CN111313222A - 一维光子晶体及其制备方法、光纤激光器 - Google Patents

一维光子晶体及其制备方法、光纤激光器 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种一维光子晶体及其制备方法、光纤激光器，一维光子晶体的制备方法如下：S1，将PVP加入乙二醇中获得混合液；S2，将亚碲酸钠、氯化铋和氢氧化钠加入混合液中获得前驱液；S3，将前驱液恒温反应得到反应产物；S4，离心反应产物获得Bi2Te3纳米片沉淀物；S5，烘干沉淀物获得Bi2Te3纳米片；S6，将Bi2Te3纳米片溶解于水；S7，在石英基底上重复镀Ta2O5和SiO2；S8，滴涂Bi2Te3水溶液；S9，重复镀SiO2和Ta2O5；本发明制备一维光子晶体的反应过程较温和，对反应器材损耗较小，制备的一维光子晶体稳定性较好、非线性性能较高、调制深度大，其制成的光纤激光器易实现自启动锁模。

Description

一维光子晶体及其制备方法、光纤激光器
技术领域
本发明属于光纤激光技术领域，特别是涉及一种一维光子晶体及其制备方法、光纤激光器。
背景技术
光纤激光器具有体积小、重量轻、易于集成化的优点，将其作为种子源放大可获得功率高、性能稳定的激光脉冲，能应用于工业切割、激光打标、激光武器、生物探测等多个领域。
现有的光纤激光器主要是将二维材料作为可饱和吸收体实现被动锁模，光纤激光器的锁模对二维材料的调制深度有着严格限制，二维材料的调制深度太高会导致Q开关被触发，二维材料的调制深度太低，二维材料的吸收系数减小，光纤激光器锁模的限制条件更为严苛，光纤激光器的耦合输出可能无法获得超短脉冲；且低调制深度二维材料制备的光纤激光器只能在调节偏振控制器的作用下实现模式锁定，不能够自启动锁模，稳定性差，同时二维材料中的高分子化合物不耐高温，无法在工业应用中实现高功率输出，极大地限制了光纤激光器的应用范围，因此亟需探索出一种高抗损伤阈值、大吸收系数和高调制深度的自启动锁模光纤激光器，以实现在免调节情况下的稳定自启动锁模。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一维光子晶体的制备方法，该制备方法的反应过程较为温和，对反应器材的损耗较小，制备的一维光子晶体结晶质量较好、产率较高。
本发明的目的还在于提供一种一维光子晶体，该一维光子晶体的成型较好，性能不会随温度的变化而变化，非线性性能较好，调制深度较大。
本发明的目的还在于提供一种光纤激光器，该光纤激光器能够实现自启动锁模，免调节、易操作、脉冲窄、稳定性好。
本发明所采用的技术方案是，一维光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
S1，将PVP加入乙二醇中搅拌均匀获得混合液，混合液中PVP的摩尔浓度为0.35mol/L；
S2，将亚碲酸钠、氯化铋和氢氧化钠加入混合液中搅拌至完全溶解获得前驱液，亚碲酸钠、氯化铋和氢氧化钠的物质的量之比为3：2：16，亚碲酸钠在乙二醇中的摩尔浓度为0.3mol/L；
S3，将前驱液导入反应内衬后密封在反应釜中，置于温度为190℃的干燥箱中恒温反应32h得到反应产物；
S4，使用无水乙醇和去离子水对反应产物进行反复清洗，将清洗后的产物置于离心管中在离心转速为5000r/min时离心5min得到Bi2Te3纳米片沉淀物；
S5，将装有Bi2Te3纳米片沉淀物的烧杯置于温度为60℃的干燥箱中烘干5h获得Bi2Te3纳米片；
S6，将Bi2Te3纳米片溶解于水溶液获得摩尔浓度为2mmol/L的Bi2Te3水溶液；
S7，调节真空镀膜机的真空室温度为室温、压强为10-5Pa，在20µm厚的石英基底上重复间隔镀Ta2O5薄膜和SiO2薄膜，得到镀有Ta2O5薄膜和SiO2薄膜的石英基底；
S8，将Bi2Te3水溶液滴涂在石英基底的交替薄膜上，等待48h至Bi2Te3水溶液均匀稳定附着在交替膜表面形成Bi2Te3缺陷层；
S9，在Bi2Te3缺陷层上重复间隔镀SiO2薄膜和Ta2O5薄膜，获得含有Bi2Te3材料的一维光子晶体。
进一步的，所述S5获得的Bi2Te3纳米片的横向尺寸为300～500nm。
进一步的，所述S7中Ta2O5薄膜和SiO2薄膜的交替次数为五次，Ta2O5薄膜和SiO2薄膜的厚度比为2：3，单层Ta2O5薄膜的厚度为181.6nm。
进一步的，所述S8中Bi2Te3水溶液的滴涂量为0.1mL/cm2。
进一步的，所述S9中SiO2薄膜和Ta2O5薄膜的交替次数为十一次，Ta2O5薄膜和SiO2薄膜的厚度比为2：3，单层Ta2O5薄膜的厚度为181.6nm。
采用所述制备方法制备的一维光子晶体。
采用一维光子晶体制成的光纤激光器，包括980nmLD泵浦源，所述980nmLD泵浦源的输出端连接980/1550波分复用器的泵浦光输入端，所述980/1550波分复用器的复用端通过铒掺杂增益光纤连接偏振无关隔离器的输入端，所述偏振无关隔离器的输出端通过单模光纤连接一维光子晶体一端，所述一维光子晶体另一端连接输出耦合器的输入端，所述输出耦合器的直通输出端与980/1550波分复用器的信号入射端连接，所述输出耦合器的耦合输出端为锁模脉冲输出端。
本发明的有益效果是：1、本发明Bi2Te3材料的制备工艺简单，反应条件较为温和，对反应器材的损耗较小，反应成本低廉，制成的Bi2Te3纳米片呈现规则的六边形，边角锋利、结晶质量好、性能稳定；2、本发明制备的一维光子晶体增强了Bi2Te3材料在1560nm的吸收，提高了Bi2Te3材料的非线性性能，用于光纤激光器中性能不会随温度的升高而变化；3、本发明制备的一维光子晶体调制深度大，用于光纤激光器时放松了对锁模条件的要求，使得光纤激光器更容易实现无偏振调节自启动；4、本发明的光纤激光器能够实现自启动锁模，免调节、易操作、脉冲窄、稳定性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例制备的Bi2Te3材料的SEM图。
图2是本发明实施例制备的Bi2Te3材料的TEM图。
图3是本发明实施例制备的Bi2Te3材料的XRD图。
图4是本发明实施例制备得到的一维光子晶体结构示意图。
图5是本发明实施例制备得到的光纤激光器整体结构图。
图6是本发明实施例制备得到的光纤激光器的光谱图。
图7是本发明实施例制备得到的光纤激光器的时域图。
图中，1.980nmLD泵浦源，2.980/1550波分复用器，3.铒掺杂增益光纤，4.偏振无关隔离器，5.单模光纤，6.一维光子晶体，7.输出耦合器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
含有Bi2Te3缺陷层的一维光子晶体的制备方法如下：
S1，将PVP加入一定量的乙二醇中搅拌均匀获得混合液，混合液中PVP的摩尔浓度为0.35mol/L；
S2，将亚碲酸钠、氯化铋和氢氧化钠加入混合液中搅拌至完全溶解获得前驱液，亚碲酸钠、氯化铋和氢氧化钠的物质的量之比为3：2：16，亚碲酸钠在乙二醇中的摩尔浓度为0.3mol/L；
在反应过程中PVP可以增加Bi2Te3的结晶度，PVP的用量不会改变反应周期，但会影响Bi2Te3结晶的质量，PVP用量太少会降低Bi2Te3纳米片的质量，产生的Bi2Te3纳米片形状不规则，PVP用量过多会导致Bi2Te3纳米片的层数增多，单晶质量差；
氢氧化钠可以调节反应的速度，使反应过程较为温和，对反应器材的损耗较小；氢氧化钠的用量增加会缩短反应周期，但获得的Bi2Te3纳米片结晶质量差，氢氧化钠用量减少会大大延长反应周期，但Bi2Te3纳米片结晶质量提高，在氢氧化钠用量减少到一定程度时，Bi2Te3纳米片的结晶质量不会随氢氧化钠用量的减少而提高，反而会耗费大量反应时间；本发明实施例确定的氢氧化钠用量在保证Bi2Te3纳米片结晶质量的同时，缩短了反应周期；
S3，将前驱液导入反应内衬中，放入反应釜中密封，将反应釜置于温度为190℃的干燥箱中恒温反应32h得到反应产物；干燥箱的温度过高虽然会缩短反应时间，但会使参与反应的反应物迅速粘结，反应产物成型较差，生成的Bi2Te3纳米片层数较多，单晶质量差，干燥箱温度过低使得反应时间延长，且部分反应物没有参与反应，生成的Bi2Te3纳米片产量较低；
S4，使用无水乙醇和去离子水对反应产物进行反复清洗，将清洗后的反应产物置于离心管中在离心转速为5000r/min时离心5min获得Bi2Te3纳米片沉淀物，离心转速和时间增加导致Bi2Te3纳米片沉淀物的颗粒减小、浓度降低，不利于后期的烘干处理，离心转速和时间减小导致Bi2Te3纳米片沉淀物的颗粒增大、浓度升高，使烘干获得的Bi2Te3纳米片层数较多、成型不好；
S5，将装有Bi2Te3纳米片沉淀物的烧杯置于温度为60℃的干燥箱中烘干5h获得横向尺寸为300～500nm的Bi2Te3纳米片；
S6，将Bi2Te3纳米片置于水溶液中搅拌均匀获得摩尔浓度为2mmol/L的Bi2Te3水溶液；
S7，调节真空镀膜机的真空室温度为室温、压强为10-5Pa，在20µm厚的石英基底上重复间隔镀Ta2O5薄膜和SiO2薄膜五次，得到镀有Ta2O5薄膜和SiO2薄膜的石英基底；其中Ta2O5薄膜和SiO2薄膜的厚度比为2：3，单层Ta2O5薄膜的厚度为181.6nm；
S8，将Bi2Te3水溶液按照滴涂量0.1mL/cm2滴涂在石英基底的交替薄膜上，等待48h至Bi2Te3水溶液均匀稳定附着在交替膜表面，获得Bi2Te3缺陷层；
Bi2Te3水溶液的滴涂量增大，使得一维光子晶体中缺陷层的厚度增加，会降低一维光子晶体的透光性，增大一维光子晶体的非饱和损耗，使其制成的光纤激光器无法输出超短飞秒脉冲；Bi2Te3水溶液的滴涂量减小，使得一维光子晶体中缺陷层的厚度减小，也会降低一维光子晶体的透光性，增大一维光子晶体的非饱和损耗，使其制成的光纤激光器无法输出超短飞秒脉冲；
S9，在Bi2Te3缺陷层上重复间隔镀SiO2薄膜和Ta2O5薄膜十一次，获得含有Bi2Te3材料的一维光子晶体，其中SiO2薄膜和Ta2O5薄膜的厚度比为3：2，单层Ta2O5薄膜的厚度为181.6nm。
本发明在S1和S2中先将PVP与乙二醇混合，然后再与其他物质进行混合，该操作有利于前驱液中各物质的分散，可以让后续化学反应进行得更加平稳，获得的Bi2Te3纳米片尺寸更均匀。
本发明S3中将反应釜的温度设为190℃，是由于反应温度和时间的改变会影响Bi2Te3纳米片的横向尺寸，进而减弱Bi2Te3纳米片的非线性性能和一维光子晶体的光学性能，为使Bi2Te3纳米片的横向尺寸保持在300～500nm之间，提供非线性性能良好、光学性能优异的一维光子晶体，本发明将反应釜的温度设为190℃，反应时间设为32h。
本发明中SiO2薄膜和Ta2O5薄膜的厚度比变化会引起透射曲线的变化，进而改变一维光子晶体在1560nm处的吸收性能，一维光子晶体中薄膜交替次数增加会增加其透射率，综合考虑一维光子晶体的透射情况、生产成本和实际应用，选择本发明所述的交替次数。
真空室的压强高于10-5Pa，会使Ta2O5薄膜和SiO2薄膜的表面平整度较差，制备的一维光子晶体透光率不佳，其制成的光纤激光器在使用时电场无法在Bi2Te3材料中实现增强，促使一维光子晶体的非线性吸收性能偏低，光纤激光器无法实现锁模超短脉冲输出；真空室压强低于10-5Pa使得真空室内存在过多氧气，不利于Ta2O5薄膜和SiO2薄膜的沉积，导致一维光子晶体中薄膜表面平整度差，一维光子晶体的透光率不佳，其制成的光纤激光器在使用时电场无法在Bi2Te3材料中实现增强，促使一维光子晶体的非线性吸收性能偏低，光纤激光器无法实现锁模超短脉冲输出。
使用含有Bi2Te3材料的一维光子晶体制备的光纤激光器包括980nmLD泵浦源1，980nmLD泵浦源1的输出端连接980/1550波分复用器2的泵浦光输入端，980/1550波分复用器2的复用端通过铒掺杂增益光纤3连接偏振无关隔离器4的输入端，偏振无关隔离器4的输出端通过单模光纤5连接一维光子晶体6一端，一维光子晶体6另一端连接输出耦合器7的输入端，输出耦合器7的直通输出端与980/1550波分复用器2的信号入射端连接，输出耦合器7的耦合输出端为锁模脉冲输出端；一维光子晶体6通过切刀切割后置于光纤跳线上，一维光子晶体6含有的Bi2Te3材料能用于非线性吸收和诱导锁模自启动。
1560nm的连续光入射到一维光子晶体6后，一维光子晶体6中的Bi2Te3材料吸收入射光中的低强度光，透过入射光中的高强度光，形成周期性的超短脉冲，同时入射光中的高强度光在Bi2Te3材料中发生增强，增加了一维光子晶体6的非线性性能，进而提高其调制深度，有利于实现光纤激光器自启动锁模。
实施例
按照以下步骤制备一维光子晶体，并使用制备的一维光子晶体组装光纤激光器：
（1）将7mmolPVP溶剂到20mL乙二醇中搅拌1h获得混合液，在混合液中加入32mmol氢氧化钠、4mmol氯化铋和6mmol亚碲酸钠搅拌至完全溶解得到前驱液；
（2）将前驱液置于100mL反应内衬中，并置于反应釜中密封，将反应釜置于温度为190℃的干燥箱中恒温反应32h得到反应产物；
（3）使用无水乙醇和去离子水对反应产物进行反复清洗，然后将反应产物置于离心管中在离心转速为5000r/min时离心5min获得Bi2Te3纳米片沉淀物；
（4）将装有Bi2Te3纳米片沉淀物的烧杯置于温度为60℃的干燥箱中烘干5h获得Bi2Te3纳米片；
（5）将Bi2Te3纳米片置于水溶液中搅拌均匀获得摩尔浓度为2mmol/L的Bi2Te3水溶液；
（6）使用真空室温度为室温、压强为10-5Pa的真空镀膜机进行交替镀膜，在20µm厚的石英基底上重复间隔镀Ta2O5薄膜和SiO2薄膜5次，Ta2O5薄膜和SiO2薄膜的厚度比为2：3，将预设的薄膜厚度给定区间输入comsol软件获得最佳透光率曲线，根据最佳透光率曲线确定单层Ta2O5薄膜的厚度为181.6nm；
（7）将Bi2Te3水溶液按照滴涂量0.1mL/cm2滴涂在石英基底的交替薄膜上，等待48h至Bi2Te3水溶液均匀稳定附着在交替膜表面，获得Bi2Te3缺陷层；
（8）在Bi2Te3缺陷层上重复交替镀十一次SiO2薄膜和Ta2O5薄膜，获得含有Bi2Te3缺陷层的一维光子晶体，一维光子晶体的结构如图4所示。
将含有Bi2Te3缺陷层的一维光子晶体切割后，置于光纤跳线头内组装成光纤激光器，光纤激光器结构如图5所示，包括980nmLD泵浦源1，980nmLD泵浦源1的输出端连接980/1550波分复用器2的泵浦光输入端，980/1550波分复用器2的复用端通过铒掺杂增益光纤3连接偏振无关隔离器4的输入端，偏振无关隔离器4的输出端通过单模光纤5连接一维光子晶体6一端，一维光子晶体6另一端连接输出耦合器7的输入端，输出耦合器7的直通输出端与980/1550波分复用器2的信号入射端连接，输出耦合器7的耦合输出端作为锁模脉冲输出端；根据泵浦源功率对照表确定当光纤激光器泵浦光的功率为28mW时，光纤激光器可以实现自启动，即28mW为光纤激光器的最低自启动功率，一维光子晶体的交替薄膜层可以使入射光在Bi2Te3层实现增强，进而提高Bi2Te3的非线性性能。
对步骤（4）制备的Bi2Te3纳米片进行SEM测试、TEM测试和XRD测试，测试结果分别如图1、图2、图3所示，由图1可知Bi2Te3纳米片呈完整的正六边形，直径在300～500nm之间，由图2可知Bi2Te3纳米片几乎没有缺陷，是完美的正六边形单晶，由图3可知Bi2Te3纳米片属于六方晶系，其择优生长方向为（0，0，15）方向，该结构符合可饱和吸收材料的基本特征。
使用光谱仪和示波器对组装的光纤激光器进行性能检测，图6为光纤激光器的光谱图，如图6可示光纤激光器的脉冲中心为1560nm，具有负色散孤子鲜明的Kelly边带特征，锁模脉冲稳定，孤子之间没有相互扰动，同时光谱3dB带宽较大，获得的脉冲极窄，通过测量确定3dB处的脉冲是脉冲宽度为366fs的飞秒脉冲；图7为光纤激光器的频谱图，由图7可知含有缺陷层的一维光子晶体能实现光纤激光器无偏振调节自启动锁模的稳定运行，且输出的锁模脉冲稳定。
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于***实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一维光子晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将PVP加入乙二醇中搅拌均匀获得混合液，混合液中PVP的摩尔浓度为0.35mol/L；
S2，将亚碲酸钠、氯化铋和氢氧化钠加入混合液中搅拌至完全溶解获得前驱液，亚碲酸钠、氯化铋和氢氧化钠的物质的量之比为3：2：16，亚碲酸钠在乙二醇中的摩尔浓度为0.3mol/L；
S3，将前驱液导入反应内衬后密封在反应釜中，置于温度为190℃的干燥箱中恒温反应32h得到反应产物；
S4，使用无水乙醇和去离子水对反应产物进行反复清洗，将清洗后的产物置于离心管中在离心转速为5000r/min时离心5min得到Bi2Te3纳米片沉淀物；
S5，将装有Bi2Te3纳米片沉淀物的烧杯置于温度为60℃的干燥箱中烘干5h获得Bi2Te3纳米片；
S6，将Bi2Te3纳米片溶解于水溶液获得摩尔浓度为2mmol/L的Bi2Te3水溶液；
S7，调节真空镀膜机的真空室温度为室温、压强为10-5Pa，在20µm厚的石英基底上重复间隔镀Ta2O5薄膜和SiO2薄膜，得到镀有Ta2O5薄膜和SiO2薄膜的石英基底；
S8，将Bi2Te3水溶液滴涂在石英基底的交替薄膜上，等待48h至Bi2Te3水溶液均匀稳定附着在交替膜表面形成Bi2Te3缺陷层；
S9，在Bi2Te3缺陷层上重复间隔镀SiO2薄膜和Ta2O5薄膜，获得含有Bi2Te3材料的一维光子晶体。
2.根据权利要求1所述的一维光子晶体的制备方法，其特征在于，所述S5获得的Bi2Te3纳米片的横向尺寸为300～500nm。
3.根据权利要求1所述的一维光子晶体的制备方法，其特征在于，所述S7中Ta2O5薄膜和SiO2薄膜的交替次数为五次，Ta2O5薄膜和SiO2薄膜的厚度比为2：3，单层Ta2O5薄膜的厚度为181.6nm。
4.根据权利要求1所述的一维光子晶体的制备方法，其特征在于，所述S8中Bi2Te3水溶液的滴涂量为0.1mL/cm2。
5.根据权利要求1所述的一维光子晶体的制备方法，其特征在于，所述S9中SiO2薄膜和Ta2O5薄膜的交替次数为十一次，Ta2O5薄膜和SiO2薄膜的厚度比为2：3，单层Ta2O5薄膜的厚度为181.6nm。
6.采用如权利要求1～4任一项所述制备方法制备的一维光子晶体。
7.采用如权利要求5所述一维光子晶体制成的光纤激光器，其特征在于，包括980nmLD泵浦源（1），所述980nmLD泵浦源（1）的输出端连接980/1550波分复用器（2）的泵浦光输入端，所述980/1550波分复用器（2）的复用端通过铒掺杂增益光纤（3）连接偏振无关隔离器（4）的输入端，所述偏振无关隔离器（4）的输出端通过单模光纤（5）连接一维光子晶体（6）一端，所述一维光子晶体（6）另一端连接输出耦合器（7）的输入端，所述输出耦合器（7）的直通输出端与980/1550波分复用器（2）的信号入射端连接，所述输出耦合器（7）的耦合输出端为锁模脉冲输出端。
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