CN111345305A

CN111345305A - 一种含苯唑草酮的除草剂及其制备方法

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Publication number: CN111345305A
Application number: CN202010313777.9A
Authority: CN
Inventors: 王铭; 赵守明; 张彩; 苏跃; 郭家志; 绳继增
Original assignee: Shandong Dehao Chemical Co ltd
Current assignee: Shandong Dehao Chemical Co ltd
Priority date: 2020-04-20
Filing date: 2020-04-20
Publication date: 2020-06-30

Abstract

本发明公开了一种含苯唑草酮的除草剂，其有效成分包括：苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐；苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐的重量比为1‑10:10‑20:30‑40。本发明中提供的除草剂由不同的几种活性成分复配而成，采用本发明的除草剂苯唑草酮的除草剂，可以避免长期单一使用产生抗性的问题，可以延长药剂的使用寿命。

Description

一种含苯唑草酮的除草剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及除草剂技术领域，特别涉及一种含苯唑草酮的除草剂及其制备方法。

背景技术

苯唑草酮，中文名称为4-[3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-2-甲基-4-甲基磺酰基]-1-甲基-5-羟基-1H-吡唑，是巴斯夫开发的第一个苯甲酯吡唑酮类除草剂，亦属于对羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)类抑制剂，其对耐草甘膦、三嗪类、乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂和乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)抑制剂的杂草有很好的防除效果，能有防除世界范围内玉米作物上的主要禾本科杂草和阔叶杂草，但是单独使用成本高，因此不利于大面积推广使用。

2甲4氯二甲胺盐由杂草茎叶吸入，在杂草顶端抑制核酸代谢和蛋白质的合成，使生长点停止生长，幼嫩叶片不能伸展，一直到光合作用不能正常进行，传导到植株下部的药剂，使植物茎部组织的核酸和蛋白质的合成增加，促进细胞异常***，根尖膨大，丧失吸收能力，造成茎秆扭曲、畸形，筛管堵塞，韧皮部破坏，有机物运输受阻，从而破坏植物正常的生存能力。

三嗪类除草剂是早在20世纪50年代就推出的传统除草剂之一。它通过光合***Ⅱ(PSⅡ)以D1蛋白为作用靶标，抑制植物的光合作用而发挥作用。三嗪类产品作为除草剂中的一个大类，主要品种包括莠去津、莠灭净、特丁津、特丁净、西玛津、西草净和扑草净等，这类除草剂曾在农业上发挥很大作用，但由于其用量较大、残留较长，莠去津适用于玉米、高粱、甘蔗、果树、苗圃、林地等旱田作物防除马唐、稗草、狗尾草、莎草、看麦娘、蓼、藜、十字花科、豆科杂草，尤其对玉米有较好的选择性，对某些多年生杂草也有一定抑制作用。

本发明对苯唑草酮、2甲4氯二甲胺盐和特丁津进行复配，发现其混配具有增效协同作用，本发明对复配比例进行了深入研究，在室内配方筛选活性试验和田间药效试验的基础上，发现三种有效成分在一定的混配比例范围内可显著减少单剂用量，并扩大防治谱，一次用药即可防治作物田整个生长季的绝大多数杂草，可用于玉米田、小麦、水稻等。

发明内容

本发明公开了一种含苯唑草酮的除草剂及其制备方法，其有效成分包括：苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐。

所述苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐的重量比为1-10:10-20:30-40；

优选地，所述苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐的重量比为1:20:30。

所述有效成分在含苯唑草酮的除草剂中的重量百分比5-60％。

所述苯唑草酮除草剂的剂型可为可湿性粉剂、可分散油悬浮剂、乳油、水分散粒剂、水悬浮剂等本领域所周知的任意剂型。

所述的除草剂含有配制农药制剂所需的农业上可接受的各种助剂，包含溶剂、乳化剂、润湿剂、稳定剂、分散剂、渗透剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂、崩解剂、粘结剂、填充剂、载体、介质、表面活性剂中的一种或几种，均为已知物质，根据不同情况可以有所变化，并无特别限定。

以可湿性粉剂为例，可以在有效成分中加入分散剂、润湿剂、填料来实施。

其中，所述的分散剂为烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、2-萘磺酸甲醛缩合物钠盐、聚羧酸盐、亚甲基双甲基萘磺酸钠、聚醚类以及本领域常用的分散剂中的一种或任意几种组合。

所述的润湿剂为烷基萘磺酸盐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸盐以及本领域常用的润湿剂中的一种或任意几种组合。

所述填料为高岭土、膨润土、硅藻土、白炭黑、轻质碳酸钙、凹凸棒土中的一种或任意几种组合。

所述可湿性粉剂的配制方法为，将苯唑草酮、特丁津、2甲4氯二甲胺盐分散剂、润湿剂、填料投入混合釜中搅拌均匀，然后将混匀的物料过气流粉碎机，然后再次经过混合釜搅拌均匀，细度过325目筛，待各项指标检测合格后分装，即得可湿性粉剂。

本发明的有益效果是：

(1)本发明中提供的除草剂由三种活性成分复配而成，本发明的除草剂可以避免长期单一使用产生抗性的问题，可以延长药剂的使用寿命。

(2)本发明提供的除草剂，较单剂扩大了杀草谱及应用范围，发明涉及上述除草剂可用于玉米作物田，对马唐、稗草、田旋花、苦荬菜、异型莎草等杂草具有良好的除草效果。

(3)本发明提供的除草剂，在特定比例范围内，各单剂用量大大减少，节约用药成本，降低劳动强度。该除草剂持效期长，60天依然有较好的防治效果，可以实现一个生长季用药一次防除绝大多数杂草的愿望。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法们通常按照常规条件进行操作。除非另行定义，文中所述实用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。

实施例1一种含苯唑草酮的水分散粒制剂

其有效成分为苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐，所述苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐的重量比为1:10:30，其有效成分在除草剂中的重量百分比为40％。

制备方法为：依次将苯唑草酮9.8克、特丁津97.6克和2甲4氯二甲胺盐292.6克、150克萘磺酸盐甲醛缩合物、130克木质素磺酸钙、60克K12、60克硫酸钠、60克聚乙二醇、140克高岭土投入混合器中，搅拌30分钟使物料混合均匀，然后过气流粉碎机，物料细度过325目筛。加入水100毫升混匀成湿料，湿法造20目粒，于托盘中在热风烘箱中在45℃烘干2小时，烘干后，再过18目筛整粒，既得到水分散粒剂。

实施例2一种含苯唑草酮的可分散油悬浮剂

其有效成分为苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐，苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐的重量比为10:20:40,其有效成分在苯唑草酮可湿性粉剂中的重量百分比为60％。

制备方法为：将250克大豆油，将40克壬基酚聚氧乙基醚、30克蓖麻油聚氧乙烯醚，40克十二烷基苯磺酸钙加入容器中，然后边搅拌边加入85.7克苯唑草酮、171.4克特丁津，342.9克2甲4氯二甲胺盐，40克白炭黑。然后搅拌30分钟使物料混合均匀。打开循环水控制砂磨机在40度以下，物料经过砂磨，细度D90≤5微米，即得到可分散油悬浮剂。

实施例3一种苯唑草酮可湿性粉剂

其有效成分为苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐，苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐的重量比为1:20:30,其有效成分在苯唑草酮可湿性粉剂中的重量百分比为5％。

制备方法为：依次将苯唑草酮0.98g、特丁津19.61g和2甲4氯二甲胺盐29.41g，白炭黑430克，亚甲基双甲基萘磺酸钠430克，十二烷基硫酸钠90克，投入混合器中，搅拌30分钟使物料混合均匀，然后过气流粉碎机，物料细度D90≤15微米，然后再次在混合器中对物料进行混合搅拌，即得到可湿性粉剂。

实验例1混用效果评价

本发明以苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐等成分进行了室内毒力测定研究，具体方法为：室内盆栽法进行茎叶处理，试验参照《农药室内生物测定试验准则除草剂第4部分》

1、供试杂草：

苦荬菜、异型莎草。

2、试验设计：

苯唑草酮设置1、4、7、10ug/ml4个剂量处理，特丁津：10、20、40、80ug/ml4个剂量处理，2甲4氯二甲胺盐10、20、30、40ug/ml4个剂量处理，苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐三者混用分别设1+10+30，1+10+40，1+20+30，1+20+40，10+10+30，10+10+40，10+20+30，10+20+40ug/ml8个剂量配比处理，另设1个清水对照，重复四次。

3、试验方法

药剂现配现用，将苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐配成5％的制剂，靶标杂草的培养采用盆栽培养法，将未使用过除草剂的玉米田中采回的土壤风干、过筛后装盆、盆内干土定量4/5处，使土壤完全放湿润，土壤PH值7.0，有机质含量1.1％，将田间采集的苦荬菜、异型莎草种子浸泡后各约70粒均匀点播在土壤表面，盖土0.8-1.0cm后置于温室内常规培养，培养过程中保持土壤湿润，待杂草出秒后将每盆杂草定株为60株，在杂草3-5叶期时置喷雾塔内喷药(喷雾压力2.75Mpa，喷液量25Kg/亩)，施药后继续置于温室内培养观察，重复四次。

4、调查与分析方法

施药后定期目测观察杂草的生长状态，中毒症状和药害程度，药后15d天后剪取处理地上部分，采用电子天平称重，计算鲜重防效：

E(％)＝(处理区杂草鲜重/对照区杂草鲜重)X100

采用Colby法评价混用药剂的作用类型。

式中：A：除草剂1的实际杂草鲜重为对照鲜重的百分数；

B：除草剂2的实际杂草鲜重为对照鲜重的百分数；

C：除草剂3的实际杂草鲜重为对照鲜重的百分数；

N：复配除草剂品种数量；

E₀为药剂混用时计算的为对照鲜重的百分数理论值；

E为药剂混用时为对照鲜重的百分数实测值。

E₀﹣E>10％为增效作用；E₀﹣E<10％为拮抗作用；介于-10～10之间为加成作用。

5、结果与分析

表1苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐对苦荬菜的防效

从表1中可以看出，当三者的比例为：1-10:10-20:30-40时，E_O-E的值大于10％，说明在该比例之间复配对苦荬菜的防效呈增效作用。

表2苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐对异型莎草的防效

从表2中可以看出，当三者的比例为：1-10:10-20:30-40时，E_O-E的值大于10％，说明在该比例之间复配对异型莎草的防效呈增效作用。

实验例2田间实验

具体试验操作如下：

实施例1-3制备得到的除草剂；

对照药剂1：苯唑草酮可湿性粉剂；

对照药剂2：特丁津可湿性粉剂；

对照药理3：2甲4氯二甲胺盐可湿性粉剂。

试验调查对象：调查药剂对各种杂草的防效及总草防效。田间主要杂草为马唐、稗草、田旋花、苦荬菜、异型莎草等。

施药方法及田间管理：按当地农作方法，喷雾、撒施或混土处理。

小区设计：小区随机区组排列，每小区30平方米，4次重复。

防效调查：绝对值法，每小区随机选择4点，每点0.25平方米进行抽样，统计杂草株数，测定株防效。

表3药后30天株防效

由上表可见，实施例1-3制备得到的除草剂的总草株防效均能达到93％以上，高于对照药剂。

药后60d，再次取样统计不同药剂处理小区杂草消长情况，计算各处理杂草的鲜重防效，评价药剂的持效期。

表4药后60天鲜重防效

由上表可见，实施例1-3制备得到除草剂的总草鲜重防效达85％以上，高于对照药剂1、2、3。

经测试，在玉米田应用时，表现良好的选择性，无明显药害症状，药后60d长势与空白对照及对照药剂相当，均能正常分枝/分叶，进行生殖生长，目测株高、叶龄无抑制。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础；当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

Claims

1.一种含苯唑草酮的除草剂，其特征在于：其有效成分包括：苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐；所述苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐和特丁津的重量比为1-10:10-20:30-40。

2.如权利要求1所述的含苯唑草酮的除草剂，其特征在于：所述有效成分在含苯唑草酮的除草剂中的重量百分比5-60％。

3.如权利要求1所述的含苯唑草酮的除草剂，其特征在于：所述苯唑草酮、特丁津和2甲4氯二甲胺盐的重量比为1:20:30。

4.如权利要求1所述的含苯唑草酮的除草剂，其特征在于：所述除草剂的剂型可为可湿性粉剂、可分散油悬浮剂、乳油、水分散粒剂或水悬浮剂。

5.如权利要求4所述的含苯唑草酮的除草剂，其特征在于：所述的除草剂为可湿性粉剂。

6.如权利要求5所述的含苯唑草酮的除草剂的制备方法，其特征在于：将苯唑草酮、特丁津、2甲4氯二甲胺盐、分散剂、润湿剂、填料投入混合釜中搅拌均匀，然后将混匀的物料过气流粉碎机，然后再次经过混合釜搅拌均匀，细度过筛，待各项指标检测合格后分装，即得可湿性粉剂。

7.如权利要求6所述的含苯唑草酮的除草剂的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、聚羧酸盐、亚甲基双甲基萘磺酸钠和聚醚类中的任意一种或几种。

8.如权利要求6所述的含苯唑草酮的除草剂的制备方法，其特征在于：所述的润湿剂为烷基萘磺酸盐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸盐中的任意一种或几种。

9.如权利要求6所述的含苯唑草酮的除草剂的制备方法，其特征在于：所述填料为高岭土、膨润土、硅藻土、白炭黑、轻质碳酸钙和凹凸棒土中的任意一种或几种。