CN111362714A - 一种碳陶刹车盘的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳陶刹车盘的制备方法，包括如下步骤：①制备碳纤维预制体；②CVI致密化：将上述制备的碳纤维预制体装入CVI炉中，以天然气为碳源气体，进行CVI致密化，经预沉积、加速沉积、调隙沉积后，得到C/C刹车盘；③石墨化处理：将C/C刹车盘放入高温热处理炉中，即可得到所需碳陶刹车盘。本发明可精确有效地控制碳陶预制体的密度和开气孔率，采用本发明制备的碳陶预制体的密度能够精确地控制在(1.45±0.05)g/cm3，开气孔率为(25±5)％。

Description

一种碳陶刹车盘的制备方法
技术领域
本发明属于碳陶复合材料制动领域，尤其涉及一种碳陶刹车盘的制备方法。
背景技术
碳陶复合刹车材料(以下简称碳陶)，是以高强度碳纤维为增强体，以热解碳、碳化硅为基体的两相或多相结合而成的一种新型复合材料，该材料集粉末冶金刹车材料和C/C刹车材料的优点于一体，并有效地克服了上述两种材料的缺点，具有重量轻、比强度高、比热大、摩擦性能稳定、机械性能稳定等优点，尤其是冲击韧性高，耐海水、盐雾腐蚀能力强。
目前国际上一些主要的发达国家正在研究碳陶刹车盘以取代目前正在使用的C/C刹车盘。美国橡树岭国家重点实验室牵头联合了其它一些研究机构，开发了用于***战机的碳陶刹车盘。德国宇航院(DLR)和SGL公司以高档轿车刹车盘为背景，引入SiC粉料，用RMI工艺制备碳陶刹车盘，现已经在保时捷911型车和新款奥迪A8L等高档汽车上得到了成功应用。碳陶刹车盘在国内研究也正处于热点，航空工业514厂、西北工业大学、中南大学等都已经以飞机刹车片为背景展开对碳陶刹车盘的研究，其中航空工业514厂研制的某型号飞机的碳陶刹车盘已经随飞机成功首飞。
如专利号CN109095929A公开了一种碳陶刹车盘制备方法，其通过气相沉积法制备低密度C/C复合材料，然后通过先驱体浸渍裂解法和熔融渗硅法制备碳/陶刹车盘，最终将碳陶复合材料加工成型，即得碳陶刹车盘。然而碳陶刹车材料硬度高，导致加工费时、刀具损耗严重，加工成本极高。此外，后加工属于减材制造，造成材料利用率降低，刹车盘成本增加。目前碳陶刹车盘制备的最常见的方法是采用CVI制备C/C+RMI制备C/SiC，它的基本思路是即采用CVI法制备C基体，形成C/C复合材料，然后利用液硅渗入C/C多孔体反应获得SiC基体，从而制备碳陶刹车盘。采用该工艺制备碳陶刹车盘中一个非常关键的工艺就是如何制备出一个合适有效的C/C坯体。因为C/C坯体的密度和孔隙分布直接影响后续的RMI反应。
这是因为，C/C密度过高则必定造成孔隙少，Si与热解碳反应将不充分，会导致部分Si残留，而残留Si势必会影响制品的摩擦磨损性能；C/C密度过低，孔隙大，Si与热解碳反应完成后，会继续与碳纤维发生反应，从而造成对材料整体强度的破坏。
发明内容
鉴于此，本发明旨在通过设计一种合理CVI的工艺，使碳陶刹车盘的坯体多孔C/C的密度和孔隙率达到最佳。
本发明采用的技术方案是：一种碳陶刹车盘的制备方法，包括如下步骤：
①制备碳纤维预制体。具体如下：用无纬单向碳布与碳纤维网胎复合，以碳布纤维方向0°/60°/120°铺设叠层，铺成厚度(15—25)mm且保证(15±1)层/cm，体积密度(0.6±0.03)g/cm3。
②CVI致密化。首先将上述制备的碳纤维预制体装入CVI炉中，以天然气为碳源气体，进行CVI致密化，分3个阶段进行具体如下操作：
A.预沉积。
这个步骤的目的是使所有的碳纤维表面都均匀裹覆一层致密热解碳，具体工艺参数如下：沉积温度：1000—1020℃；主气体流量：天然气40—80SLM；辅助气体流量：乙烷20—40SLM；炉膛压力：(2±0.5)kPa；沉积时间：50—100h。
B.加速沉积。
在这个阶段主要是加速对热解碳的沉积，以保证后期与Si反应的足够的热解碳，具体工艺如下：沉积温度：1000—1020℃；主气体流量：天然气50—100SLM；辅助气体流量：丙烷30—60SLM；炉膛压力：(4±0.5)kPa；沉积时间：150—200h。
C.调隙沉积。
在这个阶段主要是加速对热解碳的沉积，以保证后期与Si反应有足够的热解碳，具体工艺如下：沉积温度：(1010±5)℃；主气体流量：天然气30—60SLM；辅助气体流量：乙烷10—20SLM，丙烷5—15SLM；炉膛压力：(3±0.5)kPa；沉积时间：(50±)10h。
③石墨化处理。
将经过致密化处理后的刹车盘放入高温热处理炉中进行石墨化处理，即可得到所需碳陶刹车盘。具体如下：A.抽真空至真空计值≤100Pa，保压12h后，要求真空计值≤1kPa，即可升温；B.在升温速率为200℃/h，升温到1300℃，充Ar气至炉压(-0.05)MPa—(-0.03)MPa，然后停Ar气，继续以100℃/h的升温速率升温至2100℃，保温1h—4h；C.降温至150℃以下出炉，即可得到所需碳陶刹车盘。
与传统工艺相比，本发明具有以下优点：
⑴纤维分布更加均匀合理，基体热解碳也随之均匀分布；
⑵可精确有效地控制碳陶预制体的密度和开气孔率，采用本发明制备的碳陶预制体的密度能够精确地控制在(1.45±0.05)g/cm3，开气孔率为(25±5)％。
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。
具体实施方式
实施例：
某型飞机碳陶刹车盘试验。
⑴首先制备某型飞机的碳纤维预制体，具体如下：
碳纤维选用12K碳纤维，用无纬单向碳布与碳纤维网胎复合，以碳布纤维方向0°/60°/120°铺设叠层，按单静、双静和动盘的厚度分别铺成20mm、23mm和25mm厚，且保证(15±1)层/cm，体积密度(0.6±0.03)g/cm3；分别按某型号碳陶刹车盘的单静、双静和动盘规格各裁切4件、4件和7件。
⑵CVI致密化。
将上述制备的碳纤维坯体装入CVI炉中，以天然气为碳源气体，进行CVI致密化，分3个阶段进行具体如下操作：
①预沉积。
这个步骤的目的是使所有的碳纤维表面都均匀裹覆一层致密热解碳，具体工艺如下：
沉积温度：(1005±5)℃；
主气体流量：天然气(50±10)SLM；
辅助气体流量：乙烷(20±5)SLM；
炉膛压力：(2±0.5)kPa；
沉积时间：(100±10)h。
B.加速沉积。
在这个阶段主要是加速对热解碳的沉积，以保证后期与Si反应的足够的热解碳，具体工艺如下：
沉积温度：(1015±5)℃；
主气体流量：天然气(80±10)SLM；
辅助气体流量：丙烷(40±5)SLM；
炉膛压力：(4±0.5)kPa；
沉积时间：(200±10)h。
C.调隙沉积。
在这个阶段主要是加速对热解碳的沉积，以保证后期与Si反应有足够的热解碳，具体工艺如下：
沉积温度：(1010±5)℃；
主气体流量：天然气(50±10)SLM；
辅助气体流量：乙烷(20±5)SLM，丙烷(10±5)SLM；
炉膛压力：(3±0.5)kPa；
沉积时间：(50±10)h。
上述三个阶段CVI致密化结束后，分别测量的15件C/C的密度和开气孔率如下：
表1：某型飞机碳陶刹车盘坯体的密度和开气孔率统计表
盘号 密度(g/cm<sup>3</sup>) 开气孔率(％)
DJ1 1.51 24.3
DJ2 1.52 24.1
SJ1 1.48 26.4
SJ2 1.48 26.2
SJ3 1.49 25.4
D1 1.48 26.2
D2 1.47 27.1
D3 1.48 26.5
D4 1.48 26.6
⑶石墨化处理。
将上述C/C刹车盘，放入高温热处理炉中进行石墨化处理，即可得到碳陶刹车盘的坯体多孔C/C，具体如下：
①抽真空至真空计值≤100Pa，保压12h后，要求真空计值≤1kPa，即可升温；
②在升温速率为200℃/h，升温到1300℃，充Ar气至炉压(-0.05)MPa—(-0.03)MPa，然后停Ar气，继续以100℃/h的升温速率升温至2100℃，保温1h—4h；
③降温至150℃以下出炉，即可得到碳陶刹车盘的坯体多孔C/C。
以上对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①制备碳纤维预制体：用无纬单向碳布与碳纤维网胎复合，以碳布纤维方向0°/60°/120°铺设叠层，铺成厚度(15—25)mm且保证(15±1)层/cm，体积密度(0.6±0.03)g/cm3；
②CVI致密化：将上述制备的碳纤维预制体装入CVI炉中，以天然气为碳源气体，进行CVI致密化，经预沉积、加速沉积、调隙沉积后，得到C/C刹车盘；
③石墨化处理：将C/C刹车盘放入高温热处理炉中，抽真空至真空计值≤100Pa，保压12h后，要求真空计值≤1kPa，即可升温；在升温速率为200℃/h，升温到1300℃，充Ar气至炉压(-0.05)MPa—(-0.03)MPa，然后停Ar气，继续以100℃/h的升温速率升温至2100℃，保温1h—4h；降温至150℃以下出炉，即可得到所需碳陶刹车盘。
2.如权利要求1所述碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：在步骤②中所述预沉积工艺使所有的碳纤维表面都均匀裹覆一层致密热解碳，其工艺参数如下：沉积温度：1000—1020℃；主气体流量：天然气40—80SLM；辅助气体流量：乙烷20—40SLM；炉膛压力：(2±0.5)kPa；沉积时间：50—100h。
3.如权利要求1所述碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：在步骤②中所述加速沉积是加速对热解碳的沉积，以保证后期与Si反应的足够的热解碳，其工艺参数如下：沉积温度：1000—1020℃；主气体流量：天然气50—100SLM；辅助气体流量：丙烷30—60SLM；炉膛压力：(4±0.5)kPa；沉积时间：150—200h。
4.如权利要求1所述碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：在步骤②中所述调隙沉积是加速对热解碳的沉积，以保证后期与Si反应有足够的热解碳，其工艺参数如下：沉积温度：(1010±5)℃；主气体流量：天然气30—60SLM；辅助气体流量：乙烷10—20SLM，丙烷5—15SLM；炉膛压力：(3±0.5)kPa；沉积时间：(50±)10h。
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