CN111304705A - 镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法 - Google Patents

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唐公民
李达
刘婷婷
徐欢
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Abstract

本发明涉及石墨烯复合粉体的技术领域，尤其涉及一种镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法。镍包覆石墨烯复合粉体包含了金属镍、石墨烯、分散剂和表面活性剂，首先通过表面改性在石墨烯表面形成活性官能团，以改善石墨烯与电解液间的界面相容性，然后利用石墨烯表面官能团的电负性与电解液中带正电的Ni2+结合，在电流作用下在阴极共沉积，并实现石墨烯‑金属镍的均匀分布。工艺操作简单，石墨烯‑镍基复合粉体仅需经过一次复合电沉积即可形成，工艺所用试剂消耗很低，仅需定期更换阳极，实现石墨烯被金属镍颗粒均匀包覆。

Description

镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法
技术领域
本发明涉及一种通过电沉积法在石墨烯上包覆金属镍的方法，以达到石墨烯与金属镍的紧密结合，实现镍/石墨烯复合粉体的制备，提高镍粉体的导电性、导热性耐磨性等性能，尤其涉及一种镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法。
背景技术
金属镍具有延展性好、抗腐蚀性强和硬度大的优点，且与大多数材料之间具有良好的润湿性。因此镍是一种常见的复合粉体包覆材料。石墨烯是已知强度最高的材料之一。石墨烯的理论杨氏模量高达1.02 TPa，抗拉强度高达130 GPa，少层或单层石墨烯具有很好的韧性。除超高的力学性能外，石墨烯还具有高达5150 W/(m·K) 的热导率和达15000cm2/(V·s) 的载流子迁移率，是目前世上电阻率最小的材料。石墨烯特性可以使其提高金属基石墨烯复合材料的力学性能、导热性能和耐磨性能。镍包石墨烯复合粉体兼具金属镍优良的导磁性、耐磨性和石墨烯的高强度、高导热性、高电子迁移率、自润滑性、耐高温等优异性能，可用做导电硅橡胶填料、微波吸收材料以及电磁屏蔽材料。
沈阳理工大学李淑梅等人 (doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2015.09.003) 采用化学镀的方法制备了镍包覆还原石墨烯复合材料，首先将天然石墨鳞片氧化，以水合肼为还原剂价格制备的氧化石墨烯还原，再经敏化表面功能化→解胶→水洗→还原→水洗→化学镀→水洗→干燥，得到镍包覆石墨烯复合材料，镍镀层含量为12.5~13.5 wt%，复合材料的导电性、磁性、显微硬度和耐蚀性得到提升，镀层结合牢固。
专利公开号为CN104668554A采用气相沉积法，在经助烧结剂处理的金属粉末表面在高温条件下生长石墨烯，最终得到有石墨烯包覆的金属粉体材料。专利公开号CN106623907A先将氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮在酒精中超声分散，然后边搅拌边加入金属粉末获得石墨烯/金属复合浆料，然后经干燥、还原得到石墨烯/金属复合粉末。虽然上述技术中，得到了石墨烯-金属基复合粉体，但依然存在一些不足，如，处理工艺操作较为复杂，成本较高，石墨烯与金属界面间结合力弱、产品生产可控性不足等。
采用粉体电沉积的方法制备镍包石墨烯复合材料，可以避免传统化学镀镀液不稳定，工艺流程复杂，成本高且污染环境的问题，制备出镀层致密均匀有一定厚度的镍包石墨烯复合粉体。
现有方法一方面处理工艺复杂、成本较高，另一方面石墨烯与金属界面结合力弱、石墨烯分布不均匀，产品生产可控性不足。
发明内容
本发明旨在解决上述缺陷，达到以下目的：实现金属镍在石墨烯表面的均匀包覆，获得可以稳定生产的镍包覆石墨烯粉末；获得高导电性、高导热性石墨烯/镍复合粉体；提供一种可供选择的工艺简单、经济、可稳定连续生产的石墨烯/金属复合粉体制备工艺。为实现以上目的提供一种镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法。
为了克服背景技术中存在的缺陷，首先通过表面改性在石墨烯表面形成活性官能团，以改善石墨烯与电解液间的界面相容性，然后利用石墨烯表面官能团的电负性与电解液中带正电的Ni2+结合，在电流作用下在阴极共沉积，并实现石墨烯-金属镍的均匀分布。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法，包括步骤如下：
第一步、石墨烯表面功能化：将石墨烯和分散剂按照质量比为10~20:1的比例混合，进行机械研磨以表面功能化、分散，得到表面功能化石墨烯；
第二步、配制电解液：将硫酸镍、氯化镍、硼酸、表面功能化石墨烯、表面活性剂按比例加入去离子水中，其中硫酸镍浓度为50~300g/L，氯化镍浓度为5~50g/L，硼酸浓度为10~50g/L，表面功能化石墨烯浓度为0.05~2g/L，表面活性剂浓度为50~500mg/L，其余为去离子水，加热电解液至40~90℃并搅拌，使溶质完全溶解；
第三步、镍包覆石墨烯粉体电沉积过程：以金属镍为阳极，金属钛为阴极，控制电解液温度30~80℃、阴极电流密度30~300mA/cm2，在第二步配制的电解液中以间歇沉降电镀的模式进行电沉积，即能在阴极得到镍包覆石墨烯复合粉体。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述石墨烯为1~10层石墨烯，片径1~20um。通常称层数少于10层或者少于3层的石墨烯为少层石墨烯。少层石墨烯具有高的导电性和导热性能，也是目前大批量工业级生产石墨烯中常见的石墨烯产品。选取小于10层的石墨烯作为我们的原材料，在保证性能的同时有利于本申请的工业生产转化和产品成本控制。选取片径小于20um是为了控制最终镍包覆石墨烯片的片径小于20un，利于产品在粉末冶金、催化剂等领域的应用。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述分散剂包含十二烷基溴化钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基溴化钠、十八烷基溴化钠中的一种或任意几种混合。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述表面活性剂包含聚乙二醇、聚氧乙烯辛基苯酚醚、明胶、十二烷基硫酸钠、十八烷基溴化钠中的一种或任意几种混合。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第一步中机械研磨表面功能化过程包含但不限于高能球磨、高速剪切机、高速分散机。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第三步中间歇沉降电镀为按粉体沉降30~180 s、电镀1~10min、搅拌200r/min、超声分散1~5min的循环模式进行电沉积镍，累计电镀时长10~50min。时间段设置主要考虑了石墨烯分散效果、镍在石墨烯表面生长的粒径和包覆效果，以及生产效率。沉降时间太短石墨烯沉降到阴极板的数量较少，生产效率降低，沉降时间过长，石墨烯在阴极沉降层数过多，包覆效果不好；电镀1~10min可以保证石墨烯表面有效生长镍，若电镀时间太短石墨烯表面不能有效生长镍，时间太长镍晶粒会生长太大，并且致密度降低；超声分散1~5min可以保证均匀分散，若超声分散时间太短不能达到理想的分散效果，时间太长生产效率降低；累计电镀时长10~50min保证石墨烯被镍完全包覆，累计时间太短不能是石墨烯被镍完全包覆，累计时间太长石墨烯表面包覆层太厚，石墨烯在复合颗粒中起到的作用降低。
本发明的有益效果是：
1、工艺操作简单，石墨烯-镍基复合粉体仅需经过一次复合电沉积即可形成， 工艺所用试剂消耗很低，仅需定期更换阳极 ；
2、实现石墨烯被金属镍颗粒均匀包覆 ；
3、本方法环境友好，操作环境得到改善，易于工业化。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1中镍包覆石墨烯复合粉体的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1中镍包覆石墨烯复合粉体的粉末电阻率随压力变化曲线图；
图3是本发明全部实施例所得镍包覆石墨烯复合粉体的粉末电阻率值的表格。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
这种镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法，镍包覆石墨烯复合粉体包含了金属镍、石墨烯、分散剂和表面活性剂，
优选例
包含质量分数为10~99.9%的镍，0.1~90%的石墨烯，0.01~0.1的分散剂/表面活性剂；
优选例
包含质量分数为80~99%的镍，1~20%的石墨烯，0.02~0.05%的分散剂/表面活性剂。
电沉积制备方法包括步骤如下：
第一步、石墨烯表面功能化：将石墨烯和分散剂按照质量比为10~20:1的比例混合，进行机械研磨以表面功能化、分散，得到表面功能化石墨烯；
第二步、配制电解液：将硫酸镍、氯化镍、硼酸、表面功能化石墨烯、表面活性剂按比例加入去离子水中，其中硫酸镍浓度为50~300g/L，氯化镍浓度为5~50g/L，硼酸浓度为10~50g/L，表面功能化石墨烯浓度为0.05~2g/L，表面活性剂浓度为50~500mg/L，其余为去离子水，加热电解液至40~90℃并搅拌，使溶质完全溶解；
第三步、镍包覆石墨烯粉体电沉积过程：以金属镍为阳极，金属钛为阴极，控制电解液温度30~80℃、阴极电流密度30~300mA/cm2，在第二步配制的电解液中以间歇沉降电镀的模式进行电沉积，即能在阴极得到镍包覆石墨烯复合粉体。
实施例1
该镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法，其具体包括步骤如下：
第一步、石墨烯表面功能化：将10g石墨烯和分散剂按照质量比为20:1的比例混合，采用高能球磨机进行机械研磨以表面功能化、分散，其中球磨过程中球料比为20:1，球磨时间1h，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；
第二步、配制电解液：将硫酸镍、氯化镍、硼酸、表面功能化石墨烯、表面活性剂按比例加入去离子水中，其中硫酸镍浓度为50g/L，氯化镍浓度为5g/L，硼酸浓度为10g/L，表面功能化石墨烯浓度为0.05g/L，表面活性剂浓度为50mg/L，其余为去离子水，其中表面活性剂为聚乙二醇(PEG)，加热电解液至40℃并搅拌，使溶质完全溶解。
第三步、镍包覆石墨烯粉体电沉积过程：以金属镍为阳极，金属钛为阴极，控制电解液温度30℃、阴极电流密度30mA/cm2，在第二步配制的电解液中以间歇沉降电镀的模式进行电沉积，既按“粉体沉降30 s、电镀1min、搅拌（200r/min）、超声分散1min”的循环模式进行电沉积镍，累计电镀时长10min，即能在阴极得到镍包覆石墨烯复合粉体。复合粉体的微观形态如图1所示，电阻率测试结果如图2所示。
实施例2
该镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法，其具体包括步骤如下：
第一步、石墨烯表面功能化：将10g石墨烯和分散剂按照质量比为18:1的比例混合，采用高能球磨机进行机械研磨以表面功能化、分散，其中球磨过程中球料比为20:1，球磨时间1h，分散剂十二烷基溴化钠(DTAB)；
第二步、配制电解液：将硫酸镍、氯化镍、硼酸、表面功能化石墨烯、表面活性剂按比例加入去离子水中，其中硫酸镍浓度为100g/L，氯化镍浓度为10g/L，硼酸浓度为15g/L，表面功能化石墨烯浓度为0.1g/L，表面活性剂浓度为100mg/L，其余为去离子水，其中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)。加热电解液至50℃并搅拌，使溶质完全溶解。
第三步、镍包覆石墨烯粉体电沉积过程：以金属镍为阳极，金属钛为阴极，控制电解液温度40℃、阴极电流密度40mA/cm2，在第二步配制的电解液中以间歇沉降电镀的模式进行电沉积，既按“粉体沉降60s、电镀2min搅拌（200r/min）、超声分散2min”的循环模式进行电沉积镍，累计电镀时长16min，即能在阴极得到镍包覆石墨烯复合粉体。
实施例3
该镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法，其具体包括步骤如下：
第一步、石墨烯表面功能化：将20g石墨烯和分散剂按照质量比为15:1的比例混合，采用高速剪切机进行机械研磨以表面功能化、分散，其中研磨时间30min，分散剂为聚乙烯醇(PVA)；
第二步、配制电解液：将硫酸镍、氯化镍、硼酸、表面功能化石墨烯、表面活性剂按比例加入去离子水中，其中硫酸镍浓度为150g/L，氯化镍浓度为20g/L，硼酸浓度为20g/L，表面功能化石墨烯浓度为0.5g/L，表面活性剂浓度为150mg/L，其余为去离子水，其中表面活性剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚(OP-10)。加热电解液至60℃并搅拌，使溶质完全溶解。
第三步、镍包覆石墨烯粉体电沉积过程：以金属镍为阳极，金属钛为阴极，控制电解液温度500℃、阴极电流密度100mA/cm2，在第二步配制的电解液中以间歇沉降电镀的模式进行电沉积，既按“粉体沉降100s、电镀5min、搅拌（200r/min）、超声分散3min”的循环模式进行电沉积镍，累计电镀时长20min，即能在阴极得到镍包覆石墨烯复合粉体。
实施例4
该镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法，其具体包括步骤如下：
第一步、石墨烯表面功能化：将20g石墨烯和分散剂按照质量比为13:1的比例混合，采用高速分散机进行机械研磨以表面功能化、分散，其中研磨介质为直径为0.6~1mm的锆珠，研磨过程中球料比为100:1，球磨时间1h，分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)；
第二步、配制电解液：将硫酸镍、氯化镍、硼酸、表面功能化石墨烯、表面活性剂按比例加入去离子水中，其中硫酸镍浓度为200g/L，氯化镍浓度为35g/L，硼酸浓度为35g/L，表面功能化石墨烯浓度为1g/L，表面活性剂浓度为300mg/L，其余为去离子水，其中表面活性剂为明胶。加热电解液至70℃并搅拌，使溶质完全溶解。
第三步、镍包覆石墨烯粉体电沉积过程：以金属镍为阳极，金属钛为阴极，控制电解液温度60℃、阴极电流密度200mA/cm2，在第二步配制的电解液中以间歇沉降电镀的模式进行电沉积，既按“粉体沉降120s、电镀8min、搅拌（200r/min）、超声分散4min”的循环模式进行电沉积镍，累计电镀时长32min，即能在阴极得到镍包覆石墨烯复合粉体。
实施例5
该镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法，其具体包括步骤如下：
第一步、石墨烯表面功能化：将30g石墨烯和分散剂按照质量比为10:1的比例混合，采用高能球磨机进行机械研磨以表面功能化、分散，其中球磨过程中球料比为20:1，球磨时间1h，分散剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)；
第二步、配制电解液：将硫酸镍、氯化镍、硼酸、表面功能化石墨烯、表面活性剂按比例加入去离子水中，其中硫酸镍浓度为300g/L，氯化镍浓度为50g/L，硼酸浓度为50g/L，表面功能化石墨烯浓度为2g/L，表面活性剂浓度为500mg/L，其余为去离子水，其中表面活性剂为明胶。加热电解液至90℃并搅拌，使溶质完全溶解。
第三步、镍包覆石墨烯粉体电沉积过程：以金属镍为阳极，金属钛为阴极，控制电解液温度80℃、阴极电流密度300mA/cm2，在第二步配制的电解液中以间歇沉降电镀的模式进行电沉积，既按“粉体沉降180s、电镀10min、搅拌（200r/min）、超声分散5min”的循环模式进行电沉积镍，累计电镀时长50min，即能在阴极得到镍包覆石墨烯复合粉体。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法，其特征在于，具体包括步骤如下：
第一步、石墨烯表面功能化：将石墨烯和分散剂按照质量比为10~20:1的比例混合，进行机械研磨以表面功能化、分散，得到表面功能化石墨烯；
第二步、配制电解液：将硫酸镍、氯化镍、硼酸、表面功能化石墨烯、表面活性剂按比例加入去离子水中，其中硫酸镍浓度为50~300g/L，氯化镍浓度为5~50g/L，硼酸浓度为10~50g/L，表面功能化石墨烯浓度为0.05~2g/L，表面活性剂浓度为50~500mg/L，其余为去离子水，加热电解液至40~90℃并搅拌，使溶质完全溶解；
第三步、镍包覆石墨烯粉体电沉积过程：以金属镍为阳极，金属钛为阴极，控制电解液温度30~80℃、阴极电流密度30~300mA/cm2，在第二步配制的电解液中以间歇沉降电镀的模式进行电沉积，即能在阴极得到镍包覆石墨烯复合粉体。
2.如权利要求1所述的镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法，其特征在于：所述石墨烯为1~10层石墨烯，片径1~20um。
3.如权利要求1所述的镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法，其特征在于：所述分散剂包含十二烷基溴化钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基溴化钠、十八烷基溴化钠中的一种或任意几种混合。
4.如权利要求1所述的镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法，其特征在于：所述表面活性剂包含聚乙二醇、聚氧乙烯辛基苯酚醚、明胶、十二烷基硫酸钠、十八烷基溴化钠中的一种或任意几种混合。
5.如权利要求1所述的镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法，其特征在于：所述第一步中机械研磨表面功能化过程包含高能球磨、高速剪切机、高速分散机。
6.如权利要求1所述的镍包覆石墨烯复合粉体的电沉积制备方法，其特征在于：所述第三步中间歇沉降电镀为按粉体沉降30~180 s、电镀1~10min、搅拌200r/min、超声分散1~5min的循环模式进行电沉积镍，累计电镀时长10~50min。
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