CN110037036B - 一种含有吡啶醇的复合增效除草剂、其制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有吡啶醇的复合增效除草剂、其制备方法及应用，制备其活性成份的原料质量份数如下：吡啶醇0.5‑18份、嘧草硫醚0.1‑30份、精喹禾灵0.1‑35份。活性成份的含量占除草剂总质量的21‑65.5%，及其在防除禾本科杂草和阔叶杂草应用。本发明提高了药效，拓宽除草谱，禾阔双杀，速效性快，持效期长，延缓杂草抗药性，对棉花和后茬作物都具有可靠的安全性。

Description

一种含有吡啶醇的复合增效除草剂、其制备方法及应用

技术领域

本发明属于农药技术领域，具体来说涉及一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，同时还涉及该含有吡啶醇的复合增效除草剂的制备方法，以及该含有吡啶醇的复合增效除草剂在防除禾本科杂草和阔叶杂草应用。

背景技术

杂草是农业生产的大敌，与农作物争水、肥，侵占地上和地下部空间，影响作物光合作用，干扰作物生长，棉田因杂草危害每年造成的损失高达14％～16％，严重制约了棉花的优质、高效生产。化学除草已成为我国棉田杂草防除至关重要的植保技术手段，但随着重复和单一使用药剂来防除杂草，伴随而来的是标靶杂草对除草剂产生了抗药性，目前就中国棉田至少有5种重要杂草出现了抗药性，其中禾本科杂草牛筋、马唐、千金子等3种，阔叶杂草反枝苋和田旋花等2种，共涉及到3类作用机制的除草剂(ACCase、EPSPS、细胞***抑制剂)。其中，棉田牛筋草对精喹禾灵、高效氟吡甲禾灵、草甘膦及反枝苋和田旋花对草甘膦、二甲戊灵均表现出不同程度的抗性水平。并且，现有防治棉田杂草大多是禾本科除草剂，无专防棉田阔叶杂草的除草剂。因此，预防抗性杂草的发生、提高除草剂的使用寿命，以及研发解决除草种类单一的高效广谱新品种是当前急需解决的主要问题。

吡啶醇是一种新型的植物生长抑制剂，内吸性强。在作物生殖期应用，能有效抑制营养生长，促进生殖生长，可增加豆科植物的根瘤数，提高固氮能力，降低大豆结荚部位，增加荚数和饱果数，目前该产品已在我国大豆上应用获临时登记。

嘧草硫醚的化学名称为2-氯-6-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)苯甲酸钠，属嘧啶水杨酸类广谱除草剂，是一种乙酰乳酸合成酶抑制剂，其通过阻止氨基酸的生物合成而达到防除杂草的作用，可于杂草苗前苗后处理，主要用于防除棉花等作物田中的一年生和多年生禾本科及大多数阔叶杂草，除草活性高，对难除杂草如牵牛、苍耳、苘麻、刺黄花禾念、田普、***高粱等都有很好的防除效果。

精喹禾灵化学名称为(R)-2-[4-(6-氯喹噁啉-2-基氧)苯氧基]丙酸，苯氧脂肪酸类除草剂，选择性内吸传导型茎叶处理剂，药剂在禾本科杂草与双子叶作物间有高度选择性，茎叶可在几小时内完成对药剂的吸收，一年生杂草在24h内可传遍全株。该药剂适用于大豆、花生、棉花、马铃薯、绿豆、西瓜、油菜等阔叶作物田防除禾本科杂草。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种提高了药效，拓宽除草谱，禾阔双杀，速效性快，持效期长，延缓杂草抗药性，对棉花和后茬作物都具有可靠的安全性的含有吡啶醇的复合增效除草剂。

本发明的另一目的在于提供该含有吡啶醇的复合增效除草剂的制备方法。

本发明的再一目的在于提供该含有吡啶醇的复合增效除草剂在防除禾本科杂草和阔叶杂草的应用。

本发明目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的：

本发明的一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备其活性成份的原料质量份数如下：吡啶醇0.5-18份、嘧草硫醚1-30份、精喹禾灵1-35份。

上述的一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，优选制备其活性成份的原料质量份数如下：吡啶醇0.5-15份、嘧草硫醚1-17份、精喹禾灵1-28份。

上述的一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，进一步优选制备其活性成份的原料质量份数如下：吡啶醇1-8份、嘧草硫醚7-17份、精喹禾灵15-25份。

上述的一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，其活性成份的含量占除草剂总质量的21-65.5％，优选为23-50％。

上述的一种含有吡啶醇的复合增效除草剂的制备方法，其中：剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、乳油、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、可分散油悬浮剂、微囊悬浮剂、悬乳剂、可溶粉剂或者可溶粒剂。

本发明的含有吡啶醇的复合增效除草剂在防除禾本科杂草和阔叶杂草中的应用。

本发明同现有技术相比，具有明显的优点和有益效果，由以上技术方案可知，本发明经过大量的试验筛选，利用植物生长抑制剂吡啶醇能有效抑制营养生长，内吸性强的特点，通过与除草剂嘧草硫醚、精喹禾灵复配，与除草剂在茎叶内吸传导作用和生长调节剂的作用机理相结合，三元复配具有良好的协同增效作用，使得该复合除草剂明显提高了除草活性，具有显著的增效作用，并且扩大了除草谱，禾阔双杀，同时延缓了杂草的抗性，延长了药剂的使用寿命。本发明在减少药剂使用量的同时，能有效的控制杂草的危害，除草效果提前3-5天，即提高了速效性，又延长了有效期，同时降低使用成本和环境污染。且容易降解，在土壤中的残留期短，对棉花和后茬作物安全。本发明的复合除草剂在可在林地、非耕地、果园或旱地作物田播种前免耕地除草，或在棉花、玉米等苗后行间中除草。

具体实施方式

实施例1：33％水悬浮剂

一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备方法如下：

(1)按吡啶醇1份，嘧草硫醚17份，精喹禾灵15份配料，混合均匀，得活性成份；

(2)将上述活性成份按常规方法配成33％水悬浮剂。

实施例2：40％悬浮剂

一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备方法如下：

(1)按吡啶醇8份，嘧草硫醚7份，精喹禾灵25份配料，混合均匀，得活性成份；

(2)将上述活性成份按常规方法配成40％悬浮剂。

实施例3：21％可湿性粉剂

一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备方法如下：

(1)按吡啶醇15份，嘧草硫醚1份，精喹禾灵5份配料，混合均匀，得活性成份；

(2)将上述活性成份按常规方法配成21％可湿性粉剂。

实施例4：50％水分散粒剂

一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备方法如下：

(1)按吡啶醇18份，嘧草硫醚20份，精喹禾灵12份配料，混合均匀，得活性成份；

(2)将上述活性成份按常规方法配成33％水分散粒剂。

实施例5：58％水分散粒剂

一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备方法如下：

(1)按吡啶醇13份，嘧草硫醚15份，精喹禾灵30份配料，混合均匀，得活性成份；

(2)将上述活性成份按常规方法配成58％水分散粒剂。

实施例6：65.5％悬浮剂

一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备方法如下：

(1)按吡啶醇0.5份，嘧草硫醚30份，精喹禾灵35份配料，混合均匀，得活性成份；

(2)将上述活性成份按常规方法配成65.5％悬浮剂。

实施例7：36％可湿性粉剂

一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备方法如下：

(1)按吡啶醇18份，嘧草硫醚17份，精喹禾灵1份配料，混合均匀，得活性成份；

(2)将上述活性成份按常规方法配成36％可湿性粉剂。

实施例8：48％水分散粒剂

一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备方法如下：

(1)按吡啶醇10份，嘧草硫醚10份，精喹禾灵28份配料，混合均匀，得活性成份；

(2)将上述活性成份按常规方法配成48％水分散粒剂。

实施例9：24％水分散粒剂

一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备方法如下：

(1)按吡啶醇6份，嘧草硫醚15份，精喹禾灵3份配料，混合均匀，得活性成份；

(2)将上述活性成份按常规方法配成24％水分散粒剂。

实施例10：30％水悬浮剂

一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备方法如下：

(1)按吡啶醇8份，嘧草硫醚7份，精喹禾灵15份配料，混合均匀，得活性成份；

(2)将上述活性成份按常规方法配成30％水悬浮剂。

试验例1：室内生测

均设置4次重复实验，结果取平均值。

分别取实施例1-10制得的复合除草剂、90％吡啶醇EC(对照组1)、15％嘧草硫醚EC(对照组2)、10％精喹禾灵EC(对照组3)、吡啶醇：嘧草硫醚＝1:5(对照组4)、嘧草硫醚：精喹禾灵＝5:3(对照组5)、精喹禾灵：吡啶醇＝3:2(对照组6)，对室内杂草进行茎叶喷雾处理。

选取棉田具有代表性杂草牛筋和藜。首先将按照体积比1:1.5混合均匀的细沙和营养土装入直径9～13cm、高7～10cm的聚乙烯塑料钵中，通过钵底部的直径为0.5～1cm的透水孔将细沙和营养土用水浸透。将选取饱满、均匀、无机械损伤的杂草种子均匀撒播于塑料钵中，覆土1.0cm，每盆播种约40粒，待杂草出苗后，挑选整齐一致的生长至3-5叶期杂草疏苗至20株/钵，使用新加坡利农HD400背负式手动喷雾器均匀喷洒于杂草幼苗上。参照《NY/T 1155.4-2006农药室内生物测定试验准则除草剂第4部分：活性测定试验茎叶喷雾法》进行。

药剂处理后15d，采用绝对值(数测)调查法调查记录除草活性。同时根据孙云沛等1960年提出的方法，计算其毒力回归方程和共毒系数。当共毒系数大于100时，表明2种或2种以上有效物质具有增效作用，反之，则表明2种或2种以上有效物质具有拮抗作用。

复合除草剂对牛筋和藜的室内毒力测定试验结果见表1和表2，对照组4-6即二元复配对牛筋和藜有一定的协同增效作用，但不及实施例1-10即三元复配组合物的效果显著，三元复合除草剂速效性好，药后处理5-7天，牛筋和藜均表现出药害症状，其中牛筋的茎基部出现褐色纹，严重者开始基部腐烂，藜的叶片和心叶发黄失绿，严重者失水干枯。可见，与各单剂和二元复配的对照组相比，本发明实施例1-10的复合除草剂具有明显的协同增效作用，对牛筋和藜的防除效果有显著的增加。

表1 对牛筋的室内毒力测定

表2对藜的室内毒力测定

试验例2：田间试验

1.供试药剂

供试药剂分别为本发明实施例1-10的复合除草剂、90％吡啶醇EC(对照组1)、15％嘧草硫醚EC(对照组2)、10％精喹禾灵EC(对照组3)、吡啶醇：嘧草硫醚＝1:5(对照组4)、嘧草硫醚：精喹禾灵＝5:3(对照组5)、精喹禾灵：吡啶醇＝3:2(对照组6)。

2.试验设计

本试验安排在中国农业科学院棉花研究所(河南安阳)试验农场进行，试验地为一熟露地直播棉田，地势平整，肥力中等。于2018年4月30日播种，棉花长势和田间管理均匀一致。试验共设17个处理，其中清水喷雾作为空白对照，每处理3次重复，每个处理小区面积50m²，随机区组排列。

2018年5月18日施药，施药1次，此时棉花处于2～3叶期，杂草3～5叶期。施药器械为新加坡利农背负式手动喷雾器，扇形喷头，田间喷雾量为450L·hm^-2药液，喷头加装防护罩，进行行间定向喷雾。本试验田禾本科杂草主要为牛筋草和狗尾草，阔叶杂草主要为马齿苋、反枝苋、藜、醴肠和苘麻等。

3.调查内容

施药前调查各小区杂草基数，每小区随机选择4个样方，每样方0.5m×0.5m，调查记录田间杂草的种类和数量，并目测小区杂草的覆盖度；分别于药后10d、20d及药后40d调查杂草的种类、数量，药后40d调查株防效的同时，称量样点内杂草的鲜重，计算鲜重防效。

4.计算公式

药后10d和20d的株防效按公式(1)计算，药后40d株防效和鲜重防效按公式(2)计算：

5.试验结果

表3 对棉田杂草的防治效果

表4 对棉田杂草的防治效果

从表3和表4的数据可知，本发明实施例1-10的复合除草剂对棉田的禾本科杂草和阔叶杂草的防除效果优良，具有明显的增效作用，在施药后6天，实施例1-10小区的牛筋和狗尾草的茎基部出现深褐色纹，并向下延伸，80％以上杂草根基部腐烂死亡，而阔叶杂草马齿苋、反枝苋、藜、醴肠和苘麻的叶片和心叶发黄失绿，80％以上杂草心叶发黑、叶片失水干枯死亡；而对照组4-6小区的杂草表现的药害症状较轻，牛筋和狗尾草的茎基部出现褐色纹，少数杂草根基部腐烂，阔叶杂草叶片和心叶发黄失绿，少数杂草心叶发黑、叶片失水干枯死亡；各单剂对杂草的药害最轻。

药后10天，实施例1-10小区对禾本和阔叶的防除效果基本处于90.0％以上，药后20天，实施例1-10小区对禾本和阔叶杂草的防除效果均达到99.0％以上，之后，随着新生杂草的出现，所有小区处理的防效均有所下降，而实施例1-10小区，在药后40天的株防效仍能高达92.5％-97.3％，鲜重防效高达95.2％-99.9％。因此，与各单剂和二元复配的组合物相比，复合除草剂用药量少，速效性快，持效期长，长达40天以上，同时优势互补，扩大除草谱，禾本科和阔叶杂草全杀，提高了整体的防除效果。并且，本发明的复合除草剂组合物容易降解，在土壤中的残留期短，对棉花和后茬作物安全。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备其活性成份的原料质量份数如下：

吡啶醇0.5-18份、嘧草硫醚0.1-30份、精喹禾灵0.1-35份。

2.如权利要求1所述的一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备其活性成份的原料质量份数如下：

吡啶醇0.5-15份、嘧草硫醚1-17份、精喹禾灵1-28份。

3.如权利要求1所述的一种含有吡啶醇的复合增效除草剂，制备其活性成份的原料质量份数如下：

吡啶醇1-8份、嘧草硫醚7-17份、精喹禾灵15-25份。

4.如权利要求1-3之一所述的一种含有吡啶醇的复合增效除草剂的制备方法，其中：活性成份的含量占除草剂总质量的21-65.5%。

5.如权利要求4所述的一种含有吡啶醇的复合增效除草剂的制备方法，其中：活性成份的含量占除草剂总质量的23-50%。

6.如权利要求5所述的一种含有吡啶醇的复合增效除草剂的制备方法，其中：剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、乳油、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、可分散油悬浮剂、微囊悬浮剂、悬乳剂、可溶粉剂或者可溶粒剂。

7.如权利要求1所述的一种含有吡啶醇的复合增效除草剂在防除禾本科杂草和阔叶杂草中的应用。