CN111333842A - 一种羟基硅油的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种羟基硅油的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：1)将六甲基环三硅氧烷、封端剂、溶剂及催化剂加入到反应釜，升温至溶剂沸腾，于所述溶剂沸点下，反应1~5小时，待全部反应完全；2)加入中和剂中和至pH值6~8，于真空下抽出溶剂、封端剂及未反应的六甲基环三硅氧烷，得粗产物，过滤掉粗产物中的盐，得到羟基硅油成品；3)将步骤2)中抽出的溶剂、封端剂及未反应的六甲基环三硅氧烷用气相色谱仪分析出各个组分比例，加入到下一批反应生产中循环使用。所述合成方法，未使用管控化学原料，工艺简单，在一个反应釜就可以完成，工艺中不产生废水、废气，仅有不到10KG/每吨的盐生成，反应中的溶剂循环使用，工艺成本非常低，环保，工艺简单，容易控制。

Description

一种羟基硅油的合成方法
技术领域
本发明属于羟基硅油合成技术领域，具体地，涉及一种羟基硅油的合成方法。
背景技术
低粘度端羟基硅油(粘度10～100cps)被广泛用作有机硅混炼胶的结构控制剂无机材料疏水处理剂。目前低粘度羟基硅油合成主要有两种方法：
第一种方法：二甲基二氯硅烷直接水解法。用过量的氨中和二甲基二氯硅烷单体水解时释放的HCl，形成NH3-NH4Cl缓冲溶液。将二甲基二氯硅烷滴加到氨水中(含NH4OH24％左右)控制反应温度在30℃以下，快速搅拌使单体以及其分散相进入反应体系，反应生成的油相连续的从体系中导出。成品用无水氯化钙干燥，活性炭脱色，气提法脱氨。
此方法工艺简单，但是原料不容易得到，生产过程中产生大量的废水，与盐酸，不环保。
第二种方法：有机硅环体与乙酸酐反应。有机硅环体(D4或DMC)与乙酸酐在酸性催化剂下(硫酸或酸性白土)，于乙酸酐沸点(125～139℃)以下反应得到乙酰基封端的中间产物。然后，用水迅速洗去酸性催化剂，再加入碳酸钠或碳酸氢钠水溶液中和水解得到粗产物，至pH值6～7。产品用无水氯化钙干燥，活性炭脱色过滤得到终产物。
此方法需要用大量的乙酸酐，大量的碳酸钠或碳酸氢钠水溶液中和，水解，洗涤，而且乙酸酐属于易制毒管制产品。所以此工艺不环保，成本高，原料很容易受限制。
发明内容
为解决上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种羟基硅油的合成方法，所述合成方法，未使用管控化学原料，工艺简单，在一个反应釜就可以完成，工艺中不产生废水、废气，仅有不到10KG/每吨的盐生成，反应中的溶剂循环使用，工艺成本非常低，环保，工艺简单，容易控制。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种羟基硅油的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：
1)将60～90重量份的六甲基环三硅氧烷、10～40重量份的封端剂、30～60重量份的溶剂及0.01～0.5重量份的催化剂加入到反应釜，升温至溶剂沸腾，于所述溶剂沸点下，反应1～5小时，待全部反应完全；
2)加入中和剂中和至pH值6～8，于真空度<1000pa的真空下抽出溶剂、封端剂及未反应的六甲基环三硅氧烷，得粗产物，然后过滤掉粗产物中的盐，得到羟基硅油成品；
3)将步骤2)中抽出的溶剂、封端剂及未反应的六甲基环三硅氧烷用气相色谱仪分析出各个组分比例，加入到下一批反应生产中循环使用。
进一步地，所述封端剂为去离子水。
进一步地，所述溶剂为小分子醇，碳数为1～4，如乙醇或异丙醇。
进一步地，所述催化剂为碱，如NaOH，KOH，LiOH浓度为10～5000ppm。
进一步地，步骤1)用气相色谱跟踪六甲基环三硅氧烷，至全部反应完全。
进一步地，所述中和剂为有机酸或无机酸，如乙酸或磷酸。
进一步地，步骤2)中的过滤方法为粗产物依次经袋式过滤器、精密过滤器和膜过滤器过滤。
进一步地，步骤2)所得羟基硅油成品粘度为10～100cps。
进一步地，步骤3)中未反应的六甲基环三硅氧烷、溶剂及封端剂的比例为(5～20)：(40～85)：(10～15)。
本发明的有益效果在于：
所述的羟基硅油合成方法，使用六甲基环三硅氧烷在溶剂低分子醇与去离子水的体系中，在溶剂沸点下反应，抽出来的溶剂分析后再次循环使用。
未使用管控化学原料，工艺简单，在一个反应釜就可以完成，工艺中不产生废水、废气，仅有不到10KG/每吨的盐生成，反应中的溶剂循环使用，工艺成本非常低，环保，工艺简单，容易控制。
具体实施方式
本发明所述的一种羟基硅油的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：
1)将60～90重量份的六甲基环三硅氧烷、10～40重量份的封端剂、30～60重量份的溶剂及0.01～0.5重量份的催化剂加入到反应釜，升温至溶剂沸腾，于所述溶剂沸点下，反应1～5小时，待全部反应完全；
2)加入中和剂中和至pH值6～8，于真空度<1000pa的真空下抽出溶剂、封端剂及未反应的六甲基环三硅氧烷，得粗产物，然后过滤掉粗产物中的盐，得到羟基硅油成品；
3)将步骤2)中抽出的溶剂、封端剂及未反应的六甲基环三硅氧烷用气相色谱仪分析出各个组分比例，加入到下一批反应生产中循环使用。
进一步地，所述封端剂为去离子水。
进一步地，所述溶剂为小分子醇，碳数为1～4，如乙醇或异丙醇。
进一步地，所述催化剂为碱，如NaOH，KOH，LiOH浓度为10～5000ppm。
进一步地，步骤1)用气相色谱跟踪六甲基环三硅氧烷，至全部反应完全。
进一步地，所述中和剂为有机酸或无机酸，如乙酸或磷酸。
进一步地，步骤2)中的过滤方法为粗产物依次经袋式过滤器、精密过滤器和膜过滤器过滤。
进一步地，步骤2)所得羟基硅油成品粘度为10～100cps。
进一步地，步骤3)中未反应的六甲基环三硅氧烷、溶剂及封端剂的比例为(5～20)：(40～85)：(10～15)。
本发明实施例1～4中，用气相色谱仪分析出的、步骤2)中抽出的溶剂、封端剂及未反应的六甲基环三硅氧烷的比例如表1所示。
表1(单位：wt％)
六甲基环三硅氧烷 溶剂 封端剂
实施例1 20 70 10
实施例2 10 80 10
实施例3 45 40 45
实施例4 5 85 10
表1中，溶剂为乙醇，封端剂为去离子水。
本发明所提供的羟基硅油合成方法，使用六甲基环三硅氧烷在溶剂低分子醇，碳数为1～4与去离子水的体系中，在溶剂沸点下反应，抽出来的溶剂分析后再次循环使用。
未使用管控化学原料，工艺简单，在一个反应釜就可以完成，工艺中不产生废水、废气，仅有不到10KG/每吨的盐生成，反应中的溶剂循环使用，工艺成本非常低，环保，工艺简单，容易控制。
说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (9)

1.一种羟基硅油的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：
1)将60~90重量份的六甲基环三硅氧烷、10~40重量份的封端剂、30~60重量份的溶剂及0.01~0.5重量份的催化剂加入到反应釜，升温至溶剂沸腾，于所述溶剂沸点下，反应1~5小时，待全部反应完全；
2)加入中和剂中和至pH值6~8，于真空度<1000pa的真空下抽出溶剂、封端剂及未反应的六甲基环三硅氧烷，得粗产物，然后过滤掉粗产物中的盐，得到羟基硅油成品；
3)将步骤2)中抽出的溶剂、封端剂及未反应的六甲基环三硅氧烷用气相色谱仪分析出各个组分比例，加入到下一批反应生产中循环使用。
2.根据权利要求1所述的羟基硅油的合成方法，其特征在于，所述封端剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的羟基硅油的合成方法，其特征在于，所述溶剂为小分子醇，如乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的羟基硅油的合成方法，其特征在于，所述催化剂为碱，如NaOH,KOH,LiOH，浓度为10~5000ppm。
5.根据权利要求1所述的羟基硅油的合成方法，其特征在于，步骤1) 用气相色谱跟踪六甲基环三硅氧烷，至全部反应完全。
6.根据权利要求1所述的羟基硅油的合成方法，其特征在于，所述中和剂有机酸或无机酸，如乙酸或磷酸。
7.根据权利要求1所述的羟基硅油的合成方法，其特征在于，步骤2)中的过滤方法为粗产物依次经袋式过滤器、精密过滤器和膜过滤器过滤。
8.根据权利要求1所述的羟基硅油的合成方法，其特征在于，步骤2)所得羟基硅油成品粘度为10~100cps。
9.根据权利要求1所述的羟基硅油的合成方法，其特征在于，步骤3)中未反应的六甲基环三硅氧烷、溶剂及封端剂的比例为（5~20）：（40~85）：（10~15）。
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