CN111307724B - 一种建立基于色差法测定配方烟丝中梗丝含量模型的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种建立基于色差法测定配方烟丝中梗丝含量模型的方法,将梗丝和叶丝分别制成粉末后配制成具有不同梗丝含量的烟末,各试验样品充分混匀后使用色差计测定其CIE–L*a*b*色空间值;以混合烟末与纯叶丝烟末之间的Hunter色差△E为自变量,以梗丝含量为因变量建立两者之间的函数模型,并对函数模型的准确度、精密度和重复性进行了验证。该方法操作简单、快捷、成本低、准确度和精密度高、重复性较好,适用于配方烟丝中梗丝含量的测定。
Description
技术领域
本发明属于烟丝检测技术领域,特别是指一种基于色差法测定配方烟丝中梗丝含量的方法。
背景技术
卷烟配方烟丝一般由叶丝、梗丝和再造烟叶丝组成,各组分含量的稳定对卷烟产品的抽吸品质影响极大。近年来,梗丝在卷烟危害性的降低、卷烟烟气水平的调控以及烟叶原料应用效率的提高等方面发挥着越来越重要的作用,其在配方中的使用比例以及在卷烟烟支中的掺配均匀性也越来越受到重视。因此准确测定配方烟丝中的梗丝含量,是判断和评价梗丝有效利用率和掺配质量的关键,也受到行业内工艺技术和质量检测人员的广泛关注。
以往测定梗丝在配方烟丝中的实际比例,通常是根据其形态特征和颜色的差异采用人工肉眼观察或借助视觉放大***来进行挑选、称重获得。该方法虽然操作简单,但存在耗时较长、人为影响大、不适用于大量检测等缺点。
随着梗丝制造技术的不断发展,生产出来的梗丝与叶丝形态特征差异越来越小,通过人工视觉挑选变得愈加困难。此外,由于叶丝、梗丝和再造烟叶丝表观密度相近,也无法利用密度的差异将其分离。同时,采用烟草原料本身化学成分差异或是工业分析差异等,由于测试方法的问题导致测定过程存在样品区分度较小和重复性差的问题,均不足以达到对配方烟丝中的梗丝含量进行准确测定的目的。
为解决这一难题,相关研究人员分别采用均匀设计-PLS-NIR法和热分析技术对配方烟丝中的梗丝含量进行了预测。然而这两种方法对仪器设备要求较高,且数据处理和建模相对较复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种建立基于色差法测定配方烟丝中梗丝含量模型的方法,以解决现有技术对配方烟丝中的梗丝含量进行预测的建模复杂问题。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种建立基于色差法测定配方烟丝中梗丝含量模型的方法,包括以下步骤:
H1、选取梗丝和叶丝样品并分别加工成梗丝粉末和叶丝粉末;
H2、将梗丝粉末和叶丝粉末按设定的比例进行掺配为Sn个烟末样品,其中n为自然数;
H3、在Sn个烟末样品中任选一个烟末样品,使用色差计测定所述烟末样品的色差参数L*、a*、b*值,其中L*为从黑到白,表示明度值a*为从绿到红,表示红度值,b*为从蓝到黄,表示黄度值,对烟末样品选择N个不同部位进行测定其,其中N为>2的自然数,且色差计每连续测定N次自动计算1次平均值,每个所述烟末样品均得到Mn个平均值,其中n为自然数;再将Mn个平均值进行二次平均分别得到L*、a*、b*值;
H4、以纯叶丝烟末按步骤H3方式测定得到的色差参数L*、a*及b*值为基础值,分别为L0、a0及b0,并根据色差公式计算色差值△E:
H5、利用梗丝含量和△E进行作图和回归分析,得到梗丝含量与△E值的线性回归模型为y=a△E+b,其中y为梗丝含量,△E为色差值,a、b为常数。
进一步的,所述梗丝在梗丝加香出口选取,所述叶丝在叶丝干燥冷却出口选取。
进一步的,步骤H1还包括将选取的梗丝和叶丝分别置于45℃的烘箱中干燥2h,并用旋风磨粉碎,过孔径250μm筛,分别获得梗丝样品粉末和叶丝样品粉末;将所述梗丝样品粉末和所述叶丝样品粉末分别置于22±1℃、相对湿度为60%±2%的恒温恒湿箱中平衡48h,得到所述梗丝粉末和叶丝粉末。
进一步的,步骤H3具体测定方法包括以下步骤:
1)取设定量的烟末样品置于透明容器中,将烟末样品压紧压平,以确保透明容器倒置后,烟末样品不会松散脱落,然后将透明容器倒置;
2)利用色差计在透明容器的底部测定烟末样品的L*、a*、b*值;
3)在透明容器的底部选取其中N为>2的自然数,且色差计每连续测定N次自动计算1次平均值,每个所述烟末样品的测定次数均为N*Mn次,得到Mn个平均值,其中n为自然数。
进一步的,步骤H5之后,还包括梗丝含量与△E值的线性回归模型的准确度验证,包括以下步骤:
将所述梗丝粉末和所述叶丝粉末混配出P组不同梗丝含量的测试样品,分别测定各测试样品的L*、a*、b*值,并根据色差公式计算出△E值,再将△E值代入梗丝含量与△E值的线性回归模型,计算出梗丝含量的理论值,与该测试样品中梗丝含量的实际值进行比对,得到相对误差,若所述相对误差在设定范围内,确定所述梗丝含量与△E值的线性回归模型符合设定要求。
本发明的有益效果是:
本技术方案通过建立基于色差法测定配方烟丝中梗丝含量模型的方法,烟梗与烟叶由于在质体色素等内在化学成分含量和比例上存在较大差异,导致最终制成的梗丝与叶丝在外观颜色上也存在较大差异,而这种差异可以利用色差计进行准确量化和表征,为色差法预测配方烟丝中的梗丝含量奠定了理论基础。
附图说明
图1为梗丝含量与△E值的变化趋势图及回归方程。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案,以下的实施例仅是示例性的,仅能用来解释和说明本发明的技术方案,而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
在一个批次生产时间内,在梗丝加香出口和叶丝干燥冷却出口分别进行横截面取样,每间隔5min取样1次,每次约0.5kg,均取样8次,即得到梗丝样品和叶丝样品各4kg。在实验室充分混匀后再取0.5kg梗丝和1.5kg叶丝置于45℃的烘箱中干燥2h,并用旋风磨粉碎,过孔径250μm(60目)筛,分别获得梗丝样品粉末和叶丝样品粉末,将所得梗丝样品粉末和叶丝样品再置于温度(22±1)℃、相对湿度为(60±2)%的恒温恒湿箱中平衡48h,得到梗丝粉末和叶丝粉末。取梗丝粉末和吐丝粉末按照表1的方案进行掺配,得到不同梗丝含量的烟末样品,将每个烟末样品置于密闭容器中充分混匀。
表1梗丝粉末和吐丝粉末掺配后的烟末样品
样品编号 | 梗丝(g) | 叶丝(g) | 梗丝含量(%) |
S1 | 0 | 100.0 | 0 |
S2 | 2.5 | 97.5 | 2.5 |
S3 | 5.0 | 95.0 | 5.0 |
S4 | 7.5 | 92.5 | 7.5 |
S5 | 10.0 | 90.0 | 10.0 |
S6 | 12.5 | 87.5 | 12.5 |
S7 | 15.0 | 85.0 | 15.0 |
S8 | 17.5 | 82.5 | 17.5 |
S9 | 20.0 | 80.0 | 20.0 |
S10 | 22.5 | 77.5 | 22.5 |
S11 | 25.0 | 75.0 | 25.0 |
S12 | 30.0 | 70.0 | 30.0 |
S13 | 40.0 | 60.0 | 40.0 |
S14 | 50.0 | 50.0 | 50.0 |
S15 | 100.0 | 0 | 100.0 |
任一个烟末样品中,每次取约10g烟末样品置于石英杯中,用压样器将烟末样品尽量压紧压平,以确保石英杯倒置后不会松散脱落,然后将石英杯缓慢倒置,使用DC–P3型全自动测色色差计在石英杯的底部测定其CIE-L*a*b*色空间值,其中L*为从黑到白,表示明度值、a*为从绿到红,表示红度值、b*为从蓝到黄,表示黄度值。将每个石英杯中的烟末样品选择3个不同的位置进行测定,色差计每连续测定3次自动计算1次平均值,将不同梗丝占比的烟末样品各取样20次进行测定,即每个烟末样品记录20个L*、a*、b*值,再将20个L*、a*、b*值进行二次平均分别得到烟末样品的L*、a*、b*值。色差计主要技术指标按照文献中的方法进行设置。
以纯叶丝烟末按步骤H3方式测定得到的色差参数L*、a*及b*值为基础值,分别为L0、a0及b0,并根据色差公式计算色差值△E:
利用IBM SPSS Statistics 19.0软件对相关数据进行独立样本T检验和配对T检验分析;利用Microsoft Excel 2010对梗丝含量和色差值△E进行作图和回归分析,建立梗丝含量与色差值的函数模型。
梗丝与叶丝色差的差异程度是利用色差法测定配方烟丝中梗丝含量的基础,决定了其方法的可行性,梗丝与叶丝的色差参数差异越大,梗丝含量预测结果的准确性越高。
按照实验方法,对15个具有不同梗丝含量的烟末样品(S1ˉS15)进行色差参数L*、a*、b*值测定,测定结果取其平均值。以纯叶丝烟末(梗丝含量为0)的色差参数为基础值,根据Hunter色差公式计算出△E,结果见表2。
表2不同梗丝含量样品L*、a*、b*值测定结果及△E值
利用梗丝含量和Hunter色差△E值进行作图和回归分析,可得到梗丝含量与△E值的线性回归模型为y=a△E+b(y为梗丝含量,△E为色差,a、b为常数),具体如图1。由图1可见:线性回归方程为y=8.8989△E-0.9571(R2=0.9995),说明梗丝含量与△E值之间的线性回归模型拟合度较高,且两者之间的相关性达到了极显著水平(p=0.000),Hunter色差△E越大,梗丝含量越高。
按照实验方法,再利用梗丝粉末和叶丝粉末制作出5组不同梗丝含量的待测样品S16-S20,充分混匀后分别测定其L*、a*、b*值,根据Hunter色差公式计算出△E值,然后将待测样品的色差△E值代入线性模型中,计算出待测样品的梗丝含量,测定结果见表3。由表3可见:同一烟末样品采用的线性回归模型测定的梗丝含量与实际值的相对误差介于2.00%-3.37%之间,均小于5%,说明线性回归模型的准确度较高。对5个样品的测定值与实际值进行配对t检验,P=0.637>0.05,说明两组数据没有显著性差异,表明基于色差参数L*、a*、b*值推导配方烟丝中梗丝含量的测定方法可行。
表3工作模型的准确度验证结果
由表4可见:采用本方法对5个烟末样品S21-S25分别进行6次平行测定,样品1-样品5梗丝含量测定结果的变异系数介于1.98%-2.72%之间,均小于5%,说明该方法测定配方烟丝中的梗丝含量的精密度较高,符合定量分析的要求。
再采用本方法对某一烟末样品进行6次连续测定,梗丝含量测定结果分别为12.48%、11.99%、12.17%、12.26%、12.59%和11.81%,平均值为12.22%,标准偏差为0.29%,变异系数为2.40%,说明本方法的重复性较好,符合定量分析要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形,本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。
Claims (4)
1.一种建立基于色差法测定配方烟丝中梗丝含量模型的方法,其特征在于,包括以下步骤:
H1、选取梗丝和叶丝样品并分别加工成梗丝粉末和叶丝粉末;
H2、将梗丝粉末和叶丝粉末按设定的比例进行掺配为Sn个烟末样品,其中n为自然数;
H3、在Sn个烟末样品中任选一个烟末样品,使用色差计测定所述烟末样品的色差参数L*、a*、b*值,其中L*为从黑到白,表示明度值a*为从绿到红,表示红度值,b*为从蓝到黄,表示黄度值,对烟末样品选择N个不同部位进行测定其,其中N为>2的自然数,且色差计每连续测定N次自动计算1次平均值,每个所述烟末样品均得到Mn个平均值,其中n为自然数;再将Mn个平均值进行二次平均分别得到L*、a*、b*值;
H4、以纯叶丝烟末按步骤H3方式测定得到的色差参数L*、a*及b*值为基础值,分别为L0、a0及b0,并根据色差公式计算色差值△E:
H5、利用梗丝含量和△E进行作图和回归分析,得到梗丝含量与△E值的线性回归模型为y=a△E+b,其中y为梗丝含量,△E为色差值,a、b为常数;
步骤H3具体测定方法包括以下步骤:
1)取设定量的烟末样品置于透明容器中,将烟末样品压紧压平,以确保透明容器倒置后,烟末样品不会松散脱落,然后将透明容器倒置;
2)利用色差计在透明容器的底部测定烟末样品的L*、a*、b*值;
3)在透明容器的底部选取其中N为>2的自然数,且色差计每连续测定N次自动计算1次平均值,每个所述烟末样品的测定次数均为N*Mn次,得到Mn个平均值,其中n为自然数。
2.根据权利要求1所述的建立基于色差法测定配方烟丝中梗丝含量模型的方法,其特征在于,所述梗丝在梗丝加香出口选取,所述叶丝在叶丝干燥冷却出口选取。
3.根据权利要求1所述的建立基于色差法测定配方烟丝中梗丝含量模型的方法,其特征在于,步骤H1还包括将选取的梗丝和叶丝分别置于45℃的烘箱中干燥2h,并用旋风磨粉碎,过孔径250μm筛,分别获得梗丝样品粉末和叶丝样品粉末;将所述梗丝样品粉末和所述叶丝样品粉末分别置于22±1℃、相对湿度为60%±2%的恒温恒湿箱中平衡48h,得到所述梗丝粉末和叶丝粉末。
4.根据权利要求1所述的建立基于色差法测定配方烟丝中梗丝含量模型的方法,其特征在于,步骤H5之后,还包括梗丝含量与△E值的线性回归模型的准确度验证,包括以下步骤:
将所述梗丝粉末和所述叶丝粉末混配出P组不同梗丝含量的测试样品,其中P为自然数,分别测定各测试样品的L*、a*、b*值,并根据色差公式计算出△E值,再将△E值代入梗丝含量与△E值的线性回归模型,计算出梗丝含量的理论值,与该测试样品中梗丝含量的实际值进行比对,得到相对误差,若所述相对误差在设定范围内,确定所述梗丝含量与△E值的线性回归模型符合设定要求。
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