CN111390182B - 一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金刚石工具的制备技术领域，尤其涉及一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺。一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺，包括以下步骤：步骤A，将胎体合金粉料和流动温压水基粘结剂加热捏合，然后造粒制得胎体合金喂料；步骤B，将所述胎体合金喂料进行温压成型，得到胎体合金毛坯；步骤C，对所述胎体合金毛坯进行浸汲脱脂和干燥处理。本发明的目的在于提出一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺，制得的金刚石工具的烧结的毛坯收缩率小，尺寸精度高，致密度高，抗弯强度和硬度都得到提高，且成品率高，可以制作大尺寸、形状复杂的金刚石工具。

Description

一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺
技术领域
本发明涉及金刚石工具的制备技术领域，尤其涉及一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺。
背景技术
传统的金刚石工具制造工艺主要是采用热压烧结成型工艺，首先将胎体合金粉料在冷压机中预压成型成胎体合金毛坯，然后将胎体合金毛坯装入石墨模具中在热压烧结炉中进行加热加压烧结，该方法只能生产断面形状简单的金刚石工具，且烧结炉通常需要多次重复升温降温，耗能大，生产效率低，石墨模具损耗大，对环境污染严重，生产成本高，质量不稳定。目前已经有采用粉末冶金注塑成型和挤出成型方法生产金刚石工具，可以生产几何形状复杂的产品。但是粉末冶金注塑成型和挤出成型需要在胎体合金粉料中添加大量的粘结剂制备胎体合金喂料，从而保证胎体合金喂料的流动性能够满足注塑成型和挤出成型的要求，一般在胎体合金喂料中粘结剂的加入量(质量百分数)为9～15％，体积比(V粘结剂/V喂料)为60～70％，由于粘结剂的加入量比较大，增加了后续的脱脂工艺的难度，脱脂时间长，升温速率要求高，脱脂难度大，在脱脂过程中毛坯容易产生气泡和内部裂纹，严重时毛坯会爆裂，极大地影响了制备的金刚石工具的质量。
发明内容
本发明的目的在于提出一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺，制得的金刚石工具的烧结的毛坯收缩率小，尺寸精度高，致密度高，抗弯强度和硬度都得到提高，且成品率高，可以制作大尺寸、形状复杂的金刚石工具。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺，包括以下步骤：
步骤A，将胎体合金粉料和流动温压水基粘结剂加热捏合，然后造粒制得胎体合金喂料；
步骤B，将所述胎体合金喂料进行温压成型，得到胎体合金毛坯；
步骤C，对所述胎体合金毛坯进行浸汲脱脂和干燥处理；
步骤D，将经过步骤C处理后的所述胎体合金毛坯进行快速升温真空热脱脂和氢气还原加压烧结，制得一种基于温压成型的金刚石工具；
所述流动温压水基粘结剂的原料包括粘弹性聚合物。
优选的，按照质量百分数计算，所述流动温压水基粘结剂的原料包括：水溶性粘结剂30～50％、刚性高分子聚合物5～30％、粘弹性聚合物30～50％和助剂1～10％。
优选的，所述水溶性粘结剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的聚合度为1500～2500；
所述刚性高分子聚合物为聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯中的任意一种或几种的混合物；
所述粘弹性聚合物为乙烯基醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛和无规聚丙烯中的任意一种或几种的混合物；
所述助剂为石蜡、硬脂酸和邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种或几种的混合物。
优选的，所述步骤A具体包括：
步骤A1，按照质量百分数计算，将92～95％胎体合金粉料和5～8％流动温压水基粘结剂加入捏合机中，在140℃下进行加热捏合1h，然后降温冷却，制得捏合喂料；
步骤A2，将所述捏合喂料放入破碎机中粉碎造粒，制得胎体合金喂料。
优选的，所述步骤B中，所述温压成型的温压温度为50～200℃，温压压力为1～3吨/平方厘米，保压时间为15～30s。
优选的，按照质量百分数计算，所述胎体合金粉料包括70～85％金属预合金粉末、5～10％WC粉、5～11％Ni粉、2～4％Sn粉和3～5％金刚石颗粒；
按照质量百分数计算，所述金属预合金粉末的组分包括70％Fe和30％Cu，所述金属预合金粉末的粒径＜2μm；
所述WC粉、Ni粉和Sn粉的粒径分别＜5μm。
优选的，所述金刚石颗粒的粒径为0.2～0.4mm。
优选的，所述步骤C中，所述浸汲脱脂为将所述胎体合金毛坯放入水、乙醇、脂肪族酮或芳香族碳氢化合物中的任意一种或几种的混合液中，在25℃恒温下浸泡1～2h。
优选的，所述步骤C中，所述干燥处理为将经过浸汲脱脂的所述胎体合金毛坯取出并在空气中干燥20～30min后，再在温度为40℃以及真空度为1000Pa的条件下真空干燥20～30min。
优选的，所述步骤D具体包括：
步骤D1，将经过步骤C处理的所述胎体合金毛坯置于真空加压烧结炉中，在真空度为1Pa下，以150℃/h的升温速率从室温升至450℃保温0.5h，进行快速升温真空热脱脂；
步骤D2，所述真空加压烧结炉以250℃/h的升温速率从450℃升至550℃保温1h，同时通入氢气，控制炉内压力为0.1035MPa，进行氢气脱氧还原；
步骤D3，所述真空加压烧结炉以250℃/h的升温速率从550℃升至950℃保温1h，同时通入氩气，控制炉内压力为9.6MPa，进行真空加压烧结；
步骤D4，所述真空加压烧结炉在保持炉内压力为9.6MPa的条件下，自然降温至100℃，开炉门出炉，制得一种基于温压成型的金刚石工具。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明将所述胎体合金粉料和所述流动温压水基粘结剂进行加热捏合成所述胎体合金喂料，由于所述流动温压水基粘结剂的原料包括粘弹性聚合物，所述粘弹性聚合物的蠕变温度宽、低温蠕变流动性和可塑性好，使用温压成型的成型工艺可以减少所述胎体合金喂料中的流动温压水基粘结剂的使用量，即可满足温压成型对所述胎体合金喂料的流动性的要求，将所述胎体合金喂料进行温压成型得到所述胎体合金毛坯，所述胎体合金毛坯进行浸汲脱脂和干燥处理，再经过快速升温真空热脱脂和氢气还原加压烧结，解决了使用传统的干压成型工艺效率低、不能生产复杂形状的产品的问题，同时也解决了使用注塑成型、挤出成型的喂料粘结剂加入量大、脱脂工艺复杂，脱脂时间长，胎体内部容易产生缺陷的问题，制得的金刚石工具的烧结的毛坯收缩率小，尺寸精度高，致密度高，硬度和抗折强度都得到提高，且成品率高，可以制作大尺寸、形状复杂的金刚石工具。
具体实施方式
一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺，包括以下步骤：
步骤A，将胎体合金粉料和流动温压水基粘结剂加热捏合，然后造粒制得胎体合金喂料；
步骤B，将所述胎体合金喂料进行温压成型，得到胎体合金毛坯；
步骤C，对所述胎体合金毛坯进行浸汲脱脂和干燥处理；
步骤D，将经过步骤C处理后的所述胎体合金毛坯进行快速升温真空热脱脂和氢气还原加压烧结，制得一种基于温压成型的金刚石工具；
所述流动温压水基粘结剂的原料包括粘弹性聚合物。
温压成型是介于注塑、挤出成型和干压成型之间的一种成型方法，使用注塑、挤出成型为了保证喂料的流动性，喂料中必须加入大量的粘结剂，对于体积和厚度较大的毛坯脱脂就十分困难，成品率低，由于脱脂时间长，容易产生废品。干压成型的喂料流动性差，毛坯内部受压不均匀，烧结的产品致密度差，强度差，产品的形状受到限制，只能制造形状简单的产品。将所述胎体合金粉料和所述流动温压水基粘结剂进行加热捏合成所述胎体合金喂料，由于所述流动温压水基粘结剂的原料包括粘弹性聚合物，所述粘弹性聚合物的蠕变温度宽、低温蠕变流动性和可塑性好，使用温压成型的工艺可以减少所述胎体合金喂料中的流动温压水基粘结剂的使用量，即可满足温压成型对所述胎体合金喂料的流动性的要求，将所述胎体合金喂料进行温压成型得到所述胎体合金毛坯，所述胎体合金毛坯进行浸汲脱脂和干燥处理，再经过快速升温真空热脱脂和氢气还原加压烧结，解决了使用传统的干压成型工艺效率低、不能生产复杂形状的产品的问题，同时也解决了使用注塑成型、挤出成型的喂料粘结剂加入量大、脱脂工艺复杂，脱脂时间长，胎体内部容易产生缺陷的问题，制得的金刚石工具的烧结的毛坯收缩率小，尺寸精度高，致密度高，硬度和抗折强度都得到提高，且成品率高，可以制作大尺寸、形状复杂的金刚石工具。
优选的，按照质量百分数计算，所述流动温压水基粘结剂的原料包括：水溶性粘结剂30～50％、刚性高分子聚合物5～30％、粘弹性聚合物30～50％和助剂1～10％。
所述流动温压水基粘结剂的主要作用是将所述胎体合金粉料包覆完全，起到对所述胎体合金粉料的颗粒之间的粘结作用，保证在所述温压成型的过程中所述胎体合金粉料的颗粒不易分离，提高所述胎体合金毛坯的强度；
所述水溶性粘结剂可以促进所述温压成型的过程中所述胎体合金喂料的流动；所述刚性高分子聚合物可以在所述浸汲脱脂的过程中起到骨架作用，防止浸汲脱脂时所述胎体合金毛坯发生塌陷，由于经过温压成型的所述胎体合金毛坯的强度好，在经过温压成型出模时不易变形，所述刚性高分子聚合物的含量较少；所述粘弹性聚合物可保证所述胎体合金喂料具有蠕变温度宽、低温蠕变流动性和可塑性好的特点，保证所述胎体合金喂料在进行温压成型时的流动性；所述助剂可有效提高所述胎体合金喂料的性能。
将经过温压成型的所述胎体合金毛坯进行浸汲脱脂时，除去所述胎体合金毛坯中的在所述浸汲脱脂的溶剂中可溶的粘结剂成分，保留在所述浸汲脱脂的溶剂中不溶的粘结剂成分，保证在所述浸汲脱脂后的所述胎体合金毛坯在烧结时毛坯颗粒之间的粘结力，保证了所述胎体合金毛坯的强度，再经过所述快速升温真空热脱脂，可以去除剩余的粘结剂成分。
优选的，所述水溶性粘结剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的聚合度为1500～2500；
所述刚性高分子聚合物为聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯中的任意一种或几种的混合物；
所述粘弹性聚合物为乙烯基醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛和无规聚丙烯中的任意一种或几种的混合物；
所述助剂为石蜡、硬脂酸和邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种或几种的混合物。
所述水溶性粘结剂使用聚乙二醇(PEG)，聚乙二醇可溶于水或乙醇中，可以促进所述温压成型的过程中所述胎体合金喂料的流动，可经过浸汲水溶液或乙醇溶液等溶剂进行所述浸汲脱脂；当聚乙二醇的聚合度太小时为液态，在所述步骤A中与所述胎体合金粉料加热捏合后，无法对所述胎体合金粉料的颗粒进行粘结，制得的金刚石工具的硬度和抗折强度差，当聚乙二醇的聚合度过大时，在水溶液中的溶解度小，当将所述胎体合金毛坯浸汲脱脂时不容易浸出，影响了脱脂的效率及效果，在后面快速升温真空脱脂时脱除，容易造成制得的金刚石工具出现气泡、裂纹等现象。
所述刚性高分子聚合物中的聚甲醛(POM)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)可以在所述浸汲脱脂的过程中起到骨架作用，防止浸汲脱脂时所述胎体合金毛坯发生塌陷；
所述粘弹性聚合物中的乙烯基醋酸乙烯酯(EVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)或无规聚丙烯(APP)可以保证所述胎体合金喂料的低温蠕变流动性和可塑性,其中，聚乙烯醇缩丁醛能够对所述胎体合金喂料的粉末颗粒起到很强的粘结作用，有效增强经过温压成型后得到的所述胎体合金毛坯的成型强度；
所述助剂中的石蜡(WAX)和硬脂酸(SA)为润滑剂，可以增加所述胎体合金喂料的流动性，减少所述胎体合金喂料的与成型模具之间的摩擦，所述助剂中的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为增塑剂，可以降低所述流动温压水基粘结剂中的高分子聚合物的塑性成型温度和粘度。
优选的，所述步骤A具体包括：
步骤A1，按照质量百分数计算，将92～95％胎体合金粉料和5～8％流动温压水基粘结剂加入捏合机中，在140℃下进行加热捏合1h，然后降温冷却，制得捏合喂料；
步骤A2，将所述捏合喂料放入破碎机中粉碎造粒，制得胎体合金喂料。
将92～95％胎体合金粉料和5～8％流动温压水基粘结剂加热捏合，由于所述流动温压水基粘结剂的原料包括粘弹性聚合物，所述粘弹性聚合物的蠕变温度宽、低温蠕变流动性和可塑性好，使用温压成型的成型工艺可以减少所述胎体合金喂料中的流动温压水基粘结剂的使用量，即可满足温压成型对所述胎体合金喂料的流动性的要求，保证了所述胎体合金喂料在温压成型时的流动性，经过温压成型得到所述胎体合金毛坯，进行溶剂脱脂和快速热脱脂、氢气还原加压烧结，制得的金刚石工具的烧结的毛坯收缩率小，致密度高。如果所述流动温压水基粘结剂的含量太小，所述胎体合金喂料在温压成型的过程中的流动性太差，成型困难，得到的所述胎体合金毛坯的形状不符合要求，容易出现形状凹陷，且毛坯强度差，易粉碎；如果所述流动温压水基粘结剂的含量太大，在经过所述浸汲脱脂和干燥处理后的所述胎体合金毛坯的内部剩余的所述流动温压水基粘结剂在所述浸汲脱脂的溶剂中不溶的粘结剂成分太多，采用所述快速升温真空热脱脂，过多的所述流动温压水基粘结剂在所述浸汲脱脂的溶剂中不溶的粘结剂成分挥发成气体，在所述胎体合金毛坯中没有通道及时排除，容易破坏所述胎体合金毛坯的结构，所述胎体合金毛坯容易出现气泡、裂纹或者粉碎的现象。
优选的，所述步骤B中，所述温压成型的温压温度为50～200℃，温压压力为1～3吨/平方厘米，保压时间为15～30s。
采用温压成型的成型工艺，将所述胎体合金喂料放入温度为50～200℃的温压模具中，在进行温压成型的压制作用下，所述胎体合金喂料获得塑性流动的温度和压力，均匀地分布在温压成型的温压模具腔体中，得到所述胎体合金毛坯，如果所述温压成型的温压温度过低，温压压力过小，得到的所述胎体合金毛坯的形状不符合要求，容易出现形状凹陷，且毛坯强度差，易粉碎，如果所述温压成型的温压温度过高，则容易导致所述胎体合金喂料中的所述流动温压水基粘结剂的成分分解，无法实现对所述胎体合金粉料的粘结，导致制得的金刚石工具的力学性能差，如果所述温压成型的温压压力过大，则容易导致所述胎体合金喂料在压制过程中产生内应力，在出模后所述胎体合金毛坯容易出现裂纹，导致制得的金刚石工具的力学性能差。
优选的，按照质量百分数计算，所述胎体合金粉料包括70～85％金属预合金粉末、5～10％WC粉、5～11％Ni粉、2～4％Sn粉和3～5％金刚石颗粒；
按照质量百分数计算，所述金属预合金粉末的组分包括70％Fe和30％Cu，所述金属预合金粉末的粒径＜2μm；
所述WC粉、Ni粉和Sn粉的粒径分别＜5μm。
所述金属预合金粉末硬度高、抗冲击强度高，如果所述金属预合金粉末的粒径过大，在烧结时所述金属预合金粉末的反应活性降低，所需的烧结温度高，烧结得到的金刚石工具的致密度下降，且容易在高温下烧损，出现废品；添加所述WC粉、Ni粉和Sn粉可以增强制得的金刚石工具的硬度，所述WC粉、Ni粉和Sn粉的粒径越小，制得的所述胎体合金毛坯的金属颗粒的均匀性越好，烧结后制得的金刚石工具的硬度和抗弯强度高。
优选的，所述金刚石颗粒的粒径为0.2～0.4mm。
如果所述金刚石颗粒的粒径太大，则所述金属预合金粉末、WC粉、Ni粉和Sn粉无法保证对金刚石颗粒的把持力，无法保证所述金刚石颗粒不脱落，制得的金刚石工具的硬度和抗弯强度较差，如果所述金刚石颗粒的的粒径太小，较小的金刚石颗粒制得的金刚石工具的强度较差，金刚石颗粒在负荷较重的磨削中容易脱落，缩短了金刚石工具的使用寿命。
优选的，所述步骤C中，所述浸汲脱脂为将所述胎体合金毛坯放入水、乙醇、脂肪族酮或芳香族碳氢化合物中的任意一种或几种的混合液中，在25℃恒温下浸泡1～2h。
所述浸汲脱脂是将所述胎体合金毛坯中的所述流动温压水基粘结剂在烧结前使用可以溶解粘结剂中某种成分的溶剂，经过浸泡将该成分溶解出，由于所述流动温压水基粘结剂的加入量比较少，因此浸汲脱脂所需的时间较短，能够有效提高金刚石工具的生产效率。
优选的，所述步骤C中，所述干燥处理为将经过浸汲脱脂的所述胎体合金毛坯取出并在空气中干燥20～30min后，再在温度为40℃以及真空度为1000Pa的条件下真空干燥20～30min。
在经过浸汲脱脂后，对所述胎体合金毛坯进行干燥处理，先在空气中干燥20～30min，使得所述胎体合金毛坯的大部分水分先除掉，再进行真空干燥，能够有效提高所述胎体合金毛坯的干燥效率，提高金刚石工具的生产效率。
优选的，所述步骤D具体包括：
步骤D1，将经过步骤C处理的所述胎体合金毛坯置于真空加压烧结炉中，在真空度为1Pa下，以150℃/h的升温速率从室温升至450℃保温0.5h，进行快速升温真空热脱脂；
步骤D2，所述真空加压烧结炉以250℃/h的升温速率从450℃升至550℃保温1h，同时通入氢气，控制炉内压力为0.1035MPa，进行氢气脱氧还原；
步骤D3，所述真空加压烧结炉以250℃/h的升温速率从550℃升至950℃保温1h，同时通入氩气，控制炉内压力为9.6MPa，进行真空加压烧结；
步骤D4，所述真空加压烧结炉在保持炉内压力为9.6MPa的条件下，自然降温至100℃，开炉门出炉，制得一种基于温压成型的金刚石工具。
步骤D将所述胎体合金毛坯置于真空加压烧结炉中一次性完成快速升温真空热脱脂、氢气脱氧还原和真空加压烧结的全过程，降低了生产周期和能耗，提高了生产效率，降低了人工强度和生产成本，极大地降低了能耗和环境污染。
步骤D1经过所述浸汲泡水脱脂后的所述胎体合金毛坯中还残留有在所述浸汲脱脂的溶剂中不溶的粘结剂成分，必须通过所述快速升温真空热脱脂的热分解才能排除，进行所述快速升温真空热脱脂，利用真空作用提高了高分子蒸气压，促进分解，减少脱脂残留物，加快脱脂速度和效率，此外，使用150℃/h的升温速率，实现快速升温真空热脱脂，脱脂速度快，生产效率高，可制备大尺寸的金刚石工具。
由于在混料、温压成型和浸汲脱脂过程中，所述胎体合金粉料中的金属成分颗粒不可避免地受到水雾、空气等污染，使得所述胎体合金粉料中的金属成分颗粒表面产生氧化层，步骤D2进行所述氢气脱氧还原，将所述胎体合金毛坯的中的金属成分颗粒表面形成的金属氧化膜还原为合金微粒，由于合金微粒具有极大的比表面积，有极大的烧结反应活性，经过氢气还原加压烧结时能够促进所述胎体合金毛坯中的金属成分颗粒结合为合金体，提高了对所述胎体合金毛坯中的金刚石颗粒的把持力，改善了制备得到的金刚石工具的致密度。
步骤D3加氩气进行所述真空加压烧结，能够进一步提高制得的金刚石工具的密度和强度，提高烧结体的致密性，减少金刚石工具中的气孔和裂纹缺陷。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1～5
实施例1～5根据表1称取各原料，按照质量百分数计算，其中胎体合金粉料中的金属预合金粉末由70％Fe和30％Cu组成，且金属预合金粉末的粒径为1μm，WC粉、Ni粉和Sn粉的粒径均为3μm；
胎体合金粉料中的金刚石颗粒的粒径为0.3mm；
聚乙二醇的聚合度为2000。
并且实施例1～5根据以下步骤制备一种基于温压成型的金刚石工具：
表1-金刚石工具原料组成
Figure BDA0002460494110000121
Figure BDA0002460494110000131
步骤A、制备胎体合金喂料
步骤A1，根据表1称取胎体合金粉料和流动温压水基粘结剂加入捏合机中，在140℃下进行加热捏合1h，然后降温冷却，制得捏合喂料；
步骤A2，将制得的捏合喂料放入小型颚式破碎机中粉碎造粒，制得胎体合金喂料。
步骤B、胎体合金喂料温压成型为胎体合金毛坯
步骤B1,将温压机的温压模具加热到100℃恒温；
步骤B2,在温压模具中加入胎体合金喂料，温压压力加压为1.5吨/平方厘米，保压15s，然后降温脱模，制得长*宽*厚为24*15*16mm的胎体合金毛坯。
步骤C、对胎体合金毛坯进行浸汲脱脂和干燥处理
步骤C1，将胎体合金毛坯放入25℃的恒温水槽，在水中浸泡2h；
步骤C2，将胎体合金毛坯从恒温水槽中取出，在空气中干燥30min后，在温度为40℃以及真空度为1000Pa的真空干燥箱中真空干燥30min。
步骤D、快速升温真空热脱脂和氢气还原加压烧结
步骤D1，将经过步骤C处理的胎体合金毛坯置于真空加压烧结炉中，在真空度为1Pa下，以150℃/h的升温速率从室温升至450℃保温0.5h，进行快速升温真空热脱脂；
步骤D2，真空加压烧结炉以250℃/h的升温速率从450℃升至550℃保温1h，同时通入氢气，控制炉内压力为0.1035MPa，进行氢气脱氧还原；
步骤D3，真空加压烧结炉以250℃/h的升温速率从550℃升至950℃保温1h，同时通入氩气，控制炉内压力为9.6MPa，进行真空加压烧结；
步骤D4，真空加压烧结炉在保持炉内压力为9.6MPa的条件下，自然降温至100℃，开炉门出炉，制得金刚石工具。
对比例1
选择实施例1进行比较。
在本对比例中，各原料和实施例1一致，制备方法中的步骤B为胎体合金喂料注塑成型为胎体合金毛坯，将胎体合金喂料注入工作温度为180℃的注塑机模具中，注塑压力为15吨，保压时间为30s，制得长*宽*厚为24*15*16mm的胎体合金毛坯，其余制备方法步骤与实施例1一致，制得一种金刚石工具。
对比例2
选择实施例1进行比较。
在本对比例中，按照质量百分数计算，流动温压水基粘结剂由以下原料组成：60％聚乙二醇(PEG)、15％聚甲醛(POM)、15％聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、5％硬脂酸(SA)和5％邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，其余原料组分和实施例1一致，并按照实施例1的制备方法制得一种金刚石工具。
对比例3
选择实施例1进行比较。
在本对比例中，按照质量百分数计算，流动温压水基粘结剂由以下原料组成：50％聚乙二醇(PEG)、15％聚甲醛(POM)、10％聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、5％乙烯基醋酸乙烯酯(EVA)、5％聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、5％无规聚丙烯(APP)、5％硬脂酸(SA)和5％邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，其余原料组分和实施例1一致，并按照实施例1的制备方法制得一种金刚石工具。
对比例4
选择实施例1进行比较。
在本对比例中，聚乙二醇(PEG)的聚合度为800，其余原料组分和实施例1一致，并按照实施例1的制备方法制得一种金刚石工具。
对比例5
选择实施例1进行比较。
在本对比例中，聚乙二醇(PEG)的聚合度为2800，其余原料组分和实施例1一致，并按照实施例1的制备方法制得一种金刚石工具。
对比例6
选择实施例1进行比较。
在本对比例中，按照质量百分数计算，胎体合金喂料由以下原料组成：97％胎体合金粉料和3％流动温压水基粘结剂，其余原料组分和实施例1一致，并按照实施例1的制备方法制得一种金刚石工具。
对比例7
选择实施例1进行比较。
在本对比例中，按照质量百分数计算，胎体合金喂料由以下原料组成：88％胎体合金粉料和12％流动温压水基粘结剂，其余原料组分和实施例1一致，并按照实施例1的制备方法制得一种金刚石工具。
对比例8
选择实施例1进行比较。
在本对比例中，各原料和实施例1一致，制备方法中的步骤B、胎体合金喂料温压成型为胎体合金毛坯具体为：步骤B1,将温压机的温压模具加热到40℃恒温；步骤B2,在温压模具中加入胎体合金喂料，温压压力加压为0.5吨/平方厘米，保压15s，然后降温脱模，制得长*宽*厚为24*15*16mm的胎体合金毛坯，其余制备方法步骤与实施例1一致，制得一种金刚石工具。
对比例9
选择实施例1进行比较。
在本对比例中，各原料和实施例1一致，制备方法中的步骤B、胎体合金喂料温压成型为胎体合金毛坯具体为：步骤B1,将温压机的温压模具加热到250℃恒温；步骤B2,在温压模具中加入胎体合金喂料，温压压力加压为4吨/平方厘米，保压15s，然后降温脱模，制得长*宽*厚为24*15*16mm的胎体合金毛坯，其余制备方法步骤与实施例1一致，制得一种金刚石工具。
对比例10
选择实施例1进行比较。
在本对比例中，金属预合金粉末的粒径为5μm，其余原料组分和实施例1一致，并按照实施例1的制备方法制得一种金刚石工具。
对比例11
选择实施例1进行比较。
在本对比例中，WC粉、Ni粉和Sn粉的粒径分别为8μm，其余原料组分和实施例1一致，并按照实施例1的制备方法制得一种金刚石工具。
对比例12
选择实施例1进行比较。
在本对比例中，金刚石颗粒的粒径为0.6mm，其余原料组分和实施例1一致，并按照实施例1的制备方法制得一种金刚石工具。
对比例13
选择实施例1进行比较。
在本对比例中，金刚石颗粒的粒径为0.1mm，其余原料组分和实施例1一致，并按照实施例1的制备方法制得一种金刚石工具。
采用现有常规的金属材料测试方法对实施例1～5以及对比例1～13中制得的金刚石工具进行体积密度(水排液法)、相对理论密度(相对理论密度＝体积密度/标准物质的理论密度)、硬度(HRB钢球压痕法)和抗折强度(三点抗折法)的性能测试；
各实施例和对比例金刚石工具(胎体)的理论密度的计算方式为：由于按照质量百分比计算，所述金属预合金粉末由70％Fe和30％Cu组成，所述金属预合金粉末中含有的Fe的密度为7.86g/cm3，Cu的密度为8.9g/cm3，以所述金属预合金粉末取100g计算，则所述金属预合金粉末包括Fe70g、Cu30g，所述金属预合金粉末的密度为：密度ρ＝质量M/体积V，则：金属预合金粉末的密度ρ1为：
ρ1＝100/(70/7.86+30/8.9)＝8.15g/cm3
以实施例1为例，由于按照质量百分数计算，实施例1胎体合金粉料由70％金属预合金粉末、10％WC粉、11％Ni粉、4％Sn粉和5％金刚石颗粒组成，胎体合金粉料中含有的金属预合金粉末的密度为8.15g/cm3，WC粉的密度为15.63g/cm3，Ni粉的密度为8.9g/cm3，Sn粉的密度为6.54g/cm3，金刚石颗粒的密度为3.52g/cm3，以所述胎体合金粉料取100g计算，则所述胎体合金粉料包括金属预合金粉末70g、WC粉10g、Ni粉11g、Sn粉4g和金刚石颗粒5g，则：实施例1的金刚石工具(胎体)的理论密度ρ2为：
ρ2＝100/(70/8.15+10/15.63+11/8.9+4/6.54+5/3.52)＝8.00g/cm3，按照上述方法测得实施例2的金刚石工具(胎体)的理论密度为8.05g/cm3，实施3的金刚石工具(胎体)的理论密度为8.13g/cm3，实施4的金刚石工具(胎体)的理论密度为8.04g/cm3，实施5的金刚石工具(胎体)的理论密度为8.02g/cm3，对比例1至对比例13的金刚石工具(胎体)的理论密度与实施例1一致。
得到下表的性能测试结果：
表2-实施例及对比例性能测试
Figure BDA0002460494110000181
Figure BDA0002460494110000191
由上述测试结果可知，实施例1～5制得的金刚石工具的致密度、硬度和抗折强度均较高，由于在金刚石工具的制备过程中，将胎体合金粉料和流动温压水基粘结剂进行加热捏合成胎体合金喂料，流动温压水基粘结剂的原料包括乙烯基醋酸乙烯酯(EVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和无规聚丙烯(APP)，具有蠕变温度宽、低温蠕变流动性和可塑性好的特点，且使用温压成型的工艺，使得流动温压水基粘结剂的使用量较少，即可满足温压成型对胎体合金喂料的流动性的要求，将胎体合金喂料进行温压成型制得胎体合金毛坯，再进行浸汲脱脂和干燥处理，经过快速升温真空热脱脂和氢气还原加压烧结，实施例1制得的金刚石工具的相对理论密度可达到99.8％，制得的大尺寸的金刚石工具的尺寸精度高，致密度高，硬度和抗折强度高。
由实施例1和对比例1可知，当对比例1中的步骤B使用注塑成型的工艺将胎体合金喂料注塑成胎体合金毛坯时，由于使用的粘结剂的含量少，在进行注塑成型时胎体合金喂料的流动性不能满足注塑成型的要求，成型困难，制备得到的金刚石工具裂纹明显，且形状与成型模具形状不匹配，在应力下容易粉碎，而实施例1使用同样含量的粘结剂，使用温压成型的工艺将胎体合金喂料温压成型得到胎体合金毛坯，制得的金刚石工具的致密度好，硬度和抗折强度好。
由实施例1、对比例2和对比例3可知，当对比例2中的流动温压水基粘结剂没有添加乙烯基醋酸乙烯酯(EVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和无规聚丙烯(APP)等粘弹性聚合物，而对比例3中的流动温压水基粘结剂的乙烯基醋酸乙烯酯(EVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和无规聚丙烯(APP)等粘弹性聚合物的添加量过小时，导致胎体合金喂料的低温蠕变流动性差，可塑性差，在进行温压成型制备胎体合金毛坯时成型困难，对比例2制得的金刚石工具裂纹明显，且在应力下粉碎，而对比例3制得的金刚石工具的裂纹明显。
由实施例1、对比例4和对比例5可知，当对比例4中的聚乙二醇的聚合度太小时，由于此时聚乙二醇为液态，在步骤A中流动温压水基粘结剂与胎体合金粉料加热捏合后，流动温压水基粘结剂无法对胎体合金粉料的颗粒进行粘结，制得的金刚石工具的硬度和抗折强度明显变差，且致密度低；当对比例5中的聚乙二醇的聚合度太大时，由于此时聚乙二醇在水溶液中的溶解度小，当将胎体合金毛坯进行浸汲脱脂时不容易浸出，影响了脱脂的效率及效果，在后面快速升温真空脱脂时聚乙二醇才进行脱除，由于在胎体合金毛坯内部没有足够的通道排出，制得的金刚石工具出现气泡的缺陷，影响了金刚石工具的正常使用。
由实施例1、对比例6和对比例7可知，当对比例6中的流动温压水基粘结剂的使用量太少时，胎体合金喂料在温压成型的过程中的流动性太差，成型困难，得到的所述胎体合金毛坯的形状不符合要求，制得的金刚石工具裂纹明显，且易粉碎；当对比例7中的流动温压水基粘结剂的含量太大时，在经过所述浸汲脱脂和干燥处理后的胎体合金毛坯的内部剩余的流动温压水基粘结剂在浸汲脱脂的水溶液中不溶的粘结剂成分太多，后续进行快速升温真空热脱脂，过多的流动温压水基粘结剂在所述浸汲脱脂的溶剂中不溶的粘结剂成分挥发成气体，在胎体合金毛坯中没有通道及时排除，破坏了胎体合金毛坯的结构，制得的金刚石工具的裂纹明显。
由实施例1、对比例8和对比例9可知，当对比例8在温压成型中的温压模具的温度过低，温压压力过小时，由于胎体合金喂料的在过低的温压温度下流动性差，且成型压力过小，制得的金刚石工具易粉碎；当对比例9在温压成型中的温压模具的温度过高，温压压力过大时，由于胎体合金喂料中的流动温压水基粘结剂的成分在过高的温压温度下容易分解，无法实现对胎体合金粉料的粘结，且过大的温压压力容易导致胎体合金喂料在压制过程中产生内应力，在出模后胎体合金毛坯容易出现裂纹，制得的金刚石工具的力学性能差，裂纹明显。
由实施例1和对比例10可知，由于对比例10中的金属预合金粉末的粒径过大，在烧结时金属预合金粉末的反应活性降低，所需的烧结温度高，烧结得到的金刚石工具的致密度下降，且硬度和抗折强度也明显降低。
由实施例1和对比例11可知，对比例11制得的金刚石工具的致密度、硬度和抗折强度均较实施例1要低，由于对比例11中的WC粉、Ni粉和Sn粉的粒径过大，胎体合金毛坯中的金属颗粒的均匀性差，烧结后制得的金刚石工具的致密度、硬度和抗弯强度较差。
由实施例1、对比例12和对比例13可知，当对比例12中的金刚石颗粒的粒径太大时，由于金属预合金粉末、WC粉、Ni粉和Sn粉无法保证对金刚石颗粒的把持力，而对比例13中的金刚石颗粒的粒径太小，金刚石颗粒容易脱落，制得的金刚石工具的硬度和抗弯强度较差，致密度差，影响了金刚石工具的使用寿命。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A，将胎体合金粉料和流动温压水基粘结剂加热捏合，然后造粒制得胎体合金喂料；
步骤B，将所述胎体合金喂料进行温压成型，得到胎体合金毛坯；
步骤C，对所述胎体合金毛坯进行浸汲脱脂和干燥处理；
步骤D，将经过步骤C处理后的所述胎体合金毛坯进行快速升温真空热脱脂和氢气还原加压烧结，制得一种基于温压成型的金刚石工具；
所述流动温压水基粘结剂的原料包括粘弹性聚合物；
按照质量百分数计算，所述流动温压水基粘结剂的原料包括：水溶性粘结剂30～50%、刚性高分子聚合物5～30%、粘弹性聚合物30～50%和助剂1～10%；
所述步骤A具体包括：
步骤A1，按照质量百分数计算，将92～95%胎体合金粉料和5～8%流动温压水基粘结剂加入捏合机中，在140℃下进行加热捏合1h，然后降温冷却，制得捏合喂料；
步骤A2，将所述捏合喂料放入破碎机中粉碎造粒，制得胎体合金喂料；
所述水溶性粘结剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的聚合度为1500～2500；
所述刚性高分子聚合物为聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯中的任意一种或几种的混合物；
所述粘弹性聚合物为乙烯基醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛和无规聚丙烯中的任意一种或几种的混合物；
所述助剂为石蜡、硬脂酸和邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种或几种的混合物；
所述步骤B中，所述温压成型的温压温度为50～200℃，温压压力为1～3吨/平方厘米，保压时间为15～30s。
2.根据权利要求1所述的一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺，其特征在于，按照质量百分数计算，所述胎体合金粉料包括70～85%金属预合金粉末、5～10%WC粉、5～11%Ni粉、2～4%Sn粉和3～5%金刚石颗粒；
按照质量百分数计算，所述金属预合金粉末的组分包括70%Fe和30%Cu，所述金属预合金粉末的粒径＜2μm；
所述WC粉、Ni粉和Sn粉的粒径分别＜5μm。
3.根据权利要求2所述的一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺，其特征在于，所述金刚石颗粒的粒径为0.2～0.4mm。
4.根据权利要求1所述的一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺，其特征在于，所述步骤C中，所述浸汲脱脂为将所述胎体合金毛坯放入水、乙醇、脂肪族酮或芳香族碳氢化合物中的任意一种或几种的混合液中，在25℃恒温下浸泡1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺，其特征在于，所述步骤C中，所述干燥处理为将经过浸汲脱脂的所述胎体合金毛坯取出并在空气中干燥20～30min后，再在温度为40℃以及真空度为1000Pa的条件下真空干燥20～30min。
6.根据权利要求1所述的一种基于温压成型的金刚石工具制备工艺，其特征在于，所述步骤D具体包括：
步骤D1，将经过步骤C处理的所述胎体合金毛坯置于真空加压烧结炉中，在真空度为1Pa下，以150℃/h的升温速率从室温升至450℃保温0.5h，进行快速升温真空热脱脂；
步骤D2，所述真空加压烧结炉以250℃/h的升温速率从450℃升至550℃保温1h，同时通入氢气，控制炉内压力为0.1035MPa，进行氢气脱氧还原；
步骤D3，所述真空加压烧结炉以250℃/h的升温速率从550℃升至950℃保温1h，同时通入氩气，控制炉内压力为9.6MPa，进行真空加压烧结；
步骤D4，所述真空加压烧结炉在保持炉内压力为9.6MPa的条件下，自然降温至100℃，开炉门出炉，制得一种基于温压成型的金刚石工具。
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