CN111393563B - 一种温敏性水凝胶的制备方法及监测模具 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温下体积快速消胀的温敏性水凝胶的制备方法包括：将水凝胶预聚液置于制备模具中聚合，聚合时间为2‑24小时；所述水凝胶预聚液的组分包括：共聚单体、交联剂、引发剂、催化剂和去离子水，其中共聚单体的质量分数为8‑14％，交联剂的质量分数为0.09‑0.36％，引发剂的质量分数为0.02‑0.07％，催化剂的质量分数为0.01％，其余为去离子水。本发明方法简单，成本较低，制备的水凝胶在2‑4℃条件下，直径2.1cm,当温度由8℃升高至10℃时，凝胶迅速消胀，直径减小，体积随温度变化发生显著变化。本发明还渗及到上述水凝胶配套的检测模具，将这类温敏性水凝胶置于特定的模具中，可用于疫苗储存及冷藏运输过程中的温度变化的可视化监控，其监控模式具有不可逆性。

Description

一种温敏性水凝胶的制备方法及监测模具
技术领域
本发明涉及水凝胶技术领域，特别涉及一种温敏性水凝胶的制备方法和监测模具。
背景技术
疫苗品质的高低不仅依赖于生产工艺而且还依赖于运输条件和存储条件，常见的疫苗如乙肝疫苗、炭疽疫苗、麻风疫苗等，其运输和储存条件为2-8℃，当温度超过此阈值时，疫苗就存在失效的风险。当注射由温度导致的已失活疫苗后，其对疾病的预防就不能取得应有的效果，甚至危害人体或动物健康，因此，对疫苗运输或存储的温度监控具有重要意义。
温度敏感型水凝胶是一类特殊的智能水凝胶，又可称为温敏性凝胶，此类凝胶在某一特定温度下会发生体积相转变，该特定温度称为低临界溶解温度(Lower CriticalSolution Temperature，LCST)。该类凝胶单体包含亲水基团和疏水基团，当环境温度低于LCST时，亲水基团和水分子形成大量氢键，该多元体系吸水膨胀；当环境温度高于 LCST时，此时疏水基团占据主导地位，体系失水并导致体积收缩。
中国专利CN103408693A公开了一种响应温度可调的温敏性水凝胶的制备方法，该专利制备的温敏凝胶在较高的温度范围25-90℃条件下有明显的透光率变化，可作为一种温度响应的温敏凝胶。
目前低温响应凝胶研究较少，因此，基于疫苗运输或存储温度监控的需要，设计一种简便、易操作的具有低温响应的凝胶具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可用于疫苗储存及冷藏运输监控的温敏性水凝胶的制备方法，该制备方法包括将水凝胶预聚液置于球形模具中聚合，聚合时间为 2-24小时；所述的水凝胶预聚液的组分包括：共聚单体、交联剂、引发剂、催化剂和去离子水，其中共聚单体的质量分数为8-14％，交联剂的质量分数为0.09-0.36％，引发剂的质量分数为0.02-0.07％，催化剂的质量分数为0.01％，其余为去离子水；
进一步，该种温敏性水凝胶的制备方法还包括以下步骤：将制备好的水凝胶从所述制备模具中取出，置于50ml的烧杯中在2-4℃条件下充分溶胀，然后转移至盛有去离子水的监测模具中；
进一步，所述水凝胶预聚液在60℃置于所述制备模具中聚合。
进一步，所述的共聚单体为N-叔丁基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酰胺；
进一步，所述的交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，所述的引发剂为过硫酸铵；
进一步，所述的催化剂为N,N,N,N’-四甲基乙二胺；
进一步，所用制备模具为乳胶材质，其内部为中空球形，球直径为1-1.4cm。
一种监测模具，所述监测模具呈倒葫芦状，所述倒葫芦状，包括上层瓶口、上层空腔、下层空腔、上层空腔与下层空腔之间的窗口。
进一步，所述上层瓶口直径为2.0-2.5cm，上层空腔直径为2.1-2.8cm，窗口直径范围为1.4-1.8cm之间，下层空腔4直径2.0-2.5cm。
进一步，将该监测模具置于所需监测温度为2-8℃时，水凝胶位于所述模具上层空腔，当温度高于8℃时，水凝胶消胀收缩，下沉至所述检测模具的下层空腔。
本发明实施方式的温敏性水凝胶的制备方法简单，原料来源容易得到，成本低廉，可适用于批量生产，同时通过本发明得到的温敏性水凝胶对一定的温度具有快速的响应性。同时，这类温敏性水凝胶可用于疫苗储存及冷藏运输过程中的温度监控，其具有不可逆性和可视化性，具有较高的应用价值。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施方式的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明实施例1-3制备的水凝胶直径与温度的关系。
图2是本发明实施方式中的监测模具示意图。
图3是本发明实施例1制备的水凝胶直径与温度的关系。
图4是本发明实施例1中的监测模具尺寸示意图。
图5是本发明实施例1制备的水凝胶在4℃充分溶胀后冷冻干燥处理后的SEM图。
图6是本发明实施例1制备的水凝胶在4℃充分溶胀后置于10℃条件下消胀，冷冻干燥处理后的SEM图。
图7是本发明实施例1制备的水凝胶在4℃充分溶胀后置于20℃条件下消胀，冷冻干燥处理后的SEM图。
图8是本发明实施例2制备的水凝胶直径与温度的关系。
图9是本发明实施例2中的监测模具尺寸示意图。
图10是本发明实施例2制备的水凝胶在4℃充分溶胀后冷冻干燥处理的SEM图。
图11是本发明实施例3制备的水凝胶直径与温度的关系。
图12是本发明实施例3中的监测模具尺寸示意图。
图13为本发明实施例3制备的水凝胶在4℃充分溶胀后冷冻干燥处理的SEM图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
实施例1
在10ml去离子水中加入0.667g N-叔丁基丙烯酰胺，0.204g N-异丙基丙烯酰胺，0.199g 丙烯酰胺，0.036g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.01g过硫酸铵,10μL N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，充分搅拌均匀，得到透明的水凝胶预聚液；将水凝胶预聚液转移至直径1.3cm的球形模具中，在60℃下反应12小时，得到直径为1.3cm的球状温敏性水凝胶；取出水凝胶小球，置于盛有去离子水的烧杯中，于4℃环境中充分溶胀，即可制得直径变为2.1cm的溶胀凝胶；将直径2.1cm的球形凝胶转移至盛满去离子水的监测模具(如图2所示)中，水凝胶球位于模具上层，当温度从8℃升高到10℃时，水凝胶直径会发生一个明显的变化，从2.05cm缩小到1.7cm，此时，缩小后的水凝胶将从容器上层掉落到容器下层，通过观测水凝胶球在容器中的位置，可起到监测温度变化的作用。由此可见本实施例中的水凝胶的响应温度为8.0℃。当温度继续升高时，水凝胶直径会继续减小，球形水凝胶直径随温度的变化如图3所示。4℃溶胀后的水凝胶经冷冻干燥后，为三维多孔结构，其微观结构的扫描电镜图如图5，10℃条件下水凝胶经冷冻干燥后，其孔径比在4℃条件下的孔径小，其微观结构的扫描电镜如图6， 20℃条件下的水凝胶经冷冻干燥后，在于10℃的2000倍条件下未能观测到孔径，20℃条件下的水凝胶微观结构的扫描电镜如图7.
实施例2
在10ml水中加入0.635g N-叔丁基丙烯酰胺，0.17g N-异丙基丙烯酰胺，0.156g丙烯酰胺，0.018g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.005g过硫酸铵,10μL N,N,N’,N’-四甲基乙二胺得到透明的水凝胶预聚液；将水凝胶预聚液转移至直径1.3cm的球形模具中，在60℃下反应 24h，得到直径为1.3cm的球状温敏性水凝胶，取出水凝胶小球，置于盛有去离子水的烧杯中，于4℃环境中充分溶胀，即可制得直径变为2.1cm的溶胀凝胶；转移至盛满去离子水的监测模具如图9中，水凝胶球位于模具上层，当温度从8℃升高到10℃时，水凝胶直径会发生一个明显的变化，从1.9cm缩小到1.5cm，此时，缩小后的水凝胶将从容器上层掉落到容器下层，通过观测水凝胶球在容器中的位置，可起到监测温度变化的作用，当温度继续升高时，水凝胶直径会继续减小，球形水凝胶直径随温度的变化如图8所示，溶胀后的水凝胶经冷冻干燥后，为三维多孔结构，其微观结构的扫描电镜图如图10。
实施例3
在10ml水中加入0.669g N-叔丁基丙烯酰胺，0.237g N-异丙基丙烯酰胺，0.241g丙烯酰胺，0.024g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.01g过硫酸铵,10μL N,N,N’,N’-四甲基乙二胺得到透明的水凝胶预聚液；将水凝胶预聚液转移至直径1.3cm的球形模具中，在60℃下反应12 小时，得到直径为1.3cm的球状温敏性水凝胶，取出水凝胶小球，置于盛有去离子水的烧杯中，于4℃环境中充分溶胀，即可制得直径变为2.1cm的溶胀凝胶；转移至盛满去离子水的监测模具如图12中，水凝胶球位于模具上层，当温度从8℃升高到10℃时，水凝胶直径会发生一个明显的变化，从1.55cm缩小到1.2cm，此时，缩小后的水凝胶将从容器上层掉落到容器下层，通过观测水凝胶球在容器中的位置，可起到监测温度变化的作用，当温度继续升高时，水凝胶直径会继续减小，球形水凝胶直径随温度的变化如图11所示，溶胀后的水凝胶经冷冻干燥后，为三维多孔结构，其微观结构的扫描电镜图如图13。
本发明的一些实施例中，监测模具如图2，其结构呈倒葫芦状，所述倒葫芦状，包括上层瓶口4、上层空腔5、下层空腔7、上层空腔与下层空腔之间的窗口6。在本发明的一些优先实施例中，上层瓶口4直径优先为2.0-2.5cm，上层空腔5直径优先为2.1-2.8cm，窗口直径范围优先为1.4-1.8cm之间，下层空腔7直径2.0-2.5cm。如此可以便于将溶胀后的水凝胶转移至盛满去离子水的监测模具的时候，水凝胶球位于模具上层空腔4，当温度从8℃升高到10℃时，水凝胶直径会发生一个明显的变化，从较大缩小到较少尺寸.此时，缩小后的水凝胶将从容器上层空腔4掉落到容器下层空腔7，通过观测水凝胶球在容器中的位置，可起到监测温度变化的作用。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“示意性实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施方式，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种监测模具，所述监测模具与温敏性水凝胶的制备方法配套使用，其特征在于：
所述监测模具呈倒葫芦状，所述倒葫芦状包括上层瓶口、上层空腔、下层空腔、上层空腔与下层空腔之间的窗口；
所述上层瓶口直径为2.0-2.5cm，上层空腔直径为2.1-2.8cm，窗口直径范围为1.4-1.8cm之间，下层空腔4直径2.0-2.5cm；
所述监测模具置于所需监测温度为2-8℃时，所述水凝胶位于所述检测模具上层空腔；当所述监测模具置于所需监测温度高于8℃时，所述水凝胶消胀收缩，下沉至所述监测模具的下层空腔；
所述温敏性水凝胶的制备方法包括：将水凝胶预聚液置于制备模具中聚合，聚合时间为2-24小时；所述水凝胶预聚液的组分包括：共聚单体、交联剂、引发剂、催化剂和去离子水，其中共聚单体的质量分数为8-14％，交联剂的质量分数为0.09-0.36％，引发剂的质量分数为0.02-0.07％，催化剂的质量分数为0.01％，其余为去离子水，所述温敏性水凝胶配合如所述监测模具用于疫苗储存及冷藏运输监控。
2.如权利要求1所述的监测模具，其特征在于，所述温敏性水凝胶的制备方法还包括以下步骤：将制备好的水凝胶从所述制备模具中取出，置于50ml的烧杯中在2-4℃条件下充分溶胀，然后转移至盛有去离子水的监测模具中。
3.如权利要求1所述的监测模具，其特征在于，所述温敏性水凝胶的制备方法中所述水凝胶预聚液在60℃置于所述制备模具中聚合。
4.如权利要求1所述的监测模具，其特征在于，所述共聚单体为N-叔丁丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酰胺。
5.如权利要求1所述的监测模具，其特征在于，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸。
6.如权利要求1所述的监测模具，其特征在于，所述催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺。
7.如权利要求1所述的监测模具，其特征在于，所用制备模具为乳胶材质，且内部为中空球形，球直径为1-1.4cm。
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