CN111360415A - 一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的方法及其应用 - Google Patents

一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的方法及其应用,属于飞秒激光加工技术领域,本发明通过紫外飞秒激光直写在金刚石样品表面刻写设计的螺旋波带片结构,之后对样品进行超声清洗以及化学处理,最终制备得到金刚石表面的涡旋光束发生器。其主要原理是利用热的混合酸溶液与激光焦点和金刚石表面作用过程中生成的石墨化物质进行化学反应从而对其彻底去除,避免其对所得结构形貌带来的不利影响,得到低粗糙度、光学性能优良的涡旋光束发生器元件。

Description

一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器 的方法及其应用
技术领域
本发明属于飞秒激光加工技术领域,具体涉及利用化学处理激光加工后的金刚石样品,获得高表面质量、光学性能优良的金刚石涡旋光束发生器结构及其应用。
背景技术
金刚石材料具有高硬度、高导热系数和低热膨胀系数、化学惰性以及生物兼容性,通常用作装饰品、切削刀具的制备、药物载体等。由于金刚石内部一些点缺陷光源展示出了优越的单光子特性,目前金刚石材料也被广泛用于量子信息学领域。随着应用领域的不断拓展,金刚石材料的高精度成型加工受到越来越多的关注。目前,激光切割作为一种加工金刚石的传统方法,主要是利用高功率激光聚焦在材料表面,局部高温使得材料熔化、烧蚀等,配合工件的相对运动实现材料的切割。除了利用激光切割加工金刚石材料外,干法刻蚀技术利用等离子体对材料表面进行物理轰击或者与之进行化学反应,也被用来对金刚石材料进行成型加工。可以看出,现有技术对金刚石进行加工成型,面临着精度差、成本高、制备过程复杂等缺点。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是:提供一种利用化学处理辅助飞秒激光加工实现金刚石表面高质量、性能优良的涡旋光束发生器的方法及其应用。通过紫外飞秒激光直写在金刚石样品表面刻写设计的螺旋波带片结构,之后对样品进行超声清洗以及化学处理,最终制备得到金刚石表面的涡旋光束发生器。其主要原理是利用热的混合酸溶液与激光焦点和金刚石表面作用过程中生成的石墨化物质进行化学反应从而对其彻底去除,避免其对所得结构形貌带来的不利影响,得到低粗糙度、光学性能优良的涡旋光束发生器元件。
本发明通过如下技术方案实现:
一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的方法,具体步骤如下:
(1)金刚石样品的制备;
具体步骤为:首先,将待激光加工的高温高压金刚石颗粒依次放入装有丙酮、乙醇、去离子水的离心管进行超声清洗,时间各15min;然后将其用镊子取出晾干;最后用油性笔标记出样品上表面及待加工区域,方便后续观察实验结果;
(2)飞秒激光直写;
具体步骤为:加工时首先将步骤(1)制备的金刚石样品固定在加工物镜下的压电平台上;然后利用CCD相机找到样品表面激光焦点所在位置,将样品待加工范围中心与激光焦点对准,飞秒激光按照预先设计的加工程序在计算机控制下进行逐点扫描;最后扫描完成将样品取下后依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗,晾干;
(3)化学处理激光加工后的金刚石样品;
具体步骤为:首先将浓硫酸在室温下边滴入浓硝酸中边摇动使两者混合均匀,配制混合酸溶液;然后取混合酸溶液加入离心管中,再将步骤(2)超声清洗后的金刚石样品放入该离心管中,将离心管盖好放入水热反应烘箱中进行恒温加热;最后将反应后的金刚石样品取出,用去离子水冲洗三次,之后晾干。
进一步地,步骤(1)所述的高温高压金刚石直径为1mm,厚度为800μm,上下表面经过抛光,用油性笔标记出的加工范围为50-120μm。
进一步地,步骤(2)所述的激光光路为:首先,飞秒激光经过半波片、格兰棱镜后激光功率被调整;然后经反射镜和透镜组改变传播方向并进行光束整形;然后激光依次经过场镜、4f***、介质反射镜及加工物镜后聚焦到样品待加工区域,其中,场镜调控激光在X-Y平面上的运动,再经由物镜对激光进行聚焦,样品被固定在压电平台上,在压电平台带动下实现Z方向的运动;最后,在样品正下方使用光纤灯照明,照明光透过加工物镜后经介质镜和透镜进入CCD相机,CCD相机在控制计算机上显示出实时的加工图像,实现对整个加工过程的实时监测。
进一步地,飞秒激光波长为343nm,为紫外飞秒激光,脉冲频率200kHz,脉冲宽度120fs,实验使用20-100倍物镜聚焦,其数值孔径为0.5-0.75;实验采用的激光功率为8-10mW,点线面扫描间距为50-200nm,单点曝光时间为100-200μs,整个扫描过程耗时2-4min;加工完成后超声清洗时间为10-30min,再将样品晾干5-15min。
进一步地,步骤(3)所述的配制的浓硫酸与浓硝酸混合酸溶液中二者体积比为7:1-9:1,其中浓硫酸的质量分数为70%-98%,浓硝酸的质量分数为60%-68%,混合酸溶液的使用量为5-10ml,水热反应烘箱设置的加热温度为70-100℃,加热时间5-8h,化学反应后每次清洗金刚石样品所使用的去离子水为10-30ml,清洗时间为5-15min,样品晾干时长为5-15min。
本发明还提供了一种利用化学处理辅助激光加工制备的金刚石涡旋光束发生器在涡旋光束的产生、实现光学成像及光学聚焦方面的应用,即利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器具有高表面质量和较好的光学性能,可用于涡旋光束的产生、光学成像及光学聚焦。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)化学处理辅助激光加工制备的金刚石涡旋光束发生器的器件尺寸,拓扑荷数、焦距等具有可设计性,制备过程方法简便,制备得到的涡旋光束发生器具有较好的光学特性;
(2)化学处理辅助激光加工制备的金刚石涡旋光束发生器可用于涡旋光束产生,产生的涡旋光束可被用在量子信息领域对数据编码以及生物医学领域对微纳粒子进行操纵、捕获、成像等;金刚石涡旋光束发生器经进一步设计优化后可与金刚石内色心等缺陷进行集成,成为具有轨道角动量的单光子源,应用于量子信息领域;
(3)化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器具有制备过程耗时短、无掩模、低成本的优点,制备方法可推广到其他金刚石表面光学元件的激光加工过程,适合工业化应用。
附图说明
图1为本发明的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的激光加工光路示意图;
图2为本发明的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的化学处理前后的原子力显微镜图,其中:a为化学处理前,b为化学处理后;
图3为本发明的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的激光加工区域化学处理前后的截面轮廓图,其中:a为化学处理前,b为化学处理后;
图4为本发明的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的扫描电镜图,其中:a为拓扑荷等于1的螺旋波带片结构,b为拓扑荷等于2的螺旋波带片结构,c为拓扑荷等于3的螺旋波带片结构;
图5为本发明的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的涡旋光束相位信息测试光路示意图;
图6为本发明的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的涡旋光束相位信息的模拟和实测结果,其中:a,b,c分别为拓扑荷等于1,2,3的涡旋光束相位信息的模拟结果,d,e,f分别为拓扑荷等于1,2,3的涡旋光束相位信息的实测结果;
图7为本发明的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的光学成像测试光路示意图;
图8为本发明的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的光学成像测试结果,其中:a为拓扑荷等于1的螺旋波带片结构,b为拓扑荷等于2的螺旋波带片结构,c为拓扑荷等于3的螺旋波带片结构;
图9为本发明的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的光学聚焦测试光路示意图;
图10为本发明的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的光学聚焦模拟和实测结果,其中:a,b,c分别为拓扑荷等于1,2,3的螺旋波带片结构光学聚焦的模拟结果,d,e,f分别为拓扑荷等于1,2,3的螺旋波带片结构光学聚焦的实测结果。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
实施例1
化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器。
利用紫外飞秒激光在金刚石表面直写设计好的螺旋波带片结构后,将金刚石样品放入配制好的浓硫酸与浓硝酸的混合酸溶液,在水热反应烘箱中进行加热,化学处理过程结束后将金刚石样品取出清洗,最终得到金刚石表面的涡旋光束发生器。
化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的方法,具体步骤如下:
(1)金刚石样品的制备:购买所得高温高压金刚石样品直径约1mm,上下表面抛光,厚度为800μm;首先,将待激光加工的金刚石颗粒依次放入装有丙酮、乙醇、去离子水的离心管进行超声清洗,时间各15min;然后将其用镊子取出后自然晾干;最后用油性笔标记出样品上表面及80μm的加工区域,方便后续观察实验结果。
(2)飞秒激光直写:首先将待加工金刚石样品固定在加工物镜下的压电平台上;紫外飞秒激光从激光器中出射后,激光能量由半波片配合格兰棱镜进行调整,经过反射镜和透镜组后到达场镜,通过场镜调整激光在X-Y平面内的运动后,之后激光通过4f***经由加工物镜聚焦在样品表面,激光波长为343nm,重复频率200kHz,脉冲宽度120fs,加工物镜放大倍数为20倍,数值孔径为0.75,激光功率为9.5mW;然后通过CCD相机观察找到样品表面激光焦点所在位置,将样品待加工范围中心与激光焦点对准,激光按照预先设计完成的不同拓扑荷的螺旋波带片加工程序在电脑控制下对样品进行逐点扫描,样品Z方向的运动通过电脑控制压电平台的运动实现,点线面扫描间距为100nm,单点曝光时间为100μs,整个扫描过程耗时约2min;最后加工完成后将样品取下,依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗15min,室温下晾干5min。
(3)化学处理激光加工后的金刚石样品:首先将浓硫酸在室温下边滴入浓硝酸中边摇动使两者充分混合配制混合酸溶液,其中浓硫酸与浓硝酸二者体积比为7:1,浓硫酸的质量分数为98%,浓硝酸的质量分数为68%;然后取10ml混合酸溶液加入离心管中,再将超声清洗后的表面带有激光加工结构的金刚石样品放入其中,将离心管盖好放入水热反应烘箱中进行恒温加热,烘箱温度设置为80℃,加热时间8h;最后将化学反应后的金刚石样品从酸溶液取出,用去离子水冲洗三次,每次10ml,清洗10min,之后将样品自然晾干5min。
由图1可知,紫外飞秒激光出射后由半波片、格兰棱镜组合调整功率;之后场镜控制激光在水平方向运动;激光由物镜聚焦在待加工样品表面,并且样品被固定在压电平台上实现竖直方向运动;光纤灯对待加工透明样品进行照明观察,所得图像由CCD相机收集,可在控制电脑中实现实时加工过程的观测。
由图2、3可知,化学辅助处理过程将激光加工过程中结构表面附着的石墨化物质完全去除,经过化学处理后的金刚石样品加工区域与未加工区域的表面粗糙度相比化学处理之前都有明显降低,化学处理后的激光加工区域的横截面起伏有明显改善,证明激光加工后的化学处理方法对提升金刚石表面器件的表面质量十分有益。
由图4可知,利用化学处理辅助激光加工制备的不同拓扑荷的金刚石涡旋光束发生器具有较好的形貌,规则的边缘、较好的表面质量将为其光学性能提供保障。
实施例2
基于金刚石涡旋光束发生器应用于涡旋光束的产生及光学成像聚焦。
利用化学处理辅助激光加工制备的金刚石涡旋光束发生器的器件尺寸,拓扑荷数、焦距等具有可设计性,制备过程方法简便、耗时短、无掩膜等特点,可应用于涡旋光束的产生及光学成像聚焦。设计的作为涡旋光束发生器的螺旋波带片结构可以看作由一个普通的振幅型的菲涅尔波带片和螺旋相位板叠加组合而成,因此高斯光束通过螺旋波带片结构后的振幅和相位发生变化,变化后的相位与方位角成正比,携带了轨道角动量,高斯光束成为涡旋光束,并且该螺旋波带片结构还保留了菲涅尔波带片类似凸透镜的成像聚焦功能。因此本发明可应用于利用金刚石材料实现涡旋光束的产生及光学成像聚焦。
利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器并产生涡旋光束,实现光学成像聚焦功能,具体步骤如下:
步骤(1)、(2)、(3)同实施例1。
(4)涡旋光束的产生:经过步骤(1)、(2)、(3)得到了上表面带有不同拓扑荷的螺旋波带片结构的金刚石颗粒,将该样品上表面朝上用万能胶平整地固定在载玻片上,然后整体放置在自行搭建的检测涡旋光束的测试光路中。先在CCD图像中找到金刚石样品的上表面,然后将螺旋波带片结构调整到CCD图像的视野中心,继续调整金刚石样品沿光轴方向的位置,使得CCD相机在电脑屏幕上显示出测试所用激光与另一路待测涡旋光束干涉得到的干涉图样。将CCD相机所展示的图像保存导出,与事先模拟出的结果进行对比观察。将不同拓扑荷的螺旋波带片结构分别调整到CCD图像的视野中心,重复以上步骤,得到不同拓扑荷的螺旋波带片的测试结果。
(5)实现光学成像:经过步骤(4)得到了固定在载玻片上的、上表面带有不同拓扑荷的螺旋波带片结构的金刚石颗粒,将其整体放置在自行搭建的光学元件成像效果测试光路中。将待成像物体固定在测试激光光源前方,在CCD图像中找到金刚石样品的上表面后,将螺旋波带片结构调整到CCD图像的视野中心,之后调整金刚石样品沿测试所用激光光轴方向的位置,观察CCD相机在电脑屏幕上显示的螺旋波带片结构对待成像物体的成像结果,将显示的图像调至最清晰后保存导出。重复以上步骤,得到不同拓扑荷的螺旋波带片的成像测试结果。
(6)实现光学聚焦:经过步骤(4)得到了固定在载玻片上的、上表面带有不同拓扑荷的螺旋波带片结构的金刚石颗粒,将其整体放置在自行搭建的光学元件聚焦效果测试光路中。先在CCD图像中找到金刚石样品的上表面,然后将螺旋波带片结构调整到CCD图像的视野中心,继续调整金刚石样品沿测试所用激光光轴方向的位置,使得CCD相机在电脑屏幕上显示出螺旋波带片结构对激光的聚焦情况,将显示的图像调至光斑最小、最清晰后保存导出。重复以上步骤,得到不同拓扑荷的螺旋波带片的聚焦测试结果。
由图5、6可知,波长为633nm的氦氖激光被分成两束,一束通过透镜成为球面波,另一束通过制备得到的螺旋波带片结构,这两束光通过之后的合束器时发生干涉,干涉所得的图案由CCD相机记录并导出。由于涡旋光束与球面波干涉后的干涉图样携带了涡旋光束的相位信息,因此可以验证激光通过螺旋波带片结构后确实成为了涡旋光束。对拓扑荷分别为1,2,3的螺旋波带片结构进行测试,所得干涉图样与模拟结果均吻合较好,可以说明利用此发明方法制备得到的金刚石螺旋波带片结构可作为涡旋光束发生器。
由图7、8可知,波长为633nm的氦氖激光经过制备得到的螺旋波带片结构对待成像物体“JLU”进行成像,成像效果经由物镜收集进入CCD相机中记录并可保存导出。拓扑荷为1,2,3的螺旋波带片对“JLU”所成像都比较清晰,表明该结构可实现较好的光学成像功能。
由图9、10可知,波长为633nm的氦氖激光通过透镜组扩束和毛玻璃后成为平行扩展光源;之后激光在光轴方向经由第一个物镜照射到螺旋波带片结构上,聚焦光斑经由第二个物镜收集进入CCD相机,并被呈现在电脑上。可以看出拓扑荷为1,2,3的螺旋波带片的实测聚焦效果与模拟结果都基本一致,且聚焦光斑大小随着拓扑荷增大而增大,表明了该螺旋波带片结构可实现较好的光学聚焦功能,证明此发明方法制备金刚石表面光学元件的实用性和有效性。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (6)

1.一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的方法,具体步骤如下:
(1)金刚石样品的制备;
具体步骤为:首先,将待激光加工的高温高压金刚石颗粒依次放入装有丙酮、乙醇、去离子水的离心管进行超声清洗,时间各15min;然后将其用镊子取出晾干;最后用油性笔标记出样品上表面及待加工区域,方便后续观察实验结果;
(2)飞秒激光直写;
具体步骤为:加工时首先将步骤(1)制备的金刚石样品固定在加工物镜下的压电平台上;然后利用CCD相机找到样品表面激光焦点所在位置,将样品待加工范围中心与激光焦点对准,飞秒激光按照预先设计的加工程序在计算机控制下进行逐点扫描;最后扫描完成将样品取下后依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗,晾干;
(3)化学处理激光加工后的金刚石样品;
具体步骤为:首先将浓硫酸在室温下边滴入浓硝酸中边摇动使两者混合均匀,配制混合酸溶液;然后取混合酸溶液加入离心管中,再将步骤(2)超声清洗后的金刚石样品放入该离心管中,将离心管盖好放入水热反应烘箱中进行恒温加热;最后将反应后的金刚石样品取出,用去离子水冲洗三次,之后晾干。
2.如权利要求1所述的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的方法,其特征在于,步骤(1)所述的高温高压金刚石直径为1mm,厚度为800μm,上下表面经过抛光,用油性笔标记出的加工范围为50-120μm。
3.如权利要求1所述的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的方法,其特征在于,步骤(2)所述的激光光路为:首先,飞秒激光经过半波片、格兰棱镜后激光功率被调整;然后经反射镜和透镜组改变传播方向并进行光束整形;然后激光依次经过场镜、4f***、介质反射镜及加工物镜后聚焦到样品待加工区域,其中,场镜调控激光在X-Y平面上的运动,再经由物镜对激光进行聚焦,样品被固定在压电平台上,在压电平台带动下实现Z方向的运动;最后,在样品正下方使用光纤灯照明,照明光透过加工物镜后经介质镜和透镜进入CCD相机,CCD相机在控制计算机上显示出实时的加工图像,实现对整个加工过程的实时监测。
4.如权利要求1所述的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的方法,其特征在于,步骤(2)所述的飞秒激光波长为343nm,为紫外飞秒激光,脉冲频率200kHz,脉冲宽度120fs,实验使用20-100倍物镜聚焦,其数值孔径为0.5-0.75;实验采用的激光功率为8-10mW,点线面扫描间距为50-200nm,单点曝光时间为100-200μs,整个扫描过程耗时2-4min;加工完成后超声清洗时间为10-30min,再将样品晾干5-15min。
5.如权利要求1所述的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的方法,其特征在于,步骤(3)所述的配制的浓硫酸与浓硝酸混合酸溶液中二者体积比为7:1-9:1,其中浓硫酸的质量分数为70%-98%,浓硝酸的质量分数为60%-68%,混合酸溶液的使用量为5-10ml,水热反应烘箱设置的加热温度为70-100℃,加热时间5-8h,化学反应后每次清洗金刚石样品所使用的去离子水为10-30ml,清洗时间为5-15min,样品晾干时长为5-15min。
6.如权利要求1所述的一种利用化学处理辅助激光加工制备金刚石涡旋光束发生器的方法制备的金刚石涡旋光束发生器在涡旋光束的产生、实现光学成像及光学聚焦方面的应用。
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