CN111318295A - 基于石墨相氮化碳的异质结材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于石墨相氮化碳的异质结材料及其制备方法。所述方法采用高温煅烧法制备氨基化的石墨相氮化碳，再利用超声剥离法制备氨基化的石墨相氮化碳纳米片，并采用化学剥离法获得羧基化的超薄共价三嗪聚合物悬浮液，最后将氨基化的石墨相氮化碳纳米片与羧基化的超薄共价三嗪聚合物悬浮液混合煅烧，合成了CTF/CNNS的异质结材料。本发明制备成本低，工艺简单，制备的CTF/CNNS的异质结材料具有优异的光催化产氢性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，涉及一种基于石墨相氮化碳的异质结材料及其制备方法。
背景技术
氢能作为二次能源，具有清洁、高效、安全、可贮存、可运输等优点，被认为是一种最理想的新世纪无污染的绿色能源。光催化技术作为一项绿色环保、经济可行的处理技术，能充分利用光催化剂将低密度的太阳能转化为可储存的高密度的氢能，是高效可持续生产氢气的方法之一。Khan等提出了光催化分解水制氢的材料需要满足：高稳定性，不产生光腐蚀；价格便宜；能够满足分解水的热力学要求；能够吸收太阳光(Science,2002,5590:2243-2245)。
石墨相氮化碳(CN)具有类似石墨的片层结构，其片层以3-三嗪环(庚嗪环)为基本结构单元，环之间通过末端的N原子相连，形成一层无限扩展的平面。石墨相氮化碳具有对可见光响应、制备简单、稳定性好等优点。但因其对阳光利用率低、比表面积低、载流子迁移率低、矿化率低等缺点限制了它的应用(J.Photoch.Photo.A:Chem.,2013,253:16-21)。Chai等在石墨相氮化碳表面沉积上1％的Pt，载Pt之后石墨相氮化碳光解水产氢的速率是原先的11倍(Phys.Chem.Chem.Phys.,2012,14:16745-16752)。但贵金属Pt价格昂贵，成本高。因此，开发具有可见光响应的、稳定性高、成本低的光催化剂是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、工艺简单、光催化产氢性能优异的基于石墨相氮化碳的异质结材料(CTF/CNNS)及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案如下：
基于石墨相氮化碳的异质结材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将石墨相氮化碳和碳酸铵在450～600℃下煅烧，得到氨基化的石墨相氮化碳，然后分散在水中，超声剥离得到氨基化的石墨相氮化碳薄片(CNNS)；
步骤2，将氨基化的CNNS与羧基化的超薄共价三嗪聚合物(CTFNS)悬浮液混合均匀，在150～300℃下煅烧，煅烧结束后，离心清洗得到基于石墨相氮化碳的异质结材料(CTF/CNNS)。
优选地，步骤1中，所述的石墨相氮化碳和碳酸铵的质量比为1:20。
优选地，步骤1中，所述的煅烧温度为550℃。
优选地，步骤1中，所述的煅烧时间为2～4h。
优选地，步骤1中，所述的超声时间为10h以上。
优选地，步骤2中，所述的羧基化的超薄CTFNS与氨基化的CNNS的质量比为1～3:10，更优选为2:10。
优选地，步骤2中，所述的羧基化的超薄CTFNS悬浮液通过以下步骤制得：在氮气下，将4,4'-联苯二甲腈和CF3SO3H混合均匀，在100～120℃反应下得到CTF，再加入浓硫酸，在160～180℃下反应得到羧基化的超薄CTFNS悬浮液。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的CTF/CNNS光催化剂能够提供更多的活性位点，扩大了光吸收范围，促进了光生电子空穴对的分离，提高了催化剂的光催化性能，极大的促进了光催化产氢能力。
附图说明
图1为氨基化的CNNS、羧基化的超薄CTFNS、CTF/CNNS的FT-IR谱图；
图2为氨基化的CNNS、羧基化的超薄CTFNS、CTF/CNNS的光催化产氢效果图。
具体实施方式
羧基化的超薄CTFNS的制备参考文献(J.Mater.Chem.A,2017,5:9272-9278)，具体步骤如下：
在氮气下，将4,4'-联苯二甲腈和CF3SO3H混合搅拌1.5h，然后加热至100℃保持20min得到黄色CTF。然后加入一定量浓硫酸在160℃获得羧基化的超薄CTFNS悬浮液。
实施例1：20％CTF/CNNS异质结材料的制备
(1)将CN和碳酸铵放入坩埚中，在马弗炉中450～600℃下煅烧2～4h，升温速率为2℃ min-1，得到氨基化的CN。通过在水溶液中液体剥离所制备的氨基化的CN，获得氨基化的CNNS。
(2)在典型的合成中，将羧基化的超薄CTFNS悬浮液加入到氨基化的CNNS悬浮液中并在室温下搅拌10～20h。在空气氛围中，样品在150～300℃下煅烧1～5h，其加热速率为2℃ min-1。最后，通过离心获得20％CTF/CNNS异质结材料(即羧基化的超薄CTFNS与氨基化的CNNS的质量比为2:10)。
图1氨基化的CNNS、羧基化的超薄CTFNS、各种比例的CTF/CNNS的FT-IR图，如图所示，氨基化的CNNS在815cm-1,1000-1800cm-1,31885-3261cm-1处显示出特征峰，这归因于三嗪环的变形振动。对于羧基化的超薄CTFNS，1507cm-1和1352cm-1附近的强带分别归因于三嗪结构的拉伸和呼吸振动。2228cm-1附近的弱带分配给C≡N的伸缩振动。然而，与氨基化的CNNS和羧基化的超薄CTFNS相比，-NH/-NH2的吸收带和CTF/CNNS异质结构的-COOH分别减弱。这种现象归因于氨基化的CNNS和羧基化的超薄CTFNS之间的相互作用，进一步支持通过π-π堆积和氨基化的CNNS与羧基化的超薄CTFNS之间的酸碱相互作用形成基于聚合物的异质结。
实施例2：10％CTF/CNNS异质结材料的制备
(1)将CN和碳酸铵放入坩埚中，在马弗炉中450～600℃下煅烧2～4h，升温速率为2℃ min-1，得到氨基化的CN。通过在水溶液中液体剥离所制备的氨基化的CN，获得氨基化的CNNS。
(2)在典型的合成中，将羧基化的超薄CTFNS悬浮液加入到氨基化的CNNS悬浮液中并在室温下搅拌10～20h。在空气氛围中，样品在150～300℃下煅烧1～5h，其加热速率为2℃ min-1。最后，通过离心获得10％CTF/CNNS异质结材料(即羧基化的超薄CTFNS与氨基化的CNNS的质量比为1:10)。
实施例3：30％CTF/CNNS异质结材料的制备
(1)将CN和碳酸铵放入坩埚中，在马弗炉中450～600℃下煅烧2～4h，升温速率为2℃ min-1，得到氨基化的CN。通过在水溶液中液体剥离所制备的氨基化的CN，获得氨基化的CNNS。
(2)在典型的合成中，将羧基化的超薄CTFNS悬浮液加入到氨基化的CNNS悬浮液中并在室温下搅拌10～20h。在空气氛围中，样品在150～300℃下煅烧1～5h，其加热速率为2℃ min-1。最后，通过离心获得30％CTF/CNNS异质结材料(即羧基化的超薄CTFNS与氨基化的CNNS的质量比为3:10)。
实施例4：CTF/CNNS异质结材料的光催化产氢应用
分别将10mg实施例1制备的20％CTF/CNNS光催化剂、实施例2制备的10％CTF/CNNS光催化剂、实施例3制备的30％CTF/CNNS光催化剂、氨基化的CNNS光催化剂、羧基化的超薄CTFNS光催化剂分散在10mL三乙醇胺(1mL)和水(9mL)的混合溶液中。然后将光催化剂的悬浮液在超声浴中分散10min，并使用H2PtCl6通过光沉积法在光催化剂表面上沉积3％Pt。在照射之前，通过鼓泡N2将混合溶液脱气30min以除去空气。在反应过程中将混合溶液保持在磁力搅拌条件下。使用具有TCD检测器的气相色谱(GC，Agilent 7890II)分析进化的H2。
图2为氨基化的CNNS、羧基化的超薄CTFNS、各种比例的CTF/CNNS的产氢效果图。其中氨基化的CNNS的产氢效果为11.440μmol g-1h-1，羧基化的超薄CTFNS的产氢效果为4.886μmol g-1h-1，10％CTF/CNNS的产氢效果为32.817μmol g-1h-1，20％CTF/CNNS的产氢效果为38.740μmol g-1h-1，30％CTF/CNNS的产氢效果为30.342μmol g-1h-1，发现20％CTF/CNNS催化剂的光催化产氢效果最佳。
Claims (10)
1.基于石墨相氮化碳的异质结材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将石墨相氮化碳和碳酸铵在450～600℃下煅烧，得到氨基化的石墨相氮化碳，然后分散在水中，超声剥离得到氨基化的石墨相氮化碳薄片；
步骤2，将氨基化的石墨相氮化碳薄片与羧基化的超薄共价三嗪聚合物悬浮液混合均匀，在150～300℃下煅烧，煅烧结束后，离心清洗得到基于石墨相氮化碳的异质结材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的石墨相氮化碳和碳酸铵的质量比为1:20。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的煅烧温度为550℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的煅烧时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的超声时间为10h以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的羧基化的超薄共价三嗪聚合物与氨基化的石墨相氮化碳薄片的质量比为1～3:10。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的羧基化的超薄共价三嗪聚合物与氨基化的石墨相氮化碳薄片的质量比为2:10。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的羧基化的超薄共价三嗪聚合物悬浮液通过以下步骤制得：在氮气下，将4,4'-联苯二甲腈和CF3SO3H混合均匀，在100～120℃反应下得到共价三嗪聚合物，再加入浓硫酸，在160～180℃下反应得到羧基化的超薄共价三嗪聚合物悬浮液。
9.根据权利要求1至8任一所述的制备方法制得的基于石墨相氮化碳的异质结材料。
10.根据权利要求9所述的基于石墨相氮化碳的异质结材料在光催化产氢中的应用。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 周刚: "g-C3N4的改性及其光催化制氢性能的研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113751043A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-12-07 | 宁波大学科学技术学院 | 一种由碳氮基光催化剂包覆的活性炭复合材料的制备方法 |
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