CN1112954C - 具有安全设备的气体净化***及净化气体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有安全设备的气体净化***(10)，包括一个气体净化单元(12)和一个或多个安全设备(20a/20b)。该气体净化单元包括一个外壳(16)和置于该外壳之中的净化材料，当暴露在某些可以存在在所述的外壳内的气体污染物之下时，呈现放热反应。该气体净化单元具有一个与未净化气体输入管道(24)相连的入口(18)和一个净化后的气体输出管道(26)相连的出口(20)。该安全设备与所述的未净化气体输入管道和所述净化后的输出管道中的一条相连，在所述的安全设备中的气体污染物与在所述的气体净化单元中的所述的某些气体污染物相类似，当它在一定的时间内高于一个给定的浓度水平时，所述的安全设备发出一个报警信号(52/58)。

Description

具有安全设备的气体净化***及净化气体的方法
技术领域
本发明一般地涉及气体净化器，且更特殊地，涉及具有安全***的气体净化器，该安全***用来切断流向净化器的气流且从净化器去除杂质气体。
背景技术
以吸附杂质的方式工作的气体净化器主要属于两类：基于吸气剂的净化器和基于催化剂的净化器。两类的区别在于基于吸气剂的净化器是采用化学吸附原理工作的，即不可逆吸附，从而使净化器一旦用尽就必须更换；而基于催化剂的净化器是采用物理吸附原理工作的，从而使这些净化器一旦用尽可以采用热或化学处理得以再生。就其再生特征而言，基于催化剂的净化器是人们所希望的，但是可净化气体的范围与基于吸气剂的净化器相比是窄的。两种净化器都是要从对净化器而言是惰性的化学气体中去除微量活性杂质。当一种错误的气体或一种高浓度的特定气体被输入净化器，或者当由于气体管线的故障使大气进入时，两类净化器也都会被毁坏。
基于吸气剂的净化器产生极纯的气体，比如，氩，氦，氢和氮，用于如半导体加工这样的应用场合。这些有时被称为“吸气柱”的气体净化器典型地包括一个吸气材料床，该床通过吸收气体中的杂质来净化从其流过的气体。
基于吸气剂的净化器是具有潜在危险的，因为包含其中的吸气材料与某种高浓度杂质是高度可反应的。例如，一种高浓度的杂质气体，比如氧，意外地被引入到一个含有一种已知基于锆的吸气材料的气体净化器中，造成放热反应。这里所称的一种“高”浓度杂质气体(或“活性气体”)是指每单位时间的一定量气体，使其通过与吸气剂的放热反应所产生的热没有时间被散失(通过传导，或通过流动气体本身)，且积累起来造成温度急剧上升。气体的临界量取决于气体的性质(例如，与吸气剂反应的热量越高，气体的临界量越低)，在整个气体组分中活性物质的浓度，以及气流速度。通常，超过1-2％的氧浓度就可能临界了，然而已经发现低于5-6％的氮浓度不会对净化器带来问题，这是由于氮的活性较低。
由放热反应造成的温度急剧上升会使净化器的容器壁熔化。容器壁典型地由不锈钢构成，在约1000℃这样低的温度下会熔化，因为与容器壁接触的吸气材料与其反应且形成一种低共熔组分。如果容器壁的熔化造成在其上面形成一个洞，那么吸气材料容器的破裂就发生了，这是潜在的灾难。这样一个反应会导致吸气净化器的毁坏且结果造成生产中断。
基于催化剂的气体净化器也会由于活性气体的高浓度而被损坏。最广泛为人们所知且使用的基于催化剂的净化器是那些基于以沸石为载体的镍的净化器，用于净化氮气。在和大气接触的情况下，沸石-镍床能加热到约600-800℃的温度值，这会导致颗粒的烧结和氧化镍的大量形成，结果使净化器不能再生。
发明内容
因此，气体净化器需要一种安全设备，用来在高浓度杂质气体被引入时防止净化器材料容器的破裂。为了确保气体净化器总是能防止净化器材料容器的破裂，该安全设备必须极其可靠。换句话说，该安全设备优选不能包含复杂的仪器，这些复杂的仪器除了昂贵以外还会不正常工作或产生错误的报警，这对半导体生产设备而言是破坏性的和代价昂贵的。本发明即提供这样一种气体净化***及相应的气体净化方法。
附图说明
通过下面结合附图所进行的详细描述，本发明容易被理解，其中类似的结构元件采用相同的标号，其中：
图1为本发明的气体净化器和安全***的第一个实施方案的方框图；
图2为本发明的气体净化器和安全***的第二个实施方案的方框图；
图3为本发明的气体净化器和安全***的第三个实施方案的方框图；
图4为图1所示的气体净化器和安全***的第一个实施方案的方框图，包括本发明的一个控制单元；
图5为图4所示的气体净化器和安全***的一个不同实施方案的方框图；
图6为本发明的气体净化器和安全***的第四个实施方案的方框图；
图7为本发明的安全设备的第一个实施方案的简图；
图8为本发明的安全设备的第二个实施方案的简图；
图9为本发明的安全设备的第三个实施方案的简图；
图10为本发明的安全设备的第四个实施方案的简图；
图11为本发明的安全设备的第五个实施方案的简图；
图12a和12b为本发明的安全设备的第六个实施方案的简图。
具体实施方式
现在将结合附图对本发明的优选实施方案进行详细描述。
                     安全***
图1所示为根据本发明的第一个实施方案构成的一个净化器***10，包括一个气体净化器12和一个安全***14。气体净化器12包括具有入口18和出口20的外壳16。不纯气体来自气源22，流过气体管道24，通过入口18，进入气体净化器12。气体被净化后，流过出口20回到气体管道24，且进入所期望的环境28，比如半导体加工室。气体净化器12可以是基于吸气剂的净化器或基于催化剂的净化器。这里特别把重点放在基于吸气剂的材料和净化器上，但是本发明安全***的原理可以适用于其他净化器，如采用基底金属来从气体中去除氧化物质的那些净化器，例如，在一个基于催化剂的净化器中的沸石-镍床可以与针对适当的气体优化后的安全设备一起使用来获得等同的结果。
如包括在气体净化器12中的吸气剂净化器的实施对本领域的熟练者而言是众所周知的。气体净化器12的外壳16可以用任何具有足够强度和抗高温能力的适当材料来制造，例如，金属材料。在一个优选实施方案中，外壳16用不锈钢制造。正如本领域熟练者所熟知的那样，气体净化器12的内部包括容器壁和便于进行气体净化的吸气泵或床(未示出)。当要进行净化的气体流过吸气床时，形成该床的吸气材料吸附气体中的杂质并由此净化该气体。商业上可获得的适于被净化气体的吸气材料适合于构成吸气床。构成吸气床的吸气材料可以是丸、片、粉末、颗粒或其他合适的形状。举例来说，用来净化如氩和氦这样的稀有气体的优选吸气材料有由意大利米兰的SAES Getters S.p.A以St 707TM和St 101商标出售的产品。St 707TM合金的组成为70wt％的Zr，24.6wt％的V和5.4wt％的Fe。St 101合金的组成为84wt％的Zr和16wt％的Al。一种用来净化N2的优选吸气材料是由意大利米兰的SAES Getters S.p.A以St 198TM商标出售的产品。St 198TM吸气材料是Zr2Fe化合物。
本发明的安全***14是用来使气体净化器12避免意外输入大量能与吸气材料反应的杂质气体，这会产生导致净化器毁坏和安全与环境危害的强烈反应。本发明的安全***优选包括安全设备20a和20b，用来检测大量不纯活性气体的存在。如下所述，安全设备优选地根据对杂质气体的检测产生一个电的危险信号，而控制单元能够接受该危险信号并通过控制阀门来保护气体净化器。在该第一实施方案中，安全设备20a设置在气体管道24上，从而使所有流经管道的气体都流过安全设备20a。
上游安全设备20a优选地被设置在流过气体净化器12的气流上游。与下游安全设备20b(在下面描述)不同，上游安全设备通常在正常的流向中检测流进管道24的任何杂质气体并与其反应；这样，上游安全设备20a必须能够抵御由于时间的老化(如下面的解释)。如此，上游安全设备应具有基于一种平衡的活性水平，这种平衡是建立在正常运行时的最低寿命要求的需要和紧急时的快速活性之间的。例如，典型的最低寿命要求可以是约6个月。相反，下游安全设备20b可以具有高的活性，因为它更多地象“一次性”设备，如下面的解释。安全设备20a的优选方案将在下面详细讨论。电信号和控制单元的操作将结合图4进行描述。
下游安全设备20b被设置在流过气体净化器12的气流下游。安全设备20b被用来使净化器12在箭头21的方向上能避免可能的气体回流进入净化器12。例如，在管道24中进入净化器12入口18的不纯气体流可能由于***下降、生产工艺要求等原因被阻止。在这种情况下，净化器12会具有比下游压力要小的内部压力，这样，会把下游气体从大气或管道中收回来。这就是已知的“反向扩散”。“回流”是一种类似的情况，其中净化器的上游压力低于下游压力。这里两种类型的现象在此都称为“回流”。在其他情况下，吸气净化器出现操作错误会造成不纯气体沿箭头21的方向流动。由于回流事件只是在某些孤立的情形下发生，下游安全设备20b可以是一次性设备，即可以是包含用来在短时间内检测大量杂质气体的高度活性材料的设备。安全设备20b的优选方案在下面详细讨论。
将安全设备20a和20b设置在主气体管道24上的一个优点在于通过将气体的一部分送到与主气体管道分开的设备去不会存在气体的损失。然而，这种方案的一个缺点是管道部分的长度缩短，这尤其在需要有高的流速时会成问题。另外，更换设备20a和20b要中断主管道24和净化器的运行。
本发明的安全***14和/或设备20a和20b也可以和其他安全***或设备连接起来使用。
图2所示为本发明的净化器***的第二个实施方案10′，其中***10′包括吸气气体净化器12和根据本发明的第二个实施方案构成的安全***14。气体净化器12和管道24与参照图1所描述的净化器的情况类似。安全设备20a和20b也与上面的描述和参照图7-11所进行的详细描述类似。
***10′包括***设备20a和20b，它们被设置在从主管道24分流出来的分流管道上。例如，上游***设备20a通过分流管道30与主管道24相连，而下游***设备20b通过分流管道32与主管道24相连。另外，安全设备20a和20b具有放气孔，并通过这些孔将穿过的气体释放到大气中去，而***设备20a包括放气孔34，***设备20b包括放气孔36。
在该方案中，流过主管道24的气体的一部分通过分流管道和***设备20a和20b被送到大气中。这样，缺点就是，这部分气体在该***中损失了。典型地，进入***的气体中的一小部分，约1/100-1/1000以这种方式损失了。例如，典型的净化器具有的流量为5-50m3/小时，这大约为85-850升/分钟。在这样一个流量下，大约每分钟有0.8-0.9升气体通过两个***设备并通过放气孔而损失了。然而，该***的优点包括一个更为方便的构造，因为气体管道上的接头数目和焊接被最少化了，从而减少了这些可能的污染源。另外，一个***设备20a或20b可以在不中断净化过程的情况下更换，这与图1的实施方案不同。由于这些原因，***10′是这里公开的优选实施方案。
图3所示为本发明的净化器***的第三个实施方案10″，其中***10″包括吸气气体净化器12和根据本发明的第三个实施方案构成的安全***14。气体净化器12和管道24与参照图1所描述的净化器的情况类似。安全设备20a和20b也与上面的描述和参照图7-11所进行的详细描述类似。
***10″包括***设备20a和20b，它们被设置成相对于主管道24并行的方式。这样，***设备20a包括一个从主管道送回***设备输入口的分流管道40以及从***设备输出口通往主管道的分流管道42。因此，该***不会浪费或损失任何气体到大气中去，因为气体通过***设备后又被送回到主管道中。类似地，***设备20b设置有输入管道44和输出管道46。在某些实施方案中，可以在主管道24上介于通往安全设备20a(和20b)的输入和输出接头之间设置一个流量控制设备，用来提供准确的压力，从而使所希望的气体量被转移到安全设备。
这种实施方案的缺点包括复杂的构造和可能的附加污染，因为分流管道是在每个安全设备的两个部位与主管道相连接，而在图2的实施方案中只有一个部位。另外，并行方案会在管道中产生不希望出现的压力降低。
值得注意的是，上面所示的三种实施方案的构造可以在单个安全***14中混合在一起。这样，在单个***14中，就上游***设备20a可以有一系列图1的构造，就下游***设备20b可以有图2的“T型(tee)”构造。
图4所示为图2的净化器***实施方案10′的方框图，包括本发明的一个控制单元的。该控制单元也可用于这里公开的其他净化器***的实施方案中。
在***设备20a和20b检测到大量活性气体时，控制单元50被用来提供控制保护净化器12的紧急程序。在该实施方案中，当高水平的活性气体的阈值被***设备20a检测到时，***设备20a在线52上向控制单元50发出一个报警信号。作为响应，控制单元50通过线54向控制阀56发出一个关闭信号。控制阀56被设置在主管道24上的入口18之前，且响应从控制单元发出的关闭信号来关闭并防止任何气体进入净化器12。与此类似，控制单元50可以通过线54向控制阀56发出一个开启信号，从而使阀开启并允许气体进入净化器12。类似地，当在回流情形下大量活性气体被检测到时，***设备20b可以在线58上向控制单元50发出一个危险信号，而控制单元可以在线60上向阀62输出一个开启或关闭信号，该阀被设置在主管道24上的出口20之后。阀62根据来自控制单元的信号适当地开启或关闭主管道24。这样，一旦出现有活性气体的紧急情况，控制单元50根据相应的紧急区域关闭阀56或阀62。在优选实施方案中，一旦出现紧急情况，不管具体的紧急区域，单元50将阀56和阀62都关闭。这可以防止由于只关闭一个阀所引起的压力差和气体浓度梯度而造成在净化器非紧急区域的可能污染。
控制单元50可以用许多不同的方式来实现，例如，分立逻辑元件，微处理器，和/或软件可以控制阀的操作和I/O信号，和/或软件和硬件的混合可以用来实施控制单元的功能。对本领域熟练者而言，控制这些信号的方法和设备是众所周知的。
图4还显示了可以在图2，4和/或5的安全设备20a和20b的“T型(tee)”构造中选择使用的其他元件。止回阀41a和45a可以被设置在安全设备20a的周围，用来防止气体从放气口流入管道。一个流量控制设备或节流孔43a可以被设置在安全设备20a之前来固定通过安全设备的流速。可以提供另一个阀47a来控制安全设备的使用。针对安全设备20b可以设置类似的阀47b，41b和45b，以及流量控制设备43b。
图5为图4中所示的***10′的另一个实施方案的简图。在图5中，通过控制净化器腔的放气，控制单元50′为净化器12提供了附加的保护。
如图4中所示的那样，控制单元50′在线52和58上从***设备20a和20b分别接收危险信号，又分别在线54和60上向阀56和62输出开启/关闭信号。另外，控制单元50′可以通过线68向一个入口放气阀66发出开启或关闭信号来开启或关闭该阀。当该阀开启时，在净化器12中的气体通过管道70排到大气中。同样，控制单元50′可以通过线74向一个出口放气阀72发出开启或关闭信号来开启或关闭该阀，从而当该阀72开启时，在净化器12中的气体通过管道76排到大气中。
在事故期间，放气阀66和72被用来从净化器12的本体排出大部分活性气体。例如，净化器典型地是在大约一个常压下运行的。在紧急状况期间，通过由控制单元50′对入口阀56和出口阀62进行关闭，净化器被隔离。因为安全***在事故的最初几秒运行并关闭该***，在被隔离的净化器中的气体组分基本上是由在净化器工作压力下且待净化的不纯气体组成。根据事故的类型，不希望有的大量活性气体可以从入口侧或出口侧进入。这样，净化器的临界区域(达到高温的区域)要么靠近入口，要么靠近出口。通过将最靠近活性气体的放气阀打开，净化器中存在的处在超大气压力下的气体从净化器本体逃逸，冲洗活性气体的临界区域。这有两个作用：由于热量被气体流动所带走，临界区域被冷却；以及活性气体被去除。
放气阀66和72可以调整到预先确定的压力下降幅度，从而保证当净化器容器内部的压力高于大气压力时向外的气流被阻止，由此保证避免净化器本体中的回流。当然，当被净化的气体是危险的(如，氢气在高温暴露到大气中会***)或有毒的(如，卤化气体(halogenated gases)，氨等)时，可以避免放气阀的运行。在另一个实施方案中，放气阀可以连接到废气管道上，在其末端设置涤气器或其他消减危险气体的***。在所有上述***设计实施方案中，放气阀可以仅在净化器12的一端(入口或出口)设置，或者在其两端都有。
另外，可以在净化器中靠近入口18和出口20处设置热电偶来探测临界区域的温度。控制单元50′可以和热电偶相连接并检测热电偶所测量的温度变化；这样，仅仅相应临界区域的放气阀需要被开启，而不是两个阀，从而改进了安全***的效率(因为所有向外的气流都通过临界区域)。
图6为本发明的安全***的另一个实施方案的简图，其中安全设备被设置在净化器12的末端。例如，安全设备20a可以设置在吸气柱净化器12的前端并且在输入气体到达吸气材料之前对其进行检测，与图1的实施方案相似。如果检测到高浓度的活性气体，如在上面的实施方案中的解释那样，气流被阻止或转移。同样，安全设备20b可以设置在净化器的后端来检测回流气体。
所有上述的不同实施方案可以以许多方式组合在一起来实现安全净化器***的不同结构。因此，根据本发明可以实施许多种可能的***。
                     安全设备
本发明的安全设备20a和20b可以以许多种方式来实施。下面详细描述一些可能的实施方案。吸气材料筒
图7所示为用来实施安全设备20a和20b的筒的实施方案100。一个小型圆柱体102由能够抵御置于该圆柱体之中的吸气材料108的工作温度，如，约400℃(安全设备20a或20b的工作温度取决于所使用的吸气材料的几何形状和其他参数，比如气体通过安全设备的流速)的材料制成，其设置有一个入口104和一个出口106。在工作温度下，圆柱体材料对吸气剂是惰性的。安全设备可以装填与净化器12中的吸气材料不同的吸气材料，但是通常在净化器和安全设备中采用相同的吸气材料比较方便。安全设备检测吸气材料的温度上升，这种上升是由于太多量的活性气体到达吸气材料而造成的(这在小规模上与净化器的行为是一样的)。圆柱体优选地被加热到工作温度，比如350-400℃，例如通过一个线圈加热器或诸如此类。
活性气体就是要从对吸气材料而言是惰性的气体中去除的杂质。在正常操作中，单位时间接触吸气剂的活性气体量足够小，从而能达到一个稳定状态，其中由气体和吸气剂的反应所产生的热有时间从***中被排除出去。在这些条件中，***的温度基本上就是外部加热器所施加的温度(比如用于吸气剂气体净化器的外部加热器，它还适用于这里描述的其他实施方案)。在紧急状态，情形相反，单位时间到达吸气剂的活性气体的量是如此的高，从而使反应的热量不能消散，导致安全设备的温度上升到预先确定的温度之上。
这样，可以在安全设备内部设置一个热电偶110来检测这种在正常操作温度之上的温度增加。该热电偶被设置在吸气材料108中与吸气剂床108的前缘105离开一段距离d的地方。控制单元50优选地通过线112与热电偶相连。为了避免净化器工作的不必要停止，希望预知统计学上温度变化的可能性。为了实现根据该目标的安全设备，希望定义一个预先确定的温度阈值T，该阈值必须被克服从而使***产生一个报警条件。通常，净化器和安全设备大约在350-600℃下工作，而净化器壁可以承受至少1000-1100℃的温度；这样，存在着选择一个预先确定的报警温度的空间。然而，该报警温度必须不选在太高的值，因为应该尽可能多地减少安全设备的反应时间。作为一种常规，与安全设备相连的电子或控制单元50可以被预置成在热电偶探测到的温度高于净化器工作温度50-100℃时发出报警。下面所展示的试验是在两个报警温度下进行的，即50℃或更大和100℃或更大。
在初步研究中已经对安全设备的详细结构进行了试验。为了不使太多的气流通过安全设备从主管道24上被转移走，安全设备的入口优选较小。可以采用不同的直径，比如，开口的直径可以是从1″到3/8″的范围。在已经进行的试验中，已经证明1/2″的直径是优选的，尤其是当采用颗粒尺寸小于212微米的吸气材料时。如果采用不同的吸气剂颗粒尺寸，其他尺寸可以是优选的。
安全设备20(尤其是20a)的老化是另一个主要要考虑的问题。在正常寿命期间，安全设备受到杂质气体的影响，且靠近入口的吸气材料吸收杂质并变得失效(或几乎这样)。当这种情况出现时，杂质移入安全设备内部并与新的吸气材料反应，等等。新的吸气材料的移动前沿114(老化前沿)被建立起来，该前沿从安全设备的入口104向出口106移动。出现事故时，与过量杂质的反应发生在最新的吸气剂区域，即在移动老化前沿。热电偶110的最佳定位是在反应区域，但是，热电偶是固定的，而反应前沿随老化前沿移动。对一个新的安全设备，热电偶的最佳定位是越靠近安全设备中的吸气床前沿(或其他结构)越好。例如，热电偶110设置在离入口约0.2cm的地方以保证热电偶被埋置在吸气材料中。安全设备的目标寿命是六个月。已经确定在标准工作条件下，老化前沿在六个月中向吸气剂床内移动约0.7cm。将置于离入口0.2cm的吸气剂床和已经老化了六个月(在其寿命结束时)的安全设备一起进行了试验，报警检测时间是新安全设备的三倍。然而，在老化时间内，净化器也会变得部分失效，由此净化器吸气材料的活性下降，从而在这种较后的阶段，一段较长的报警时间足以避免容器破裂的灾难事件。结果，在安全设备的整个寿命期间，离开安全设备入口0.2cm处的一个固定位置是恰当的(d＝0.2cm)。用于热电偶的一种合适材料是Ni/NiCr，且热电偶包括两根在0.2cm位置处相结合的裸线。
至于吸气材料在安全设备中的形式，与片状相比，粉状是优选的。在检测机理上，制成粉状的吸气材料典型地使涉及的反应有更好的一致性。另外，吸气材料的容器材料优选为不锈钢或玻璃。玻璃具有附加的优点，即通过透明或半透明的容器壁可以检查热电偶的准确定位。
就本发明的安全***而言，检测杂质气体危险水平的时间是确定一个安全设备的实施是否充分的关键。试验采用氧气作为杂质气体。任何具体的气体浓度在试验中至少测三次(对所有下面描述的试验而言)。安全设备被装填了精细粉末状吸气材料，比如St707TM，其颗粒尺寸低于212微米。安全设备与含有不同百分比氧气的氩气(Ar)流相接触。气体流的线速度被维持在18.5cm/秒，这提供了好的气流状况。试验结果列在下面表1中。第二栏列出了安全设备检测温度从工作温度升高50℃所需要的时间，而第三栏列出了升高100℃所需要的时间。
                         表1
氩气中的氧气％ 响应时间，+50℃(秒) 响应时间，+100℃(秒)
     1.00      40     未达到
     1.00      53     未达到
     2.00      29     65
     2.00      12.5     21.5
     2.00      15     30
     3.00      8     10.5
     3.00      10.5     17.5
     3.00      14     17.5
     10.00      7.5     9
     10.00      8.5     11
     10.00      7     10.5
     20.00      5.5     7.5
     20.00      3.5     4
     20.00      3.5     4
     空气      2.5     3.5
     空气      2.5     3.5
     空气      2.5     3.5
在恒定氧气百分比下试验结果的分散可能是由于热电偶定位上的微小差别。
为了确定临界时间，其中安全设备在净化器被损坏前必须是起作用的，不仅是一些在净化器上实际试验得到的临界时间，还获得了针对另外的临界时间的理论数据，这是基于通过拟合试验结果优化的一个模型来获得的。就氩气中有1％氧气的情况，在46.5秒的流动后，确定了净化器将达到约480℃的温度。这样，就安全设备来讲，40秒的响应时间足以使其作出反应在临界温度达到之前将***关闭。就氩气中有1.5％氧气的情况，该响应时间也是足够的。
就氩气中有2-3％氧气的情况，净化器达到临界温度(约1000℃)所需的时间约为25秒的流动。安全设备在不到15秒内检测到+50℃的温度增加，这使净化器能安全工作。
就氩气中有10％氧气的情况，在净化器吸气材料体上气流的临界时间大约是8秒。如果控制单元控制放气阀且关闭净化器的入口和出口阀(如图5所示)，安全设备能够防止净化器的破裂。
就氩气中有20％氧气的情况，针对标准吸气柱的试验结果显示，如果控制单元控制放气阀且关闭入口和出口阀，有3-5秒的反应时间足以使安全设备保护净化器。
空气与前面的杂质气体的不同在于它提供了一种氧气和氮气的混合物，其中氮气与氩气不同，它对某些吸气材料是活性的，如St707。这种额外的活性导致表1中所示的较短反应时间。然而，试验已经显示，如果控制单元控制入口-出口和放气阀，安全设备能够保护净化器。
还进行了另一组试验，采用的吸气材料是St 198，而不是St707。St 198被用来在350℃的工作温度下净化氮气。这样，所采用的杂质气体是氮气中的氧气。下面表2提供了试验的结果：
                  表2
   氮气中的氧气％    响应时间，+50℃(秒)
    3     18.5
    10     6
    20     5.4
    空气     /
除了统计变动以外，St 198和St 707的响应时间是类似的。与St 707相比，St 198与氧气具有较轻的放热反应，但是，当温度上升到超过400℃(由于与氧气反应)，St 198还开始吸附氮气，产生反应热降低检测时间。
稀有气体中存在的氮气会损坏采用St 707吸气材料的净化器。还进行了试验来评价当在氩气中吸入不同量的氮气时，保护这样一个净化器的可能性，试验时净化器被维持在400℃。表3提供了这些试验的平均结果：
                  表3
   氩气中的氮气％     响应时间，+50℃(秒)
    6     未达到
    10     14
    14     15
    20     10.1
    100(纯N2)     4.9
由于450℃从未达到，6％的氮浓度根本就不是临界的。一项采用标准吸气剂柱进行的试验显示对纯氮气进行的净化在6.5秒的流动后达到650℃。由于安全设备在纯氮气情况下在4.9秒内作出反应，它能有效地保护净化器。由于6％的氮浓度并不危险，且因为安全设备可以在最危险的情况下保护净化器，对安全设备而言，表3中所列的时间对于其在所有情况或几乎所有情况下保护净化器来讲是足够短的。涂覆了吸气剂的条
图8所示为安全设备20a和20b的第二个实施方案130，包括一个金属支撑条或一个沉积了吸气剂粉末的基片。金属条132被置于用，比如不锈钢制成的圆柱体134中。吸气材料136可以通过网板印刷印到支撑条132上。网板印刷在一个一起待审的专利申请序列号No.08/855,080中描述，在此引入作为参考。例如，一种镍铬合金箔，20微米厚，1cm宽，10cm长，可以采用网板印刷被涂覆上St122吸气剂粉。St 122是钛粉和St 707合金粉的一种机械混合物。吸气剂粉末沉积的厚度介于70微米和200微米之间变化(因此，图8的尺寸是夸大的)。在另外的实施方案中，可以使用其他尺寸和材料。例如，可以使用St 172，一种St 707和锆粉的机械混合物。
可选择地，其他方法可以用来将吸气材料沉积到条上。例如，如粉末冶金领域熟练者所周知的那样，可以采用冷轧；或进行喷涂，如已经转让给本申请的受让人的专利申请公开WO95/23425中所描述的那样，在此引入作为参考。热电偶138被连接到金属条132上并通过导线140与控制器50相连。圆柱体优选被加热到一个工作温度，如350℃，例如，可以采用线圈加热器或诸如此类。
该安全设备的工作原理和上述吸气剂筒的实施方案是一样的，例如，用热电偶检测在安全设备稳定工作温度之上的50℃或100℃的温度上升。热电偶可以通过将一根Ni导线140和一根NiCr导线140到焊到金属支撑条上来获得。如这里所述，仅仅展示了检测氧气的情况，然而，如在前面的吸气剂筒实施方案中所展示的那样，基于氧气试验的结论可以方便地扩展到氮气和其他气体。
下面所描述的参数包括氧气浓度，安全设备的老化，安全设备的形状(平的或弯的)，工作温度和沉积在支撑条上的吸气剂粉末的厚度。
在一个实施方案中，涂覆后的支撑条被置于不锈钢圆柱体中，直径l″，长5″。在该实施方案中，支撑条是平的(不是弯的)且被设置成平行于气流方向。安全设备的初始调整是通过在约400-500℃的温度下用300cc/分钟的纯氩激活吸气剂来进行的，时间为30分钟。
从试验中获得的氧气浓度对安全设备响应时间的影响被总结在下面表4中。安全设备被维持在400-500℃并暴露在氩气中不同的氧气浓度下(流量恒定为1000cc/分钟)。每次试验都采用一个新的，未受污染的安全设备。一种网板印刷工艺被用来将吸气材料沉积到条上。
                         表4
  操作温度T(℃) 氧气％  响应时间，+50℃  响应时间，+100℃     最高温度(℃)
    400     1    /    /     422
    500     1    1＜t＜2    1＜t＜2     703
    500     10    1＜t＜2    1＜t＜2     784
    500     50    1＜t＜2    1＜t＜2     1154
值得注意的是，在400℃下设备没有正常运行，而在500℃时对所有氧气浓度的响应时间极快，所以该设备在防止净化器损坏方面是有效的。
安全设备老化的影响是通过在加速老化后对设备进行测试来确定的。在一个结果中，对50％的氧气浓度几乎不存在老化的影响，其中与新安全设备的1-2秒时间相比，+100℃响应时间变为3-4秒。当检测稀释后的杂质(1％)时，差别更明显：在一次试验中，+50℃的情形从未达到，出现的最高温度上升是22℃。
在本实施方案中，支撑条的几何形状也会影响总的温度。与直的条相比，弯的条典型地具有较高的总的温度上升，因为放热对弯的条作用较低。然而，出现了一种“阴影”效应，其中弯条的不同部分阻碍了同一条上的其他部分的气体传导。这些相对立的作用的平衡是在50％氧气时，弯条的反应比直条更快速、达到更强烈的程度，且有可能达到使条熔化的点。然而，在氧气为10％或更低时，会出现检测时间的增加，即从1-2秒增加到4-7秒。
温度对安全设备反应时间的影响已经结合氧气浓度的影响进行了描述。应当注意的是，在低氧气浓度的检测中，老化对温度参数起作用，从而掩盖了在400℃至500℃之间的性能差异。
支撑条上吸气剂沉积136的厚度也会影响安全设备的操作。已经在500℃，1000cc/分钟的总流量，在氩气中有10％氧气的情况下进行了对比试验，来评估沉积厚度的作用。结果是：对检测+50℃的温度增加而言，70微米沉积的安全设备(1-2秒)比200微米沉积的安全设备(2-4秒)快。
如上面的结果，安全设备优选、优化的工作状态是在约500℃和70微米厚的吸气剂沉积。使用直支撑条条比弯条优选，因为直条在低杂质浓度时有较快的检测时间，对安全设备的工作来讲，这是大多数的临界状态。应当注意的是，上面描述的经过测试的状态提供了一种可以工作的安全设备；然而，通过***试验，可以发现这些参数的几种优化组合。这里仅仅描述了这些“最佳结果”状态组合中的一种。金属热丝
图9所示为这里所描述的安全设备20a和20b的第三个实施方案150，其中包括安装在圆柱体中的金属丝，且两端连线以获得电流。圆柱体152固定与电流源156相连的金属丝154。控制单元50或50′包括在电路中。例如，可以采用一个内经30mm、长度230mm的玻璃圆柱体，当然，在其他实施方案中，这些尺寸可以不同。其工作原理是：在有活性气体的情况下，热丝断裂并使电路断路，这与白炽灯中出现的情况很类似。控制单元50或50′把电路断路作为报警信号。
在一次试验中，检测了金属钨(W)。钨对氧气和水(在这里就是起氧气储存器的作用)是反应性的，只要这些气体不是与氮气和氢气一起存在。这样，钨可以在稀有气体以及氮气和氢气的净化中被用来检测氧气或水的存在。
安全设备可以采用在室温下纯氩通过至少五分钟来进行调节，从而去除可能的污染物。然后，该丝由通过它的电流来加热。针对安全设备中流动的含有不同浓度氧气的氩气进行了试验，且评估使丝断裂并发出报警信号所需要的时间。采用氩气中含有1％和10％氧气的气体对安全设备进行了测试。结果取决于丝的直径，所加的电压和总的气流量。特别地，对一个给定的杂质浓度，使丝断裂的时间(安全设备的检测时间)随丝的直径增大，所加电压(且由此为丝的温度)的减小，以及总的气体流量的减小而增加。
已经采用氩气中的氧气杂质作为测试气体进行了一系列试验。这些试验是根据一个矩阵组合来进行的，其中在保持其他参数恒定时，任何被评价的参数都是可变化的。具体地，总的气流量在200cc/分钟至1000cc/分钟之间变化；氧气浓度在1％至10％之间变化；加在丝上的电压在8V至220V之间变化；而丝的直径在0.05毫米至0.2毫米之间变化。最低的断裂时间，大约2秒，是在900cc/分钟，10％的氧气，24V和0.05mm的丝直径的情况下获得的，而最长的断裂时间，大约80秒，是在1000cc/分钟，1％的氧气，8V和0.2mm的丝直径的情况下获得的。这些结果显示了一种快速，高度响应的设备；然而，可以调节响应时间来获得一个较长的响应度，例如，一个较长寿命的设备。
这样，作为本发明的安全***的快速响应的安全设备，本发明的金属丝性能相当好。然而，如果暴露在杂质气体下，与本安全***的其他实施方案相比，金属丝设备具有一个相对寿命短的弱点。因此，金属丝设备最适合于用来作为下游安全设备20b，因为在这个位置它们仅接收离开净化器12后的高纯度气体，寿命是足够的，且对于回流进入净化器的情况还具有快速的响应。吸气熔断器
本发明的一种吸气“熔断器”安全设备的实施方案与上述金属丝的实施方案类似。在金属基片或条上沉积吸气材料来生成一个吸气“熔断器”。例如，一条不锈钢带可以被用来涂覆一种吸气材料，其中吸气材料可用如网板印刷，冷压，喷涂等方法涂覆在不锈钢上，这与上述吸气剂涂覆条实施方案中的那些技术类似。吸气剂涂覆的金属条可以用来代替在图9中的圆柱体和电路中的丝154。圆柱体优选用一个加热器加热到工作温度，比如500-600℃。当高浓度的杂质氧气进入该圆柱体时，在活性气体和吸气材料之间发生反应且金属带熔化，由此切断电路并指示紧急状态，这与上述金属丝类似。该方案与上述吸气剂涂覆条的不同在于上述方案采用热电偶来检测报警温度，而本方案只是切断电路来指示一个紧急状态。
图10所示本发明的吸气熔断器160的另一个实施方案，可以用于安全设备20a和20b。采用一个平的或甚至稍弯的吸气剂涂覆条作为吸气熔断器的一个问题在于大量热量从吸气剂条上逃逸，这样就要求在圆柱体中有大量的热来使杂质气体和吸气材料之间发生反应。在图10中，用网板印刷的方法在一个“风琴”形状的金属条162上印上了吸气材料164，与上面的实施方案类似。例如，一个直条被涂覆上吸气材料，然后该条被弯成所示的形状。涂覆后的条162被置入一个腔166，比如一个圆柱体。在采用直的吸气熔断器的情况下，当吸气材料164与高浓度杂质气体反应时，反应造成条162燃断并使电路连接被切断。检测这种电路的切断并作为表征存在高浓度杂质气体的报警信号。
风琴形状的条使杂质气体和吸气材料之间出现更快的反应，因为热量没有浪费掉。例如，如箭头168所示，从条162的一部分逃逸的热又辐射到其另外的部分上，因此，从不同部分辐射的热被放大，从而导致在条的邻近部分上的更快反应。这造成金属条162的熔化比直的金属条实施方案更快，并由此减小了安全设备的反应时间。在另一些实施方案中，可以采用其他形式，比如，可以采用方的或圆的风琴形状。
另外，优选在吸气剂涂覆条162的周围设置一个辐射防护屏，用来将从该条发出的热反射回去。例如，图10中所示为一个圆筒形的辐射防护屏169，该屏包括多个对着圆柱体或腔的壁设置的管(还优选在腔中包括一个外部加热器，用来将腔加热到工作温度)。这里描述的安全设备的其他实施方案，比如平的或弯的条，也可以包括一个如圆筒形辐射防护屏169的防护屏。可选择地，腔或圆柱体的壁可以采用一种材料来制造或涂覆，从而导致有效的热反射。张拉线
图11所示为安全设备20a和20b的另一个实施方案170，其中在吸气材料中的一根弹簧拉紧的线指示报警状态。吸气材料或床172被设置在一个容器174中，气体流从容器中通过。在容器中可以提供一个400-500℃左右的工作温度。一根丝或线176被设置成穿过吸气剂床172并与弹簧178相连，而弹簧又与容器的另一端相连。正如图9中的情况，电流源180通过线提供了流动的电流。例如，该线可以是不锈钢或铝的。当吸气剂与高浓度杂质气体反应时，该线在某个已知的温度下熔化或断裂，且弹簧178的张力使线断裂，从而确保不会有电流流动。由控制单元检测电流的断路并作为报警状态。例如，如果线176是铝的，在断裂前，吸气剂床可以达到600℃(或低共熔状态)；或，如果线是不锈钢的，在电流断流前，吸气剂床可以达到1000℃(或低共熔)。差动传感器
图12a和12b所示为安全设备20a或20b的另一个实施方案200，其中一个差动热导率传感器被用来确定报警状态。在图12a中，腔202包括一根测量热传导率的丝206，热导率的变化取决于流经腔202的气体中杂质气体的浓度。进入净化器12入口的输入气体流过腔202。电流im流过丝206。一个第二腔204包括一根类似的参考热传导率丝208，电流im流过丝208。来自净化器12出口气体通过腔204。
图12b所示为测量流动气体中杂质浓度的电路。来自电流源212的电流im被分流通过丝206和208的每一根。在丝206和208与接地220之间分别设置了电阻214和216。在点222和接地之间测得一个参考电压VREF，在点224和接地之间测得一个电压VM。如果低浓度的杂质气体流经腔202，这些电压的差是小的，因为丝206和208的热导率没有大的差别，这样电流im和电压也没有大的差别。然而，如果高浓度的杂质气体流经腔202，它与流经腔204的经过净化的气体中的杂质气体浓度大幅度地不同，从而造成所测到的电压VREF和VM有大的差别。这样，当在所测到的电压之间存在着一个高于预先确定的阈值的差别，且控制单元50测到了该差别，一个报警状态就已经出现了。这个实施方案的一个问题是其设备比前面的实施方案更复杂，这样就产生了可靠性和成本问题。
已经根据几个优选实施方案对本发明进行了描述，但仍存在落入本发明范围的变化，置换和等同物。同时，应当注意到实施本发明的方法和设备存在着许多种方式。

Claims (15)

1、一种具有安全设备的气体净化***，包括：
一个气体净化单元，包括一个外壳和置于该外壳之中的净化材料，当暴露在某些可以存在在所述的外壳内的气体污染物之下时，呈现放热反应，所述的气体净化单元具有一个与未净化气体输入管道相连的入口和一个净化后的气体输出管道相连的出口；且
一个与所述的未净化气体输入管道和所述的净化后的气体输出管道中的一条相连的安全设备，其中，在所述的安全设备中的气体污染物与在所述的气体净化单元中的所述的某些气体污染物相类似，当它在一定的时间内高于一个给定的浓度水平时，所述的安全设备发出一个报警信号。
2、如权利要求1的具有安全设备的气体净化***，其中所述的安全设备是一个第一安全设备，并且进一步包括一个第二安全设备，其中所述的第一安全设备与所述的未净化气体输入管道相连，其中所述的第二安全设备与所述的净化后的气体输出管道相连。
3、如权利要求1的具有安全设备的气体净化***，其中所述的安全设备通过在所述的某些气体污染物和一种检测材料之间的放热反应来检测高于一个给定浓度水平的所述的这些气体污染物的存在。
4、如权利要求3的具有安全设备的气体净化***，其中所述的检测材料与净化材料具有相同的类型。
5、如权利要求1-4中任何一项的具有安全设备的气体净化***，其中所述的安全设备与所述的未净化气体输入管道和所述净化后的输出管道中的一条串联连接。
6、如权利要求1-4中任何一项的具有安全设备的气体净化***，其中所述的安全设备与所述的未净化气体输入管道和所述净化后的输出管道中的一条并联连接。
7、如权利要求1-4中任何一项的具有安全设备的气体净化***，其中所述的安全设备以分流出来的方式接入所述的未净化气体输入管道和所述净化后的输出管道中的一条。
8、如权利要求1-4中任何一项的具有安全设备的气体净化***，还包括一个自动阀，该阀响应所述的报警信号而关闭，从而防止气体流入所述的气体净化单元。
9、如权利要求1-4中任何一项的具有安全设备的气体净化***，其中所述的安全设备包括一种吸气材料作为检测材料和一个温度传感装置来检测所述的吸气材料的温度。
10、如权利要求9的具有安全设备的气体净化***，其中所述的吸气材料是一种粉末吸气材料。
11、如权利要求9的具有安全设备的气体净化***，其中所述的吸气材料被涂覆于基片上。
12、如权利要求1-4中任何一项的具有安全设备的气体净化***，其中所述的安全设备包括一根金属丝，当所述的某些气体污染物高于所述的一个预先设定的浓度水平时，该金属丝会熔化。
13、如权利要求12的具有安全设备的气体净化***，其中所述的丝是处在张力之下的。
14、一种安全净化气体的方法，包括：
提供一个未净化的气体源；
将所述未净化的气体通入一个包含一种净化材料的气体净化单元，从而提供净化后的气体，其中当暴露在某些气体污染物时，所述的净化材料呈现放热反应；且
在所述的未净化的气体和所述的净化后的气体中的一种或全部中，检测在一段时间内气体污染物高于一个给定浓度的超量水平的存在，其中，所述的气体污染物与在所述的气体净化单元中的所述某些气体污染物相类似；且
就检测到的所述的气体污染物的超量水平，提供一个报警信号。
15、如权利要求14的安全净化气体的方法，还包括在产生报警信号时切断所述的未净化气体和所述的净化后气体中至少一种的流动。
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