CN111387477A - 一种提高荷叶黄酮消化稳定性的微胶囊包埋技术 - Google Patents

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Abstract

一种提高荷叶黄酮消化稳定性的微胶囊制备技术,以麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、大豆卵磷脂和鱼明胶为壁材,采用高压均质和喷雾干燥技术制备荷叶黄酮微胶囊,得到一种可提高荷叶黄酮消化稳定性的荷叶黄酮微胶囊产品。本发明以乙醇的水溶液为溶剂提取荷叶中的黄酮类化合物,按一定比例向麦芽糊精‑鱼明胶溶液中添加荷叶黄酮和大豆卵磷脂溶液,并采用高压均质技术处理;以麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、大豆卵磷脂和鱼明胶为壁材,包埋荷叶黄酮,包埋率高,所制备的黄酮微胶囊稳定性较好,贮存30天,荷叶黄酮的释放百分率明显降低;改性的鱼明胶对黄酮有较好的亲和效果,可以帮助吸附黄酮于微胶囊内有较好的稳定性。

Description

一种提高荷叶黄酮消化稳定性的微胶囊包埋技术
技术领域
本发明涉及一种提高荷叶黄酮消化稳定性的微胶囊包埋技术,属于食品加工技术领域。
背景技术
微胶囊是由蛋白、多糖、表面活性剂等以适当混合后,经喷雾干燥形成的粉末颗粒,可作为酚酸、黄酮、油脂、活性肽等营养功效因子的包埋体系,将敏感性营养素或功能因子包裹在壁材或者外壳之中,提高其光、热、pH稳定性,达到控释和提高加工应用范围的效果,广泛应用于保健品、医药等领域。
荷叶(Nelumbo nucifera leaf)为我国有名的药食两用资源,具有清暑利湿、清心去热、止血利水等功效。研究表明,荷叶提取物具有降脂减肥、抗炎、抗氧化、抗癌、美白、抑制动脉粥样硬化和抗糖尿病等作用,黄酮类化合物为荷叶中的主要活性成分。但荷叶黄酮存在水溶和消化稳定性差的缺点,pH、光、热不稳定等确定,极大限制了其在功能性食品、保健品和化妆品等领域的应用。
基于上述现状,本发明采用溶剂萃取、柱层析分离富集技术制备荷叶黄酮组分,以麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、大豆卵磷脂和鱼明胶为壁材,采用高压均质和喷雾干燥技术制备荷叶黄酮微胶囊,得到一种可提高荷叶黄酮消化稳定性的荷叶黄酮微胶囊产品。通过该发明技术制备的荷叶黄酮微胶囊产品的包埋率高,贮存稳定性和消化稳定性强,且国内外未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对黄酮贮存不稳定,光、热、氧易不稳定,溶剂萃取、柱层析分离富集技术制备荷叶黄酮组分,以麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、大豆卵磷脂和鱼明胶为壁材,采用高压均质和喷雾干燥技术制备荷叶黄酮微胶囊,得到一种可提高荷叶黄酮消化稳定性的荷叶黄酮微胶囊产品。通过该发明技术制备的荷叶黄酮微胶囊产品的包埋率高,贮存稳定性和消化稳定性强。
本发明所述制备方法为:
一种提高荷叶黄酮消化稳定性的微胶囊包埋技术,所述技术包括以下步骤:
(1)将荷叶粉碎,得到荷叶颗粒;
(2)采用乙醇的水溶液为溶剂处理荷叶颗粒得到提取液,并将提取液真空浓缩干燥,得到荷叶粗提取物;
(3)用水溶解步骤(2)制备的荷叶粗提取物,配制荷叶粗提液,采用柱层析法进分分离富集,得到荷叶黄酮组分;
(4)用无水乙醇为溶剂配制荷叶黄酮溶液,用蒸馏水配置麦芽糊精-卵清浓缩蛋白-鱼明胶-大豆卵磷脂壁材溶液;
(5)将步骤(4)中制备的荷叶黄酮溶液缓慢注入到步骤(4)中制备的麦芽糊精-卵清浓缩蛋白-鱼明胶-大豆卵磷脂混合壁材溶液,形成预乳状液,并用高压均质技术处理;
(6)采用喷雾干燥技术将步骤(5)中高压均质处理后的预乳状液喷雾干燥,得到荷叶黄酮微胶囊。
所述的鱼明胶的制备方法为:
(1)原料预处理:剔除草鱼鱼鳞表面中的杂质,用自来水冲洗干净,40℃烘干备用
(2)采用0.3mol/L盐酸对鱼鳞进行脱钙,鱼鳞与盐酸的料液比为1:25(g:mL),脱钙时间为1h,脱钙之后用自来水冲洗3-5次,烘干;
(3)青鱼鱼鳞明胶的制备:将上述的干鱼鳞加入到蒸馏水中,鱼鳞与水的料液比为1:15(g:mL),pH 5.5(用盐酸调节至指定pH),在80℃的条件下水浴加热提取2h。抽滤之后的提取液进行冷冻干燥。
(4)超声波处理:用蒸馏水将冻干的鱼磷明胶溶解得到鱼鳞明胶质量配比为10%的鱼鳞明胶溶液。采用采用Q700超声波细胞破碎仪(探头尺寸1/8”=3mm)、工作频率为20kHz,超声脉冲工作时间5s,间歇时间5s。具体制备过程如下:取15mL鱼鳞明胶溶液装入25mL烧杯中,超声强度为120W/cm2、在冰浴中处理10min,冷冻干燥,即获得所述高表面活性鱼鳞明胶。
作为优选,所述荷叶为干燥的荷叶,粉碎至粒度不高于1000μm的荷叶颗粒。
作为优选,所述荷叶粗提取物,以75%(v/v)的乙醇水溶液为提取溶剂,室温浸提12h后离心,收集离心液,残渣再用75%乙醇室温浸提12h,离心,合并两次离心液,0.08-0.1Mpa真空浓缩干燥,浓缩温度不高于60℃。
步骤(3)所述的柱层析法,荷叶黄酮粗提物水溶液的浓度为50~100mg/mL,以AB-8大孔吸附树脂为固定相湿法上样,上样量为0.5BV,上样流速为2~3BV/h,静态吸附8~12h后用20%、80%和100%乙醇进行梯度洗脱,洗脱体积为3BV,洗脱流速为2~3BV/h,收集浓缩80%乙醇洗脱组分,得到荷叶黄酮组分。
步骤(4)所述壁材溶液的制备,麦芽糊精的右旋糖当量值为21,麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、鱼明胶用70℃温水溶解,并120rpm溶解1h,然后再添加大豆卵磷脂,麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、鱼明胶和大豆卵磷的含量分别为38-42%、8-10%、4-5%和2%,荷叶黄酮的浓度为45-55mg/mL。
步骤(5)所述高压均质技术,荷叶黄酮溶液与壁材溶液的质量比列为1:5,高压均质处理压力为60Mpa,处理次数为2次;
步骤(6)所述喷雾干燥技术,其特征在于,喷雾干燥进风温度为170-180℃,出风温度为60-70℃,流速为15-25mL/min。
本产品的特征:本发明采用溶剂萃取、柱层析分离富集技术制备荷叶黄酮组分,以麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、大豆卵磷脂和鱼明胶为壁材,采用高压均质和喷雾干燥技术制备荷叶黄酮微胶囊,得到一种可提高荷叶黄酮消化稳定性的荷叶黄酮微胶囊产品。通过本技术制备的荷叶黄酮微胶囊产品的包埋率高、贮存稳定性和消化稳定性强,可应用于功能性食品和保健品领域。
本发明的有益效果:
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)采用乙醇水溶液为溶剂提取和富集荷叶黄酮,提取和富集效率高,且乙醇可回收利用,环境污染小;
(2)采用大孔吸附树脂柱进行富集,富集后的大孔吸附树脂柱经活化后可循环利用,成本低,操作简单;
(3)以麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、大豆卵磷脂和鱼明胶为壁材,包埋荷叶黄酮,包埋率高,所制备的黄酮微胶囊稳定性较好,贮存30天,荷叶黄酮的释放百分率明显降低;改性的鱼明胶对黄酮有较好的亲和效果,可以帮助吸附黄酮于微胶囊内有较好的稳定性。
(4)采用高压均质和喷雾干燥技术制备微胶囊粉末颗粒,解决了微胶囊颗粒粒径大,粒度分布不均匀,稳定性差等技术难题。生产出的荷叶黄酮微胶囊的贮存稳定性和消化稳定性强,扩大了荷叶黄酮在功能性食品和保健品中的应用。
具体实施方式
实施例1
(1)将干燥的荷叶粉碎,得到粒度不高于1mm的荷叶颗粒;
(2)以75%(v/v)的乙醇水溶液为溶剂,按照1:20的料液比与荷叶粉末混合,室温浸提12h后离心,收集离心液,残渣再用75%乙醇室温浸提12h,离心,合并两次离心液,0.08-0.1Mpa真空浓缩干燥得到荷叶黄酮粗提物,浓缩温度不高于60℃;
(3)用水溶解步骤(2)制备的荷叶粗提取物,配制浓度为80mg/mL的荷叶黄酮溶液,以AB-8大孔吸附树脂为固定相湿法上样,上样量为0.5BV,上样流速为2.5BV/h,静态吸附8小时后,依次用20%、80%和100%乙醇进行梯度洗脱,洗脱体积为3BV,洗脱流速为2~3BV/h,收集80%乙醇的洗脱组分,0.08-0.1Mpa真空浓缩干燥得到荷叶黄酮组分;
(4)用无水乙醇为溶剂配制50mg/mL的荷叶黄酮溶液,麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、鱼明胶用70℃温水溶解,120rpm溶解1h后添加大豆卵磷脂,得到壁材溶液。麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、鱼明胶和大豆卵磷的含量分别为42%、8%、5%和2%,麦芽糊精的右旋糖当量值为21;
(5)将步骤(4)中制备的荷叶黄酮溶液按1:5的体积比缓慢注入到步骤(4)中制备的麦芽糊精-鱼明胶-大豆卵磷脂混合壁材溶液,形成预乳状液,并用高压均质技术于60Mpa处理2次;
(6)采用喷雾干燥技术将步骤(5)中高压均质处理后的预乳状液喷雾干燥,进风温度为170-180℃,出风温度为60-70℃,流速为20mL/min,最后得到荷叶黄酮微胶。
所述的鱼明胶的制备方法为:
原料预处理:剔除草鱼鱼鳞表面中的杂质,用自来水冲洗干净,40℃烘干备用;采用0.3mol/L盐酸对鱼鳞进行脱钙,鱼鳞与盐酸的料液比为1:25(g:mL),脱钙时间为1h,脱钙之后用自来水冲洗3-5次,烘干;青鱼鱼鳞明胶的制备:将上述的干鱼鳞加入到蒸馏水中,鱼鳞与水的料液比为1:15(g:mL),pH 5.5(用盐酸调节至指定pH),在80℃的条件下水浴加热提取2h。抽滤之后的提取液进行冷冻干燥;超声波处理:用蒸馏水将冻干的鱼磷明胶溶解得到鱼鳞明胶质量配比为10%的鱼鳞明胶溶液。采用采用Q700超声波细胞破碎仪(探头尺寸1/8”=3mm)、工作频率为20kHz,超声脉冲工作时间5s,间歇时间5s。具体制备过程如下:取15mL鱼鳞明胶溶液装入25mL烧杯中,超声强度为120W/cm2、在冰浴中处理10min,冷冻干燥,即获得所述高表面活性鱼鳞明胶。
将本实施例所制得的荷叶黄酮微胶囊进行包埋率测试得到本实施例所制得的包埋率为98.5%,在pH 7.0,25℃的条件下贮存30天,荷叶黄酮的释放百分率为9.6%。
实施例2
(1)将干燥的荷叶粉碎,得到粒度不高于1mm的荷叶颗粒;
(2)以75%(v/v)的乙醇水溶液为溶剂,按照1:20的料液比与荷叶粉末混合,室温浸提12h后离心,收集离心液,残渣再用75%乙醇室温浸提12h,离心,合并两次离心液,0.08-0.1Mpa真空浓缩干燥得到荷叶黄酮粗提物,浓缩温度不高于60℃;
(3)用水溶解步骤(2)制备的荷叶粗提取物,配制浓度为80mg/mL的荷叶黄酮溶液,以AB-8大孔吸附树脂为固定相湿法上样,上样量为0.5BV,上样流速为2.0BV/h,静态吸附12h后,依次用20%、80%和100%乙醇进行梯度洗脱,洗脱体积为3BV,洗脱流速为2~3BV/h,收集80%乙醇的洗脱组分,0.08-0.1Mpa真空浓缩干燥得到荷叶黄酮组分;
(4)用无水乙醇为溶剂配制45mg/mL的荷叶黄酮溶液,麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、鱼明胶用70℃温水溶解,120rpm溶解1h后添加大豆卵磷脂,得到壁材溶液。麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、鱼明胶和大豆卵磷的含量分别为38%、10%、5%和2%,麦芽糊精的右旋糖当量值为21;
(5)将步骤(4)中制备的荷叶黄酮溶液按1:4.5的体积比缓慢注入到步骤(4)中制备的麦芽糊精-鱼明胶-大豆卵磷脂混合壁材溶液,形成预乳状液,并用高压均质技术于60Mpa处理2次;
(6)采用喷雾干燥技术将步骤(5)中高压均质处理后的预乳状液喷雾干燥,进风温度为170-180℃,出风温度为60-70℃,流速为22mL/min,最后得到荷叶黄酮微胶囊。所述鱼鳞明胶的制备方法同实施例1。
将本实施例所制得的荷叶黄酮微胶囊进行包埋率测试得到本实施例所制得的荷叶黄酮微胶囊的包埋率为97.6%,在pH 7.0,25℃的条件下贮存30天,荷叶黄酮的释放百分率为8.2%。
实施例3
(1)将干燥的荷叶粉碎,得到粒度不高于1mm的荷叶颗粒;
(2)以70%(v/v)的乙醇水溶液为溶剂,按照1:20的料液比与荷叶粉末混合,室温浸提12h后离心,收集离心液,残渣再用70%乙醇室温浸提12h,离心,合并两次离心液,0.08-0.1Mpa真空浓缩干燥得到荷叶黄酮粗提物,浓缩温度不高于60℃;
(3)用水溶解步骤(2)制备的荷叶粗提取物,配制浓度为80mg/mL的荷叶黄酮溶液,以AB-8大孔吸附树脂为固定相湿法上样,上样量为0.5BV,上样流速为2.0BV/h,静态吸附12小时后,依次用20%、80%和100%乙醇进行梯度洗脱,洗脱体积为3BV,洗脱流速为2~3BV/h,收集80%乙醇的洗脱组分,0.08-0.1Mpa真空浓缩干燥得到荷叶黄酮组分;
(4)用无水乙醇为溶剂配制50mg/mL的荷叶黄酮溶液,麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、鱼明胶用70℃温水溶解,120rpm溶解1h后添加大豆卵磷脂,得到壁材溶液。麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、鱼明胶和大豆卵磷的含量分别为40%、11%、4%和2%,麦芽糊精的右旋糖当量值为21;
(5)将步骤(4)中制备的荷叶黄酮溶液按1:5的体积比缓慢注入到步骤(4)中制备的麦芽糊精-鱼明胶-大豆卵磷脂混合壁材溶液,形成预乳状液,并用高压均质技术于60Mpa处理2次;
(6)采用喷雾干燥技术将步骤(5)中高压均质处理后的预乳状液喷雾干燥,进风温度为175-180℃,出风温度为65-70℃,流速为20mL/min,最后得到荷叶黄酮微胶囊。所述鱼鳞明胶的制备方法同实施例1。
将本实施例所制得的荷叶黄酮微胶囊进行包埋率测试得到本实施例所制得的包埋率为98.2%,在pH 7.0,25℃的条件下贮存30天,荷叶黄酮的释放百分率为7.8%。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于,壁材中未添加鱼明胶,其余同实施例1。将本对比例所制得的荷叶黄酮微胶囊进行包埋率测试得到本实施例所制得的包埋率为89.2%,在pH 7.0,25℃的条件下贮存30天,荷叶黄酮的释放百分率为21.3%。

Claims (8)

1.一种提高荷叶黄酮消化稳定性的微胶囊包埋技术,其特征在于,所述技术包括以下步骤:
(1)将荷叶粉碎,得到荷叶颗粒;
(2)采用乙醇的水溶液为溶剂处理荷叶颗粒得到提取液,并将提取液真空浓缩干燥,得到荷叶粗提取物;
(3)用水溶解步骤(2)制备的荷叶粗提取物,配制荷叶粗提液,采用柱层析法进分分离富集,得到荷叶黄酮组分;
(4)用无水乙醇为溶剂配制荷叶黄酮溶液,用蒸馏水配置麦芽糊精-卵清浓缩蛋白-鱼明胶-大豆卵磷脂壁材溶液;
(5)将步骤(4)中制备的荷叶黄酮溶液缓慢注入到步骤(4)中制备的麦芽糊精-卵清浓缩蛋白-鱼明胶-大豆卵磷脂混合壁材溶液,形成预乳状液,并用高压均质技术处理;
(6)采用喷雾干燥技术将步骤(5)中高压均质处理后的预乳状液喷雾干燥,得到荷叶黄酮微胶囊。
2.根据权利要求1步骤(4)所述的鱼明胶,其特征在于,制备方法为:
(1)原料预处理:剔除草鱼鱼鳞表面中的杂质,用自来水冲洗干净,40℃烘干备用;
(2)采用0.3mol/L盐酸对鱼鳞进行脱钙,鱼鳞与盐酸的料液比为1:25(g:mL),脱钙时间为1h,脱钙之后用自来水冲洗3-5次,烘干;
(3)青鱼鱼鳞明胶的制备:将上述的干鱼鳞加入到蒸馏水中,鱼鳞与水的料液比为1:15(g:mL),pH 5.5(用盐酸调节至指定pH),在80℃的条件下水浴加热提取2h,抽滤之后的提取液进行冷冻干燥;
(4)超声波处理:用蒸馏水将冻干的鱼磷明胶溶解得到鱼鳞明胶质量配比为10%的鱼鳞明胶溶液,采用采用Q700超声波细胞破碎仪(探头尺寸1/8”=3mm)、工作频率为20kHz,超声脉冲工作时间5s,间歇时间5s,具体制备过程如下:取15mL鱼鳞明胶溶液装入25mL烧杯中,超声强度为120W/cm2、在冰浴中处理10min,冷冻干燥,即获得所述高表面活性鱼鳞明胶。
3.根据权利要求1步骤(1)所述的荷叶,其特征在于,所述荷叶为干燥的荷叶,粉碎至粒度不高于1000μm的荷叶颗粒。
4.根据权利要求1步骤(2)所述荷叶粗提取物,其特征在于,以75%(v/v)的乙醇水溶液为提取溶剂,室温浸提12h后离心,收集离心液,残渣再用75%乙醇室温浸提12h,离心,合并两次离心液,0.08-0.1Mpa真空浓缩干燥,浓缩温度不高于60℃。
5.根据权利要求1步骤(3)所述的柱层析法,其特征在于,荷叶黄酮粗提物水溶液的浓度为50~100mg/mL,以AB-8大孔吸附树脂为固定相湿法上样,上样量为0.5BV,上样流速为2~3BV/h,静态吸附8~12h后用20%、80%和100%乙醇进行梯度洗脱,洗脱体积为3BV,洗脱流速为2~3BV/h,收集浓缩80%乙醇洗脱组分,得到荷叶黄酮组分。
6.根据权利要求1步骤(4)所述壁材溶液的制备,其特征在于,麦芽糊精的右旋糖当量值为21,麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、鱼明胶用70℃温水溶解,并120rpm溶解1h,然后再添加大豆卵磷脂,麦芽糊精、卵清浓缩蛋白、鱼明胶和大豆卵磷的含量分别为38-42%、8-10%、4-5%和2%,荷叶黄酮的浓度为45-55mg/mL。
7.根据权利要求1步骤(5)所述高压均质技术,其特征在于,荷叶黄酮溶液与壁材溶液的质量比列为1:5,高压均质处理压力为60Mpa,处理次数为2次。
8.根据权利要求1步骤(6)所述喷雾干燥技术,其特征在于,喷雾干燥进风温度为170-180℃,出风温度为60-70℃,流速为15-25mL/min。
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