CN111354528A - 一种磷酸-硅烷共包覆金属软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸‑硅烷共包覆金属软磁复合材料,是以金属软磁粉体为原料,先将软磁粉体进行磷化,然后将其转移到硅烷水解液中,从而在粉体表面形成金属磷酸盐和硅烷共包覆层。本发明通过磷酸和硅烷共包覆工艺在金属软磁粉体表面生成金属磷酸盐和硅烷绝缘包覆层,可以使得材料耐温性能得到大幅提升,相对于现有材料可在更高的温度下保持较低的损耗,该方法工艺简单、操作方便、成本低廉、生产效率高,适于工业上的大规模的生产,可被广泛应用于电感器、电机、传感器、低频滤波器、电磁驱动装置和磁场屏蔽等方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种软磁复合材料及其制备方法,具体涉及一种在金属软磁颗粒表面通过磷酸和硅烷共包覆形成绝缘层后压制成型制得软磁复合材料的方法,制得的材料可应用于开关电源、电动机磁芯、充电器磁芯、变压器磁芯等。
背景技术
磁性材料广泛的应用于电子,计算机和通信领域,现如今已经彻底的改变了我们的生活。目前磁粉芯因具有相对较高的磁通密度、较好的温度稳定性和机械冲击适应性,而广泛应用于航空、汽车、家用电器等领域中的微电机、电感器件、快速驱动及脉冲变压器。但传统的磁性材料如硅钢片在使用过程中也出现了一些弊端,硅钢片等传统的软磁材料在高频条件下由于涡流迅速上升造成能量损耗提高,使得电机的温度升高且效率降低。基于降低这种涡流现象提高软磁材料的能量效率,开发出一种新型绿色节能软磁材料作为电动设备的机芯迫在眉睫。同时,随着电子元器件和电子设备的发展,电器越来越往集成化和小型化的方向发展,这要求磁性材料有更高的磁导率和更小的损耗。随着电气设备小型化趋势以及为解决上述能源问题,对各式微型磁粉芯的需求日益显著。为了研制出能效更高、体积更小、质量更轻的粉芯,开发新型软磁复合材料(SMCs)成为当前热点。SMCs材料,有时也称为“绝缘包覆磁粉芯”,是近年来逐渐发展起来的一种新型铁基粉末软磁材料。这种材料的设计思路就是将铁芯的高饱和磁感应强度以及绝缘物质巨大的电阻率这两种特性结合起来,发挥二者的优势。
SMCs材料的绝缘包覆层的种类比较多,但以有机聚合物和无机氧化物为主,有机的如有机硅树脂、酚醛树脂、磷酸盐类等,无机绝缘包覆层有MgO、SiO2、Al2O3等。但这些材料都有各自的优缺点,如有机绝缘层的复合材料无法在高温下工作,甚至无法进行较高温度的热处理。而无机绝缘层的粘结性比较差,成型性差,导致复合材料的力学强度低。目前对此类材料有很多的研究,也有大量相关的科研论文及专利,但总的来说,此类材料还有很多未解决的问题,其综合性能也还有进一步提升的空间,有着广阔的开发研究前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种具备高频、低损耗和高磁感应强度的磷酸- 硅烷共包覆金属软磁复合材料及其制备方法,其主要特征在于其软磁颗粒的绝缘包覆层是金属磷酸盐和硅烷共包覆的包覆层。
本发明采用的技术方案是:
一种磷酸-硅烷共包覆金属软磁复合材料,是以金属软磁粉体为原料,先将软磁粉体进行磷化,然后将其转移到硅烷水解液中,从而在粉体表面形成金属磷酸盐和硅烷共包覆层。
具体制备方法包括:将清洗后的金属软磁粉体加入磷酸溶液中,放入干燥箱在40-80℃下干燥,获得预处理后的软磁粉体;将预处理后的软磁粉体加入到硅烷水解液中,干燥后在粉体中加入粘结剂、润滑剂,在 1000~2500MPa条件下压制成型,置氮气或氩气氛围中,200-1000℃放置 30~400min,获得磷酸-硅烷共包覆金属软磁复合材料。
进一步的,所述的硅烷水解液为硅烷的醇溶液、水溶液或者醇水混合溶液。
进一步的,所述的磷酸溶液中H3PO4含量为金属软磁粉体的 0.05wt%-2wt%,硅烷水解液所用硅烷为金属软磁粉体的0.1wt%-5wt%。
进一步的,所述的硅烷为γ-(2.3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
进一步的,所述的金属软磁粉体为下列之一:纯铁粉、铁硅铝粉、铁镍合金粉、铁镍钼合金粉、铁硅铬合金粉、铁硅合金粉、非晶粉中的一种或多种,优选粒径为3~500μm。更进一步的,优选为铁硅铝粉。
进一步的,所述的粘结剂为硅酸钠、硅酸锂、硅酸铝、环氧树脂、硅树脂的一种或几种,其用量为金属软磁粉体质量的0~4%,取0即不添加粘结剂。
进一步的,所述润滑剂为硬脂酸锂、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸镍、硬脂酸锌、二甲基聚硅氧烷、二硫化钼锂基脂、铝钙复合皂基润滑脂、 SPANJAARD铬脂、SPANJAARD镍脂、SPANJAARD铜脂中的一种或几种。
进一步的,所述润滑剂的添加量为金属软磁粉体的0.01wt%-1wt%。
进一步的,所述压制成型是在500~800MPa条件下预压20~40s,再 1000~2500MPa压制30~60s。
进一步的,热处理是:升温速率为2-5℃/min,升温至200-400℃/min 保温30min,接着继续升温至300-1000℃保温1h,然后随炉冷却至室温。
与现有技术相比,本发明有益效果主要体现在:
(1)本发明通过磷酸和硅烷共包覆工艺在金属软磁粉体表面生成金属磷酸盐和硅烷绝缘包覆层,包覆均匀性大幅提高,且工艺简单、操作方便、成本低廉、生产效率高,适于工业上的大规模的生产。(2)SMCs材料主要是通过模压成型,形状可以复杂多样化,而传统硅钢片主要是通过叠压形成,所以对于加工成复杂的零部件要相对容易很多。(3)很多实验方法表明很难在更高的温度下保持较低的损耗,而本发明通过在金属表面引入一层金属磷酸盐和一层硅烷绝缘包覆层,使其包覆层耐温性得到很大的提升。本发明的复合材料被广泛应用于电感器、电机、传感器、低频滤波器、电磁驱动装置和磁场屏蔽等方面。
附图说明
图1为磷化-硅烷共包覆铁硅铝的SEM图。
图2为700℃、720℃℃、740℃和760℃热处理下磷化-硅烷共包覆样品100mT,100kHz下的磁损耗图。
图3为磷化-硅烷共包覆纯铁粉的SEM图
图4为不同浓度磷酸含量(0.05%、0.1%、0.15%及0.2%的磷酸浓度) 下磷化-硅烷共包覆样品50mT,45kHz下的磁损耗图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
实施例1
称取12g铁硅铝粉往其中加入0.05wt%的磷酸,超声均匀后置于干燥箱中60℃下干燥30min获得预处理后的12g铁硅铝粉;将预处理后的铁硅铝粉加入含有0.1wt%硅烷的水解液中,超声1min混合均匀后置于干燥箱中60℃下干燥30min获得最终处理好的12g铁硅铝粉,之后加入0.05g 硬脂酸锌研磨混合均匀,然后在25℃、1900MPa压制成环(9.7mm OD×5.6mm ID×3.4mm tall);将压环在氮气氛围中720℃热处理60分钟,获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试,初级线圈和次级线圈各18匝,利用射频阻抗分析仪测得1MHz下复数磁导率实部为56左右,利用交流B-H仪在100mT和100kHz条件下测得总损耗为380kW/m3。
实施例2
称取12g铁硅铝粉往其中加入1wt%的磷酸,超声均匀后置于干燥箱中60℃下干燥30min获得预处理后的12g铁硅铝粉;将预处理后的铁硅铝粉加入含有3wt%硅烷的水解液中,超声1min混合均匀后置于干燥箱中60℃下干燥30min获得最终处理好的12g铁硅铝粉,之后加入0.05g 硬脂酸锌研磨混合均匀,然后在25℃、1900MPa压制成环(9.7mm OD ×5.6mm ID×3.4mm tall);将压环在氮气氛围中720℃热处理60分钟,获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试,初级线圈和次级线圈各18匝,利用射频阻抗分析仪测得1MHz下复数磁导率实部为43左右,利用交流B-H仪在100mT和100kHz条件下测得总损耗为150kW/m3。
实施例3
称取12g铁硅铝粉往其中加入2wt%的磷酸,超声均匀后置于干燥箱中60℃下干燥30min获得预处理后的12g铁硅铝粉;将预处理后的铁硅铝粉加入含有5wt%硅烷的水解液中,超声1min混合均匀后置于干燥箱中60℃下干燥30min获得最终处理好的12g铁硅铝粉,之后加入0.05g 硬脂酸锌研磨混合均匀,然后在25℃、1900MPa压制成环(9.7mm OD ×5.6mm ID×3.4mm tall);将压环在氮气氛围中720℃热处理60分钟,获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试,初级线圈和次级线圈各18匝,利用射频阻抗分析仪测得1MHz下复数磁导率实部为33左右,利用交流B-H仪在100mT和100kHz条件下测得总损耗为234kW/m3。
实施例4
称取12g铁粉往其中加入0.05wt%的磷酸,超声均匀后置于干燥箱中 60℃下干燥30min获得预处理后的12g铁粉;将预处理后的铁硅铝粉加入含有0.3wt%硅烷的水解液中,超声1min混合均匀后置于干燥箱中60℃下干燥30min获得最终处理好的12g铁粉,之后加入0.05g硬脂酸锌研磨混合均匀,然后在25℃、1200MPa压制成环(12.7mm OD×7.6mm ID×3.4mm tall);将压环在氮气氛围中500℃热处理60分钟,获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试,初级线圈和次级线圈各20匝,利用射LCR表测得有效磁导率为126左右,利用交流B-H仪在50mT和 100kHz条件下测得总损耗为90W/Kg。
实施例5
称取12g铁粉往其中加入0.1wt%的磷酸,超声均匀后置于干燥箱中 60℃下干燥30min获得预处理后的12g铁粉;将预处理后的铁硅铝粉加入含有0.3wt%硅烷的水解液中,超声1min混合均匀后置于干燥箱中60℃下干燥30min获得最终处理好的12g铁粉,之后加入0.05g硬脂酸锌研磨混合均匀,然后在25℃、1200MPa压制成环(12.7mm OD×7.6mm ID×3.4mm tall);将压环在氮气氛围中500℃热处理60分钟,获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试,初级线圈和次级线圈各20匝,利用射LCR表测得有效磁导率为115左右,利用交流B-H仪在50mT和 100kHz条件下测得总损耗为249W/Kg。
实施例6
称取12g铁粉往其中加入0.2wt%的磷酸,超声均匀后置于干燥箱中 60℃下干燥30min获得预处理后的12g铁粉;将预处理后的铁硅铝粉加入含有0.3wt%硅烷的水解液中,超声1min混合均匀后置于干燥箱中60℃下干燥30min获得最终处理好的12g铁粉,之后加入0.05g硬脂酸锌研磨混合均匀,然后在25℃、1200MPa压制成环(12.7mm OD×7.6mm ID×3.4mm tall);将压环在氮气氛围中500℃热处理60分钟,获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试,初级线圈和次级线圈各20匝,利用射LCR表测得有效磁导率为103左右,利用交流B-H仪在50mT和 100kHz条件下测得总损耗为365W/Kg。
Claims (7)
1.一种磷酸-硅烷共包覆金属软磁复合材料,其特征在于,所述软磁复合材料以金属软磁粉体为原料,先将软磁粉体进行磷化,然后将其转移到硅烷水解液中,从而在粉体表面形成金属磷酸盐和硅烷共包覆层。
2.如权利要求1所述的磷酸-硅烷共包覆金属软磁复合材料,其特征在于,具体制备方法包括:将清洗后的金属软磁粉体加入磷酸溶液中,放入干燥箱在40-80℃下干燥,获得预处理后的软磁粉体;将预处理后的软磁粉体加入到硅烷水解液中,干燥后在粉体中加入粘结剂、润滑剂,在1000~2500MPa条件下压制成型,置氮气或氩气氛围中,200-1000℃放置30~400min,获得磷酸-硅烷共包覆金属软磁复合材料。
3.如权利要求2所述的磷酸-硅烷共包覆金属软磁复合材料,其特征在于,所述的硅烷水解液为硅烷的醇溶液、水溶液或者醇水混合溶液。
4.如权利要求2所述的磷酸-硅烷共包覆金属软磁复合材料,其特征在于,所述的磷酸溶液中H3PO4含量为金属软磁粉体的0.05wt%-2wt%,硅烷水解液所用硅烷为金属软磁粉体的0.1wt%-5wt%。
5.如权利要求2所述的磷酸-硅烷共包覆金属软磁复合材料,其特征在于,所述的硅烷为γ-(2.3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
6.如权利要求2所述的磷酸-硅烷共包覆金属软磁复合材料,其特征在于,所述的金属软磁粉体为下列之一:纯铁粉、铁硅铝粉、铁镍合金粉、铁镍钼合金粉、铁硅铬合金粉、铁硅合金粉、非晶粉中的一种或多种,优选粒径为3~500μm。
7.如权利要求2所述的磷酸-硅烷共包覆金属软磁复合材料,其特征在于,所述的粘结剂为硅酸钠、硅酸锂、硅酸铝、环氧树脂、硅树脂的一种或几种,其用量为金属软磁粉体质量的0~4%。
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