CN108899152A - 一种多绝缘层铁硅基软磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多绝缘层铁硅基软磁粉芯及其制备方法。其技术方案是：将铁硅合金粉末置于100～260℃的水蒸汽环境下搅拌0.5～3h，得到复合粉末。将复合粉末进行真空干燥，装入模具，于300～1200MPa条件下冷压成型，得到坯体。将坯体置于高温烧结炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下，升温至800～1300℃，烧结0.5～5h，得到烧结坯体。将烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下或保护性气氛条件下，升温至500～1200℃，热处理0.5～5h，随炉冷却，制得多绝缘层铁硅基软磁粉芯。本发明工艺简单和生产周期短，所制备的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的绝缘包覆层均匀且薄，涡流损耗低、饱和磁感应强度高和矫顽力低。

Description

一种多绝缘层铁硅基软磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明属于铁硅基软磁粉芯技术领域。具体涉及一种多绝缘层铁硅基软磁粉芯及其制备方法。
背景技术
铁硅基软磁粉芯因其高磁导率、低损耗、低磁致伸缩、优异的热稳定性和直流偏置能力，作为电源电路不可或缺的磁性元件，广泛应用于逆变器、电感器、变压器及扼流圈等电子元器件中，涉及电机、电讯、电源等众多领域。
值得一提的是，随着使用频率的提高，软磁粉芯的涡流损耗呈指数式增长，而磁性粒子的绝缘包覆无疑是减小涡流损耗最有效的方法。在此基础上，绝缘包覆主要分为有机包覆和无机包覆两种。常见的有机包覆方法是将磁性颗粒与有机包覆材料混于丙酮或乙醇等有机溶剂中，充分搅拌后干燥，获得软磁复合粉末，经进一步压实和热处理得到软磁粉芯，操作简单、成本较低且包覆效果较好。然而，传统有机包覆材料如酚醛树脂、环氧树脂等耐热性较差，在200℃以上无法进行高温热处理和消除高温残余应力，影响了磁性能。且有机材料包覆的软磁粉芯在长期工作中因涡流损耗而发热，会导致有机绝缘层老化，甚至热分解，从而削弱软磁粉芯的绝缘性，增大涡流损耗以及影响软磁粉芯的稳定性。因此，无机包覆材料以其优异的化学和热稳定性以及电绝缘性而备受关注。
常用无机包覆材料主要有磷酸盐、氧化物(Al2O3、MgO、SiO2等)和软磁铁氧体，常见的包覆方法则是通过简单的搅拌或是球磨等物理方法将磁性颗粒与无机绝缘包覆材和粘结剂混合，之后进行高强压力压实成型，最终得到软磁粉芯；此外，还有共沉淀和溶胶凝胶等化学包覆工艺。以上包覆方法，最主要的目的在于对磁性颗粒进行绝缘包覆，而如何将每个磁性颗粒均匀且致密的包覆起来，实现磁性颗粒间的有效绝缘，显得尤为重要。
为此，科技人员进行了广泛研究，如“一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘接剂及其制备方法”(CN200710099337.2)专利技术直接将磁性颗粒与电绝缘的无机氧化物混合，制备方法简单，但难以实现磁性颗粒间的有效绝缘，损耗降低有限，且会造成无机包覆材料的团聚，恶化磁性能。而“一种金属软磁复合材料用粉末的包覆方法及磁体的制备方法”(CN201310351622.4)专利技术通过溶胶-凝胶法在铁颗粒表面包覆Al2O3，其溶胶-凝胶的制备过程复杂，单次产量少，无法扩大生产，且原料损耗较多，成本较高。此外，“一种铁基软磁合金粉末包覆方法及软磁复合材料制备方法”(CN201510602786.9)专利技术通过高温氧化得到氧化层，然后酸洗去除铁氧化物，留下含SiO2、Al2O3和Cr2O3等氧化层，最后添加粘结剂和润滑剂进行压实，得到软磁复合材料。所得软磁复合材料的绝缘层较为均匀，磁性能较好，但制备工艺复杂、操作不易、能量与原料损耗较多和不利于大量制备。
发明内容
本发明旨在克服上述技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单和生产周期短的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的制备方法；用该制备方法制备的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的绝缘包覆层均匀且薄，涡流损耗低、饱和磁感应强度高和矫顽力低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
第一步、复合粉末制备
将铁硅合金粉末置于所述水蒸汽中，在水蒸汽温度为100～260℃条件下搅拌0.5～3h，得到复合粉末。
第二步、冷压成型
将所述复合粉末进行真空干燥，装入模具，于300～1200MPa条件下冷压成型，得到坯体。
第三步、烧结
将所述坯体置于高温烧结炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下，升温至800～1300℃，烧结0.5～5h，得到烧结坯体。
第四步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下或保护性气氛条件下，升温至500～1200℃，热处理0.5～5h，随炉冷却，制得多绝缘层铁硅基软磁粉芯。
所述铁硅合金粉末的粒径为1～200μm，铁硅合金粉末的Si含量为1.5～10wt％。
所述搅拌的转速为50～200转/分钟。
所述真空干燥的时间为12～36h，真空干燥的温度为40～70℃。
所述的真空的真空度为10-2～102Pa。
所述保护性气氛为氮气或氩气。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具备以下优点：
(1)本发明将铁硅合金粉末置于100～260℃的水蒸汽环境中搅拌，通过水蒸汽加速铁硅合金粉末的表层氧化，得到内核为铁硅合金、外壳为铁氧化物和单质硅混合包覆层的复合粉末，干燥后的复合粉末冷压成型以及高温烧结和热处理，利用高温的扩散作用以及高温下铁氧化物和单质硅间的化学反应，使其自发形成SiO2和Fe2SiO4组成的多绝缘层特殊结构，即得多绝缘层铁硅基软磁粉芯。本发明所用原料仅为铁硅合金粉末，不添加任何粘结剂和润滑剂等，极大地减少了原料损耗，无环境污染，且水蒸汽氧化工序简单易操作。因而制备成本低和工艺简易，具有良好的应用前景。
(2)本发明将铁硅合金粉末置于100～260℃的水蒸汽环境中搅拌，通过水蒸汽对铁硅合金粉末进行加速氧化，氧化过程中，水蒸汽与铁硅合金颗粒表层充分接触，使铁硅合金颗粒表面快速形成铁氧化物与单质硅的混合包覆层，极大地缩短了生产周期。
(3)本发明采用水蒸汽对铁硅合金粉末表面进行浅层氧化，得到铁氧化物与单质硅的混合包覆层，从而阻止水蒸汽对铁硅合金粉末的进一步氧化，因而包覆层均匀且薄，所制备的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的饱和磁感应强度较高且矫顽力较低。
(4)本发明制备的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的绝缘材料为无机材料，化学稳定性好和可耐受高温，因而高温热处理不仅促进了多绝缘层铁硅基软磁粉芯的多绝缘层的形成，期间铁氧化物分解出了部分Fe，且完全消除了压力等因素引入的内应力，提高了多绝缘层铁硅基软磁粉芯的饱和磁感应强度和降低了其矫顽力。
(5)本发明制备的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的铁硅合金颗粒被SiO2和Fe2SiO4组成的多绝缘层隔开，包覆层均匀，因此所形成的包覆层能有效实现铁硅合金颗粒间绝缘，从而降低多绝缘层铁硅基软磁粉芯的涡流损耗。
(6)本发明通过调节水蒸汽氧化过程的工艺参数、成型压力、高温烧结过程中的温度和时间、热处理过程中的温度和时间等参数，能对包覆层的厚度进行有效调控，从而制得不同磁性能的多绝缘层铁硅基软磁粉芯。
因此，本发明工艺简单和生产周期短，所制备的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的绝缘包覆层均匀且薄，涡流损耗低、饱和磁感应强度高和矫顽力低。
附图说明
图1为本发明制备的一种铁硅基软磁粉芯的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述真空干燥的时间为12～36h，真空干燥的温度为40～70℃，真空干燥的真空度为10-2～102Pa。
所述真空条件下的真空度为10-2～102Pa。
实施例1
一种多绝缘层铁硅基软磁粉芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、复合粉末制备
将铁硅合金粉末置于水蒸汽中，在所述水蒸汽温度为100～150℃条件下搅拌0.5～1h，得到复合粉末。
第二步、冷压成型
将所述复合粉末进行真空干燥，装入模具，于300～600MPa条件下冷压成型，得到坯体。
第三步、烧结
将所述坯体置于高温烧结炉内，在真空条件下升温至800～900℃，烧结0.5～1h，得到烧结坯体。
第四步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下升温至900～1200℃，热处理4.5～5h，随炉冷却，制得多绝缘层铁硅基软磁粉芯。
所述铁硅合金粉末的粒径为1～60μm，铁硅合金粉末的Si含量为1.5～6wt％。
所述搅拌的转速为50～100转/分钟。
所述保护性气氛为氮气。
实施例2
一种多绝缘层铁硅基软磁粉芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、复合粉末制备
将铁硅合金粉末置于水蒸汽中，在所述水蒸汽温度为130～180℃条件下搅拌1～1.5h，得到复合粉末。
第二步、冷压成型
将所述复合粉末进行真空干燥，装入模具，于450～750MPa条件下冷压成型，得到坯体。
第三步、烧结
将所述坯体置于高温烧结炉内，在保护性气氛条件下升温至900～1000℃，烧结1.5～2h，得到烧结坯体。
第四步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在保护性气氛条件下升温至800～1100℃，热处理3.5～4h，随炉冷却，制得多绝缘层铁硅基软磁粉芯。
所述铁硅合金粉末的粒径为35～95μm，铁硅合金粉末的Si含量为3～7wt％。
所述搅拌的转速为75～125转/分钟。
所述保护性气氛为氩气。
实施例3
一种多绝缘层铁硅基软磁粉芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、复合粉末制备
将铁硅合金粉末置于水蒸汽中，在所述水蒸汽温度为160～210℃条件下搅拌1.5～2h，得到复合粉末。
第二步、冷压成型
将所述复合粉末进行真空干燥，装入模具，于600～900MPa条件下冷压成型，得到坯体。
第三步、烧结
将所述坯体置于高温烧结炉内，在真空条件下升温至1000～1100℃，烧结2.5～3h，得到烧结坯体。
第四步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下升温至700～1000℃，热处理2.5～3h，随炉冷却，制得多绝缘层铁硅基软磁粉芯。
所述铁硅合金粉末的粒径为70～130μm，铁硅合金粉末的Si含量为4～8wt％。
所述搅拌的转速为100～150转/分钟。
所述保护性气氛为氩气。
实施例4
一种多绝缘层铁硅基软磁粉芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、复合粉末制备
将铁硅合金粉末置于水蒸汽中，在所述水蒸汽温度为190～240℃条件下搅拌2～2.5h，得到复合粉末。
第二步、冷压成型
将所述复合粉末进行真空干燥，装入模具，于750～1050MPa条件下冷压成型，得到坯体。
第三步、烧结
将所述坯体置于高温烧结炉内，在保护性气氛条件下升温至1100～1200℃，烧结3.5～4h，得到烧结坯体。
第四步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在保护性气氛条件下升温至600～900℃，热处理1.5～2h，随炉冷却，制得多绝缘层铁硅基软磁粉芯。
所述铁硅合金粉末的粒径为105～165μm，铁硅合金粉末的Si含量为5～9wt％。
所述搅拌的转速为125～175转/分钟。
所述保护性气氛为氩气。
实施例5
一种多绝缘层铁硅基软磁粉芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、复合粉末制备
将铁硅合金粉末置于水蒸汽中，在所述水蒸汽温度为220～260℃条件下搅拌2.5～3h，得到复合粉末。
第二步、冷压成型
将所述复合粉末进行真空干燥，装入模具，于900～1200MPa条件下冷压成型，得到坯体。
第三步、烧结
将所述坯体置于高温烧结炉内，在真空条件下升温至1200～1300℃，烧结4.5～5h，得到烧结坯体。
第四步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在保护性气氛条件下升温至500～800℃，热处理0.5～1h，随炉冷却，制得多绝缘层铁硅基软磁粉芯。
所述铁硅合金粉末的粒径为140～200μm，铁硅合金粉末的Si含量为7～10wt％。
所述搅拌的转速为150～200转/分钟。
所述保护性气氛为氮气。
本具体实施方式与现有技术相比具备以下优点：
(1)本发明将铁硅合金粉末置于100～260℃的水蒸汽环境中搅拌，通过水蒸汽加速铁硅合金粉末的表层氧化，得到内核为铁硅合金、外壳为铁氧化物和单质硅混合包覆层的复合粉末，干燥后的复合粉末冷压成型以及高温烧结和热处理，利用高温的扩散作用以及高温下铁氧化物和单质硅间的化学反应，使其自发形成SiO2和Fe2SiO4组成的多绝缘层特殊结构，即得多绝缘层铁硅基软磁粉芯。本发明所用原料仅为铁硅合金粉末，不添加任何粘结剂和润滑剂等，极大地减少了原料损耗，无环境污染，且水蒸汽氧化工序简单易操作。因而制备成本低、工艺简易且重复性好，具有良好的应用前景。
(2)本发明将铁硅合金粉末置于100～260℃的水蒸汽环境中搅拌，通过水蒸汽对铁硅合金粉末进行加速氧化，氧化过程中，水蒸汽与铁硅合金颗粒表层充分接触，使铁硅合金颗粒表面快速形成铁氧化物与单质硅的混合包覆层，极大地缩短了生产周期。
(3)本发明采用水蒸汽对铁硅合金粉末表面进行浅层氧化，得到铁氧化物与单质硅的混合包覆层，从而阻止水蒸汽对铁硅合金粉末的进一步氧化，因而包覆层均匀且薄，如图1所示，图1为实施例3制备的一种多绝缘层铁硅基软磁粉芯的SEM图(背散射图像)，从图1可以看出：铁硅颗粒间的包覆层均匀且较薄，所制备的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的饱和磁感应强度较高且矫顽力较低。
(4)本发明制备的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的绝缘材料为无机材料，化学稳定性好和可耐受高温，因而高温热处理不仅促进了多绝缘层铁硅基软磁粉芯的多绝缘层的形成，期间铁氧化物分解出了部分Fe，且完全消除了压力等因素引入的内应力，提高了多绝缘层铁硅基软磁粉芯的饱和磁感应强度和降低了其矫顽力。
(5)本发明制备的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的铁硅合金颗粒被SiO2和Fe2SiO4组成的多绝缘层隔开，包覆层均匀。从图1还可以看出：铁硅合金颗粒被以SiO2为主的SiO2-Fe2SiO4多绝缘层隔开，因此所形成的包覆层能有效实现铁硅合金颗粒间绝缘，从而降低多绝缘层铁硅基软磁粉芯的涡流损耗。
(5)本发明通过调节水蒸汽氧化过程的工艺参数、成型压力、高温烧结过程中的温度和时间、热处理过程中的温度和时间等参数，能对包覆层的厚度进行有效调控，从而制得不同磁性能的多绝缘层铁硅基软磁粉芯。
因此，本发明工艺简单和生产周期短，所制备的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的绝缘包覆层均匀且薄，涡流损耗低、饱和磁感应强度高和矫顽力低。

Claims (7)

1.一种多绝缘层铁硅基软磁粉芯的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤为：
第一步、复合粉末制备
将铁硅合金粉末置于水蒸汽中，在所述水蒸汽温度为100～260℃条件下搅拌0.5～3h，得到复合粉末；
第二步、冷压成型
将所述复合粉末进行真空干燥，装入模具，于300～1200MPa条件下冷压成型，得到坯体；
第三步、烧结
将所述坯体置于高温烧结炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至800～1300℃，烧结0.5～5h，得到烧结坯体；
第四步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至500～1200℃，热处理0.5～5h，随炉冷却，制得多绝缘层铁硅基软磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的制备方法，其特征在于所述铁硅合金粉末的粒径为1～200μm，铁硅合金粉末的Si含量为1.5～10wt％。
3.根据权利要求1所述的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的制备方法，其特征在于所述搅拌的转速为50～200转/分钟。
4.根据权利要求1所述的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的制备方法，其特征在于所述真空干燥的时间为12～36h，真空干燥的温度为40～70℃。
5.根据权利要求1所述的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的制备方法，其特征在于所述的真空的真空度为10-2～102Pa。
6.根据权利要求1所述的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的制备方法，其特征在于所述保护性气氛为氮气或氩气。
7.一种多绝缘层铁硅基软磁粉芯，其特征在于：所述多绝缘层铁硅基软磁粉芯是根据权利要求1～6项中任一项所述的多绝缘层铁硅基软磁粉芯的制备方法制备的多绝缘层铁硅基软磁粉芯。
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