化钼，然后放入石英舟，在石英舟的上方盖上阻挡层(22)，将石英舟放入单温炉，设定参数进行加热，加热温度为650℃-850℃，加热时间30min-40min，保温5min-10min,自然冷却至室温，取出石英舟，在阻挡层(22)上获得二硫化钼层，在加热前一个小时先以70sccm通入氮气作为保护气体；
步骤3：在步骤2的二硫化钼层上方旋涂光刻胶，并对光刻胶进行光刻获得掩模板，再通过掩模板对二硫化钼层进行刻蚀，获得具有一定形状的二硫化钼层；
步骤4：清除步骤3的残余光刻胶，利用真空蒸发镀膜工艺，将金属金加热到一定温度，使之蒸发到二硫化钼层表面凝结成膜，形成所需要的叉指电极；
步骤5：采用可粘双面铜箔将铜电极和叉指电极相连，形成电极引丝；
步骤6：将基底(21)通过支架固定于转接电路板上，再通过盒体(1)封装保护。
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