CN109825816A - 一种二硫化钼薄膜气敏材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫化钼薄膜气敏材料及其制备方法和应用。该气敏材料采用CVD法获得的MoS2薄膜材料。首先，利用电子束蒸镀以0.1A/s的沉积速率在SiO2/Si基片上预镀一定厚度的钼原子层；然后，一定温度下通过CVD法与S蒸汽发生化合反应生成MoS2薄膜气敏材料。将获得的表面生长着MoS2纳米片的基片两端分别镀上金电极；再使用导电银胶将导线和金电极粘连，最后使用绝缘AB胶进行固定以增加气敏测试器件的强度，对测试器件进行老化和封装，从而得到NO2气敏元件的制备。本发明所制得的气敏元件可实现室温对NO2气体的检测，能耗低，且对干扰气体选择性好，对NO2气体进行实时监控方面具有重要意。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料，具体涉及一种二硫化钼薄膜气敏材料及制备方法和应用。
技术背景
二硫化钼(MoS2)是一种过渡金属二硫化物，它被广泛应用于固体润滑、催化剂、太阳能电池及传感器等领域。类石墨烯的单层或少层的二维MoS2不仅具有和石墨烯相似的层状结构，还拥有可调控的能带间隙，展现出优异的光学和电学性能，在物理、化学、材料、电子等领域都有着巨大的应用潜能。目前制备单层或少层MoS2薄膜的途径主要有两类：自上而下和自下而上。自上而下是以多层结构的MoS2作为原料，采用微机械剥离法、锂离子插层法、激光减薄法等制备层数较少的MoS2。另一类自下而上的方法是由其他物质经过化学反应合成出二维的MoS2，常用的有化学气相沉积(CVD)法。
MoS2的制备及在气敏传感领域应用已取得了较多的研究成果，但仍然存在一些问题亟待解决，主要表现在以下几个方面：
(1)二维MoS2对待测气体的选择性较差，对于复杂气体环境检测准确性较低；
(2)二维MoS2在生长质量和生长面积上可控性较差，生长区域较小，无法保证区域内厚度的均匀性和层数的一致性；
(3)多数气体传感器需要在一定温度下工作，功耗较高。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种大面积、少层二维MoS2薄膜材料的制备方法，将这种材料制作成气敏器件用于NO2气体的室温检测，该法获得的气敏传感器对于NO2气体具有灵敏度较高、选择性好、稳定性好、室温检测等优良的气敏的性能。
本发明的目的之一是提供一种少层二维MoS2气敏材料。
本发明的目的之二是提供一种少层二维MoS2气敏材料的制备方法。
本发明的目的之三是提供一种少层二维MoS2气敏材料的气体传感器。
本发明的目的之四是提供一种少层二维MoS2气敏材料的气体传感器制作方法。
本发明的目的之五是提供一种少层二维MoS2气敏材料及其制备方法、少层二维MoS2气敏材料的传感器的应用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于少层二维MoS2敏感材料及敏感元件的制作方法，所述MoS2敏感材料为由化学气相沉积法(CVD)制备的生长在SiO2/Si基片上的二维MoS2材料，通过包括如下步骤制备而成：
步骤一：利用电子束蒸镀在0.1-1.5cm2大小的SiO2/Si基片上预镀不同厚度的钼原子层，所述的电子束蒸镀是以0.1A/s的沉积速率在SiO2/Si基片上蒸镀钼原子层；上述所采用的SiO2/Si基片SiO2的厚度为300nm。
步骤二：将块状硫研磨成粉末，平铺在瓷舟内，所述的块状硫为纯度为99.99％的高纯硫；所述瓷舟，又名燃烧船、燃烧舟，是一种化学瓷，规格:72mm、77mm、88mm、95mm、97mm，本发明中所选用的瓷舟尺寸规格根据实际生产需求选定。
步骤三：将上述平铺满高纯硫粉末的瓷舟放置于管式炉内的石英管中，并调整位置；所述的瓷舟位置是管式炉加热区域的上风口，并通过调整位置使其温度在反应时保持在200～300℃；
步骤四：将上述已镀钼基片正面朝上放置于石英舟的卡槽上，将上述石英舟放置于管式炉正中心恒温区域；
步骤五：向上述CVD***内先通高纯氩气以排空管内空气，随后改为通高纯氮气，通氮气的同时管式炉开始按照设置好的温度程序进行升温-保温-降温过程，制得所述用于NO2气体高效检测的MoS2气体传感器；所述的CVD***为实验室自行搭建的CVD***，包括一台可以精确控制实验中的反应温度、升温、保温时间的管式加热炉，以及一套控制反应过程中通入气体气流量的流量控制***；
根据反应为使反应正向进行，保证充足的S，所述步骤二中硫的质量不少于0.8g。
其中，所述的通入不同气体时的流速不同，分别是先向石英管内通入高纯氩气时流速为100sccm，通入高纯氮气时的流速为50sccm；
其中，所述的CVD温度程序***为20min升温至200℃，保温20min后升温到650～850℃，保温0～60min，反应结束后自然降温。
一种用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料在制备气敏元件方面的应用，所述气敏元件的制备方法包括如下步骤：
将上述获得的表面生长着MoS2纳米片的SiO2/Si基片两侧分别镀上金电极；
再使用导电银胶将导线和金电极粘连；
待使用的导电银胶基本干燥后使用绝缘AB胶进行进一步的固定，增加气敏测试器件的强度。所述绝缘AB胶为绝缘的两液混合硬化胶。
所述AB胶是两液混合硬化胶的别称，一液是本胶，一液是硬化剂，两液相混才能硬化，是不须靠温度来硬应熟成的，所以是常温硬化胶的一种，做模型有时会用到。
AB胶是双组分胶粘剂的叫法。市售有丙烯酸、环氧、聚氨酯等成分的AB胶。
AB胶的具有很高的粘接强度，但是也存在一些不足，如固化时间长、手工混合不匀造成固化不良、气味比较重等等不足。目前有一套快速点胶***可以解决，这个***在国外已经普及了，在国内还没有普及，大部分人使用的时候采用传统的方法进行点胶涂胶。这套***主要由打胶枪、双组份针筒、混合管三个大件组成。胶水工厂使用双组份针筒将AB胶预先包装储存在AB胶针筒里面，使用的时候装在打胶枪上面，再将混合管接在出胶口的上面，利用混合管里面的混合页片将两种胶水混合管均匀(一般7节之后就可以了，使用的多是17节的，混合效果相当与手工的几百倍)，再将胶水涂到需要粘接的部位。一般的点胶***，是用于拿来灌缝的AB胶，不是粘接的AB胶。
所述化学气相沉积(CVD)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。沉积氮化硅膜(Si3N4)就是一个很好的例子，它是由硅烷和氮反应形成的。
反应室中的反应是很复杂的，有很多必须考虑的因素，沉积参数的变化范围是很宽的：反应室内的压力、晶片的温度、气体的流动速率、气体通过晶片的路程、气体的化学成份、一种气体相对于另一种气体的比率、反应的中间产品起的作用、以及是否需要其它反应室外的外部能量来源加速或诱发想得到的反应等。额外能量来源诸如等离子体能量，当然会产生一整套新变数，如离子与中性气流的比率，离子能和晶片上的射频偏压等。另一方面需考虑沉积薄膜中的变数：如在整个晶片内厚度的均匀性和在图形上的覆盖特性(后者指跨图形台阶的覆盖)，薄膜的化学配比(化学成份和分布状态)，结晶晶向和缺陷密度等。当然，沉积速率也是一个重要的因素，因为它决定着反应室的产出量，高的沉积速率常常要和薄膜的高质量折中考虑。反应生成的膜不仅会沉积在晶片上，也会沉积在反应室的其他部件上，对反应室进行清洗的次数和彻底程度也是很重要的。
化学气相沉积法是传统的制备薄膜的技术，其原理是利用气态的先驱反应物，通过原子、分子间化学反应，使得气态前驱体中的某些成分分解，而在基体上形成薄膜。化学气相沉积包括常压化学气相沉积、等离子体辅助化学沉积、激光辅助化学沉积、金属有机化合物沉积等。
本发明通过在SiO2/Si衬底表面沉积MoS2少层薄膜，利用MoS2薄膜对NO2的吸附，研制出具有对NO2敏感效应的MoS2薄膜器件。本发明所涉及器件的工作条件排除了对加热条件和贵金属的依赖性，其制备方法简单，成本低廉，并具有NO2响应性能显著、重复性好、可靠性高等优点，可广泛应用于NO2检测领域。
与现有技术相比，本发明的具有的有益效果：
(1)提供一种在SiO2/Si衬底制备单层或者少层MoS2的制备方法；
(2)提供一种将直接生长在基片上的气敏材料做成气敏测试器件的制作方法；
(3)采用电子束蒸镀在SiO2/Si基片上的预镀钼原子层作为钼源，硫粉为硫源；
(4)工艺简单，成本较低且不会对环境造成污染；
(5)气敏元件室温下对NO2气体具有较好的敏感性能，所制备的二硫化钼在室温下对100ppm浓度的NO2气体灵敏度分别为31.3％，响应时间为4s，恢复时间为5s，灵敏度较高，响应恢复速度较快。
附图说明
图1为本发明实施例1中二维MoS2气敏材料的荧光(PL)光谱；
图2为本发明实施例1中二维MoS2气敏材料的拉曼光谱图；
图3为本发明实施例1中二维MoS2气敏材料的光学显微镜图；
图4为本发明实施例1中气敏元件对100ppmNO2的响应恢复曲线图；
图5为本发明实施例1中气敏元件对干扰气体的选择性图；
图6为本发明实施例1中气敏元件对不同浓度NO2气体响应的线性关系图；
图7为本发明气敏传感器元件示意图。
具体实施方式
使本发明的内容更加清楚易懂，以下结合说明书附图，对本发明的内容作进一步说明。当然本发明并不局限于该具体实施例，本领域内的技术人员所熟知的一般替换也涵盖在本发明的保护范围内。
实施例1：
一种用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1、采用CVD法制备单层或少层的MoS2薄膜气敏材料；
上述的生长在SiO2/Si基片表面的MoS2敏感材料面积约0.25cm2，所述的二维MoS2气敏材料制备方法：
①利用电子束蒸镀在SiO2/Si基片上预镀得到1nm厚度的钼层，所述的电子束蒸镀是以0.1A/s的沉积速率镀在基片上，上述所采用的SiO2/Si基片中SiO2层的厚度为300nm。
②将块状硫研磨成粉末，平铺在瓷舟内，所述的块状硫为0.8g纯度为99.99％的高纯硫；
③将上述平铺满高纯硫粉末的瓷舟放置于管式炉，并调整温度，所述的瓷舟置于管式炉是置于管式炉加热区域的上风口，并通过调整温度使硫的温度在反应时保持在260℃；
④将上述已镀钼基片正面朝上放置于石英舟的卡槽上，将上述石英舟放置于管式炉正中心恒温区域；
⑤向上述CVD***内先通高纯氩气以排空管内空气，随后改为通高纯氮气，通氮气的同时管式炉开始按照设置好的温度程序进行升温-保温-降温过程，制得所述用于高效检测NO2气体的二维MoS2气敏材料；
其中，所述的通入不同气体时的流速不同，分别是先向石英管内通入高纯氩气时流速为100sccm，通入高纯氮气时的流速为50sccm；所述的CVD温度程序***为20min升温至200℃，保温20min后升温到750℃，保温30min，反应结束后自然降温。
采用日本HORIBA公司生产的HREvolution光谱仪，对上述所得的二维MoS2气敏材料进行测定，所得的荧光光谱图如图1所示，由图谱可以看出该实验条件下所得样品结晶性较好；拉曼光谱图如图2所示保温30min的样品A1 g-E1 2g＝23.64，对应所得样品为3层二维MoS2。
采用日本HORIBA公司生产的HREvolution光谱仪所配备的光学显微镜，对上述实施例1中所得的气敏材料进行表征，所得光学显微镜图如图3所示，保温30min时所得样品表面均匀。
图4为升温到750℃后保温时间为30min后得到的气敏元件对100ppm浓度的NO2的响应恢复曲线图，实验结果表明，灵敏度较高，响应恢复速度较快。
图5为升温到750℃后保温时间为30min后得到的气敏材料所制作的气敏元件对干扰气体的选择性图；向待测腔室内通入浓度均为100ppm的乙醇、甲醇、丙酮、甲醛、NO2及氨气6种不同气体，分别测其灵敏度，可以得出所制备的MoS2对于NO2有较高的灵敏度，所制备的二硫化钼气敏元件在室温下对100ppm浓度的NO2气体灵敏度(-ΔR/R，单位％)分别为31.3％，而对其余四种气体无明显响应。
图6为升温到750℃后保温时间为30min后得到的气敏材料所制作的气敏元件对不同浓度NO2气体响应的线性关系图；针对100ppmNO2气敏性能进行的不同浓度下的测试，然后进行灵敏度与浓度的拟合曲线，对两坐标轴同时取对数，得到浓度的对数与灵敏度的对数呈线性关系，可以表述为lg(s)＝0.16+0.69lg(c)，其中s和c分别代表灵敏度和气体浓度。
采用北京艾立特科技有限公司生产的CGS-1TP智能气敏分析***进行气敏测试，其具有24L的密闭腔室可以进行气敏测试。测试方法为将一定量配置好的的测试溶液通过微量注射器注射入腔室内的蒸发台上，使溶液蒸发后充分均匀地分散在腔室内。
2、如图7所示，一种用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料在制备气敏元件，包括AB胶(半剖)1、导线2、二维MoS2基片3、导电银胶及金电极4，结构简单，安装方便，提高检测效率。其制备过程如下：
将上述得到的表面生长着二维MoS2基片3两端分别镀上金电极4；再使用导电银胶将导线2和金电极4粘连；导电银胶干燥后使用绝缘的AB胶(半剖)1进一步固定，以提高气敏测试器件的结合强度。
实施例2：
一种用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1、采用CVD法制备单层或少层的MoS2薄膜气敏材料；
上述的生长在基片表面的敏感材料面积约为一个基片的大小，为0.1cm2，所述的二维MoS2纳米片，通过包括如下步骤的方法制备而成：
①利用电子束蒸镀在SiO2/Si基片上预镀得到1nm厚度的钼原子层，所述的电子束蒸镀以0.1A/s的沉积速率镀在基片上，上述所采用的SiO2/Si基片的厚度为300nm。
②将块状硫研磨成粉末，平铺在瓷舟内，所述的块状硫为0.8g纯度为99.99％的高纯硫；
③将上述平铺满高纯硫粉末的瓷舟放置于管式炉，并调整温度，所述的瓷舟置于管式炉是置于管式炉加热区域的上风口，并通过调整温度使硫的温度在反应时保持在200℃；
④将上述已镀钼基片正面朝上放置于石英舟的卡槽上，将上述石英舟放置于管式炉正中心恒温区域
⑤向上述CVD***内先通高纯氩气以排空管内空气，随后改为通高纯氮气，通氮气的同时管式炉开始按照设置好的温度程序进行升温保温降温过程，制得所述用于高效检测NO2气体的二维MoS2纳米片；所述的CVD***为实验室自行搭建的CVD***，包括一台可以精确控制实验中的反应温度、升温、保温时间的管式加热炉，以及一套控制反应过程中通入气体气流量的流量控制***；其中，
所述的通入不同气体时的流速不同，分别是先向石英管内通入高纯氩气时流速为100sccm，通入高纯氮气时的流速为50sccm；
所述的CVD温度程序***为20min升温至200℃，20min后升到反应温度750℃，反应结束后自然降温。
2、如图7所示，一种用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料在制备气敏元件，包括AB胶(半剖)1、导线2、二维MoS2基片3、导电银胶及金电极4，结构简单，安装方便，提高检测效率。其制备过程如下：
将上述得到的表面生长着二维MoS2基片3两端分别镀上金电极4；再使用导电银胶将导线2和金电极4粘连；导电银胶干燥后使用绝缘的AB胶(半剖)1进一步固定，以提高气敏测试器件的结合强度。
实施例3：
一种用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1、采用CVD法制备单层或少层的MoS2薄膜气敏材料；
上述的生长在基片表面的敏感材料面积约为一个基片的大小，为1cm2，所述的二维MoS2纳米片，通过包括如下步骤的方法制备而成：
①利用电子束蒸镀在SiO2/Si基片上预镀得到1nm厚度的钼原子层，所述的电子束蒸镀是以0.1A/s的沉积速率镀在基片上，上述所采用的SiO2/Si基片的厚度为300nm。
②将块状硫研磨成粉末，平铺在瓷舟内，所述的块状硫为0.8g纯度为99.99％的高纯硫。
③将上述平铺满高纯硫粉末的瓷舟放置于管式炉，并调整温度，所述的瓷舟置于管式炉是置于管式炉加热区域的上风口，并通过调整温度使硫的温度在反应时保持在300℃。
④将上述已镀钼基片正面朝上放置于石英舟的卡槽上，将上述石英舟放置于管式炉正中心恒温区域。
⑤向上述CVD***内先通高纯氩气以排空管内空气，随后改为通高纯氮气，通氮气的同时管式炉开始按照设置好的温度程序进行升温保温降温过程，制得所述用于高效检测NO2气体的二维MoS2纳米片；所述的通入不同气体时的流速不同，分别是先向石英管内通入高纯氩气时流速为100sccm，通入高纯氮气时的流速为50sccm；所述的CVD温度程序***为20min升温至200℃，保温20min后升温到750℃，保温60min，反应结束后自然降温。
2、如图7所示，一种用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料在制备气敏元件，包括AB胶(半剖)1、导线2、二维MoS2基片3、导电银胶及金电极4，结构简单，安装方便，提高检测效率。其制备过程如下：
将上述得到的表面生长着二维MoS2基片3两端分别镀上金电极4；再使用导电银胶将导线2和金电极4粘连；导电银胶干燥后使用绝缘的AB胶(半剖)1进一步固定，以提高气敏测试器件的结合强度。
实施例4：
一种基于少层二维MoS2敏感材料及用于NO2气体检测的敏感元件的制作方法，具体通过包括如下步骤的方法制备而成：
1、采用间接的CVD法制备的少层的二维MoS2纳米片直接生长覆盖在基片表面；
上述的生长在基片表面的敏感材料面积约为一个基片的大小，为0.25cm2，所述的二维MoS2纳米片，通过包括如下步骤的方法制备而成：
①利用电子束蒸镀在SiO2/Si基片上预镀得到1nm厚度的钼原子层，所述的电子束蒸镀是以0.1A/s的沉积速率镀在基片上；所采用的SiO2/Si基片的厚度为300nm。
②将块状硫研磨成粉末，平铺在瓷舟内，所述的块状硫为0.9g纯度为99.99％的高纯硫；
③将上述平铺满高纯硫粉末的瓷舟放置于管式炉，并调整温度，所述的瓷舟置于管式炉是置于管式炉加热区域的上风口，并通过调整温度使硫的温度在反应时保持在260℃；
④将上述已镀钼基片正面朝上放置于石英舟的卡槽上，将上述石英舟放置于管式炉正中心恒温区域；
⑤向上述CVD***内先通高纯氩气以排空管内空气，随后改为通高纯氮气，通氮气的同时管式炉开始按照设置好的温度程序进行升温-保温-降温过程，制得所述用于高效检测NO2气体的二维MoS2气敏材料；
所述的通入不同气体时的流速不同，分别是先向石英管内通入高纯氩气时流速为100sccm，通入高纯氮气时的流速为50sccm；
所述的CVD温度程序***为20min升温至200℃，保温20min后升温到650℃，保温30min，反应结束后自然降温。
2、如图7所示，一种用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料在制备气敏元件，包括AB胶(半剖)1、导线2、二维MoS2基片3、导电银胶及金电极4，结构简单，安装方便，提高检测效率。其制备过程如下：
将上述得到的表面生长着二维MoS2基片3两端分别镀上金电极4；再使用导电银胶将导线2和金电极4粘连；导电银胶干燥后使用绝缘的AB胶(半剖)1进一步固定，以提高气敏测试器件的结合强度。
实施例5：
一种用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1、采用CVD法制备单层或少层的MoS2薄膜气敏材料；
上述的生长在基片表面的敏感材料面积约为1.5cm2的基片上，所述的二维MoS2纳米片，通过包括如下步骤的方法制备而成：
①利用电子束蒸镀在SiO2/Si基片上预镀得到1nm厚度的钼原子层；所述的电子束蒸镀是以0.1A/s的沉积速率镀在基片上；上述所采用的SiO2/Si基片的厚度为300nm。
②将块状硫研磨成粉末，平铺在瓷舟内，所述的块状硫为1.2g纯度为99.99％的高纯硫；
③将上述平铺满高纯硫粉末的瓷舟放置于管式炉，并调整温度，所述的瓷舟置于管式炉是置于管式炉加热区域的上风口，并通过调整温度使硫的温度在反应时保持在260-300℃；
④将上述已镀钼基片正面朝上放置于石英舟的卡槽上，将上述石英舟放置于管式炉正中心恒温区域；
⑤向上述CVD***内先通高纯氩气以排空管内空气，随后改为通高纯氮气，通氮气的同时管式炉开始按照设置好的温度程序进行升温保温降温过程，制得所述用于高效检测NO2气体的二维MoS2纳米片；其中：
所述的通入不同气体时的流速不同，分别是先向石英管内通入高纯氩气时流速为100sccm，通入高纯氮气时的流速为50sccm；
所述的CVD温度程序***为20min升温至200℃，保温20min后升温到850℃，保温30min，反应结束后自然降温。
2、如图7所示，一种用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料在制备气敏元件，包括AB胶(半剖)1、导线2、二维MoS2基片3、导电银胶及金电极4，结构简单，安装方便，提高检测效率。其制备过程如下：
3、将上述得到的表面生长着二维MoS2基片3两端分别镀上金电极4；再使用导电银胶将导线2和金电极4粘连；导电银胶干燥后使用绝缘的AB胶(半剖)1进一步固定，以提高气敏测试器件的结合强度。
为研究后期保温时间对MoS2合成的影响，在0min、30min、60min三种不同的保温时间下进行试验，结果表明30min下样品最佳。保温0min时反应刚刚开始，晶粒尚未完全长大；保温60min后，由于硫粉已用完，反应开始逆向进行，MoS2几乎已完全分解。因此，通过设置不同保温时间，即可以证明反应也可以得出实验过程中最佳保温时间。反应温度决定分子运动的速率，对反应的速率有较大影响，为研究反应温度对MoS2合成的影响，实施例1、例4、例5中均为保温30min，保温过程中反应温度分别维持在750℃、650℃、850℃。实验结果表明，650℃时反应速率较低，Mo膜尚未完全硫化成MoS2；而850℃时反应温度过高，反应过快，导致S耗尽后反应平衡向逆向进行，最终无MoS2生成。因此，在反应温度750℃、保温30min的条件下为实验最佳条件。
本发明MoS2薄膜气敏材料在制备气敏元件过程中均设有尾气处理装置，如图7所示，防止污染环境。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料，其特征在于，所述MoS2敏感材料为由化学气相沉积法制备的生长在SiO2/Si基片上的二维MoS2薄膜材料，所述二维MoS2为少层结构，所述少层为二层、三层或四层。
2.如权利要求1所述的用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料，其特征在于，所述二维MoS2敏感材料的面积由SiO2/Si基片面积决定，该面积大小在0.1-1.5cm2。
3.如权利要求1所述的用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料，其特征在于，所采用的SiO2/Si基片SiO2的厚度为300nm。
4.一种如权利要求1-3所述的用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：利用电子束蒸镀在SiO2/Si基片上预镀钼原子层；
步骤二：将块状硫于研钵内研磨成粉末状，均匀平铺在瓷舟内；
步骤三：将步骤二中均匀盛有硫粉的瓷舟放置于管式炉加热区上风口管口位置，并通过调整位置使其反应温度保持在200～300℃；
步骤四：将步骤一所得预镀了钼原子层的SiO2/Si基片正面朝上放置于定制石英舟的卡槽上，将定制石英舟放置于管式炉正中心恒温区域；
步骤五：向CVD***内先通高纯氩气以排空管内空气，随后改为通高纯氮气，通氮气的同时管式炉开始依次按照设置好的温度程序进行升温、保温、降温反应，制得所述用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料。
5.如权利要求4所述的用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的钼原子层是利用电子束蒸镀以0.1A/s的沉积速率镀在SiO2/Si基片上。
6.如权利要求4所述的用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中硫的质量不少于0.8g。
7.如权利要求4所述的用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，以时流速为100sccm向管内通入高纯氩气20min，以时流速为50sccm向管内通入高纯氮气直至反应结束。
8.如权利要求4所述的用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，设置的管式炉的温度程序为20min升温至200℃，保温20min后升温到650～850℃，保温0～60min，反应结束后自然降温。
9.如权利要求4所述的用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中使用的CVD***包括一台可以精确控制实验中的反应温度、升温、保温时间的管式加热炉以及一套控制反应过程中通入气体流量的流量控制***。
10.一种用于检测NO2气体的MoS2薄膜气敏材料在制备气敏元件方面的应用，其特征在于，所述气敏元件的制备方法包括如下步骤：
a)采用生长在SiO2/Si基片上的二维MoS2材料为气敏元件基底；
b)将所得到的气敏元件基底两端镀上两个金电极，并使用导电银胶将导线和金电极粘连；
c)待上述步骤b)中所使用的导电银胶干燥后使用绝缘AB胶进行固定。
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110530935A (zh) * | 2019-08-31 | 2019-12-03 | 中国石油大学(华东) | 二硫化钼基气敏传感阵列的构建方法及其在sf6气体分解组分检测中的应用 |
| CN110629195A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-12-31 | 扬州大学 | 一种化学气相沉积法构造半导体与金属硫化物异质电极的方法 |
| CN110734092A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-31 | 华南师范大学 | 一种单原子层的二硫化钨二维材料及其逆向物理气相沉积的制备方法和应用 |
| CN111398363A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-07-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种基于二硫化钼和羟胺的甲醛气敏传感器及其制备方法 |
| CN111398366A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-07-10 | 中国人民解放军陆军防化学院 | 一种采用钒改善二硫化钼气体传感器的方法及传感设备 |
| CN111398367A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-07-10 | 中国人民解放军陆军防化学院 | 一种采用铌改善二硫化钼气体传感器的方法及传感设备 |
| CN111398368A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-07-10 | 中国人民解放军陆军防化学院 | 一种基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器及制备方法 |
| CN113249685A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-08-13 | 杭州电子科技大学 | 一种硫化银薄膜气敏传感器的制备方法 |
| CN113418552A (zh) * | 2021-06-09 | 2021-09-21 | 海南大学 | 一种二维过渡金属硫化物材料柔性传感器及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103713019A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-09 | 浙江大学 | 氧化锌/聚吡咯纳米复合电阻型薄膜气体传感器及其制作方法 |
-
2019
- 2019-03-05 CN CN201910163290.4A patent/CN109825816A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103713019A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-09 | 浙江大学 | 氧化锌/聚吡咯纳米复合电阻型薄膜气体传感器及其制作方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| YOUNG-SEOK SHIM,ET AL.: "Synthesis of Numerous Edge Sites in MoS2 via SiO2 Nanorods Platform for Highly Sensitive Gas Sensor", 《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》 * |
| ZHAN, YONGJIE ET AL.: "Large-Area Vapor-Phase Growth and Characterization of MoS2 Atomic Layers on a SiO2 Substrate", 《SMALL》 * |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110530935A (zh) * | 2019-08-31 | 2019-12-03 | 中国石油大学(华东) | 二硫化钼基气敏传感阵列的构建方法及其在sf6气体分解组分检测中的应用 |
| CN110629195A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-12-31 | 扬州大学 | 一种化学气相沉积法构造半导体与金属硫化物异质电极的方法 |
| CN110734092A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-31 | 华南师范大学 | 一种单原子层的二硫化钨二维材料及其逆向物理气相沉积的制备方法和应用 |
| CN110734092B (zh) * | 2019-10-28 | 2021-01-19 | 华南师范大学 | 一种单原子层的二硫化钨二维材料及其逆向物理气相沉积的制备方法和应用 |
| CN111398363A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-07-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种基于二硫化钼和羟胺的甲醛气敏传感器及其制备方法 |
| CN111398368A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-07-10 | 中国人民解放军陆军防化学院 | 一种基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器及制备方法 |
| CN111398367A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-07-10 | 中国人民解放军陆军防化学院 | 一种采用铌改善二硫化钼气体传感器的方法及传感设备 |
| CN111398366A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-07-10 | 中国人民解放军陆军防化学院 | 一种采用钒改善二硫化钼气体传感器的方法及传感设备 |
| CN111398368B (zh) * | 2020-04-30 | 2023-11-07 | 中国人民解放军陆军防化学院 | 一种基于二硫化钼的二氧化氮气体传感器及制备方法 |
| CN111398367B (zh) * | 2020-04-30 | 2024-01-19 | 中国人民解放军陆军防化学院 | 一种采用铌改善二硫化钼气体传感器的方法及传感设备 |
| CN111398366B (zh) * | 2020-04-30 | 2024-01-30 | 中国人民解放军陆军防化学院 | 一种采用钒改善二硫化钼气体传感器的方法及传感设备 |
| CN113249685A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-08-13 | 杭州电子科技大学 | 一种硫化银薄膜气敏传感器的制备方法 |
| CN113418552A (zh) * | 2021-06-09 | 2021-09-21 | 海南大学 | 一种二维过渡金属硫化物材料柔性传感器及其制备方法 |
| CN113418552B (zh) * | 2021-06-09 | 2022-10-04 | 海南大学 | 一种二维过渡金属硫化物材料柔性传感器及其制备方法 |
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