CN111389360B - 一种生物炭负载富Ce3+的二氧化铈材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种生物炭负载富Ce3+的二氧化铈材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料、制备方法及其应用。该材料是以纤维素类生物质为原料，制备具有表面负载纳米二氧化铈的生物炭。所述材料的制备方法是在常温条件下将秸秆在铈盐溶液中浸没，随后将固形物加入到碱溶液中搅拌一定时间，烘干研磨后得到前驱体，并将其放入管式炉中，缺氧热解，得到二氧化铈改性的生物炭。本发明得到的生物炭表面负载含有高浓度Ce3+的二氧化铈,从而增强二氧化铈在吸附含氧阴离子方面的高效应用。

Description

一种生物炭负载富Ce3+的二氧化铈材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈的制备方法，并用于含氧阴离子污染物的吸附，属于有机-无机杂化纳米材料制备和废水处理领域。
背景技术
铈(cerium，Ce)是第Ⅲ族副族镧系元素，也是目前储量最大、最便宜的稀土元素之一。二氧化铈是铈元素在自然界中最稳定的状态，通常为立方萤石型结构，是最重要的稀土氧化物，二氧化铈表面氧空位缺陷能够自发的产生和消除，使得二氧化铈存在Ce3+和 Ce4+之间的可逆转换循环。具有较高Ce3+含量的纳米二氧化铈材料被证明在类芬顿催化中具有较高的过氧化物酶活性，同时Ce3+也是含氧阴离子等污染物在二氧化铈表面吸附的主要吸附位点，因此制备高Ce3+含量的铈基材料能够提高其在催化、吸附等领域的应用价值。而对于大多数铈基材料，其Ce4+含量会明显大于Ce3+，且室温下Ce3+很容易在空气中被氧化成Ce4 +，这使得制备具有足够Ce3+位点的铈基材料非常困难。在制备过程中铈盐类型，沉淀方式以及足够的限氧环境是制备高浓度Ce3+材料的关键。通过将不同类型铈盐浸渍到纤维素类生物质表面及内部，并用沉淀法生成氢氧化铈，之后在无氧条件下制备生物炭，既可以为二氧化铈提供大量的负载点位，也可以通过制备过程和生物炭中的大量孔隙为Ce3+提供限氧环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的制备方法及应用。所述生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料表面Ce3+含量为30-60％，所述纳米二氧化铈直径为2-5nm。
根据本发明的第一方面，提供一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)常温条件下将纤维素类生物质在铈盐溶液中浸渍1-8小时。
(2)将(1)得到的固形物加入到碱溶液中搅拌，搅拌速度为300-800r/min，搅拌时间为2-30分钟，将得到的材料用水洗涤至中性，烘干后，研磨得到前驱体。
(3)将(2)得到的前驱体放入通有惰性气氛的炉中热解，热解温度为300-600℃，升温速率为10-25℃/min，热解时间为0.5-5小时，得到生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料。
具体情况下，所述纤维素类生物质包括未经处理、碱处理、酸处理或水热处理的含有纤维素的生物质。
更具体情况下，所述的碱处理的纤维素类生物质按照以下方法制备：
(1)将纤维素类生物质粉碎后加入到1-5mol/L碳酸钠或碳酸钾溶液中浸泡，浸泡温度为50-80℃，时间为1-10h。
(2)将(1)得到的产物洗至中性，烘干并研磨，得到经过碱处理的纤维素类生物质。
更具体情况下，所述的酸处理的纤维素类生物质按照以下方法制备：
(1)将纤维素类生物质粉碎后加入到1-5mol/L盐酸或草酸溶液中浸泡，浸泡温度为 50-80℃，时间为1-10h。
(2)将(1)得到的产物洗至中性，烘干并研磨，得到经过酸处理的纤维素类生物质。
更具体情况下，所述的水热处理的纤维素类生物质按照以下方法制备：
(1)将纤维素类生物质粉碎后加入到水溶液中，得到的混合物进行水热反应，水热温度为120-200℃，水热时间为6-24小时；优选情况下，水热处理中的所述水溶液包括盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中的一种，其浓度为0.01-0.1mol/L。
(2)将(1)得到的产物洗至中性，烘干并研磨，得到经过水热处理的纤维素类生物质。
发明人经过大量实验验证发现，采用水热处理的纤维素类生物质作为原料，最终产物中的Ce3+含量普遍高于采用未处理或酸碱处理的纤维素类生物质作为原料的实施例，最高可达60％左右，其原因是经过水热处理后的纤维素类生物质表面具有更多活性的官能团，同时材料的结构更加疏松多孔，有利于铈离子在生物质表面和内部的吸附。
优选情况下，所述纤维素类生物质在铈盐溶液中的浓度为50-500g/L。
具体情况下，所述铈盐溶液中包括氯化铈、硫酸铈、硝酸铈、草酸铈、醋酸铈和碳酸铈中的至少一种铈盐，其浓度为0.1-5mol/L；更优选情况下，采用氯化铈作为铈盐，其浓度为0.5-1mol/L。
具体情况下，所述碱溶液包括氨水、氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠和碳酸钾水溶液中的一种，其浓度为0.5-10mol/L，更优选情况下，采用氢氧化钠水溶液，其浓度为2-5mol/L。
根据本发明的第二方面，提供上述的生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料作为含氧阴离子吸附剂在污水处理中的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明中，以纤维素类生物质为原料，将纳米二氧化铈负载在生物炭上，利用不同类型铈盐、沉淀过程、限氧环境及生物炭中的大量孔隙，得到了表面具有高浓度Ce3+的纳米二氧化铈材料。
2、本发明中的吸附剂可以对含氧阴离子，如磷酸根、砷酸根，实现高效吸附，吸附量大，有利于废水的有效处理。
3、本发明的材料的制备方法，采用先浸渍，后热解的步骤，减少了多次高温热解的过程，同时热解温度相对低，降低了制备过程中的能耗，且采用的原料来源广泛且价格低廉，制备成本低。
附图说明
图1为实施例4制备的生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的扫描电镜照片。
图2为实施例4制备的生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的另一扫描电镜照片。
图3为实施例4制备的生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的边缘高分辨透射电镜照片。
图4为实施例4制备的生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料表面的铈的XPS谱图。
具体实施方式
实施例1、提供一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的制备方法
(1)将5g玉米秸秆浸渍在25mL 1mol/L氯化铈溶液中1小时；
(2)将(1)中得到的固形物加入2mol/L氢氧化钠溶液中，以600r/min磁力搅拌10分钟，之后将得到的材料用水洗涤至中性，80℃烘干12小时，得到制备生物炭的前驱体；
(3)将(2)中得到的前驱体放入通有N2的管式炉中，400℃下缺氧热解1小时，升温速率为25℃/min，得到负载二氧化铈的生物炭。
对比例1、提供一种生物炭的制备方法
(1)将5g玉米秸秆浸渍在25mL水溶液中1小时；
(2)将(1)中得到的固形物加入到2mol/L氢氧化钠溶液中，以600r/min磁力搅拌10分钟，之后将得到的材料用水洗涤至中性，80℃烘干12小时，得到制备生物炭的前驱体；
(3)将(2)中得到的前驱体放入通有N2的管式炉中，400℃下缺氧热解1小时，升温速率为25℃/min，得到生物炭。
实施例2、提供一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的制备方法
(1)将10g玉米秸秆粉碎后加入到2mol/L盐酸溶液中浸泡，浸泡温度为60℃，时间为4小时；
(2)将(1)得到的产物洗至中性，烘干并研磨，得到经过酸处理的玉米秸秆。
(3)称取(2)中得到的酸处理后的玉米秸秆5g浸渍在25mL 1mol/L氯化铈溶液中1小时；
(4)将(3)中得到的固形物加入到2mol/L氢氧化钠溶液中，以600r/min磁力搅拌10分钟，之后将得到的材料用水洗涤至中性，烘干并研磨，得到制备生物炭的前驱体；
(5)将(4)中得到的前驱体放入通有N2的管式炉中，400℃下缺氧热解1小时，升温速率为25℃/min，得到负载二氧化铈的生物炭。
实施例3、提供一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的制备方法
(1)将10g玉米秸秆粉碎后加入到3mol/L碳酸钠溶液中浸泡，浸泡温度为60℃，时间为2小时；
(2)将(1)得到的产物洗至中性，烘干并研磨，得到经过碱处理的玉米秸秆。
(3)称取(2)中得到的碱处理后的玉米秸秆5g浸渍在25mL 1mol/L氯化铈溶液中1小时；
(4)将(3)中得到的固形物加入到2mol/L氢氧化钠溶液中，以600r/min磁力搅拌10分钟，之后将得到的材料用水洗涤至中性，烘干并研磨，得到制备生物炭的前驱体；
(5)将(4)中得到的前驱体放入通有N2的管式炉中，400℃下缺氧热解1小时，升温速率为25℃/min，得到负载二氧化铈的生物炭。
实施例4、提供一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的制备方法
(1)将10g玉米秸秆粉碎后加入到0.03mol/L硝酸溶液中，得到的混合物进行水热反应，水热温度为160℃，水热时间为15小时。
(2)将(1)得到的产物洗至中性，烘干并研磨，得到经过水热处理的玉米秸秆。
(3)称取(2)中得到的水热处理后的玉米秸秆5g浸渍在25mL 1mol/L氯化铈溶液中1小时；
(4)将(3)中得到的固形物加入到2mol/L氢氧化钠溶液中，以600r/min磁力搅拌10分钟，之后将得到的材料用水洗涤至中性，烘干并研磨，得到制备生物炭的前驱体；
(5)将(4)中得到的前驱体放入通有N2的管式炉中，400℃下缺氧热解1小时，升温速率为25℃/min，得到负载二氧化铈的生物炭。
所得最终产物的扫描及高分辨透射电镜照片见图1-3，表面Ce3+含量的检测采用XPS，结果见图4。
实施例5、提供一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的制备方法
(1)将10g小麦秸秆粉碎后加入到0.03mol/L硝酸溶液中，得到的混合物进行水热反应，水热温度为160℃，水热时间为15小时。
(2)将(1)得到的产物洗至中性，烘干并研磨，得到经过水热处理的小麦秸秆。
(3)称取(2)中得到的水热处理后的小麦秸秆5g浸渍在25mL 1mol/L氯化铈溶液中1小时；
(4)将(3)中得到的固形物加入到2mol/L氢氧化钠溶液中，以600r/min磁力搅拌10分钟，之后将得到的材料用水洗涤至中性，烘干并研磨，得到制备生物炭的前驱体；
(5)将(4)中得到的前驱体放入通有N2的管式炉中，400℃下缺氧热解1小时，升温速率为25℃/min，得到负载二氧化铈的生物炭。
实施例6、提供一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的制备方法
(1)将10g玉米秸秆粉碎后加入到0.03mol/L硝酸溶液中，得到的混合物进行水热反应，水热温度为160℃，水热时间为15小时。
(2)将(1)得到的产物洗至中性，烘干并研磨，得到经过水热处理的玉米秸秆。
(3)称取(2)中得到的水热处理后的玉米秸秆5g浸渍在25mL 0.5mol/L氯化铈溶液中1小时；
(4)将(3)中得到的固形物加入到2mol/L氢氧化钠溶液中，以600r/min磁力搅拌10分钟，之后将得到的材料用水洗涤至中性，烘干并研磨，得到制备生物炭的前驱体；
(5)将(4)中得到的前驱体放入通有N2的管式炉中，400℃下缺氧热解1小时，升温速率为25℃/min，得到负载二氧化铈的生物炭。
实施例7、提供一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的制备方法
(1)将10g玉米秸秆粉碎后加入到0.03mol/L硝酸溶液中，得到的混合物进行水热反应，水热温度为160℃，水热时间为15小时。
(2)将(1)得到的产物洗至中性，烘干并研磨，得到经过水热处理的玉米秸秆。
(3)称取(2)中得到的水热处理后的玉米秸秆5g浸渍在25mL 1mol/L硝酸铈溶液中1小时；
(4)将(3)中得到的固形物加入到2mol/L氢氧化钠溶液中，以600r/min磁力搅拌10分钟，之后将得到的材料用水洗涤至中性，烘干并研磨，得到制备生物炭的前驱体；
(5)将(4)中得到的前驱体放入通有N2的管式炉中，400℃下缺氧热解1小时，升温速率为25℃/min，得到负载二氧化铈的生物炭。
实施例8、提供一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的制备方法
(1)将10g玉米秸秆粉碎后加入到0.03mol/L硝酸溶液中，得到的混合物进行水热反应，水热温度为160℃，水热时间为15小时。
(2)将(1)得到的产物洗至中性，烘干并研磨，得到经过水热处理的玉米秸秆。
(3)称取(2)中得到的水热处理后的玉米秸秆5g浸渍在25mL 1mol/L氯化铈溶液中1小时；
(4)将(3)中得到的固形物加入到2mol/L氢氧化钠溶液中，以600r/min磁力搅拌30分钟，之后将得到的材料用水洗涤至中性，烘干并研磨，得到制备生物炭的前驱体；
(5)将(4)中得到的前驱体放入通有N2的管式炉中，400℃下缺氧热解1小时，升温速率为25℃/min，得到负载二氧化铈的生物炭。
实施例9、提供一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的制备方法
(1)将10g玉米秸秆粉碎后加入到0.03mol/L硝酸溶液中，得到的混合物进行水热反应，水热温度为160℃，水热时间为15小时。
(2)将(1)得到的产物洗至中性，烘干并研磨，得到经过水热处理的玉米秸秆。
(3)称取(2)中得到的水热处理后的玉米秸秆5g浸渍在25mL 1mol/L氯化铈溶液中1小时；
(4)将(3)中得到的固形物加入到0.5mol/L氢氧化钠溶液中，以600r/min磁力搅拌10分钟，之后将得到的材料用水洗涤至中性，烘干并研磨，得到制备生物炭的前驱体；
(5)将(4)中得到的前驱体放入通有N2的管式炉中，400℃下缺氧热解1小时，升温速率为25℃/min，得到负载二氧化铈的生物炭。
实施例10、提供一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的制备方法
(1)将10g玉米秸秆粉碎后加入到0.03mol/L硝酸溶液中，得到的混合物进行水热反应，水热温度为160℃，水热时间为15小时。
(2)将(1)得到的产物洗至中性，烘干并研磨，得到经过水热处理的玉米秸秆。
(3)称取(2)中得到的水热处理后的玉米秸秆5g浸渍在25mL 1mol/L氯化铈溶液中1小时；
(4)将(3)中得到的固形物加入到2mol/L氨水溶液中，以600r/min磁力搅拌10分钟，之后将得到的材料用水洗涤至中性，烘干并研磨，得到制备生物炭的前驱体；
(5)将(4)中得到的前驱体放入通有N2的管式炉中，400℃下缺氧热解1小时，升温速率为25℃/min，得到负载二氧化铈的生物炭。
实施例11、不同实施例制备的生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈表面的Ce3+含量
不同实施例表面Ce3+浓度根据铈的XPS谱图拟合峰面积计算：
Figure BDA0002430282370000071
其中Ai代表i峰的面积。其中v0,v′,u0和u′是表面Ce3+的代表峰,而v,v″,v″′,u,u″和u″′属于表面Ce4+的代表峰，具体参见图4。
表1不同实施例制备的生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈表面的Ce3+含量
Figure BDA0002430282370000072
实施例12、不同实施例制备的生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈吸附水中的PO4 3-和AsO4 3-
a.实验方案
(1)配制100mg/L PO4 3-和18.5mg/L AsO4 3-溶液作为吸附液；
(2)称取50mg生物炭加入(1)中PO4 3-溶液中，使吸附剂浓度为0.5g/L，并在恒温培养箱中振荡2小时；称取5mg生物炭加入(1)中AsO4 3-溶液中，使吸附剂浓度为 0.05g/L，并在恒温培养箱中振荡24小时；
(3)吸附完成后，离心，采用钼酸铵分光光度法和电感耦合等离子体光谱仪分别测定上清液中P和As的浓度，并计算去除率。
b.实验结果
表2实施例对PO4 3-和AsO4 3-的去除效果
组别 Ce<sup>3+</sup>含量(％) P去除率(％) As去除率(％)
实施例1 38.4 78.0 60.3
对比例1 0 0.5 0.8
实施例2 43.8 88.4 73.5
实施例3 39.2 79.1 62.1
实施例4 58.9 99.9 84.9
实施例5 52.4 97.3 80.1
实施例6 50.1 91.3 78.4
实施例7 47.7 83.9 71.7
实施例8 48.5 89.6 75.7
实施例9 40.3 80.2 61.0
实施例10 40.9 80.4 60.3
本文中，除特别注明外，所述“溶液”的溶剂都为水。
以上，仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料的制备方法，其特征在于，所述生物炭负载纳米二氧化铈材料表面Ce3+含量为30-60％，所述纳米二氧化铈直径为2-5nm；具体包括以下步骤：
(1)常温条件下将纤维素类生物质在铈盐溶液中浸渍1-8小时；所述纤维素类生物质在铈盐溶液中的浓度为50-500g/L，所述铈盐溶液中包括氯化铈、硫酸铈、硝酸铈、草酸铈、醋酸铈和碳酸铈中的至少一种铈盐，其浓度为0.1-5mol/L；
(2)将(1)得到的固形物加入到碱溶液中搅拌，搅拌速度为300-800r/min，搅拌时间为2-30分钟，将得到的材料用水洗涤至中性，烘干后，研磨得到前驱体；所述碱溶液包括氨水、氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠和碳酸钾水溶液中的一种，其浓度为0.5-10mol/L；
(3)将(2)得到的前驱体放入通有惰性气氛的炉中热解，热解温度为300-600℃，升温速率为10-25℃/min，热解时间为0.5-5小时，得到生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素类生物质包括未经处理、碱处理、酸处理或水热处理的含有纤维素的生物质。
3.一种由权利要求1-2中任一项所述制备方法制备的生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料。
4.如权利要求3所述的生物炭负载富Ce3+的纳米二氧化铈材料作为含氧阴离子吸附剂在污水处理中的应用。
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