CN111320809A - 一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，属于聚合物复合材料领域。本发明首先通过使用常规非织造设备来制备原位成纤复合纤维，再将制得的复合纤维在成网装置上集合制备成无纺布材料；然后将无纺布连续直接喂入单螺杆挤出机中，经挤出造粒后，制得原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，也可以将无纺布经切碎机或撕碎机制成无纺布碎块或碎粒，再经喂料装置加入单螺杆挤出机中，在一定温度下挤出造粒制得原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料。本专利能形成一种易于包装、运输和使用的纳米纤维增强聚合物颗粒材料，具有增强增韧、降低材料密度的优势；本专利适用性广，可适用于大多数热塑性聚合物材料。

Description

一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料
技术领域
本发明涉及一种聚合物复合材料，特别是涉及一种聚合物纳米纤维增强的聚合物颗粒。
背景技术
热塑性聚合物复合材料粒子通常是通过使用双螺杆将聚合物和增强纤维混合挤出制得的。其中使用的增强纤维通常是玻璃纤维，碳纤维，玄武岩纤维等无机纤维，其密度要远远高于聚合物本身的密度，造成复合材料颗粒的密度也较高。材料的轻量化是当前市场不断追求的目标，因此使用密度和聚合物基体材料密度接近的聚合物纤维作为增强材料来制备聚合物复合材料得到重视。原位成纤复合材料的增强纤维不是通过直接添加制备，而是分散相在加工过程中受剪切或拉伸作用取向，原位形成的。纤维分散均匀，微纤可以诱导基体结晶，可提高力学性能；相较于添加玻璃纤维，对设备磨损少，降低能耗，并易于回收。但是，目前市场上并没有可直接使用的原位成纤聚合物颗粒材料，本专利通过使用一种新型纳米原位成纤工艺并结合一定的造粒工艺，旨在制备出一种易于包装，运输和使用的聚合物复合颗粒材料。
发明内容
本发明的技术任务是针对现有技术的不足，提出一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明提供一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，首先通过使用非织造设备来制备原位成纤复合纤维，再将制得的复合纤维在成网装置上集合制备成无纺布材料；
然后将无纺布连续直接喂入单螺杆挤出机中，经挤出造粒后，制得原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料。
作为替代方案，将无纺布经切碎机或撕碎机制成无纺布碎块或碎粒，再经喂料装置加入单螺杆挤出机中，在一定温度下挤出造粒制得原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料。
方案优化的，无纺布材料在制备时，将基体材料、增强纤维材料和抗氧剂、稳定剂、增容剂混合后，加入混炼设备中熔融混合，熔体经过非织造设备的喷丝板流出形成复合纤维，再经过牵伸后，在成网装置上收集成无纺布，其中形成纤维直径在30-500纳米范围内的增强相纤维。
方案优化的，在挤出造粒过程中，关键是要保证纳米增强纤维不会破坏并保持良好的分散，因此单螺杆挤出机温度设定范围在基体材料和增强纤维材料的熔点之间，以确保基体材料在挤出机中为熔融状态，增强纤维材料还保持纳米纤维结构。进一步的，单螺杆挤出机温度设定范围一般高于基体材料熔点10-60℃，低于增强纤维材料熔点20℃以上。
方案优化的，在成纤过程中纳米纤维已经在复合纤维中分散良好，为了防止纳米纤维在挤出造粒过程中团聚，单螺杆挤出机螺杆的长径比要小，螺杆长径比在8-20之间，使材料在挤出机中滞留时间缩短。
方案优化的，所述非织造设备可以为装有熔喷组件的熔喷非织造设备、或装有纺粘组件的纺粘非织造设备。进一步的，熔喷组件或纺粘组件设定温度在基体材料和增强纤维材料的最高熔融温度以上20-50℃
方案优化的，所述基体材料为热塑性聚合物材料，包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚乳酸、聚苯乙烯、聚酯、聚酰胺等，在体系中使用比例为50-98wt％。
方案优化的，所述增强纤维材料也为热塑性聚合物材料，包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺、聚四氟乙烯、热塑性弹性体等，在体系中使用比例为0.5-45wt％。
方案优化的，所述增容剂可根据不同的基体材料和增强纤维材料来选择，包括但不限于聚合物接枝改性材料、共聚高分子材料等，在体系中添加量为0.5-15wt％。
方案优化的，所述抗氧化剂和稳定剂的使用量为1-5wt％，抗氧化剂包括但不限于2,6-二叔丁基酚、亚磷酸酯类、硫代丙酸酯类等，稳定剂包括但不限于二氧化钛、水杨酸脂类、二苯甲酮类等。
方案优化的，所述熔炼设备为双螺杆挤出机，其设定温度根据使用材料的不同而设定，在基体材料和增强纤维材料的最高熔融温度以上10-50℃。
本发明的一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，与现有技术相比所产生的有益效果是：
1、形成一种纳米纤维增强聚合物颗粒材料，具有增强增韧，降低材料密度的优势；
2、易于包装，运输和使用的聚合物复合颗粒材料；
3、适用性广，可适用于大多数热塑性聚合物材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料作以下详细说明。
本发明的一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，首先通过使用熔喷或纺粘非织造设备来制备原位成纤复合纤维，再将制得的复合纤维在成网装置上集合制备成无纺布材料。然后将无纺布连续直接喂入单螺杆挤出机中，在一定温度下挤出丝条，经挤出造粒后，制得原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料。作为替代方案，也可以将无纺布经切碎机或撕碎机制成无纺布碎块或碎粒，再经喂料装置加入单螺杆挤出机中，在一定温度下挤出造粒制得原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料。
无纺布材料在制备时，将基体材料、增强纤维材料和抗氧剂、稳定剂、增容剂混合后，加入混炼设备中熔融混合，熔体经过非织造设备的喷丝板流出形成复合纤维，再经过牵伸后，在成网装置上收集成无纺布，其中形成纤维直径在30-500纳米范围内的增强相纤维。
在挤出造粒过程中，关键是要保证纳米增强纤维不会破坏并保持良好的分散，因此单螺杆挤出机温度设定范围在基体材料和增强纤维材料的熔点之间，以确保基体材料在挤出机中为熔融状态，增强纤维材料还保持纳米纤维结构。单螺杆挤出机温度设定范围一般高于基体材料熔点10-60℃，低于增强纤维材料熔点20℃以上。
在成纤过程中纳米纤维已经在复合纤维中分散良好，为了防止纳米纤维在挤出造粒过程中团聚，单螺杆挤出机螺杆的长径比要小(在8-20之间)，使材料在挤出机中滞留时间缩短。
其中熔炼设备为双螺杆挤出机，其设定温度根据使用材料的不同而设定，在基体材料和增强纤维材料的最高熔融温度以上10-50℃。
其中基体材料为热塑性聚合物材料，包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚乳酸、聚苯乙烯、聚酯、聚酰胺等，在体系中使用比例为50-98wt％。
其中增强纤维材料也为热塑性聚合物材料，包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺、聚四氟乙烯、热塑性弹性体等，在体系中使用比例为0.5-45wt％。
其中增容剂可根据不同的基体材料和增强纤维材料来选择，包括但不限于聚合物接枝改性材料、共聚高分子材料等，在体系中添加量为0.5-15wt％。
其中抗氧化剂和稳定剂的使用量为1-5wt％。
需要说明的是，本发明所涉及的熔喷非织造设备、纺粘非织造设备其结构及使用方法均为本领域公知。在本专利之前，常规的聚合物原位成纤技术多使用挤片或纺丝后牵伸制备，生产效率较低，难以大规模生产，且原位成纤的纤维直径多在微米尺度。本专利创造性地将常规熔喷或纺粘非织造设备用于聚合物原位成纤，不仅可快速实现产业化、规模化生产，生产效率高，可达到较高产能，而且所形成纤维直径可控制在30-500纳米范围内。除本发明规定的各组分配比外，也可为本领域公知的其他用量。
实施例一
将聚丙烯颗粒，干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)颗粒，增容剂，抗氧剂和稳定剂在双螺杆挤出机中熔融共混，混合温度265℃。以重量百分比计，其中聚丙烯含量50％，PET含量35％，增容剂用量10％，抗氧剂和稳定剂用量5％。共混熔体经纺粘非织造***的喷丝板流出后，经过冷风箱冷却后再经过气流牵伸，收集在成网装置上制得复合纤维材料无纺布，其中所形成纤维直径在100-500纳米之间。纺粘组件温度设定在270℃。将无纺布直接喂入单螺杆挤出机喂料口中，单螺杆挤出机温度设定在180-220℃之间，经熔融挤出切粒后制得PET纳米纤维增强聚丙烯复合颗粒材料。
实施例二
将干燥的聚乳酸，干燥后的聚酰胺，增容剂，抗氧剂和稳定剂在双螺杆挤出机中熔融共混，混合温度230℃。以重量百分比计，其中聚乳酸含量80％，聚酰胺含量12％，增容剂用量5％，抗氧剂和稳定剂用量3％。共混熔体经熔喷非织造***的喷丝板流出后，经过喷丝孔附近的高温高速气流吹出并牵伸，收集在成网装置上制得复合纤维材料无纺布，其中所形成纤维直径在30-250纳米之间。熔喷组件温度设定在240℃。将无纺布收集成卷后，再喂入破碎机中制成无纺布碎片，将制得的无纺布碎片经喂料装置加入单螺杆挤出机中，单螺杆挤出机温度设定在170-200℃之间，经熔融挤出切粒后制得聚酰胺纳米纤维增强聚乳酸复合颗粒材料。
实施例三
将干燥的聚苯乙烯，干燥后的聚四氟乙烯，增容剂，抗氧剂和稳定剂在双螺杆挤出机中熔融共混，混合温度240℃。以重量百分比计，其中聚苯乙烯含量98％，聚四氟乙烯含量0.5％，增容剂用量0.5％，抗氧剂和稳定剂用量1％。共混熔体经熔喷非织造***的喷丝板流出后，经过喷丝孔附近的高温高速气流吹出并牵伸，收集在成网装置上制得复合纤维材料无纺布，其中所形成纤维直径在30-250纳米之间。熔喷组件温度设定在245℃。将无纺布收集成卷后，再喂入破碎机中制成无纺布碎片，将制得的无纺布碎片经喂料装置加入单螺杆挤出机中，单螺杆挤出机温度设定在180-210℃之间，经熔融挤出切粒后制得聚四氟乙烯纳米纤维增强聚苯乙烯复合颗粒材料。
实施例四
将聚酰胺颗粒，干燥后的聚丙烯颗粒，增容剂，抗氧剂和稳定剂在混炼设备中熔融共混，混合温度270℃。以重量百分比计，其中聚丙烯含量50％，PET含量45％，增容剂用量3％，抗氧剂和稳定剂用量2％。共混熔体经纺粘非织造***的喷丝板流出后，经过冷风箱冷却后再经过气流牵伸，收集在成网装置上制得复合纤维材料无纺布，其中所形成纤维直径在100-500纳米之间。纺粘组件温度设定在275℃。将无纺布直接未入单螺杆挤出机喂料口中，单螺杆挤出机温度设定在190-230℃之间，经熔融挤出切粒后制得聚丙烯纳米纤维增强聚酰胺复合颗粒材料。
实施例五
将聚丙烯颗粒，干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)颗粒，增容剂，抗氧剂和稳定剂在混炼设备中熔融共混，混合温度265℃。以重量百分比计，其中聚丙烯含量61％，PET含量20％，增容剂用量15％，抗氧剂和稳定剂用量4％。共混熔体经纺粘非织造***的喷丝板流出后，经过冷风箱冷却后再经过气流牵伸，收集在成网装置上制得复合纤维材料无纺布，其中所形成纤维直径在100-500纳米之间。纺粘组件温度设定在270℃。将无纺布直接未入单螺杆挤出机喂料口中，单螺杆挤出机温度设定在180-220℃之间，经熔融挤出切粒后制得PET纳米纤维增强聚丙烯复合颗粒材料。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域技术人员来说，其依然可以对前述实施例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
除说明书所述的技术特征外，均为本专业技术人员的已知技术。

Claims (10)

1.一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，其特征在于，首先通过使用非织造设备来制备原位成纤复合纤维，再将制得的复合纤维在成网装置上集合制备成无纺布材料；
然后将无纺布连续直接喂入单螺杆挤出机中，经挤出造粒后，制得原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料。
2.根据权利要求1所述的一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，其特征在于，将无纺布经切碎机或撕碎机制成无纺布碎块或碎粒，再经喂料装置加入单螺杆挤出机中，在一定温度下挤出造粒制得原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，其特征在于，无纺布材料在制备时，将基体材料、增强纤维材料和抗氧剂、稳定剂、增容剂混合后，加入混炼设备中熔融混合，熔体经过非织造设备的喷丝板流出形成复合纤维，再经过牵伸后，在成网装置上收集成无纺布，其中形成纤维直径在30-500纳米范围内的增强相纤维。
4.根据权利要求3所述的一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，其特征在于，在挤出造粒过程中，单螺杆挤出机温度设定范围在基体材料和增强纤维材料的熔点之间。
5.根据权利要求4所述的一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，其特征在于，所述单螺杆挤出机温度设定范围高于基体材料熔点10-60℃，低于增强纤维材料熔点20℃以上。
6.根据权利要求3所述的一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，其特征在于，所述熔炼设备为双螺杆挤出机，其设定温度根据使用材料的不同而设定，在基体材料和增强纤维材料的最高熔融温度以上10-50℃。
7.根据权利要求1、2、4、5或6所述的一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，其特征在于，所述非织造设备为装有熔喷组件的熔喷非织造设备、或装有纺粘组件的纺粘非织造设备。
8.根据权利要求3所述的一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，其特征在于，所述基体材料为热塑性聚合物材料，在体系中使用比例为50-98wt％，所述增强纤维材料也为热塑性聚合物材料，在体系中使用比例为0.5-45wt％，所述增容剂根据不同的基体材料和增强纤维材料来选择，在体系中添加量为0.5-15wt％，所述抗氧化剂和稳定剂的使用量为1-5wt％。
9.根据权利要求1、2、4、5、6或8所述的一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，其特征在于，所述单螺杆挤出机螺杆的长径比在8-20之间。
10.根据权利要求7所述的一种原位成纤的纳米纤维增强聚合物复合颗粒材料，其特征在于，所述熔喷组件或纺粘组件设定温度在基体材料和增强纤维材料的最高熔融温度以上20-50℃。
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