CN111370234B - 一种MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法，其步骤包括：制备浓度为0.5‑2mg/ml的片状MXene胶体溶液；制备质量分数为0.1‑1％的氯金酸水溶液；按氯金酸与MXene的质量比为1:3‑1:30分别取所述氯金酸水溶液和所述MXene胶体溶液混合，以100‑2000rpm的速度电磁搅拌10‑60min，得到颗粒大小为20‑35nm的金纳米颗粒均匀沉积于MXene片层表面上的MXene/金纳米颗粒复合材料；将所述MXene/金纳米颗粒复合材料通过真空抽滤制成柔性薄膜，即为MXene/金纳米颗粒复合电极材料。本发明提供的一种MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法，制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料电化学性能高且柔性好。

Description

一种MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及无机非金属能源材料技术领域，特别涉及一种MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法及其应用。
背景技术
超级电容器作为一种介于电池与传统电容器间的新型能量储存器件，因其具有功率密度高、充放电效率高、循环稳定性好、绿色环保等特点而备受关注。近年，随着便携式和可穿戴电子设备的迅速发展，柔性超级电容器作为储能装置的潜在应用潜力引起了人们的极大关注，而柔性电极材料作为柔性超级电容器的核心组成部分，是开发的关键。
近年来，二维电极材料，如石墨烯、MXene、过渡金属硫化物、黑磷等，因其高比表面积、优异的电子和机械性能而得到了广泛的研究，尤其是MXene以其优异的导电性、成膜性和柔性，成为柔性电极材料极具竞争力的备选材料。目前，可通过氢氟酸(HF)等含氟腐蚀液选择性腐蚀MAX相来合成2D MXene。然而，像石墨烯一样，通过二维MXene纳米片堆叠成膜，由于相邻纳米片之间的强范德瓦力相互作用，在干燥和电极制造过程中，纳米片会出现聚集和自堆叠，阻止电解液渗透到各层，导致可用表面积的巨大损失；同时片与片之间的晶界，导致电荷传输阻力大大增加，从而出现MXene成膜后，在膜的横向上电导率很高，而纵向上导电率急剧下降。更重要的是这两个问题具有矛盾性，想要比表面积大，就要膜材料疏松，这必然导致层与层之间电阻变大，要想层与层之间导电性能好，必须膜材料紧实，这又导致比表面积降低。此问题大大限制了MXene电极材料的电化学性能及实际应用。目前解决此问题的常用方法忽略次要因素，抓主要因素，在这两个问题中，膜材料的导电性才是电极材料的关键性因素，因此目前主要是采用膜材料的压实方法来提升性能，未找到更好的能兼顾两个问题的解决办法。
为了同时解决以上两个问题，提升MXene膜电极材料的性能，通常是在薄片之间引入层间间隔物防止成膜后重新阻塞和比表面积的减少；同时层间间隔物选用导电性和稳定性都非常优异的贵金属纳米颗粒，贵金属纳米颗粒不仅本身具有非常高的比表面积，同时其优异的导电性成为层与层之间的导电桥梁，在不压实的情况下，增加层与层之间的导电率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超电性能更优异的的MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法及其应用，以解决MXene纳米片堆叠成膜后，高导电性能与高比表面积二者不能兼得，从而限制MXene电极材料性能不能进一步提升的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
制备浓度为0.5～2mg/ml的MXene胶体溶液；
制备质量分数为0.1～1％的氯金酸水溶液；
按氯金酸与MXene的质量比为1:3-1:30分别取所述氯金酸水溶液和所述MXene胶体溶液混合，电磁搅拌10-60min，得到颗粒大小为20-35nm的金纳米颗粒均匀沉积于MXene片层表面上的MXene/金纳米颗粒复合材料；
将所述MXene/金纳米颗粒复合材料通过真空抽滤制成柔性薄膜，即为MXene/金纳米颗粒复合电极材料。
进一步地，所述电磁搅拌的搅拌速度为100-2000rpm。
进一步地，所述片状MXene胶体溶液的制备方法包括：
将LiF加到12M的盐酸溶液中搅拌至澄清制得腐蚀液；
向腐蚀液中添加Ti3AlC2粉末，微热反应20-28h，然后洗涤、离心，至上层清液pH大于6；
将离心得到的沉淀分散到去离子水中进行超声处理，然后将超声处理后的溶液离心处理，所得上层清液即为MXene胶体溶液；
计算所述MXene胶体溶液浓度，加入除氧去离子水配得0.5～2mg/ml的MXene胶体溶液。
进一步地，所述MXene胶体溶液浓度的计算方法为：取一定量MXene胶体溶液通过0.22微米的微孔滤膜真空抽滤，并在室温下干燥，然后称取微孔滤膜前后质量，算得MXene胶体的质量，进而计算MXene胶体溶液的浓度。
进一步地，所述氯金酸水溶液的制备方法包括：先配制质量分数为1％的氯金酸水溶液，使用时根据需要将质量分数为1％的氯金酸水溶液稀释成质量分数为0.1-1％的氯金酸水溶液。
本发明还提供了一种MXene/金纳米颗粒复合电极材料的应用，是将所述MXene/金纳米颗粒复合电极材料用作超级电容器的电极材料。
本发明提供的一种MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法，通过控制配制的片状MXene胶体溶液的浓度和氯金酸水溶液的质量分数、及两溶液中氯金酸与MXene的质量比，能够使制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料中颗粒大小为20-35nm的金纳米颗粒均匀沉积于MXene片层表面，相当于在MXene片层薄片之间引入层间间隔物，从而可防止MXene片层重新阻塞。同时还能增加MXene/金纳米颗粒复合电极材料的比表面积，从而可改善MXene/金纳米颗粒复合电极材料的电化学性能，使MXene/金纳米颗粒复合电极材料相对于原始MXene电极材料的电容性能提高了20％。并且，本发明通过真空抽滤将MXene/金纳米颗粒复合材料制成MXene/金纳米颗粒复合柔性薄膜电极材料，不仅制备工艺简单，而且制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料柔性薄膜柔性较好。
附图说明
图1为本发明提供的MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法流程图；
图2为本发明实例1中MXene/Au，MXene以及Au标准卡片的XRD图；
图3为本发明实例1制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料的SEM图；
图4为本发明实例1制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料在5mV/s、10mV/s、20mV/s、50mV/s、100mV/s扫速下循环伏安测试性能图；
图5为本发明实例1制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料在1A/g、2A/g、5A/g、10A/g电流密度下恒电流充放电测试性能图；
图6为本发明实例2中MXene/Au，MXene以及Au标准卡片的XRD图；
图7为本发明实例2制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料的SEM图。
图8为本发明实例2制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料在5mV/s、10mV/s、20mV/s、50mV/s、100mV/s扫速下循环伏安测试性能图；
图9为本发明实例2制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料在1A/g、2A/g、5A/g、10A/g电流密度下恒电流充放电测试性能图；
图10为本发明实例3中MXene/Au，MXene以及Au标准卡片的XRD图；
图11为本发明实例3制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料的SEM图；
图12为本发明实例3制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料在5mV/s、10mV/s、20mV/s、50mV/s、100mV/s扫速下循环伏安测试性能图；
图13为本发明实例3制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料在1A/g、2A/g、5A/g、10A/g电流密度下恒电流充放电测试性能图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例提供的一种MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
将LiF加到12M的盐酸溶液中搅拌至澄清制得腐蚀液；
向腐蚀液中添加Ti3AlC2粉末，微热反应20-28h，然后洗涤、离心，至上层清液pH大于6；
将离心得到的沉淀分散到去离子水中进行超声处理，然后将超声处理后的溶液离心处理，所得上层清液即为MXene胶体溶液；
计算所述MXene胶体溶液浓度，加入除氧去离子水配得浓度为0.5～2mg/ml的MXene胶体溶液；
配制质量分数为1％的氯金酸水溶液，根据需要将质量分数为1％的氯金酸水溶液稀释成质量分数为0.1-1％的氯金酸水溶液；
按氯金酸与MXene的质量比为1:3-1:30分别取质量分数为0.1-1％的氯金酸水溶液和浓度为0.5～2mg/ml的MXene胶体溶液混合，以100-2000rpm的速度电磁搅拌10-60min，得到颗粒大小为20-35nm的金纳米颗粒均匀沉积于MXene片层表面上的MXene/金纳米颗粒复合材料；
将所述MXene/金纳米颗粒复合材料通过真空抽滤制成柔性薄膜，即为MXene/金纳米颗粒复合电极材料。
其中，所述MXene胶体溶液浓度的计算方法为：取一定量MXene胶体溶液通过0.22微米的微孔滤膜真空抽滤，并在室温下干燥，然后称取微孔滤膜前后质量，算得MXene胶体的质量，进而计算MXene胶体溶液的浓度。
本发明制得的所述MXene/金纳米颗粒复合电极材料可用作超级电容器的电极材料。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将1gLiF加入20Ml 12MHCl溶液中，利用磁力搅拌20min使LiF溶于HCL溶液中，混合溶液澄清无明显颗粒。
(2)将1gTi3AlC2粉体缓慢加入步骤(1)中的混合溶液，加入过程中缓慢搅拌混合溶液。
(3)将步骤(2)溶液利用磁力搅拌10min，35℃水浴24h，转速为300rpm。
(4)将步骤(3)得到的反应液，在3500rpm下离心洗涤，每次3min，6～7次后，上清液PH大于6，得到反应物沉淀。
(5)将步骤(4)得到的反应物沉淀分散到100ml去离子水中，通入Ar气30min。
(6)将步骤(5)中的分散液在通气状态下，超声处理1h，并保持水温不超过25℃。
(7)将步骤(6)得到的分散液，在3500rpm下离心1h，取上层清液。
(8)将步骤(7)取得的清液，取5ml，通过0.22微米的微孔滤膜进行真空抽滤，在室温下干燥24h。称取微孔滤膜前后质量，计算分散液浓度。
(9)将步骤(7)取得的清液稀释配制成1mg/ml的MXene分散液。
(10)使用1g真空管装氯金酸，把它的一端打碎，将里面的氯金酸晶体倒入装有除氧去离子水的体积为100mL的容量瓶中，同时用除氧去离子水反复洗涤真空管3-6次并倒入容量瓶中，最后定容至100mL。即可得1％wt氯金酸水溶液，使用时可根据需要进行稀释成质量分数在0.1-1％的氯金酸水溶液。
(11)将步骤(10)中1％wt氯金酸溶液取0.25ml缓慢滴入30ml步骤(9)MXene分散液中，搅拌30min。将溶液通过0.22微米的微孔滤膜进行真空抽滤，在室温下干燥24h，得到柔性良好的MXene/金纳米颗粒薄膜。参见图2，通过MXene/Au，MXene以及Au标准卡片的XRD图对比可以看出，本发明实施例制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料中能够找到金单质颗粒对应的特征峰，并且从图3也可看到其SEM图中的小颗粒即为金纳米颗粒，两图都能说明本发明实施例制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料中金纳米颗粒确实存在，从而证明本发明实施例成功合成了MXene/金纳米颗粒复合电极材料。
(12)通过裁剪出1cm*1.5cm的矩形薄膜并称取其质量。
(13)将步骤(12)中的矩形薄膜作为工作电极，进行在电化学工作站进行三电极测试。用Ag/AgCl为参比电极，铂片为对电极，电解质为1mol/L H2SO4，工作窗口-0.3-0.3V。参见图4和图5，通过计算可以看出，本发明实施例制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料具有较高的比电容，并且在不同的放电时间、不同的电流密度情况下，本发明实施例制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料也具有较高的比电容。
实施例2
(1)将1gLiF加入20Ml 12MHCl溶液中，利用磁力搅拌20min使LiF溶于HCL溶液中，混合溶液澄清无明显颗粒。
(2)将1gTi3AlC2粉体缓慢加入步骤(1)中的混合溶液，加入过程中缓慢搅拌混合溶液。
(3)将步骤(2)溶液利用磁力搅拌10min，35℃水浴24h，转速为300rpm。
(4)将步骤(3)得到的反应液，在3500rpm下离心洗涤，每次3min，6～7次后，上清液PH大于6，得到反应物沉淀。
(5)将步骤(4)得到的反应物沉淀分散到100ml去离子水中，通入Ar气30min。
(6)将步骤(5)中的分散液在通气状态下，超声处理1h，并保持水温不超过25℃。
(7)将步骤(6)得到的分散液，在3500rpm下离心1h，取上层清液。
(8)将步骤(7)取得的清液，取5ml，通过0.22微米的微孔滤膜进行真空抽滤，在室温下干燥24h。称取微孔滤膜前后质量，计算分散液浓度。
(9)将步骤(7)取得的清液稀释配制成2mg/ml的MXene分散液。
(10)使用1g真空管装氯金酸，把它的一端打碎，将里面的氯金酸晶体倒入装有除氧去离子水的体积为100mL的容量瓶中，同时用除氧去离子水反复洗涤真空管3-6次并倒入容量瓶中，最后定容至100mL。即可得1％wt氯金酸水溶液，使用时可根据需要进行稀释成质量分数在0.1-1％的氯金酸水溶液。
(11)将步骤(10)中1％wt氯金酸溶液稀释为0.1％wt取10ml缓慢滴入30ml步骤(9)MXene分散液中，搅拌60min。将溶液通过0.22微米的微孔滤膜进行真空抽滤，在室温下干燥24h，得到柔性良好的MXene/金纳米颗粒薄膜。参见图6，通过MXene/Au，MXene以及Au标准卡片的XRD图对比可以看出，本发明实施例制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料中能够找到金单质颗粒对应的特征峰，并且从图7也可看到其SEM图中的小颗粒即为金纳米颗粒，两图都能说明本发明实施例制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料中金纳米颗粒确实存在，从而证明本发明实施例成功合成了MXene/金纳米颗粒复合电极材料。
(12)通过裁剪出1cm*1.5cm的矩形薄膜并称取其质量。
(13)将步骤(12)中的矩形薄膜作为工作电极，进行在电化学工作站进行三电极测试。用Ag/AgCl为参比电极，铂片为对电极，电解质为1mol/L H2SO4，工作窗口-0.3-0.3V。参见图8和图9，通过计算可以看出，本发明实施例制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料具有较高的比电容，并且在不同的放电时间、不同的电流密度情况下，本发明实施例制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料也具有较高的比电容。
实施例3
(1)将1gLiF加入20Ml 12MHCl溶液中，利用磁力搅拌20min使LiF溶于HCL溶液中，混合溶液澄清无明显颗粒。
(2)将1gTi3AlC2粉体缓慢加入步骤(1)中的混合溶液，加入过程中缓慢搅拌混合溶液。
(3)将步骤(2)溶液利用磁力搅拌10min，35℃水浴24h，转速为300rpm。
(4)将步骤(3)得到的反应液，在3500rpm下离心洗涤，每次3min，6～7次后，上清液PH大于6，得到反应物沉淀。
(5)将步骤(4)得到的反应物沉淀分散到100ml去离子水中，通入Ar气30min。
(6)将步骤(5)中的分散液在通气状态下，超声处理1h，并保持水温不超过25℃。
(7)将步骤(6)得到的分散液，在3500rpm下离心1h，取上层清液。
(8)将步骤(7)取得的清液，取5ml，通过0.22微米的微孔滤膜进行真空抽滤，在室温下干燥24h。称取微孔滤膜前后质量，计算分散液浓度。
(9)将步骤(7)取得的清液稀释配制成1.5mg/ml的MXene分散液。
(10)使用1g真空管装氯金酸，把它的一端打碎，将里面的氯金酸晶体倒入装有除氧去离子水的体积为100mL的容量瓶中，同时用除氧去离子水反复洗涤真空管3-6次并倒入容量瓶中，最后定容至100mL。即可得1％wt氯金酸水溶液，使用时可根据需要进行稀释成质量分数为0.1-1％的氯金酸水溶液。
(11)将步骤(10)中1％wt氯金酸溶液稀释为0.5％wt取1ml缓慢滴入30ml步骤(9)MXene分散液中，搅拌50min。将溶液通过0.22微米的微孔滤膜进行真空抽滤，在室温下干燥24h，得到柔性良好的MXene/金纳米颗粒薄膜。参见图10，通过MXene/Au，MXene以及Au标准卡片的XRD图对比可以看出，本发明实施例制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料中能够找到金单质颗粒对应的特征峰，并且从图11也可看到其SEM图中的小颗粒即为金纳米颗粒，两图都能说明本发明实施例制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料中金纳米颗粒确实存在，从而证明本发明实施例成功合成了MXene/金纳米颗粒复合电极材料。
(12)通过裁剪出1cm*1.5cm的矩形薄膜并称取其质量。
(13)将步骤(12)中的矩形薄膜作为工作电极，进行在电化学工作站进行三电极测试。用Ag/AgCl为参比电极，铂片为对电极，电解质为1mol/L H2SO4，工作窗口-0.3-0.3V。参见图12和图13，通过计算可以看出，本发明实施例制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料具有较高的比电容，并且在不同的放电时间、不同的电流密度情况下，本发明实施例制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料也具有较高的比电容。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备浓度为0.5～2mg/ml的MXene胶体溶液；
制备质量分数为0.1～1％的氯金酸水溶液；
按氯金酸与MXene的质量比为1:3-1:30分别取所述氯金酸水溶液和所述MXene胶体溶液混合，电磁搅拌10-60min，得到颗粒大小为20-35nm的金纳米颗粒均匀沉积于MXene片层表面上的MXene/金纳米颗粒复合材料；
将所述MXene/金纳米颗粒复合材料通过真空抽滤制成柔性薄膜，即为MXene/金纳米颗粒复合电极材料；
其中，所述MXene胶体溶液的制备方法包括：
将LiF加到12M的盐酸溶液中搅拌至澄清制得腐蚀液；
向腐蚀液中添加Ti3AlC2粉末，微热反应20-28h，然后洗涤、离心，至上层清液pH大于6；
将离心得到的沉淀分散到去离子水中进行超声处理，然后将超声处理后的溶液离心处理，所得上层清液即为MXene胶体溶液；
计算所述MXene胶体溶液浓度，加入除氧去离子水配得0.5～2mg/ml的MXene胶体溶液；
所述MXene胶体溶液浓度的计算方法为：取MXene胶体溶液通过0.22微米的微孔滤膜真空抽滤，并在室温下干燥，然后称取微孔滤膜前后质量，算得MXene胶体的质量，进而计算MXene胶体溶液的浓度。
2.根据权利要求1所述的MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述电磁搅拌的搅拌速度为100-2000rpm。
3.根据权利要求1所述的MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述氯金酸水溶液的制备方法包括：先配制质量分数为1％的氯金酸水溶液，使用时根据需要将质量分数为1％的氯金酸水溶液稀释成质量分数为0.1-1％的氯金酸水溶液。
4.一种权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的MXene/金纳米颗粒复合电极材料的应用，其特征在于：将所述MXene/金纳米颗粒复合电极材料用作超级电容器的电极材料。
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