CN111350089A - 一种桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品植物染料染绿色的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品植物染料染绿色的方法，属于植物染色技术领域，其特征在于，在不添加化学合成助剂的条件下，解决桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品的植物染色问题：一是从原料着手，寻找一种资源丰富、价格低廉、色牢度较好、色光较多、易于规模化生产的黄色植物染料，通过多种染料的配伍和比例达到理想的颜色；二是通过改进植物染料的提取工艺，提高了植物染料的浓度，在方便贮存使用的同时，提高染色性能；三是在染色工艺上创新，提高桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品的染色牢度，但同时保持桑蚕丝的光泽度。

Description

一种桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品植物染料染绿色的方法

技术领域：

本发明涉及一种桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品植物染料染绿色的方法，属于印染行业染整技术领域。

背景技术：

近年来，人们对回归自然、生态安全和崇尚健康的呼声日益强烈，环境友好、无毒、无害的生物质产品在人们生活的各个方面受到重视。纺织行业作为我国的民生产业和支柱产业，其污染严重众所周知。而合成染料作为现代纺织品染色加工的主要甚至是唯一染料，其生产、使用中产生的有毒物质对生态环境和人体健康有着不可逆转的影响，比如某些偶氮染料存在致癌风险，有研究表明有一百多种合成染料存在致癌风险；染色过程中产生的大量高色度、高盐度、高污染的印染废水，给生态环境造成极大的压力。合成染料的弊端已引起人们的广泛关注和高度重视，出台了禁用偶氮染料、限制某些有毒有害成分的含量和印染污水的排放，但这些不能从根本上解决合成染料存在危害身体健康和污染环境的问题，而植物染料作为对环境友好、生态可持续的产品再次回到人们的视野中。

植物染料是从自然界中植物的根、茎、叶、花、果等中提取的天然着色物质，适合对蚕丝、羊毛、棉、麻等天然纤维纺织品进行染色，具有来源广泛、与环境相容性好、可生物降解、原料可再生等特点，不仅对环境和人体的危害小，而且具有功能特性，比如抗氧化、抗菌、防紫外等，同时染色后织物色泽自然、柔和、雅致，因此备受现代消费者的青睐。

我国是世界上最早使用植物染料的国家之一，绿色染料采用绿色工艺染绿色纤维，方符合绿色之特性，另外对传统植物染色技术的继承和改良对于传承中国传统文化也有重大意义。

在授权号为CN105733298B，名称为“一种棉织物黄色植物染料的制备方法”的中国发明专利中，公开了一种采用有机溶剂(乙醇或异丙醇)超声提取黄色植物染料的方法。在授权号为CN102321383B，名称为“植物单宁染液的制备方法及其在真丝织物染色方面的应用”的中国发明专利中，公开了植物单宁染液的制备方法，以体积比浓度为40％-80％的丙酮为提取剂提取落叶松树皮、杨梅树皮、黑荆树树皮或橡椀中的植物单宁。在申请号为201811339066.8，名称为“一种植物染色剂的高效提取工艺”的中国发明专利中，公开了一种植物染色剂的高效提取工艺，在此工艺中，提取液由乙醇7-14份、甲醇5-10份、乙酸乙酯3-6份、硼酸1-3份、柠檬酸2-5份、醋酸钠3-7份、水40-60份组成。虽然使用有机溶剂提高了植物染料提取效率，但使用的这些有机溶剂属于易燃化学品，且有一定的毒性，挥发到空气中会污染环境，易燃的性质也增加了加工风险；另外有机溶剂需要回收，增加了工序，而且很难回收完全，部分残留在了染料中。

在申请号为201810912821.0，名称为“一种草木染配方及其染色方法”的中国发明专利中，公开了一种草木染料及媒染剂，媒染剂包括铬盐、铝盐等，其中铬盐包括硫酸铬钾、硝酸铬钾、醋酸铬、重铬酸钾以及重铬酸钠中的至少一种。虽然使用铬盐媒染可以提高植物染料的固色效果，但铬盐有毒，对人体有致癌风险，微量经常接触也会引发各种疾病，对水生生物也有致死作用。

在申请号为201810507597.7，名称为“一种石榴皮植物染料的丝光羊毛棉混纺面料染色方法”的中国发明专利中，公开了一种石榴皮植物染料的丝光羊毛棉混纺面料染色方法，在此方法中，加入了润湿剂和氨羧络合剂，其中润湿剂选自异构醇聚醚磷酸酯、异辛醇磷酸酯、烷基醇聚氧乙烯醚磷酸酯，氨羧络合剂选自氮三乙酸、乙二胺四乙酸、环己烷四乙酸、乙二醇二***二胺四乙酸。在申请号为201910412854.3，名称为“一种织物用植物染料及其制备方法”的中国发明专利中，公开了一种植物染料，其中组成为：植物染色剂15-25份、碳酸二甲酯25-45份、尿素1-3份、聚乙二醇2-5份、聚丙烯酸钠0.8-1.5份、纤维素磺酸钠盐0.5-1份、二苯胺0.3-0.5份、碳酸氢钠1.5-3份、乙二胺四乙酸4-9份、去离子水50-90份。在申请号为201910859987.5，名称为“一种织物用抗菌型植物染料及其制备方法”的中国发明专利中，公开了一种有下列重量组成的抗菌型植物染料：二甲基硅油3-8份、苏木15-23份、石榴皮18-25份、红花15-25份、黄连15-25份、金银花5-12份、连翘6-15份、鱼腥草15-25份、冰醋酸0.5-1份、氯化铵0.5-1份、硬脂酸锌1.2-1.5份。在很多植物染色的文献中，均或多或少的加入了合成助剂，甚至是有毒化学品，与使用植物染料染色的初衷相悖，使之失去了其真正意义上的天然特性。

虽然植物染色已有数千年的历史，但应用过程中仍然存在着较多不可回避的问题，比如上染率低、匀染性差、重现性差、色牢度低、成本高，使其推广应用及产业化受到局限。另外，植物染料多为黄、红、棕、蓝等，缺少绿色，而直接染色得到的绿色或颜色暗淡或色牢度较差。

桑蚕丝素有“纤维皇后”之称，在中国有上千年的丝绸文化史；莱赛尔被誉为“21世纪的绿色纤维”，其原料来源于木材，生产过程无化学反应，所用溶剂NMMO无毒并可高效回收，产品废弃后亦可自然降解或再生利用，是真正意义上的绿色纤维。

目前，针对桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品的植物染绿色方法尚未有见报道。

发明内容：

针对上述问题，本发明提供一种桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品植物染料染绿色的方法。

经申请人研究发现：解决桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品的植物染绿色的关键，主要在于染色色牢度的改善、色光的控制、染色牢度，以及如何在染色过程，不损伤桑蚕丝的光泽性等问题。

本发明的目的旨在不改变传统技艺(不添加化学合成助剂)的条件下，通过以下几个方面，解决桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品的植物染色问题：一是从原料着手，寻找一种资源丰富、价格低廉、色牢度较好、色光较多、易于规模化生产的黄色植物染料，通过多种染料的配伍和比例达到理想的颜色；二是通过改进植物染料的提取工艺；，提高了植物染料的浓度，在方便贮存使用的同时，提高染色性能；三是在染色工艺上创新，提高桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品的染色牢度，但同时保持桑蚕丝的光泽度。

具体技术方案如下：

(一)、配置染料：

本发明的第一方面目的是提供一种用于桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品染绿色用的高色牢度的黄色植物染料，包括按重量百分比的下述组成：

本发明的高色牢度黄色植物染料，所述的高色牢度首先是通过大量的实验研究筛选出色牢度较高的黄色植物染料，然后通过反复的调整完善多种染料之间的配伍和比例，通过它们之间的协同效应来提高其染色的均匀性和色牢度，同时使其具有较多的色光，可根据需要调节，染色后得到不同的绿色。

作为优选的方案：

本发明的黄色植物染料，将上述组分配置好，经粉碎、浸提后获得。

一种方法是采取混合提取的方式，即将配置的各植物原料先进行混合后，然后一起进行粉碎、浸提。

一种方法是采取分别提取的方式，即对各植物原料单独进行粉碎、浸提，获得各植物原料的提取液，然后根据颜色需要，再进行拼色，与混合提取相比，分别提取虽较混合提取繁琐，但方便调整颜色，可以得到更多色光的黄色。

本发明通过对现有植物原料进行筛选，优选采用以下几种原料，作为高色牢度黄色植物染料的组分：

石榴皮为石榴科植物石榴的果皮，其中含有较多的化学成分，主要有黄酮类、单宁类(主要为水解单宁)、没食子酸、生物碱、鞣质、氨基酸、树脂肪、甘露醇、树胶、菊糖等，具有抗氧化、抗癌、抗病毒、抗菌、抗炎等作用。

所述的洋葱皮，为选择最外层的洋葱皮，含有大蒜素等植物杀菌素，因此具有一定的抗菌性因此具有较好的抗菌性。

所述的茶叶可以为绿茶所述的茶叶可以选择绿茶、红茶、黄茶、白茶、黑茶中的任何一种，茶叶中中含有茶单宁(缩合单宁)，含量为10-20％，易被氧化成具有抗菌、抗氧化等功能的茶色素，是其作为植物染料的主要成分。

所述的大黄，又名黄良、火参、锦文等，是一种常见的蒽醌类中药，所含成分主要有鞣质和蒽醌衍生物以及它们的配糖体，由于特殊的成分和结构，因此具有较强的抗菌消炎、防紫外作用。

所述的栀子，又名黄栀子、山栀、白蟾、木丹、越桃等，是茜草科植物栀子的果实。栀子的果实供药用，具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒等功效。栀子色素主要成分为类胡萝卜色素、栀子黄素和藏红花素，具有抗氧化作用，在食品工业应用较多。色泽鲜艳，栀子自古以来就被用作植物染料，只是在纺织品上单独使用色牢度较差，因此，需考虑与其他植物染料进行配伍。

为了使本发明的植物染料具有更好的染色效果，本发明还提供了一种上述植物染料的提取工艺，采用该提取工艺，所得到的植物染料浓度较高，可不经浓缩，方便使用、贮存和运输，且具有较好的染色色光和色牢度。

一种植物染料的提取工艺，该工艺包括以下步骤：

(1)粉碎：采用粉碎机将植物原料打碎成粉末；

优选地，所述植物原料打碎成20-100目的植物粉末，特别优选20-60目，这样的细度既能方便染料的渗出又能降低抽滤的难度，方便操作。

(2)浸提：

a、将步骤(1)粉碎后的植物粉末分成同样质量的若干份，优选分为3份或3份以上，并依次标记为1、2、3、4、5……；

b、对每份植物粉末依次进行浸提，每份粉末提取2-4次，其中，收集每份粉末的第一次提取液；同时将前一份粉末的第2-4次提取液作为下一份粉末提取时的溶剂，直至最后一份粉末；

c、混合：将收集的上述各份粉末的的浸提液混合均匀，得到该植物原料的提取液。

示例：

①粉碎：采用粉碎机将3kg植物原料打成20-60目的粉末，分成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ共3份，每份1kg。

②浸提：将粉末Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别用200目左右的纱网兜住分别放入提取器ⅰ、ⅱ、ⅲ中。在提取器ⅰ加入10L自来水，浴比1:10，加热至沸，保温浸提45min，得到第一遍浸提液Ⅰ①，排入容器A内。然后重复上述操作，得到第二遍浸提液Ⅰ②，然后将Ⅰ②排入提取器ⅱ中，加热至沸，保温浸提45min，进行粉末Ⅱ的第一遍浸提，得到浸提液Ⅰ②Ⅱ①，排入容器A内。在Ⅰ②排出后，重新加入10L自来水，加热至沸，保温浸提45min，得到Ⅰ③，同样将其排入提取器ⅱ中，加热至沸，保温浸提45min，进行粉末Ⅱ的第二遍浸提，然后将浸提液Ⅰ③Ⅱ②排入提取器ⅲ中，加热至沸，保温浸提45min，进行粉末Ⅲ的第一遍浸提，得到浸提液Ⅰ③Ⅱ②Ⅲ①，然后排入容器A内。在Ⅱ②排出后，加入8L自来水，加热至沸，保温浸提45min，得到Ⅱ③，同样将其排入提取器ⅲ中，加热至沸，保温浸提45min，得到Ⅱ③Ⅲ②，排入容器A内。在Ⅱ③排出后，加入8L自来水，加热至沸，保温浸提45min，得到Ⅱ④，同样将其排入提取器ⅲ中，加热至沸，保温浸提45min，得到Ⅱ④Ⅲ③，排入容器A内。

③混合：将上述的浸提液混合均匀，其组成为Ⅰ①+Ⅰ②Ⅱ①+Ⅰ③Ⅱ②Ⅲ①+Ⅱ③Ⅲ②+Ⅱ④Ⅲ③。

采取上述提取方法，可以获得各植物原料的提取液，再根据颜色需要，将各植物原料提取液按比例进行拼色，可以得到更多色光的黄色植物染料。

本发明采用分步浸提+多道浸提的方式，所得到的黄色植物染料浓度高，可不经浓缩，方便使用、贮存和运输，且具有较好的染色色光和色牢度。

(二)、染色工艺：

本发明针对桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品的特点，研发了一种染色工艺，包括以下步骤：

(1)植物靛蓝染色：将桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品浸入自来水10min-30min，使其充分浸湿，然后脱水；植物靛蓝染色，然后空气氧化或1-3g/L H₂O₂氧化，热水洗，醋酸水溶液中和，水洗或除氧酶除H₂O₂，脱水。

所述的植物靛蓝是将蓝草采用传统制靛工艺制得的靛泥块或花青粉，为市售品，染料用量为20～40％(owf)。

(2)套染黄色植物染料：根据颜色深浅和色光要求，配置黄色植物染料处方，浴比1:30-1:60，染液升温至40℃左右加入媒染剂溶液，搅拌均匀后加入步骤(1)中脱水的纺织品，继续升温至40℃-80℃，保温30min-90min；

所述的媒染剂为明矾，用量为1-7g/L；

所述的染色温度在40℃-80℃为宜，经过对不同结构的植物染料反复试验优选55℃-65℃。染色温度是影响染色性能的一个重要因素，染色温度太低，上染率和色牢度均较差；染色温度过高，颜色萎暗。

染色时间根据所染基质的成分和颜色的深浅而定，一般蛋白质纤维染色时间较纤维素纤维时间略短，另外染深色所需时间稍长，较佳的时间为45-60min。

(3)皂洗：纺织品套染黄色植物染料后先水洗，然后进行皂洗。

皂洗工艺：

植物中性皂洗剂5-20g/L，升温至染色时的温度40-80℃保温15-30min，根据皂洗残液颜色深浅选择皂洗次数，颜色较深可进行二次皂洗，然后水洗、烘干。

皂洗剂包括按重量百分比的下述组成：

无患子果皮提取液 50％-80％

皂角提取液 20％-50％。

优选地，皂洗工艺中加入碳酸钠调节pH值到6.5±0.3。

所述的无患子，又名木患子、肥皂树、洗手果，为无患子科无患子属的一种落叶乔木。无患子提取物具有抗菌、抑菌、抗炎的药理作用，其果皮富含三萜和倍半萜等皂苷成分，是一种天然温和的非离子型表面活性物质，具有较好的起泡、去污性能，易降解，且无有害残留，对皮肤刺激性小。

所述的皂角为豆科植物皂荚的成熟果实，含有多种皂苷，尤其是三萜皂苷约占15％-30％，具有很强的表面活性，能与其他表面活性剂复配产生增效作用，是较佳的天然净洗剂。

所述的无患子、皂角提取液的提取可以按照前述植物染料的提取方法进行。

所述的无患子、皂角的提取，可以先分别进行提取，然后混合；也可以先将皂角和无患子果皮粉末混合后，再统一进行提取。

本发明的有益效果如下：

1、本发明的黄色植物染料资源丰富、价廉易得，通过多种染料的配伍和比例调节达到了理想的效果，匀染性和色牢度均较高。

2、本发明的植物染料及其提取、染色工艺简单，全工艺过程未添加任何化学合成助剂，没有改变植物染的传统技艺，符合植物染的天然特性，避免了合成染料的危害，并具有一定的保健作用。

3、本发明的植物染料的提取工艺提高了植物染料的浓度，可不经浓缩，方便使用、储存和运输。

4、根据本发明配置的植物染料，本发明还研发了一种应用于绿色高端产品——桑蚕丝/希赛尔交织纺织品的绿色染色方法，桑蚕丝素有“纤维皇后”之称，在中国有上千年的丝绸文化史；莱赛尔被誉为“21世纪的绿色纤维”，其原料来源于木材，生产过程无化学反应，所用溶剂NMMO无毒并可高效回收，产品废弃后亦可自然降解或再生利用，是真正意义上的绿色纤维。采用本发明的植物染料和绿色染色工艺，可以使莱赛尔和桑蚕丝得到蓝/绿、绿/黄的双色效果，另外，不同于合成染料染色，植物染料染色后的桑蚕丝面料，颜色均匀、色牢度较高，桑蚕丝的光泽性不会降低。保持了桑蚕丝的光泽性，具有良好的产业化应用前景。

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明不仅仅局限于以下实施例。

附图说明：

图1为实施例1染色后桑蚕丝/莱赛尔面料效果图；

图2为对比实施例1染色后桑蚕丝/莱赛尔面料效果图；

图3为实施例2染色后桑蚕丝/莱赛尔面料效果图；

图4为对比实施例2染色后桑蚕丝/莱赛尔面料效果图；

图5为实施例3染色后桑蚕丝/莱赛尔面料效果图；

图6为对比实施例3染色后桑蚕丝/莱赛尔面料效果图；

图7为实施例4染色后桑蚕丝/莱赛尔面料效果图；

图8为对比实施例4染色后桑蚕丝/莱赛尔面料效果图；

图9为实施例5染色后桑蚕丝/莱赛尔面料效果图；

图10为对比实施例5染色后桑蚕丝/莱赛尔面料效果图；

图11为实施例6染色后桑蚕丝/莱赛尔面料效果图；

图12为对比实施例6染色后桑蚕丝/莱赛尔面料效果图。

具体实施方式：

实施例1：

(1)黄色植物染料处方，按重量百分比：

(2)提取：以石榴皮为例，洋葱皮、茶叶同此。

①粉碎：采用粉碎机将3kg石榴皮打成20-60目的粉末，分成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ共3份，每份1kg。

②浸提：将石榴皮粉末Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别用200目左右的纱网兜住分别放入提取器ⅰ、ⅱ、ⅲ中。在提取器ⅰ加入8L自来水，浴比1:8，加热至沸，保温浸提30min，得到第一遍浸提液Ⅰ①，排入容器A内。然后重复上述操作，得到第二遍浸提液Ⅰ②，然后将Ⅰ②排入提取器ⅱ中，加热至沸，保温浸提30min，进行石榴皮粉末Ⅱ的第一遍浸提，得到浸提液Ⅰ②Ⅱ①，排入容器A内。在Ⅰ②排出后，重新加入8L自来水，加热至沸，保温浸提30min，得到Ⅰ③，同样将其排入提取器ⅱ中，加热至沸，保温浸提30min，进行石榴皮粉末Ⅱ的第二遍浸提，然后将浸提液Ⅰ③Ⅱ②排入提取器ⅲ中，加热至沸，保温浸提30min，进行石榴皮粉末Ⅲ的第一遍浸提，得到浸提液Ⅰ③Ⅱ②Ⅲ①，然后排入容器A内。在Ⅱ②排出后，加入7L自来水，加热至沸，保温浸提30min，得到Ⅱ③，同样将其排入提取器ⅲ中，加热至沸，保温浸提30min，得到Ⅱ③Ⅲ②，排入容器A内。在Ⅱ③排出后，加入7L自来水，加热至沸，保温浸提30min，得到Ⅱ④，同样将其排入提取器ⅲ中，加热至沸，保温浸提30min，得到Ⅱ④Ⅲ③，排入容器A内。

③混合：将上述的浸提液混合均匀，得黄色植物染料，其组成为Ⅰ①+Ⅰ②Ⅱ①+Ⅰ③Ⅱ②Ⅲ①+Ⅱ③Ⅲ②+Ⅱ④Ⅲ③。

(3)染色：

①植物靛蓝染色：将桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品浸水15min，使其充分浸湿，然后脱水。30％(owf)植物靛蓝染色，采用空气氧化10min，热水洗，醋酸水溶液中和，水洗，脱水。

②套染黄色植物染料：按照步骤(1)配置好黄色植物染液，调节浴比1:40，染液升温至40℃左右加入3g/L明矾溶液，搅拌均匀后加入步骤①染色后脱水的纺织品，继续升温至55℃，保温30min。

③皂洗：纺织品套染黄色植物染料后先水洗，然后进行皂洗。

皂洗工艺：植物中性皂洗剂8g/L，碳酸钠调节pH值到6.5±0.3，升温至染色时的温度55℃保温20min。

植物中性皂洗剂由以下成分(重量百分比)组成：

无患子果皮 50％-80％

皂角 20％-50％。

无患子果皮、皂角的提取方法同植物染料。

对比实施例1：

(1)黄色植物染料处方：同实施例1。

(2)提取：同实施例1。

(3)染色：

①植物靛蓝染色：同实施例1。

②套染黄色植物染料：按照(1)配置染液，浴比1:40，染液升温至40℃左右加入3g/L明矾溶液，搅拌均匀后加入步骤①染色后脱水的纺织品，40℃保温30min。

③皂洗：同实施例1。

染色效果对照：

将实施例1和对比实施例1的染色效果进行对照，以考察染色工艺中染色温度对染色效果的影响，实施例1和对比实施例1染色后的面料效果如图1、图2所示，实施例1中桑蚕丝为红光黄色，莱赛尔为蓝光绿；对比实施例1中桑蚕丝为浅绿光黄，莱赛尔为绿光蓝；实施例1比对比实施例1的颜色更深，上染效果更好。

实施例2：

(1)黄色植物染料处方，按重量百分比：

(2)提取：以洋葱皮为例，石榴皮、茶叶同此。

①粉碎：采用粉碎机将4kg洋葱皮打成20-60目的粉末，分成Ⅰ、Ⅱ共2份，每份2kg。

②浸提：将洋葱皮粉末Ⅰ、Ⅱ分别用200目左右的纱网兜住分别放入提取器ⅰ、ⅱ中。在提取器ⅰ加入12L自来水，浴比1:6，加热至沸，保温浸提30min，得到第一遍浸提液Ⅰ①，排入容器A内。然后重复上述操作，得到第二遍浸提液Ⅰ②，然后将Ⅰ②排入提取器ⅱ中，加热至沸，保温浸提30min，进行洋葱皮粉末Ⅱ的第一遍浸提，得到浸提液Ⅰ②Ⅱ①，排入容器A内。在Ⅰ②排出后，重新加入12L自来水，加热至沸，保温浸提30min，得到Ⅰ③，同样将其排入提取器ⅱ中，加热至沸，保温浸提30min，进行洋葱皮粉末Ⅱ的第二遍浸提，然后将浸提液Ⅰ③Ⅱ②排入容器A内。在Ⅰ③Ⅱ②排出后，加入12L自来水，加热至沸，保温浸提30min，得到Ⅱ③，同样将其排入容器A内。

③混合：将上述的浸提液混合均匀，得黄色植物染料，其组成为Ⅰ①+Ⅰ②Ⅱ①+Ⅰ③Ⅱ②+Ⅱ③。

(3)染色：

①植物靛蓝染色：将桑蚕丝/莱赛尔交织面料浸水15min，使其充分浸湿，然后脱水，30％(owf)植物靛蓝染色，采用30％H₂O₂1.5g/L氧化10min，水洗，醋酸水溶液中和，除氧酶除H₂O₂，水洗，脱水。

②套染黄色植物染料：按照处方(1)配置黄色植物染液，浴比1:50，染液升温至40℃左右加入5g/L明矾溶液，搅拌均匀后加入步骤①染色后脱水的纺织品，继续升温至60℃，保温45min。

③皂洗：纺织品套染黄色植物染料后先水洗，然后进行皂洗。

皂洗工艺：植物中性皂洗剂10g/L，碳酸钠调节pH值到6.5±0.3，升温至染色时的温度60℃保温30min。

植物中性皂洗剂由以下成分组成(重量百分比)：

无患子果皮 50％-80％

皂角 20％-50％。

无患子果皮、皂角的提取方法同植物染料。

对比实施例2：

(1)黄色植物染料处方：同实施例2。

(2)提取：同实施例2。

(3)染色：

①植物靛蓝染色：同实施例2。

②套染黄色植物染料：按照处方(1)配置染液，浴比1:50，染液升温至40℃左右加入5g/L明矾溶液，搅拌均匀后加入步骤①靛蓝染色后脱水的纺织品，继续升温至95℃，保温90min。

③皂洗：同实施例2。

染色效果对照：

将实施例2和对比实施例2的染色效果进行对照，以考察染色工艺中染色温度对染色效果的影响，实施例2和对比实施例2染色后的面料效果如图3、图4所示，实施例2中桑蚕丝为略带黄光的绿色，莱赛尔为蓝光绿；对比实施例2种桑蚕丝为较暗的黄绿色，莱赛尔为较暗的蓝绿色。对比实施例2颜色较萎暗，不如实施例2鲜艳，温度过高上染虽略有提升，但颜色效果不理想。

实施例3：

(1)黄色植物染料处方：

(2)提取：以茶叶为例，石榴皮、栀子同此。

①粉碎：采用粉碎机将2kg茶叶打成20-60目的粉末，分成Ⅰ、Ⅱ共2份，每份1kg。

②浸提：将茶叶粉末Ⅰ、Ⅱ分别用200目左右的纱网兜住分别放入提取器ⅰ、ⅱ中。在提取器ⅰ加入6L自来水，浴比1:6，加热至沸，保温浸提30min，得到第一遍浸提液Ⅰ①，排入容器A内。然后重复上述操作，得到第二遍浸提液Ⅰ②，然后将Ⅰ②排入提取器ⅱ中，加热至沸，保温浸提30min，进行茶叶粉末Ⅱ的第一遍浸提，得到浸提液Ⅰ②Ⅱ①，排入容器A内。在Ⅰ②排出后，重新加入6L自来水，加热至沸，保温浸提30min，得到Ⅰ③，同样将其排入提取器ⅱ中，加热至沸，保温浸提30min，进行茶叶粉末Ⅱ的第二遍浸提，然后将浸提液Ⅰ③Ⅱ②排入容器A内。在Ⅰ③Ⅱ②排出后，加入5L自来水，加热至沸，保温浸提30min，得到Ⅱ③，同样将其排入容器A内。

③混合：将上述的浸提液混合均匀，得黄色植物染料，其组成为Ⅰ①+Ⅰ②Ⅱ①+Ⅰ③Ⅱ②+Ⅱ③。

(3)染色：

①植物靛蓝染色：将桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品浸水15min，使其充分浸湿，然后脱水。20％(owf)植物靛蓝染色，空气氧化10min，热水洗，醋酸水溶液中和，水洗，脱水。

②套染黄色植物染料：按照处方(1)配置染液，浴比1:45，染液升温至40℃左右加入2g/L明矾溶液，搅拌均匀后加入步骤①靛蓝染色后脱水的纺织品，继续升温至65℃，保温60min。

③皂洗：纺织品套染黄色植物染料后先水洗，然后进行皂洗。

皂洗工艺：植物中性皂洗剂10g/L，碳酸钠调节pH值到6.5±0.3，升温至染色时的温度65℃保温20min，然后进行二次皂洗，水洗、烘干。

植物中性皂洗剂由以下成分组成(按重量百分比)：

无患子果皮 50％-80％

皂角 20％-50％。

无患子果皮、皂角的提取方法同植物染料。

对比实施例3：

(1)黄色植物染料处方：

栀子 15％

余量为水。

(2)提取：同实施例3。

(3)染色：同实施例3。

染色效果对照：

将实施例3和对比实施例3的染色效果进行对照，以考察本发明黄色染料处方与单一黄色植物染料栀子对染色效果的影响，实施例3和对比实施例3染色后的面料效果如图5、图6所示，实施例3种桑蚕丝为绿光黄，莱赛尔为绿色；对比实施例3中桑蚕丝为绿光黄，莱赛尔为黄光绿；二者染色后织物颜色较接近，但色牢度差异较大，详见表1各实施例染色色牢度测试。

实施例4：

(1)黄色植物染料处方：

(2)提取：以大黄为例，石榴皮、茶叶同此。

①粉碎：采用粉碎机将3kg大黄打成20-60目的粉末，分成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ共3份，每份1kg。

②浸提：将大黄粉末Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别用200目左右的纱网兜住分别放入提取器ⅰ、ⅱ、ⅲ中。在提取器ⅰ加入10L自来水，浴比1:10，加热至沸，保温浸提45min，得到第一遍浸提液Ⅰ①，排入容器A内。然后重复上述操作，得到第二遍浸提液Ⅰ②，然后将Ⅰ②排入提取器ⅱ中，加热至沸，保温浸提45min，进行大黄粉末Ⅱ的第一遍浸提，得到浸提液Ⅰ②Ⅱ①，排入容器A内。在Ⅰ②排出后，重新加入10L自来水，加热至沸，保温浸提45min，得到Ⅰ③，同样将其排入提取器ⅱ中，加热至沸，保温浸提45min，进行大黄粉末Ⅱ的第二遍浸提，然后将浸提液Ⅰ③Ⅱ②排入提取器ⅲ中，加热至沸，保温浸提45min，进行大黄粉末Ⅲ的第一遍浸提，得到浸提液Ⅰ③Ⅱ②Ⅲ①，然后排入容器A内。在Ⅱ②排出后，加入8L自来水，加热至沸，保温浸提45min，得到Ⅱ③，同样将其排入提取器ⅲ中，加热至沸，保温浸提45min，得到Ⅱ③Ⅲ②，排入容器A内。在Ⅱ③排出后，加入8L自来水，加热至沸，保温浸提45min，得到Ⅱ④，同样将其排入提取器ⅲ中，加热至沸，保温浸提45min，得到Ⅱ④Ⅲ③，排入容器A内。

③混合：将上述的浸提液混合均匀，得黄色植物染料，其组成为Ⅰ①+Ⅰ②Ⅱ①+Ⅰ③Ⅱ②Ⅲ①+Ⅱ③Ⅲ②+Ⅱ④Ⅲ③。

(3)染色：

①植物靛蓝染色：将桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品浸水25min，使其充分浸湿，然后脱水。30％(owf)植物靛蓝染色，采用空气氧化10min，热水洗，醋酸水溶液中和，水洗，脱水。

②套染黄色植物染料：按照处方(1)配置染液，浴比1:50，染液升温至40℃左右加入3g/L明矾溶液，搅拌均匀后加入步骤①染色后脱水的纺织品，继续升温至70℃，保温45min。

③皂洗：纺织品套染黄色植物染料后先水洗，然后进行皂洗。

皂洗工艺：植物中性皂洗剂10g/L，碳酸钠调节pH值到6.5±0.3，升温至染色时的温度70℃保温20min，然后进行二次皂洗，水洗、烘干。

植物中性皂洗剂有以下成分组成：

无患子果皮 50％-80％

皂角 20％-50％。

无患子果皮、皂角的提取方法同植物染料。

对比实施例4：

(1)黄色植物染料处方：

大黄 20％

余量为水。

(2)提取：同实施例4。

(3)染色：同实施例4。

染色效果说明：

将实施例4和对比实施例4的染色效果进行对照，以考察本发明黄色染料处方与单一黄色植物染料大黄对染色效果的影响，实施例4和对比实施例4染色后的面料效果如图7、图8所示，实施例4中桑蚕丝为黄光绿，莱赛尔为绿光蓝；对比实施例4中桑蚕丝为绿光黄，莱赛尔为蓝色。由于实施例4和对比实施例4中染料浓度和处方不同，颜色深浅和色光有差异，主要是色牢度不同，见表1各实施例染色色牢度测试。

实施例5：

(1)黄色植物染料处方：

(2)提取：同实施例1。

(3)染色：

①植物靛蓝染色：将桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品浸水30min，使其充分浸湿，然后脱水。40％(owf)植物靛蓝染色，空气氧化10min，热水洗，醋酸水溶液中和，水洗，脱水。

②套染黄色植物染料：按照处方(1)配置染液，浴比1:50，染液升温至40℃左右加入6g/L明矾溶液，搅拌均匀后加入步骤①染色后脱水的纺织品，继续升温至65℃，保温90min。

③皂洗：纺织品套染黄色后先水洗，然后进行皂洗。

皂洗工艺：植物中性皂洗剂20g/L，碳酸钠调节pH值到6.5±0.3，升温至染色时的温度65℃保温30min，然后皂洗2次，水洗、烘干。

植物中性皂洗剂有以下成分组成：

无患子果皮 50％-80％

皂角 20％-50％。

无患子果皮、皂角的提取方法同植物染料。

对比实施例5：

(1)黄色植物染料处方：

洋葱皮 30％

余量为水。

(2)提取：同实施例1。

(3)染色：同实施例5。

染色效果说明：

将实施例5和对比实施例5的染色效果进行对照，以考察本发明黄色染料处方与单一黄色植物染料洋葱皮对染色效果的影响，实施例5和对比实施例5染色后的面料效果如图9、图10所示，实施例5中桑蚕丝为深绿色，莱赛尔为蓝光绿；对比实施例5中桑蚕丝为黄绿色，莱赛尔为绿色。由于实施例5和对比实施例5中染料处方和浓度不同，颜色深浅和色光有差异，主要是色牢度有所改善，见表1各实施例染色色牢度测试。

实施例6：

(1)黄色植物染料处方：

(2)提取：同实施例1。

(3)染色：

①植物靛蓝染色：将桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品浸水15min，使其充分浸湿，然后脱水。40％(owf)植物靛蓝染色，空气氧化10min，热水洗，醋酸水溶液中和，水洗，脱水。

②套染黄色植物染料：按照处方(1)配置染液，浴比1:60，染液升温至40℃左右加入7g/L明矾溶液，搅拌均匀后加入步骤①染色后脱水的纺织品，继续升温至60℃，保温90min。

③皂洗：纺织品套染黄色后先水洗，然后进行皂洗。

皂洗工艺：植物中性皂洗剂20g/L，碳酸钠调节pH值到6.5±0.3，升温至染色时的温度60℃保温30min，然后皂洗3次，水洗、烘干。

植物中性皂洗剂有以下成分组成：

无患子果皮 50％-80％

皂角 20％-50％。

无患子果皮、皂角的提取方法同植物染料。

对比实施例6：

(1)黄色植物染料处方：

(2)提取：同实施例1。

(3)染色：同实施例6。

染色效果说明：

将实施例6和对比实施例6的染色效果进行对照，以考察本发明黄色染料处方不同组分含量对染色效果的影响，实施例6和对比实施例6染色后的面料效果如图11、图12所示，实施例6中桑蚕丝为深黄光绿，莱赛尔为绿光蓝；对比实施例6中桑蚕丝为深绿色，莱赛尔为绿光蓝。由于实施例6和对比实施例6中染料浓度不同，颜色深浅和色光有差异，主要是色牢度不同，见表1各实施例染色色牢度测试。

检测结果：

将上述实施例中植物染色后的桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品分别进行色牢度和颜色的检测，耐水色牢度、耐汗渍色牢度和耐摩擦色牢度分别按照国标GB/T 5713-2013、GB/T3922-2013和GB/T 3920-2008测试标准测试；颜色测试采用Datacolor测色配色仪，每次测4个位置取平均值，测定条件：D65光源，10°观测角。检测结果如表1和表2所示。

表1、各实施例染色牢度测试

表2、各实施例纺织品真丝部分面料颜色测试数据

实施例	K/S值	L<sup>*</sup>	a<sup>*</sup>	b<sup>*</sup>	C<sup>*</sup>
						实施例1	14.02	58.42	-2.04	43.54	43.58
对比实施例1	10.23	60.89	-9.97	25.35	27.24
						实施例2	13.01	48.06	-12.07	26.55	29.17
对比实施例2	13.94	40.59	-14.13	8.97	15.73
						实施例3	15.52	51.88	-4.17	37.14	37.37
对比实施例3	12.06	52.12	-8.26	32.74	33.77
						实施例4	11.60	48.32	-3.69	37.06	37.25
对比实施例4	9.44	49.82	-5.78	34.28	34.76
						实施例5	14.24	41.13	-12.98	20.32	24.12
对比实施例5	10.17	46.36	-10.34	28.61	19.88
						实施例6	13.35	48.54	-12.71	16.40	20.75
对比实施例6	15.93	46.17	-17.52	13.25	23.54

。

分析：

由图1-图12可以看出：不同的黄色植物染料处方、不同的染料浓度结合不同的靛蓝染色在桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品得到不同深浅、不同色光(黄、黄光绿、绿光黄、墨绿等)、不同的双色(蓝/绿、蓝/黄、绿/黄)。

由表1、表2可以看出：

染色温度较低(对比实施例1)，染料上染较差，织物颜色深度(K/S值)和色牢度均稍低；染色温度过高(对比实施例2)，虽然织物颜色深度略有提高，但颜色萎暗。调整合适的黄色植物染料比例，桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品染色后可以得到蓝/绿、蓝/黄、绿/黄的双色效果，而且绿色可以有蓝绿、绿、黄绿等多种色光同时颜色均匀、色牢度较高，并且桑蚕丝保持了其光泽性，生产质量可控性较好，适合产业化应用。

Claims (10)

1.一种桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品植物染料染绿色的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）植物靛蓝染色：

将桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品浸入自来水10min-30min，使其充分浸湿，然后脱水，植物靛蓝染色，然后空气氧化或1-3g/L H₂O₂氧化，热水洗，醋酸水溶液中和，水洗或除氧酶除H₂O₂，脱水；

（2）套染黄色植物染料：

根据颜色深浅和色光要求选择相应的黄色植物染料处方，浴比1:30-1:60，染液升温至40℃左右加入媒染剂溶液，搅拌均匀后加入步骤（1）中脱水的纺织品，继续升温至40℃-80℃，保温30 min -90min；

所述黄色植物染料是选自石榴皮提取液、洋葱皮提取液、茶叶提取液、大黄提取液、栀子提取液的任意几种，混合而成；

（3）皂洗：纺织品套染黄色植物染料后先水洗，然后进行皂洗；

皂洗工艺：植物中性皂洗剂5-20g/L，升温至染色时的温度40-80℃保温15-30min，根据皂洗残液颜色深浅选择皂洗次数，颜色较深可进行二次皂洗，然后水洗、烘干；

所述的植物中性皂洗剂由无患子提取液、皂角提取液组成。

2.根据权利要求1所述的一种桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品植物染料染绿色的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的染色温度55℃-65℃。

3.根据权利要求1所述的一种桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品植物染料染绿色的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述黄色植物染料包括按重量百分比的下述组成：

石榴皮 5-60%

洋葱皮 0-50%

茶叶 5-60%

大黄 0-30%

栀子 0-30%

余量为水。

4.根据权利要求1所述的一种桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品植物染料染绿色的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的媒染剂为明矾，用量为1-7g/L。

5.根据权利要求1所述的一种桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品植物染料染绿色的方法，其特征在于：步骤（3）中，皂洗工艺中，所述的植物中性皂洗剂包括重量百分比的下述组成：

无患子 50%-80%

皂角 20%-50%。

6.根据权利要求1所述的一种桑蚕丝/莱赛尔交织纺织品植物染料染绿色的方法，其特征在于：步骤（3）中，皂洗工艺采用碳酸钠调节pH值到6.5±0.3。

7.一种黄色植物染料，其特征在于，该黄色植物染料包括按重量百分比的下述组成：

石榴皮 5-60%

洋葱皮 0-50%

茶叶 5-60%

大黄 0-30%

栀子 0-30%

余量为水。

8.如权利要求7所述的一种黄色植物染料的提取方法，其特征在于：组成黄色植物染料的各组分配置好，经粉碎、浸提后获得提取液，即得黄色植物染料。

9.根据权利要求7所述的一种黄色植物染料的提取方法，其特征在于：所述植物染料的提取采取分别提取或混合提取的方式：

混合提取：将配置的各植物原料先进行混合后，然后进行粉碎、浸提，获得提取液，即为黄色植物染料；

分别提取：对各植物原料单独进行粉碎、浸提，获得各植物原料的提取液，然后根据颜色需要再进行拼色，混合后获得黄色植物染料。

10.根据权利要求7或8或9所述的一种黄色植物染料的提取方法，其特征在于：采取以下方法对各植物原料进行提取，获得提取液：

（1）粉碎：采用粉碎机将植物原料打碎成成20-100目；

（2）浸提：

a、将步骤（1）粉碎后的植物粉末分成同样质量的若干份，并依次标记为1、2、3、4、5……；

b、对每份植物粉末依次进行浸提，每份粉末提取2-4次，其中，收集每份粉末的第一次提取液；同时将前一份粉末的第2-4次提取液作为下一份粉末提取时的溶剂，直至最后一份粉末；

c、混合：将上述各份粉末的的浸提液混合均匀，得到该植物原料提取液。

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