CN111331130A - 花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法，它是将铝粉的水相悬浊液和氟化锰水溶液混合，反应一段时间后，将获得的产物离心分离，得到花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料。本发明工艺简单，操作简便，原料价格低廉，生产成本低，非常适合大规模生产。

Description

花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料的制备方法，具体涉及一种花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法。
背景技术
随着现代战争对武器装备性能要求的不断提高，为实现精确打击和高效毁伤的目的，对新型含能材料体系的能量性能提出了更高的要求，提高含能材料体系能量、增加能量释放速率成为现代含能材料发展的主要方向。
目前，金属燃料在现代含能材料体系中已得到了广泛的应用，添加金属燃料是提高含能材料体系能量性能的主要途径之一。常见的金属燃料有铝、铍、硼、镁与锂等。铝粉由于密度高、耗氧量低和高的燃烧热，对提高比冲的作用相当显著，再加上原材料丰富、成本较低，因此被作为金属燃料广泛地应用在推进剂、火***、铝热剂等含能材料领域。
通常情况下，铝粉表面被一层致密氧化铝膜包裹，铝粉点火燃烧就需要使其表面的氧化膜破裂、蒸发，温度在2000℃以上；另外，铝粉的熔点较低（约为660℃），在燃烧过程中极易烧结团聚，易于结块。因此，减少铝粉升温过程中的烧结团聚、降低铝粉的点火温度和提高铝粉的燃烧效率都是铝粉在实际使用过程中需要解决的的重要问题。
表面包覆设计被证实是一种行之有效的途径。比如：叶明泉等（CN103506621A）公开了一种氟橡胶包覆铝粉复合粒子的制备方法，包覆层氟橡胶可提高纳米铝粉的高温氧化速率及热量释放速率。赵凤起等（CN103611943A）公开了一种碳包覆纳米铝粉的制备方法，包覆后纳米铝粉有效阻止纳米铝的氧化，保持了纳米铝的活性，提高了纳米铝粉高温下的热释放性能。然而，研究中涉及的包覆材料多为惰性物质，非固体火箭推进剂配方组分，燃烧热值不高。
纳米氢氧化锰（氧化锰）已被证实为优异的固体火箭推进剂燃速催化剂（J.Mater. Chem. 22 (2012) 6536–6538，Nanomaterials 7 (2017) 450），对氧化剂高氯酸铵（AP）的热分解催化效果显著。目前纳米催化剂研究领域普遍存在着一个致命的问题，就是纳米催化剂的团聚现象非常严重，在被添加体系中均匀分散十分困难，严重阻碍着纳米催化剂性能的充分发挥。
现有文献中，尚未见花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法，花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料改善铝粉高温下的氧化反应机制，提高铝粉的高温氧化效率，还提高纳米氢氧化锰催化剂的分散性，充分发挥纳米催化剂的优异特性，为花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料在固体火箭推进剂中的应用提供技术支撑。
本发明的技术解决方案是：该花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法，它是将铝粉的水相悬浊液和氟化锰水溶液混合，将反应获得的产物离心分离，得到花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料。
该制备方法包括以下具体步骤：
（1）将铝粉加入到水中进行超声分散，得到铝粉的水相悬浊液；
（2）向上述铝粉的水相悬浊液中加入一定量的氟化锰，并将该混合液在搅拌条件下升温至反应温度；
（3）反应一定时间后，将产物进行离心和洗涤，干燥，得到花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料。
步骤（1）中，所述铝粉的粒径范围为100 nm–10 μm，超声分散功率为60–360 W。
步骤（1）中，所述铝粉的水相悬浊液浓度为3–10 g/L。
步骤（2）中，所述氟化锰的质量为铝粉质量的0.02–0.1倍；该混合液在250–500转/分的搅拌条件下以2–5℃/分升温至反应温度。
步骤（2）中，所述反应温度为30–60℃。
步骤（3）中，所述反应时间为10–30分钟，干燥温度为45℃。
本发明的原理是：当铝粉的水相悬浊液中加入一定量的氟化锰后，氟化锰首先电离出氟离子和锰离子，因氟离子具有腐蚀性，会刻蚀铝粉的表面，继而生成氢氧根离子，导致铝粉表面pH值升高；形成的氢氧根离子随即会被锰离子捕获，结合形成氢氧化锰沉淀，并沉积在铝粉表面；因氢氧化锰自身片层状结构，从而获得花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
1、仅依靠两种试剂，即铝粉和氟化锰，快速制备出花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料。
2、制备过程中不引入任何一种表面活性剂，也不引入任何有机溶剂，所需要生产设备简单，适合工业化生产。
3、花状纳米氢氧化锰在铝粉表面包覆均匀，且调控氟化锰的浓度，还可控制花状纳米氢氧化锰的含量。
附图说明
图1花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的扫描电镜照片；
图2为花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的热氧化反应性能图；
图3为花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料对高氯酸铵热分解的催化性能图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案，但不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤制备花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料
（1）将粒径范围为100 nm的铝粉加入到水中进行功率为60W的超声分散，得到浓度为3g/L铝粉的水相悬浊液；
（2）向上述铝粉的水相悬浊液中加入铝粉质量0.02倍的氟化锰，并将该混合液在250转/分的搅拌条件下以2℃/分升温至反应温度30℃；
（3）反应10分钟后，将产物进行离心和洗涤，45℃干燥，得到花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料。
实施例2：依以下步骤制备花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料
（1）将粒径范围为1 μm的铝粉加入到水中进行功率为210W的超声分散，得到浓度为6.5g/L铝粉的水相悬浊液；
（2）向上述铝粉的水相悬浊液中加入铝粉质量0.06倍的氟化锰，并将该混合液在350转/分的搅拌条件下以3℃/分升温至反应温度45℃；
（3）反应20分钟后，将产物进行离心和洗涤，45℃干燥，得到花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料。
实施例3：依以下步骤制备花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料
（1）将粒径范围为10 μm的铝粉加入到水中进行功率为360 W的超声分散，得到浓度为10 g/L铝粉的水相悬浊液；
（2）向上述铝粉的水相悬浊液中加入铝粉质量0.1倍的氟化锰，并将该混合液在500转/分的搅拌条件下以4℃/分升温至反应温度60℃；
（3）反应30分钟后，将产物进行离心和洗涤，45℃干燥，得到花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料。
实施例4：依以下步骤制备花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料
（1）将粒径范围为3 μm的铝粉加入到水中进行功率为300 W的超声分散，得到浓度为6g/L铝粉的水相悬浊液；
（2）向上述铝粉的水相悬浊液中加入铝粉质量0.06倍的氟化锰，并将该混合液在500转/分的搅拌条件下以5℃/分升温至反应温度50℃；
（3）反应20分钟后，将产物进行离心和洗涤，45℃干燥，得到花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料。

Claims (7)

1.花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法，其特征是：它是将铝粉的水相悬浊液和氟化锰水溶液混合，将反应获得的产物离心分离，得到花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法，其特征是该制备方法包括以下具体步骤：
（1）将铝粉加入到水中进行超声分散，得到铝粉的水相悬浊液；
（2）向上述铝粉的水相悬浊液中加入一定量的氟化锰，并将该混合液在搅拌条件下升温至反应温度；
（3）反应一定时间后，将产物进行离心和洗涤，干燥，得到花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料。
3.根据权利要求2所述的花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所述铝粉的粒径范围为100 nm–10 μm，超声分散功率为60–360 W。
4.根据权利要求2所述的花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所述铝粉的水相悬浊液浓度为3–10 g/L。
5.根据权利要求2所述的花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法，其特征是：步骤（2）中，所述氟化锰的质量为铝粉质量的0.02–0.1倍；该混合液在250–500转/分的搅拌条件下以2–5℃/分升温至反应温度。
6.根据权利要求2所述的花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法，其特征是：步骤（2）中，所述反应温度为30–60℃。
7.根据权利要求2所述的花状纳米氢氧化锰包覆铝复合材料的制备方法，其特征是：步骤（3）中，所述反应时间为10–30分钟，干燥温度为45℃。
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