CN111374125B - 悬浮乳液农药组合物及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药技术领域，涉及一种悬浮乳液农药组合物(含低熔点化合物和福美双)及其制备。组合物中包含活性组分和溶剂；所述活性组分为化合物A和福美双；其中，化合物A为熔点小于90℃的杀菌类化合物；溶剂为溶解化合物A的至少一种脂肪醇或脂环醇。本发明组合物中添加的溶剂进而开发悬浮乳液中溶剂选择的更广阔的思路，突破了低熔点化合物复配制剂无法大规模生产的瓶颈。

Description

悬浮乳液农药组合物及其制备
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种悬浮乳液农药组合物(含低熔点化合物和福美双)及其制备。
背景技术
低熔点杀菌化合物(如丙环唑，咪鲜胺，啶菌噁唑，毒死蜱，肟菌酯，抑霉唑，吡唑醚菌酯，甲霜灵，精甲霜灵，吡螨胺,氟乐灵，氟硅唑，种菌唑等)制备成制剂时在助剂筛选和生产工艺上都面临诸多挑战，由于其本身低熔点的固有特性，产品存在容易析晶、热储后悬浮率骤降，经时稳定性差等缺点。
福美双属二硫代氨基甲酸酷类杀菌剂，是保护性杀菌剂。杀菌谱广，对多种作物如霜霉病、疫病、炭疽病、禾谷类黑穗病、苗期黄枯病等都有有较好的防治效果。由于对种子传染和苗期土壤传染的病害有良好的防治效果，在很长一段内主要用于种子处理和土壤处理，目前也己广泛用于叶面喷施。
市场上将低熔点化合物(丙环唑，咪鲜胺，啶菌噁唑，毒死蜱，肟菌酯，抑霉唑，吡唑醚菌酯)和福美双复配用来杀菌是非常普遍且受欢迎的。例如，啶菌噁唑和福美双的复配用于杀菌在CN1608469A和CN201511009335已有公开。其中CN1608469A公开了啶菌噁唑和硫代氨基甲酸盐类杀菌剂的杀菌组合物用于防治由病原真菌引起的植物病害的用途。此外，CN201511009335公开了膨润土稳定的啶菌噁唑和福美双悬浮乳剂。
当低熔点化合物开发成液体制剂时，也可以通过不少手段来获得稳定的制剂，例如，通过共晶的方法，在WO2010034976阐述了将低熔点化合物丙环唑制成共晶的方法，或者通过微胶囊制剂的形式来包裹低熔点化合物，如WO2014018188阐述将低熔点化合物异恶草酮制备成微胶囊制剂，但目前最常见的方法是复配高熔点活性成分与低熔点活性物质成为悬浮乳液。
该悬浮乳液可以包含溶解于选定有机溶剂中的化合物A(低熔点活性成分)以及同时以固体颗粒形式存在的第二农药活性化合物B(高熔点活性成分)，其中所有组分以稳定形式共存。
但同样低熔点化合物在制备成乳液形式(如水乳液和悬浮乳液)时，随着时间和温度的变化，会出现结晶和奥斯特瓦尔德(奥氏)熟化现象，尤其当复配其它固体化合物时，结晶和奥氏熟化现象更加常见。
这就使溶剂的选择成为影响悬浮乳液的稳定性的一个关键方面，因为该溶剂面临几个要求,一方面溶剂应具备足够的溶解度来溶解低熔点活性物质，低温状态下可以避免结晶，另一方面它不可以造成自身和复配高熔点活性物质的奥氏熟化。
比较典型的例子如WO2011012493通过加入乳酸酯作为悬浮乳液溶剂可以有效制备含低熔点化合物的稳定的制剂，但当悬浮颗粒活性成分中为福美双时，使用乳酸酯并不能抑制其奥氏熟化。
又如，DE102016008444将丙环唑溶于常规芳烃溶剂中来制备悬浮乳剂，但当固体成分活性物质为福美双时，使用常规芳烃溶剂极易发生奥氏熟化。
综上，基于现有技术，通过改变晶型的方式比如上述形成丙环唑共晶的方法可有效避免丙环唑在制剂中结晶，但需要耗费大量的精力来寻求合适的共晶生成化合物，并且辅助以特别的表征手段，过程比较繁琐，不易在工厂推广。而通过形成微胶囊制剂的形式包裹低熔点化合物异恶草松来提高稳定性，制备过程中需要使用毒性很强的异氰酸酯类化合物，并且反应的条件比较难以控制，对实验环境和工厂资质要求比较高，大规模生产时比较困难。
显然，更容易实施大规模生产的是将低熔点化合物和高熔点化合物制备成悬浮乳液。但是，制备含低熔点化合物的悬浮乳液时，使用常规溶剂会导致制剂出现析晶，絮凝，奥氏熟化等不稳定的现象，制剂的质量无从保证。而采用价格相对昂贵的特殊溶剂如乳酸酯类溶剂，虽然可以解决某些低熔点化合物悬浮乳液稳定性的问题，但会极大提高悬浮乳液的成本，严重制约悬浮乳液的大规模生产，并且双组份组合物选用一些高成本溶剂时无法兼备足够溶解度和奥氏熟化抑制剂的功能，因此目前急需突破低熔点化合物复配制剂无法大规模生产的瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种悬浮乳液农药组合物(含低熔点化合物和福美双)及其制备。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
组合物中包含活性组分和溶剂；所述活性组分为化合物A和福美双；其中，化合物A为熔点小于90℃的杀菌类化合物；溶剂为溶解化合物A的至少一种脂肪醇或脂环醇。
所述组合物中活性成分的有效含量在0.1-80％。
所述活性成分中化合物A和福美双的重量比为1:100-100:1。
优选，所述活性成分中化合物A和福美双的重量比1:50-50:1。
进一步优选，所述活性成分中化合物A和福美双的重量比1:20-20:1。
再进一步优选，所述活性成分中化合物A和福美双的重量比1:10-10:1。
更优选，所述活性成分中化合物A和福美双的重量比1:5-5:1。
所述化合物A和溶剂的重量比为10：1至1：10。
优选，所述化合物A和溶剂的重量比为8：1-1：8。
进一步优选，所述化合物A和溶剂的重量比为5:1-1:5。
更优选，所述化合物A和溶剂的重量比为3:1-1:3。
所述溶剂选自C4-C12饱和脂肪醇、C4-C12不饱和脂肪醇、C4-C12饱和支链脂肪醇、C4-C12不饱和支链脂肪醇、C6-C12脂环醇中的一种或几种。
优选所述溶剂为正己醇，正辛醇，异己醇，异辛醇，环己醇,烷基取代环己醇,己烯醇,辛烯醇,癸烯醇,环己烯醇,烷基取代环己烯醇中的一种或几种。
进一步优选，所述溶剂为正己醇，正辛醇，异己醇，异辛醇，环己醇中的一种或几种。
更优选所述溶剂为正己醇，正辛醇，异己醇，异辛醇或环己醇。
所述化合物A丙环唑，咪鲜胺，啶菌噁唑，毒死蜱，肟菌酯，抑霉唑，吡唑醚菌酯，甲霜灵，精甲霜灵，吡螨胺,氟乐灵，氟硅唑或种菌唑。优选为啶菌噁唑、丙环唑或吡唑醚菌酯。
所述悬浮乳液农药组合物按重量百分比计，低熔点化合物A 1-50％，福美双1-60％，溶剂2-20％，助剂7-10％，余量为载体或分散介质。
所述助剂为所述的助剂为润湿分散剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、稳定剂中一种或几种。
一种悬浮乳液农药组合物的制备方法：
(a)分散油相：化合物A溶解于至少一种脂肪醇或脂环醇的溶剂中；
(b)连续水相：福美双溶于水中得福美双悬浮液；
(c)将分散油和水相混匀，而后加入助剂即得到悬浮乳液农药组合物。
所述的润湿分散剂选自木质素磺酸盐、高分子羧酸盐、萘磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、多取代芳基聚氧乙烯醚磷酸盐；其中木质素磺酸盐例如可以选自但不限于Ultrazine NA或Borresperse NA；高分子羧酸盐例如可以选自但不限于Tersperse 2700、Geropon T36；萘磺酸盐类例如可以选自但不限于NNO、Morwet D425或Morwet EFW；多取代芳基聚氧乙烯醚磷酸盐例如可以选自但不限于Soprophor SC。
所述的乳化剂选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂及阴非离子复配表面活性剂中的一种或几种；其中阴离子表面活性剂主要为十二烷基苯磺酸钙和聚丙烯酸钠；非离子表面活性剂主要为蓖麻油聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚物、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚及甲醛缩合物类。其中所述蓖麻油聚氧乙烯醚类可选自Alkamuls OR系列，例如但不限于Alkamuls OR 36；烷基酚聚氧乙烯醚类可选自TX系列例如但不限于TX-10；烷基酚聚氧乙烯醚类也可选自OP系列例如但不限于OP-7、OP-10；烷基酚聚氧乙烯醚类还可选自NP系列例如但不限于NP-10；苯乙基酚聚氧乙烯醚类可以选自例如但不限于农乳600#；烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物可以选自例如但不限于农乳700#；脂肪醇聚氧乙烯醚类可选自AEO系列例如但不限于AEO-3、AEO-9；脂肪醇聚氧乙烯醚类还可选自平平加系列例如但不限于SA-20；失水山梨醇脂肪酸酯可选自Span系列例如但不限于Span-80；失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚可选自Tween系列例如但不限于Tween-80；苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚及甲醛缩合物可以选自例如但不限于农乳1601#、农乳1602#；阴非离子复配表面活性剂可以选自例如但不限于农乳0201B。
所述的增稠剂选自黄原胶、硅酸镁铝中的一种或几种。
本发明中的悬浮乳液若使用或贮存在温度较高的热带地区，还可加入适量的稳定剂如环氧大豆油、苯甲酸钠、山梨酸钠、环氧氯丙烷、对苯二酚中的一种或几种；若使用或贮存在温度较低的寒冷地区，还可以加入适量的防冻剂如乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一种或几种。这一点是农药加工领域的普通技术人员所熟悉的。
本发明中的悬浮乳液根据农药加工领域的普通技术人员所熟悉的技术采用氢氧化钠和/或盐酸来调节体系的pH值。
本发明含低熔点化合物和福美双组合物中添加至少一种的脂肪醇和脂环醇作为乳液的溶剂，进而使得组合物在低温结晶情况，稀释成水溶液时结晶情况和奥氏熟化的情况可以得以解决。
本发明范围内的稳定的组合物包括那些仅通过较小的搅拌量就能够容易地再悬浮或再分散的组合物在此情况下，制剂表现出分层或沉淀，如同T.F.Tadros描述的那样[Surfactants in Agrochemicals，Marcel Dekker，New York(1995)」。
本发明所具有的优点：
本发明针对复配活性成分为高熔点物质与低熔点物质的悬浮乳液的稳定性问题，提出将使用脂肪醇或脂环醇作为低熔点化合物和福美双悬浮乳液中的结晶抑制剂和奥氏熟化抑制剂，进而能够保证组合物中低熔点化合物的溶解性也能够有效地防止低温结晶，稀释水溶液的结晶，及有效抑制奥氏熟化现象。
同时，本发明添加溶剂的组合物首先将低熔点化合物与溶剂混合再与福美双混合，显著抑活性组分结晶和奥氏熟化现象，使得保证了悬浮乳液组合物的稳定性，且添加脂肪醇或脂环醇显著降低了制剂成本。
本发明组合物中添加的溶剂进而开发悬浮乳液中溶剂选择的更广阔的思路，突破了低熔点化合物复配制剂无法大规模生产的瓶颈。
具体实施方式
以下具体实施例用于详细说明本发明，但本发明并非仅限于这些例子。所有制剂的配方中百分比均为重量百分比。配方中活性组分折百后计量加入，啶菌噁唑购自沈阳科创化学品有限公司；其他助剂及原料为市售常规品种。
含低熔点化合物和福美双组合物配方实施例
按照配方要求，制备过程分成三个步骤：
步骤1：制备低熔点化合物相的乳油(a)
将有效成分熔点小于90℃的化合物与脂肪醇或脂环醇在室温下混合。将其静置30分钟后加入乳化剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)，并搅拌直至形成均匀的溶液。
步骤2：制备福美双活性成分在连续水相中的分散颗粒(b)
将活性成分福美双连同上述的分散剂和其它添加剂(例如防冻剂及消泡剂)以及所需要的水初步混合均匀，并使用水平搅拌珠磨机将其精细研磨以维持工艺参数，例如维持平均粒径d50不超过3微米并且几乎所有颗粒d90不超过6微米，控制指标随时检测，合格后出料，分装，即得悬浮乳液。
步骤3：制备悬浮乳液
在室温持续最佳时间量的搅拌下将油相(a)加入水相(b)中。然后，将适量增稠剂加入上述混合物中并持续搅拌，直至该混合物在室温下成为均匀的悬浮乳液。
制剂制备例
实施例1：
按重量百分比计，丙环唑1％，正辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例2：
按重量百分比计，丙环唑1％，异辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例3：
按重量百分比计，丙环唑1％，环己醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例4：
按重量百分比计，丙环唑15％，正辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例5：
按重量百分比计，丙环唑15％，异辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例6：
按重量百分比计，丙环唑15％，环己醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例7：
按重量百分比计，丙环唑50％，正辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例8：
按重量百分比计，丙环唑50％，异辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例9：
按重量百分比计，丙环唑50％，环己醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例10：
按重量百分比计，咪鲜胺1％，正辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例11：按重量百分比计，咪鲜胺1％，异辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例12：按重量百分比计，咪鲜胺1％，环己醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例13：按重量百分比计，咪鲜胺15％，正辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例14：按重量百分比计，咪鲜胺15％，异辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例15：按重量百分比计，咪鲜胺15％，环己醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例16：按重量百分比计，咪鲜胺50％，正辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例17：按重量百分比计，咪鲜胺50％，异辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例18：按重量百分比计，咪鲜胺50％，环己醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例19：按重量百分比计，啶菌噁唑1％，正辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例20：按重量百分比计，啶菌噁唑1％，异辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例21：按重量百分比计，啶菌噁唑1％，环己醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例22：按重量百分比计，啶菌噁唑15％，正辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例23：按重量百分比计，啶菌噁唑15％，异辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例24：按重量百分比计，啶菌噁唑15％，环己醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例25：按重量百分比计，啶菌噁唑50％，正辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例26：按重量百分比计，啶菌噁唑50％，异辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例27：按重量百分比计，啶菌噁唑50％，环己醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例28：按重量百分比计，毒死蜱1％，正辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例29：按重量百分比计，毒死蜱1％，异辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例30：按重量百分比计，毒死蜱1％，环己醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例31：按重量百分比计，毒死蜱15％，正辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例32：按重量百分比计，毒死蜱15％，异辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例33：按重量百分比计，毒死蜱15％，环己醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例34：按重量百分比计，毒死蜱50％，正辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例35：按重量百分比计，毒死蜱50％，异辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例36：按重量百分比计，毒死蜱50％，环己醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例37：按重量百分比计，肟菌酯1％，正辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例38：按重量百分比计，肟菌酯1％，异辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例39：按重量百分比计，肟菌酯1％，环己醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例40：按重量百分比计，肟菌酯15％，正辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例41：按重量百分比计，肟菌酯15％，异辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例42：按重量百分比计，肟菌酯15％，环己醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例43：按重量百分比计，肟菌酯50％，正辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例44：按重量百分比计，肟菌酯50％，异辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例45：按重量百分比计，肟菌酯50％，环己醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例46：按重量百分比计，抑霉唑1％，正辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例47：按重量百分比计，抑霉唑1％，异辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例48：按重量百分比计，抑霉唑1％，环己醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例49：按重量百分比计，抑霉唑15％，正辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例50：按重量百分比计，抑霉唑15％，异辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例51：按重量百分比计，抑霉唑15％，环己醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例52：按重量百分比计，抑霉唑50％，正辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例53：按重量百分比计，抑霉唑50％，异辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例54：按重量百分比计，抑霉唑50％，环己醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例55：按重量百分比计，吡唑醚菌酯1％，正辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例56：按重量百分比计，吡唑醚菌酯1％，异辛醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例57：按重量百分比计，吡唑醚菌酯1％，环己醇2％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，福美双60％，萘磺酸甲醛缩合物2％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.08％，水补足至100％。
实施例58：按重量百分比计，吡唑醚菌酯15％，正辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例59：按重量百分比计，吡唑醚菌酯15％，异辛醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例60：按重量百分比计，吡唑醚菌酯15％，环己醇15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
实施例61：按重量百分比计，吡唑醚菌酯50％，正辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例62：按重量百分比计，吡唑醚菌酯50％，异辛醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
实施例63：按重量百分比计，吡唑醚菌酯50％，环己醇20％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，黄原胶0.2％，水补足至100％。
对比例1：丙环唑15％，150#芳烃溶剂15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对比例2：丙环唑15％，油酸甲酯15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对比例3：咪鲜胺15％，150#芳烃溶剂15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对比例4：咪鲜胺15％，油酸甲酯15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对比例5：啶菌噁唑15％，150#芳烃溶剂15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对比例6：啶菌噁唑15％，油酸甲酯15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对比例7：毒死蜱15％，150#芳烃溶剂15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对比例8：毒死蜱15％，油酸甲酯15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对比例9：肟菌酯15％，150#芳烃溶剂15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对比例10：肟菌酯15％，油酸甲酯15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对比例11：抑霉唑15％，150#芳烃溶剂15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对比例12：抑霉唑15％，油酸甲酯15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对比例13：吡唑醚菌酯15％，150#芳烃溶剂15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对比例14：吡唑醚菌酯15％，油酸甲酯15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，福美双15％，萘磺酸甲醛缩合物1％，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸盐2％，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％，黄原胶0.05％，水补足至100％。
对上述获得悬浮乳液进行稳定性测试：
具体为：测试上述各实施例和对比例样品的低温稳定性和热贮存稳定性。在低温装置中在-5℃下测试了7天的低温稳定性。在烘箱中在54℃下测试了14天的热贮存稳定性。完成测试后，将该制剂通过342目网筛过滤，并且观察制剂的流动性和晶体的形成。
测试了该悬浮乳液的低温贮存稳定性(-5℃),高温贮存稳定性(54℃)以及在30℃下稀释时的稳定性。
经测定本发明实施例制备获得制剂在冷热储时均无晶体，且经水稀释时没有发生任何结晶现象，同时热储后粒径及悬浮率稳定，表1为部分实施例获得制剂的测定效果数据。
表1
Figure BDA0001932579080000131
由上测试可见，本发明实施例获得组合物在冷热储时均无晶体，且经水稀释时没有发生任何结晶现象，同时热储后粒径和悬浮率稳定。而对比例组合物在冷储或热储转常温放置时，产生晶体，经水稀释两小时时发生结晶，热储后粒径急剧增大，热储后悬浮率急剧下降；由此可见本发明组合物悬浮乳液的稳定性高，并抑制制剂的结晶和奥氏熟化现象，同时显著降低了制剂成本。

Claims (6)

1.一种悬浮乳液农药组合物，其特征在于：组合物中包含活性组分、助剂和溶剂；所述活性组分为化合物A和福美双；其中，化合物A为熔点小于90℃的杀菌类化合物；
所述化合物A丙环唑，咪鲜胺，啶菌噁唑，毒死蜱，肟菌酯，抑霉唑，吡唑醚菌酯，甲霜灵，精甲霜灵，吡螨胺,氟乐灵，氟硅唑或种菌唑；
所述溶剂为正己醇，正辛醇，异己醇，异辛醇，环己醇,烷基取代的环己醇,己烯醇,辛烯醇,癸烯醇,环己烯醇,烷基取代的环己烯醇中的一种或几种；
所述组合物中活性成分的有效含量在0.1-80％；其中，化合物A和福美双的重量比为1:100-100:1。
2.按权利要求1所述的悬浮乳液农药组合物，其特征在于：所述化合物A和溶剂的重量比为10：1至1：10。
3.按权利要求2所述的悬浮乳液农药组合物，其特征在于：所述化合物A和溶剂的重量比为8：1-1：8。
4.按权利要求1所述的悬浮乳液农药组合物，其特征在于：组合物按重量百分比计，低熔点化合物A1-50％，福美双1-60％，溶剂2-20％，助剂7-10％，余量为载体或分散介质。
5.按权利要求4所述的悬浮乳液农药组合物，其特征在于：所述的助剂为润湿分散剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、稳定剂中一种或几种。
6.一种权利要求1所述的悬浮乳液农药组合物的制备方法，其特征在于：
(a)分散油相：化合物A溶解于至少一种脂肪醇或脂环醇的溶剂中；
(b)连续水相：福美双溶于水中得福美双悬浮液；
(c)将分散油和水相混匀，而后加入助剂即得到悬浮乳液农药组合物。
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