CN111289689A - 多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法及检测*** - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法及检测***，该方法包括以下步骤：除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯硅烷，然后通入碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量，再测定其中氢气的含量、氧气的含量；除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢，再测定其中氯硅烷的含量；根据未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢的含量、氢气的含量、氧气的含量、氯硅烷的含量，计算未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氮气含量。该方法可以准确测定多晶硅生产中废气处理工序的尾气中各组分含量，在每一种气体含量检测之前，均对干扰因子进行了去除，确保每一过程均为单项检测，确保了检测结果的准确性。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法及检测***。
背景技术
目前，世界上先进的生产电子级多晶硅的方法是改良西门子法，在本工艺中冷氢化泄压，还原炉置换等尾气统一排入废气处理工序进行处理，处理后的气体称为尾气，主要含有氯硅烷、氯化氢、氢气、氧气、氮气等。被收集的尾气经处理之后直接排入大气中，但是由于此部分气体有可能没有被处理完全，导致含有氯化氢和氯硅烷的气体进入大气，引起环境污染，因此需要对尾气中氯硅烷、氯化氢、氧气和氮气含量进行准确测定，避免环境污染。
现有技术中的方法中均只提及对还原尾气中氯硅烷含量的检测，并未对尾气中的各个组分的相应含量的检测方法，没有准确对多晶硅生产中还原尾气对氯硅烷含量，氯化氢含量，氢气含量，氧气含量和氮气含量的成分进行定量检测的装置和方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法及检测***，可以准确测定多晶硅生产中废气处理工序的尾气中的氯硅烷含量、氯化氢含量、氧气含量、氢气含量、氮气含量。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法，包括以下步骤：
除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯硅烷，然后通入碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量，再测定其中氢气的含量、氧气的含量；
除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢，再测定其中氯硅烷的含量；
根据未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢的含量、氢气的含量、氧气的含量、氯硅烷的含量，计算未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氮气含量。
具体的，多晶硅生产中的尾气为多晶硅生产中废气处理工序中的尾气。
优选的是，未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氮气含量为未处理的待测多晶硅生产中的尾气的总量-氯化氢的含量-氢气的含量-氧气的含量-氯硅烷的含量。
优选的是，所述步骤除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯硅烷的具体方法为：将未处理的待测多晶硅生产中的尾气通入到氟化氢溶液中除去氯硅烷。
优选的是，所述氟化氢溶液的浓度为5～15mas％。
优选的是，所述步骤通入碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量时所用的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，并使用指示剂指示碱溶液是否饱和吸收。
优选的是，指示剂为溴甲酚绿指示剂或酚酞指示剂。
优选的是，溴甲酚绿指示剂的浓度为0.5～2g/L，酚酞指示剂的浓度为10～15g/L。
优选的是，所述碱溶液的浓度为0.5～2M。
优选的是，所述步骤除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢具体为：将未处理的待测多晶硅生产中的尾气通入到固体的碱中除去氯化氢。
优选的是，所述固体的碱为固体的氢氧化钠或固体的氢氧化钾。
优选的是，所述步骤通入碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量，与所述步骤再测定其中氢气的含量、氧气的含量之间还包括干燥步骤。
优选的是，所述干燥步骤所用的干燥剂为固体的五氧化二磷或固体的氯化钙。
优选的是，所述步骤除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢之前还包括将未处理的待测多晶硅生产中的尾气进行干燥的步骤，之后再将未处理的待测多晶硅生产中的尾气进行干燥后再除去氯化氢。
优选的是，将未处理的待测多晶硅生产中的尾气进行干燥的步骤所用的干燥剂为固体的五氧化二磷或固体的氯化钙。
本发明还提供一种上述方法所用的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测***，包括：
第一检测装置，用于除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯硅烷，通入碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量；
第二检测装置，与第一检测装置连接，第二检测装置用于测定除去氯硅烷、氯化氢的待检测气体中的氢气的含量、氧气的含量；
第三检测装置，用于除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢，再测定其中氯硅烷的含量；
控制器，用于根据第一检测装置检测出的未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢的含量，第二检测装置检测出的氢气的含量、氧气的含量，第三检测装置检测出的氯硅烷的含量，计算未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氮气含量。
优选的是，第一检测装置包括：
第一吸收器，用于通过其内的第一吸收溶液吸收未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯硅烷；
第二吸收器，与第一吸收器连接，第二吸收器用于通过其内的第二吸收液吸收氯化氢的方法测定其中氯化氢的含量；
第二检测装置包括：
第一干燥器，与第二吸收器连接，第一干燥器用于通过其内的干燥剂吸收水；
第一气体分析仪，与第一干燥器连接，第一气体分析仪用于测定其中氢气的含量、氧气的含量；
第三检测装置包括：
第二干燥器组，用于通过其内的干燥剂吸收未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的水；
第三吸收器，与第二干燥器组连接，第三吸收器用于通过其内的第三吸收液吸收未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢；
第二气体分析仪，与第三吸收器连接，第二气体分析仪用于测定其中氯硅烷的含量。
本发明中的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法及检测***，可以准确测定多晶硅生产中废气处理处理工序的尾气中的氯硅烷含量、氯化氢含量、氧气含量、氢气含量、氮气含量。本发明的检测方法在每一种气体含量检测之前，均对干扰因子进行了去除，确保每一过程均为单项检测，确保了检测结果的准确性。
附图说明
图1是本发明实施例2中的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法的流程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
下面详细描述本专利的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利，而不能理解为对本专利的限制。
实施例1
本实施例提供一种多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法，包括以下步骤：
除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯硅烷，然后通入碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量，再测定其中氢气的含量、氧气的含量；
除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢，再测定其中氯硅烷的含量；
根据未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢的含量、氢气的含量、氧气的含量、氯硅烷的含量，计算未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氮气含量。
本实施例还提供一种上述方法所用的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测***，包括：
第一检测装置，用于除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯硅烷，通入碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量；
第二检测装置，与第一检测装置连接，第二检测装置用于测定除去氯硅烷、氯化氢的待检测气体中的氢气的含量、氧气的含量；
第三检测装置，用于除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢，再测定其中氯硅烷的含量；
控制器，用于根据第一检测装置检测出的未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢的含量，第二检测装置检测出的氢气的含量、氧气的含量，第三检测装置检测出的氯硅烷的含量，计算未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氮气含量。
本实施例中的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法及检测***，可以准确测定多晶硅生产中废气处理工序的尾气中的氯硅烷含量、氯化氢含量、氧气含量、氢气含量、氮气含量。本发明的检测方法在每一种气体含量检测之前，均对干扰因子进行了去除，确保每一过程均为单项检测，确保了检测结果的准确性。
实施例2
本实施例还提供一种上述方法所用的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测***，包括：
第一检测装置，用于除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯硅烷，通入碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量；
第二检测装置，与第一检测装置连接，第二检测装置用于测定除去氯硅烷、氯化氢的待检测气体中的氢气的含量、氧气的含量；
第三检测装置，用于除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢，再测定其中氯硅烷的含量；
控制器，用于根据第一检测装置检测出的未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢的含量，第二检测装置检测出的氢气的含量、氧气的含量，第三检测装置检测出的氯硅烷的含量，计算未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氮气含量。
优选的是，第一检测装置包括：
第一吸收器，用于通过其内的第一吸收溶液吸收未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯硅烷；
第二吸收器，与第一吸收器连接，第二吸收器用于通过其内的第二吸收液吸收氯化氢的方法测定其中氯化氢的含量；
第二检测装置包括：
第一干燥器，与第二吸收器连接，第一干燥器用于通过其内的干燥剂吸收水；
第一气体分析仪，与第一干燥器连接，第一气体分析仪用于测定其中氢气的含量、氧气的含量；具体的，本实施例中的第一气体分析仪为奥氏气体分析仪。
第三检测装置包括：
第二干燥器组，用于通过其内的干燥剂吸收未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的水；具体的，本实施例中的第二干燥器组包括：第二干燥器、与第二干燥器连接的第三干燥器。
第三吸收器，与第三干燥器连接，第三吸收器用于通过其内的第三吸收液吸收未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢；
第二气体分析仪，与第三吸收器连接，第二气体分析仪用于测定其中氯硅烷的含量。具体的，本实施例中的第二气体分析仪为气相色谱分析仪。气相色谱仪采用电导检测器，13X或5A的色谱柱，(2～3mm)*3m。
具体的，多晶硅生产中的尾气为多晶硅生产中废气处理工序中的尾气。
多晶硅生产中的废气包括：含氢废气和不含氢废气，含氢废气进入到多晶硅生产中的废气处理工序进行处理，含氢废气通过废气管道进缓冲罐，再进入一级水洗塔后，由一级水洗塔的喷淋水将废气中的大部分氯硅烷淋洗水解成SiO2和HCl气体，大量HCl气体溶于水中形成酸液，未被吸收的HCl气体和氮气、氢气、氯硅烷进入二级碱洗塔。二级碱洗塔的循环碱液进行喷淋洗涤，将未被淋洗完的氯硅烷废气和氯化氢废气进行中和反应，处理后的气体进入三级碱洗塔，气体再次通过喷淋洗涤，之后处理后的气体中主要含有氮气和氢气，经安全液封槽再次淋洗后的尾气排入大气中。经过液封槽淋洗之后的尾气可能含有未处理完全的氯硅烷，氯化氢，氢气，氧气和氮气，通过下述方法进行检测。
如图1所示，本实施例提供一种使用上述检测***进行的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)将未处理的待测多晶硅生产中的尾气以5ml/min的速度通入到第一吸收器中的15mas％的氟化氢溶液中除去氯硅烷，然后通入第二吸收器中的已经滴入指示剂的1M的氢氧化钠溶液中吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量，指示剂为2g/L溴甲酚绿指示剂，指示剂用来指示氢氧化钠溶液是否吸收饱和，再通入第一干燥器中的固体的五氧化二磷干燥剂进行干燥，再通入第一气体分析仪测定其中氢气的含量为35vol％、氧气的含量为1vol％。其中，氯化氢含量通过使用0.1mol/L的盐酸标准溶液对氢氧化钠吸收液浓度滴定得到，测的氯化氢含量为8.0vol％。
(2)重新取未处理的待测多晶硅生产中的尾气，通入装有固体的五氧化二磷干燥剂的第二干燥器、装有固体的五氧化二磷干燥剂的第三干燥器进行干燥，之后再将未处理的待测多晶硅生产中的尾气通入到装有固体氢氧化钠的第三吸收器中除去氯化氢，再通入第二气体分析仪测定其中氯硅烷的含量，氯硅烷含量为6vol％；
(3)控制器根据未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢的含量、氢气的含量、氧气的含量、氯硅烷的含量，计算未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氮气含量，未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氮气含量为未处理的待测多晶硅生产中的尾气的总量-氯化氢的含量-氢气的含量-氧气的含量-氯硅烷的含量，根据未处理的待测多晶硅生产中的尾气的总量为100vol％，氮气含量＝100vol％-8.0vol％-35vol％-1vol％-6vol％＝50vol％。
本实施例中的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法及检测***，可以准确测定多晶硅生产中废气处理工序的尾气中的氯硅烷含量、氯化氢含量、氧气含量、氢气含量、氮气含量。本发明在氯硅烷检测之前去除了氯化氢气体，在氯化氢检测之前去除了氯硅烷气体，在氧气和氢气含量检测之前，将氯硅烷和氯化氢气体均去除，保证每一种气体在检测之前，均对干扰因子进行了去除，确保每一过程均为单项检测，确保了检测结果的准确性。
实施例3
本实施例提供一种使用实施例2中的检测***进行的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法，与实施例2中的方法的区别为：
步骤(1)中的第一吸收器中的氟化氢溶液的浓度为10mas％；
通入到第二吸收器中的碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量时，所用的碱溶液为0.5M的氢氧化钠溶液；
指示剂为溴甲酚绿指示剂，溴甲酚绿指示剂的浓度为0.5g/L；
第一干燥器中的干燥剂为固体的氯化钙。
步骤(2)中第二干燥器中的干燥剂为固体氯化钙干燥剂；
第三干燥器中的干燥剂为固体的氯化钙干燥剂；
第三吸收器中的固体碱为固体的氢氧化钾。
实施例4
本实施例提供一种使用实施例2中的检测***进行的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法，与实施例2中的方法的区别为：
步骤(1)中的第一吸收器中的氟化氢溶液的浓度为5mas％；
通入到第二吸收器中的碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量时，所用的碱溶液为2M的氢氧化钠溶液；
指示剂为溴甲酚绿指示剂，溴甲酚绿指示剂的浓度为1g/L。
实施例5
本实施例提供一种使用实施例2中的检测***进行的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法，与实施例2中的方法的区别为：
通入到第二吸收器中的碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量时，所用的碱溶液为0.5M的氢氧化钾溶液；
指示剂为酚酞指示剂，酚酞指示剂的浓度为10g/L。
实施例6
本实施例提供一种使用实施例2中的检测***进行的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法，与实施例2中的方法的区别为：
通入到第二吸收器中的碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量时，所用的碱溶液为2M的氢氧化钾溶液；
指示剂为酚酞指示剂，酚酞指示剂的浓度为15g/L。
实施例7
本实施例提供一种使用实施例2中的检测***进行的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法，与实施例2中的方法的区别为：
通入到第二吸收器中的碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量时，所用的碱溶液为1M氢氧化钾溶液；
指示剂为酚酞指示剂，酚酞指示剂的浓度为12g/L。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯硅烷，然后通入碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量，再测定其中氢气的含量、氧气的含量；
除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢，再测定其中氯硅烷的含量；
根据未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢的含量、氢气的含量、氧气的含量、氯硅烷的含量，计算未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氮气含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯硅烷的具体方法为：将未处理的待测多晶硅生产中的尾气通入到氟化氢溶液中除去氯硅烷。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述氟化氢溶液的浓度为5～15mas％。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤通入碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量时所用的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，并使用指示剂指示碱溶液是否饱和吸收。
5.根据权利要求4所述的检测方法，所述碱溶液的浓度为0.5～2M。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢具体为：将未处理的待测多晶硅生产中的尾气通入到固体的碱中除去氯化氢。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述固体的碱为固体的氢氧化钠或固体的氢氧化钾。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤通入碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量，与所述步骤再测定其中氢气的含量、氧气的含量之间还包括干燥步骤。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述干燥步骤所用的干燥剂为固体的五氧化二磷或固体的氯化钙。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢之前还包括将未处理的待测多晶硅生产中的尾气进行干燥的步骤，之后再将未处理的待测多晶硅生产中的尾气进行干燥后再除去氯化氢。
11.根据权利要求10所述的检测方法，其特征在于，将未处理的待测多晶硅生产中的尾气进行干燥的步骤所用的干燥剂为固体的五氧化二磷或固体的氯化钙。
12.一种权利要求1～11任意一项所述方法所用的多晶硅生产中的尾气中各组分含量的检测***，其特征在于，包括：
第一检测装置，用于除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯硅烷，通入碱溶液吸收氯化氢来测定其中氯化氢的含量；
第二检测装置，与第一检测装置连接，第二检测装置用于测定除去氯硅烷、氯化氢的待检测气体中的氢气的含量、氧气的含量；
第三检测装置，用于除去未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢，再测定其中氯硅烷的含量；
控制器，用于根据第一检测装置检测出的未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢的含量，第二检测装置检测出的氢气的含量、氧气的含量，第三检测装置检测出的氯硅烷的含量，计算未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氮气含量。
13.根据权利要求12所述的检测***，其特征在于，
第一检测装置包括：
第一吸收器，用于通过其内的第一吸收溶液吸收未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯硅烷；
第二吸收器，与第一吸收器连接，第二吸收器用于通过其内的第二吸收液吸收氯化氢的方法测定其中氯化氢的含量；
第二检测装置包括：
第一干燥器，与第二吸收器连接，第一干燥器用于通过其内的干燥剂吸收水；
第一气体分析仪，与第一干燥器连接，第一气体分析仪用于测定其中氢气的含量、氧气的含量；
第三检测装置包括：
第二干燥器组，用于通过其内的干燥剂吸收未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的水；
第三吸收器，与第二干燥器组连接，第三吸收器用于通过其内的第三吸收液吸收未处理的待测多晶硅生产中的尾气中的氯化氢；
第二气体分析仪，与第三吸收器连接，第二气体分析仪用于测定其中氯硅烷的含量。
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