CN111307757A - 一种超高时间分辨的测量半导体带隙中间能级的方法 - Google Patents

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CN111307757A CN202010258544.3A CN202010258544A CN111307757A CN 111307757 A CN111307757 A CN 111307757A CN 202010258544 A CN202010258544 A CN 202010258544A CN 111307757 A CN111307757 A CN 111307757A
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Abstract

本发明涉及一种超高时间分辨的测量半导体材料中带隙态的方法，包括：使用飞秒脉冲激光源输出两路激光，一路激光进行优化得到激发光，另一路激光通过制备得到中红外超连续白光，其中，一路激光泵浦光学参量放大器，并通过调节光学参量放大器的作用方式输出不同波长的激发光；调节高精度电动平移台，以实现激发光和探测光从出发到样品之间的光程差；调节反射镜，使得探测光的光斑与激发光的光斑在样品上的空间和时间上重合；选取不同波长的激发光以实现对待测半导体样品的连续扫描式测量；以及绘制中间能级的分布图。本申请可以广泛应用于飞秒时间分辨光谱测试领域，特别是光生载流子寿命较短的半导体带隙中间能级的表征中。

Description

一种超高时间分辨的测量半导体带隙中间能级的方法
技术领域
本发明总体上涉及飞秒时间分辨光谱测量技术领域，尤其涉及一种用于测量半导体材料带隙态能级分布的方法。
背景技术
半导体材料的兴起和发展成为人类当今科技进步的重要推手。半导体材料可用于数据存储，机械加工，电子传输，光电热催化等诸多领域。在光催化领域，二氧化钛(TiO2)被认为是该领域的原型材料，诸多研究也是围绕二氧化钛展开。光催化是利用光能进行催化的反应，但是二氧化钛的带隙太大(大于3.0eV)，导致它只能够利用在太阳光中占比极少(小于5％)的紫外光，大大限制了其工作效率。通过对半导体进行外来离子掺杂，氢气或真空还原处理等物质改性手段在其带隙内引入缺陷态，是常用的改变带隙宽度的技术手段，并且能够显著提高改性后半导体材料在可见光区的活性。随着研究的深入，人们发现半导体中的缺陷往往会在很大程度上影响材料的性能。而这些缺陷所产生的缺陷态往往分布在半导体的带隙中，故又称为带隙态(gap states,或mid-gap states)，而其所在能级位置称为中间能级。这些带隙态会影响光生载流子诸多动力学过程，例如电荷捕获、界面电荷转移等电荷输运过程；二次激发以及复合过程等。这些过程都是影响光电化学反应的重要组成部分。因此，带隙态对载流子动力学的影响，在半导体光伏、光电、光热转换、电致发光、光致发光等半导体应用领域具有普遍的研究价值，是相关领域内的重要研究对象。准确深入的描述这些带隙态对于充分认识和理解相关半导体材料的物理化学性质至关重要。
当前，针对半导体光催化和光电转换领域常用的电子结构表征手段主要可分为稳态测量和瞬态测量两大类。在稳态测量中主要有紫外-可见吸收光谱、热导谱、热激励电流谱、电子能量损失谱等测试手段；在瞬态领域主要以时间分辨光谱为代表，包括时间分辨荧光光谱、瞬态吸收光谱、双光子吸收光电子能谱等。但上述技术手段均无法准确且完整地定位缺陷态在半导体带隙中的位置。例如，双光子吸收光电子能谱需要将光生电子打出真空能级以外来收集电子，因此只能测得特定的激发波长下的能级，无法在带隙全范围搜索。再如，对于瞬态吸收光谱，相关文献指出，多种激发态物种(束缚电子、空穴、自由电子)均能够在可见光探测范围内贡献吸收信号，这就为后续的成分分析带来困难。但是，自由电子在中红外区域内的吸收显示为单调上升吸收特征，因此利用中红外光来探测光生电子可以有效规避其他激发物种的干扰。近年来，基于自由电子中红外吸收特征开发的电子瞬态吸收光谱技术，已运用于表征二氧化钛，氧化锌等光催化材料，并成功指认出不同晶相的二氧化钛(锐钛矿、金红石等)纳米材料中的多个中间能级。但是，该方法使用的激发光源是Nd:YAG激光器，其时间分辨率为纳秒量级。随着凝聚态物理，材料物理等相关学科的发展，相继有新材料的问世以及现有材料新奇物性的发现。由此一来，对于一些光生载流子寿命较短(通常小于1纳秒)的材料，例如：低维过渡金属硫属化合物、还原态的金红石单晶等，它们在某些光激发下的光生载流子的寿命极短(通常为皮秒量级)，基于纳秒时间分辨的激光器无法胜任对这些载流子的探测。因此，迫切需要发展更高精度的时间分辨光谱探测***来表征这类材料的光生载流子的动力学以及刻画其中间能级的位置。
发明内容
本申请的目的在于，提供一种超高时间分辨的测量半导体材料中带隙态的方法，利用本申请的方法，能够拓宽至飞秒时间分辨领域，该方法制备出的中红外光波长范围宽、出光稳定性好，可大幅提高所测数据的信噪比，并且可以有效地规避可见光或近红外光作为探测光源所引起的光生载流子成分指认等问题，提高信号分析的可靠性。
根据一示例性实施例，提供一种超高时间分辨的测量半导体材料中带隙态的方法，包括：使用飞秒脉冲激光源输出两路激光，一路激光进行优化得到激发光，另一路激光通过制备得到中红外超连续白光，其中，所述一路激光泵浦光学参量放大器，并通过调节所述光学参量放大器的作用方式输出不同波长的所述激发光；调节高精度电动平移台，以实现所述激发光和所述探测光从出发到样品之间的光程差；调节反射镜，使得所述探测光的光斑与所述激发光的光斑在样品上的空间和时间上重合；选取不同波长的所述激发光以实现对待测半导体样品的连续扫描式测量；以及绘制中间能级的分布图。
在一些示例中，所述一路激光进行优化包括：所述一路激光通过泵浦所述光学参量放大器生成激发光；所述生成的激发光经过滤光片形成单波长激发光；所述单波长激发光通过反射镜组准直进入所述高精度电动平移台；通过斩波器调制从所述高精度电动平移台出来的激发光的频率；通过衰减片调节从所述斩波器出来的激发光的光强。
在一些示例中，所述另一路激光通过制备得到中红外超连续白光包括：生成倍频光和基频光；通过倍频分束器分离所述倍频光和所述基频光；将所述基频光和所述倍频光聚焦于一处，以产生所述中红外超连续白光。
在一些示例中，所述激发光波长范围为240nm～12000nm。
在一些示例中，所述激发光在一定的范围内连续可调。
在一些示例中，所述反射镜设有多个。
在一些示例中，所述多个反射镜中的一个用于调节所述激发光的准直。
在一些示例中，所述多个反射镜中的一个用于调节所述探测光的准直。
在一些示例中，所述绘制中间能级的分布图包括：绘制不同波长的所述激发光照射所述半导体样品后的瞬态吸收动力学曲线；根据所述瞬态吸收动力学曲线绘制激发光谱图；根据所述瞬态吸收动力学曲线和所述激发光谱图绘制半导体带隙中间能级的分布图。
在一些示例中，通过信号采集***采集的数据绘制所述瞬态吸收动力学曲线。
与现有技术相比，采用根据本申请实施例的所提供的方法至少具有如下优点：
1、本申请突破了原来纳秒时间分辨测试***的时间分辨率限制，拓宽至飞秒(10-15秒)时间分辨领域，为获得超高时间分辨率以及超短寿命(特别是小于纳秒量级)的载流子动力学数据提供了保证。
2、本申请采用飞秒激光电离空气的中红外光制备方式，该方法所制备出的中红外光波长范围宽(可覆盖3～12微米范围)，出光稳定性好，可大幅提高所测数据的信噪比。
3、本申请采用中红外探测技术，可有效规避可见光或近红外光作为探测光源所引起的载流子成分指认等问题，提高信号分析的可靠性。
附图说明
通过结合附图对本申请实施例进行更详细的描述，本申请的上述以及其他目的、特征和优势将变得更加明显。附图用来提供对本申请实施例的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请实施例一起用于解释本申请，并不构成对本申请的限制。在附图中，相同的参考标号通常代表相同部件或步骤。
图1为本申请的飞秒时间分辨瞬态红外吸收动力学采集装置的示意图。
图2为本申请一实施例操作的流程图。
图3A为测量激发波长为360nm～650nm下的还原态金红石单晶的瞬态红外吸收动力学曲线。
图3B为测量激发波长为700nm～1000nm下的还原态金红石单晶的瞬态红外吸收动力学曲线。
图3C为测量激发波长为1500nm～4000nm下的还原态金红石单晶的瞬态红外吸收动力学曲线。
图4为本申请经过数据处理获得的还原态金红石单晶的飞秒时间分辨瞬态红外吸收-激发能量扫描光谱图。
图5为根据本申请所得到的还原态金红石单晶的中间能级示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和具体实施例，对本申请进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅是本申请的一部分实施例，本申请并不局限于这里描述的这些实施例。
在本申请中，“动力学数据”是指激发光照射样品前后，样品的吸光度的差值ΔOD随时间的变化曲线，其中，吸光度OD＝lg(入射光强/透射光强)。
下面将结合附图详细描述本发明的优选实施例。
图1示出了飞秒时间分辨瞬态红外吸收动力学采集装置的示意图，其包括：激光源1、光学参量放大器2、滤光片3、反射镜组4、高精度电动平移台5、斩波器6、衰减片7、反射镜8、中红外超连续白光产生装置9、反射镜组10、滤光片11、反射镜12、样品台13、以及信号采集***14。
具体地，激光源1发出的800nm的光经分光后，一路进入光学参量放大器2，另一路进入中红外超连续白光产生装置9中。在一些示例中，激光源1可以采用飞秒短脉冲Ti:Sapphire激光器，优选地，采用脉宽(半高全宽)为35fs、中心波长为800nm的Spectra-Physics公司的Spitfire Ace激光器。激光源1的脉冲重复频率可以设置为1kHz、峰值功率可以设置为8.5W。
进入光学参量放大器2的光束经过参量作用可生成覆盖紫外-可见-红外区大约240～12000nm范围的激发光。光学参量放大器2作为激发源，优选地可采用Spectra-Physics公司的TOPAS Prime-U类型的放大器。在一些示例中，可设置光学参量放大器2的输入脉冲重复频率为1kHz、波长为800nm(基频)。经过TOPAS Prime-U光学参量放大器输出的信号光(Signal)的范围可以是1140nm～1600nm、闲频光(Idler)的范围可以是1600nm～2600nm。进一步地，输出的脉冲激光的范围可以分为紫外区域、可见光区域、近红外区域以及中红外区域，针对不同范围内的脉冲激光，作用于信号光和闲频光的方式不同。
具体地，当输出的脉冲激光范围属于紫外区域时，可以进一步地分为多个范围，每个范围对输出的信号光和闲频光采用不同的作用方式。当输出的脉冲激光的范围是240nm～265nm时，对输出的信号光和闲频光的作用方式为SH-SFS(Second Harmonic of SumFrequency of Signal)，即信号光与基频光的和频之后再倍频；当输出的脉冲激光的范围是270nm～300nm时，对输出的信号光和闲频光的作用方式为SH-SFI(Second Harmonic ofSum Frequency of Idler)，即闲频光与基频光的和频之后再倍频；当输出的脉冲激光的范围是290nm～405nm时，对输出的信号光和闲频光的作用方式为FHS(Forth Harmonic ofSignal)，即信号光的四倍频。
当输出的脉冲激光范围属于可见光区域时，可以进一步地分为多个范围，每个范围对输出的信号光和闲频光采用不同的作用方式。当输出的脉冲激光的范围是410nm～480nm时，对输出的信号光和闲频光的作用方式为FHI(Forth Harmonic of Idler)，即闲频光的四倍频；当输出的脉冲激光的范围是490nm～605nm时，对输出的信号光和闲频光的作用方式为SFS(Sum Frequency of Signal)，即信号光与基频光的和频；当输出的脉冲激光的范围是580nm～810nm时，对输出的信号光和闲频光的作用方式为SHS(Second Harmonicof Signal)，即信号光的二倍频。
当输出的脉冲激光范围属于近红外区域时，可以进一步地分为多个范围，每个范围对输出的信号光和闲频光采用不同的作用方式。当输出的脉冲激光的范围是790nm～1140nm时，对输出的信号光和闲频光的作用方式为SHI(Second Harmonic of Idler)，即闲频光的二倍频；当输出的脉冲激光的范围是1140nm～1600nm时，输出OPA-Signal，即仅输出信号光；当输出的脉冲激光的范围是1600nm～2600nm时，输出OPA-Idler，即仅输出闲频光。
当输出的脉冲激光范围属于中红外区域时，输出的脉冲激光的范围可以是2600nm～12000nm，对输出的信号光和闲频光的作用方式可以为DFG(Difference FrequencyGeneration，差频)，即特定两束光的差频。
光学参量放大器2输出的激发光穿过滤光片3，经滤光片3过滤得到单波长脉冲激光。应当注意的是，不同波长的激发光需要对应选择不同的滤光片3，以确保输出单波长且能量连续可调的脉冲激光。针对光学参量放大器2输出的240nm～12000nm范围内的脉冲激光可以划分为不同范围以便选择不同滤光片。。例如，在一些示例中，290nm～400nm的激发光优选地用2块FGUV11滤光片；400nm～480nm的激发光优选地用FES0500滤光片和FGS900滤光片组合；480nm～600nm的激发光优选地用FES0650滤光片和FGS900滤光片组合；570nm～800nm的激发光优选地用FGS900滤光片；800nm～1600nm的激发光优选地用两个FGB25滤光片；1140nm～1600nm的激发光优选地用#84-656滤光片和FEL1100滤光片组合；1600nm～2600nm的激发光优选地用FGB18滤光片和FEL1100滤光片组合。
经滤光片3过滤得到的单波长脉冲激光，通过反射镜组4使激发光准直进入高精度电动平移台5，其中，反射镜组4用于调整激发光光路的准直，高精度电动平移台5通过移动至不同位置，从而实现激发光和探测光从出发到样品之间的光程差，产生时间延迟，以实现超高时间分辨率。
从高精度电动平移台5出来的激发光经过斩波器6形成调制，并经衰减片7调节光强后由反射镜8反射进入样品台13。其中，斩波器6放置于激发光路中，用于调节激发光脉冲，可以设置其频率为500Hz、相位为55；衰减片7用于调节到被测样品处的激发光能量；反射镜8用于将激发光引至样品处激发样品，同时用于后续调整与探测光斑的空间重合，应当注意的是，对于不同波长应选取不同镀膜材质的反射镜，以求反射效率最大、损耗最小。
激光源1分出的另一路光进入中红外超连续白光产生装置9中经过自相位调制和四波混频等作用产生中红外超连续白光，超连续白光经过反射镜组10准直，在通过滤光片11滤掉剩余800nm的基频光，最后通过反射镜12进入到样品台13，并与激发光重合。其中，中红外超连续白光产生装置9中的BBO晶体(未示出)用于产生400nm的倍频光，之后用倍频分束器(未示出)将基频光与倍频光分开，再在空气中将两束光聚焦于一处来产生中红外超连续白光；反射镜组10用于调整探测光光路的准直；滤光片11用于过滤可见光，避免其他波段的光对探测产生干扰；反射镜12用于将探测光引至样品处，同时用于后续调整与激发光斑的空间重合。
样品台13为样品的承载装置，其能够XYZ三维可调，从而便于调整上述激发光与探测光的空间重合；信号采集***14包括光谱仪、探测器和电脑，探测光经过样品台13进入光谱仪，之后由液氮冷却的碲镉汞探测器收集信号，然后采用Labview数据采集软件实现飞秒-纳秒量级的数据存储。
图1仅示出了本发明的优选装置的示意图，本领域公知的任意其他的能够实现相同功能的装置都包含在本发明的范围内。
参考图2所示的本申请一实施例的流程图，以还原态金红石二氧化钛单晶为代表详细描述采用图1的装置测量半导体材料带隙态中间能级的一般操作步骤：
S1：制备中红外超连续白光并优化激发光。
具体地，由激光器1输出的一路波长为800nm的光进入光学参量放大器2，经过参量作用生成激发光，经过滤光片3后，成为单一波长的激发光，。通过反射镜组4使单一波长的激发光准直进入高精度电动平移台5。激发光通过反射镜组4进入高精度电动平移台5的过程中，利用光斑分析仪观测激发光光斑，反复优化并调节反射镜组4，须使在电动平移台移动过程中激发光光斑的位置及尺寸保持不变。待优化完成后，记录下光斑尺寸，从而通过光斑尺寸计算确定该激发光需要的激发能量(即，预定数值)。
由激光器1输出的另一路波长为800nm的基频光，经中红外超连续白光产生装置9中的BBO倍频后由分束镜分为两路，一路为800nm，另一路400nm。之后，800nm光经过延迟线和偏振片后与400nm光重合，之后由凹面镜聚焦于空气中形成等离子体并产生中红外超连续白光。
S2：通过调节衰减片7，使激发光能量达到预定数值。
具体地，在激发光到达样品前，测量激发光的能量，并根据S1确定的预定数值调整衰减片7使激发能量达到该预定数值。当激发能量达到预定数值时，进入S3，否则重新调节衰减片7，直至激发能量达到该预定数值。应当理解的是，因为不同波长的激发光出来的光斑尺寸大小是不一样的，因此不同波长的激发光对应不同的激发能量，以保证不同激发波长打到样品上的能量密度(单位：mJ/cm2)是一致的。
S3：通过调节反射镜8与反射镜12，使得探测光的光斑与激发光光斑在空间上重合，从而在标准样上寻找瞬态吸收信号。
应当理解的是，对应不同激发光波长应选取不同材料作为标准样，例如，在一些示例中，当激发光波长在240nm～1200nm时，标准样的优选材料为单晶硅；在另一些示例中，当激发光波长在1200nm以上时，标准样的优选材料为石墨烯。
具体地，将泵浦探测标准样放置于样品台13，调节样品台13的XY方向，必要时配合调节反射镜8与12，通过信号采集***14中的光谱仪和探测器寻找激发光与探测光的时间重合，只有激发光与探测光在样品上的时间与空间上都重合时才会出现明显的瞬态吸收信号。
S4：将S3中的标准样取下，换上待测样品，测量待测样品在该激发光条件下的瞬态中红外吸收动力学曲线。
具体地，利用信号采集***14中的电脑程序观测并记录激发光照射样品后的瞬态中红外吸收动力学曲线。为达到较优的信噪比和保证数据可靠性，实验中对单个动力学曲线的采集应至少为两次，并确保第二次激发时的动力学曲线线型不会与第一次偏离过大，否则应重新测量。
S5：判断是否完成了既定扫描。
S1-S4是对单独一个波长的激发光测量，而在本实施例中计划测量360nm～7000nm范围内的激发光，因此当结束了S1-S4中一个波长的测量后，需要判断该范围内的激发光是否全部测量完。如果没有测量完，需要返回S1，调整光学参量放大器2的相关参数，选取合适的滤光片保证单色光输出，重复S1-S4开始另一个波长的激发光测量，直至将360nm～7000nm范围内的激发光全部测量完；如果测量完，进入S6。
待完成上述既定实验操作后，绘制如图3A-3C所示的一系列不同激发光波长下的中红外探测瞬态吸收动力学曲线。
进一步分析图3A-3C中的不同激发光辐照下的瞬态中红外吸收动力学曲线。在图3A-3C中，不同的动力学衰减动力学行为即对应不同的作用类型及其相应载流子行为。结合材料已知特性，对于还原态金红石单晶来讲，其带边为400nm(带隙宽度为3.0eV)，大于400nm激发为带间激发，即价带到导带的激发，而小于400nm的激发则为带隙态中的电子激发。
具体地，在图3A中，360nm激发为价带电子到导带的激发，400nm为带边激发。450nm～650nm为带隙态中的电子激发，但是此时激发无明显信号，说明此处电子态密度较少。在图3B中,700nm～1000nm激发时，此处动力学表现出的特征为短时间寿命(约0.2ps)的超快衰减叠加一个较长时间寿命(约若干皮秒)的衰减，说明此处为该材料中的大极化子激发。在图3C中，1500nm～4000nm激发时，此处动力学只表现出一个短寿命(约0.2ps)的衰减过程，说明此处为该材料中的小极化子激发。
S6：如图4所示，取S5绘制的不同激发波长下瞬态中红外吸收动力学曲线同一延迟时间处的动力学幅值(即：ΔOD，1ΔOD＝1000ΔmOD)，并除以其相应的波长值后换算为单位光子数激发的数值，将此数值作为因变量(y轴)，与之对应的激发波长为自变量(x轴)作图，得到飞秒时间分辨瞬态红外吸收-激发能量扫描光谱图，在本实施例中延迟时间为0.1ps处。
S7：根据激发波长对应的数值，结合S5和S6绘制得到如图5所示半导体带隙中间能级的分布情况。
可以看出，通过本申请中使用的方法可以获得半导体材料在超高时间分辨(飞秒时间尺度)的不同激发光照射下的中红外瞬态吸收动力学曲线和飞秒时间分辨瞬态红外吸收-激发能量扫描光谱图；并依据动力学和光谱图可进一步绘制出该半导体带隙中间能级的分布图。本申请的方法可以广泛应用于飞秒时间分辨光谱测试领域，特别对于光生载流子寿命较短的半导体带隙中间能级的表征中
以上所述的具体实施方式，对本申请的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本申请的具体实施方式而已，并不用于限定本申请的保护范围，凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超高时间分辨的测量半导体材料中带隙态的方法，包括：
使用飞秒脉冲激光源输出两路激光，一路激光进行优化得到激发光，另一路激光通过制备得到中红外超连续白光，其中，所述一路激光泵浦光学参量放大器，并通过调节所述光学参量放大器的作用方式输出不同波长的所述激发光；
调节高精度电动平移台，以实现所述激发光和所述探测光从出发到样品之间的光程差；
调节反射镜，使得所述探测光的光斑与所述激发光的光斑在样品上的空间和时间上重合；
选取不同波长的所述激发光以实现对待测半导体样品的连续扫描式测量；以及
绘制中间能级的分布图。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述一路激光进行优化包括：
所述一路激光通过泵浦所述光学参量放大器生成激发光；
所述生成的激发光经过滤光片形成单波长激发光；
所述单波长激发光通过反射镜组准直进入所述高精度电动平移台；
通过斩波器调制从所述高精度电动平移台出来的激发光的频率；
通过衰减片调节从所述斩波器出来的激发光的光强。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述另一路激光通过制备得到中红外超连续白光包括：
生成倍频光和基频光；
通过倍频分束器分离所述倍频光和所述基频光；
将所述基频光和所述倍频光聚焦于一处，以产生所述中红外超连续白光。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述激发光波长范围为240nm～12000nm。
5.根据根据权利要求1所述的方法，其中，所述激发光在一定的范围内连续可调。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反射镜设有多个。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述多个反射镜中的一个用于调节所述激发光的准直。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，所述多个反射镜中的一个用于调节所述探测光的准直。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述绘制中间能级的分布图包括：
绘制不同波长的所述激发光照射所述半导体样品后的瞬态吸收动力学曲线；
根据所述瞬态吸收动力学曲线绘制激发光谱图；
根据所述瞬态吸收动力学曲线和所述激发光谱图绘制半导体带隙中间能级的分布图。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，通过信号采集***采集的数据绘制所述瞬态吸收动力学曲线。
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