CN111289604A - 用于低压氢环境下的膜分离型痕量气体探测装置 - Google Patents

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白冰
王军伟
张磊
韩潇
刘然
邵静怡
刘洋洋
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Abstract

本发明公开了一种用于低压氢环境下的膜分离型痕量气体探测装置，由四极质谱仪、测试腔、膜片腔、真空泵***组成，测试腔的入口设置在待测环境中，膜片腔内设置有氢气分离膜，通过真空泵***的抽气使得待测气体不断进入测试腔内，氢气分子通过复合膜离开测试腔，而杂质气体在测试腔中浓度不断增加，通过质谱仪对测试腔腔内的杂质气体的成分进行探测。在一些特殊的设备中，氢气的纯度要求很高，需要对氢环境中的痕量烃类气体进行探测，由于要求探测的烃类气体分压很低，一般的气体探测仪器如质谱仪无法进行探测。本发明可以提高质谱仪对氢气环境中杂质气体的分辨率，进而得到更高灵敏度的探测装置。

Description

用于低压氢环境下的膜分离型痕量气体探测装置
技术领域
本发明属于痕量气体的探测技术领域，具体涉及一种用于10Pa量级的低气压氢气环境下分析分压在10-10Pa量级的痕量气体杂质的探测装置。
背景技术
痕量气体探测在对气体纯度要求高的设备中至关重要，比如光刻机等设备中。在光刻机设备的使用中，需要纯净的氢气环境，光刻过程中产生的H2O、碳氢化合物等气体都会对光刻设备造成损害。进而要求探测设备可以在10Pa的氢气环境下探测到分压为10-10Pa量级的杂质气体。常用设备有质谱仪、色谱仪等，但由于待测的杂质气体浓度过低，目前最好的通常质谱仪在10Pa环境下最多可以检测到10-8Pa量级的气体，不能探测到分压为10- 10Pa量级的气体。气体浓度过低，使得现有装置无法对痕量的杂质气体实现有效地探测与分析。为降低探测装置的探测下限，增加探测装置的探测范围，本发明设计了一种针对氢气中微量杂质的探测装置，本装置利用一套真空抽气***驱动待测气体进入测量设备，同时利用氢气分离膜增加待测气体中杂质气体的浓度，并配合四级质谱仪进行探测。
技术方案
基于此，本发明的发明目的在于提供一种用于低压氢环境下的膜分离型痕量气体探测装置，针对低气压的氢气环境，利用真空泵将待测气体吸入测试腔，通过氢气分离膜增加杂质气体浓度，利用质谱仪、真空规对气体进行探测和分析。本发明优化的***与结构设计可以保证杂质气体浓度的增加，实现了低气压氢环境下痕量杂质的精确测量。
为了实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
用于低压氢环境下的膜分离型痕量气体探测装置，由四极质谱仪、测试腔、膜片腔、真空泵***组成，测试腔的入口用于设置在待测环境中，测试腔通过膜片腔与真空泵***连通，且测试腔还另外与四极质谱仪连通，其中，膜片腔内设置有氢气分离膜，通过真空泵***的抽气使得待测气体经过入口不断进入测试腔内，氢气分子通过复合膜离开测试腔，而杂质气体在测试腔中浓度不断增加，最后通过四极质谱仪对测试腔腔内的杂质气体的成分进行探测。氢气分离膜是成熟产品，有多种气体分离膜可以实现，如聚酰亚胺、醋酸纤维等。
测试腔为Ф100mm×180mm的圆筒结构，选用不锈钢材料制造，表面进行抛光处理，减小真空条件下的气体析出。
进一步地，测试腔的容器壁上设置有连通膜片腔的接口以及连通质谱仪的接口，接口采用金属垫圈密封。
进一步地，测试腔的入口做真空穿舱设计，通过待测设备的真空容器放入低气压氢环境中。
其中，氢气分离膜的面积要足够大，使得从测试腔抽出的氢气完全通过复合膜。
其中，四极质谱仪的探头放置在测试腔内，实现对测试腔内气体的测量。
其中，真空泵***采用分子泵作为主泵，螺杆干泵进行预抽真空的组合抽气方式，辅以超高真空阀门组成无油真空***，实现优于1.0×10-8Pa的超高真空，并具有足够的抽速。
其中，膜片腔与真空泵***之间的连通管路上设置真空规，以测量真空泵组进口的压力。
与现有技术相比，本发明的低气压氢环境下痕量气体探测具有以下效果：
(1)适用于真空度10Pa以内的氢气为主要成分的环境下的痕量气体监测与分析；
(2)显著增强了氢气环境中微量杂质的探测下限。对分压高于10-10Pa的痕量杂质气体进行有效地监测，明显优于现有设备分压10-8Pa的探测下限。
附图说明
图1为本发明的膜分离型痕量气体探测装置的结构示意图；
其中，1-四极质谱仪；2-进气口；3-测试腔；4-膜片腔；5-真空泵***；6-真空规。
图2为本发明的膜分离型痕量气体探测装置中真空泵***结构图。
其中，6-真空规；7-分子泵插板阀；8-分子泵；9-前级阀；10-螺杆干泵。
具体实施方式
以下介绍的是作为本发明内容的具体实施方式，下面通过具体实施方式对本发明内容作进一步的阐明。当然，描述下列具体实施方式只为示例本发明的不同方面的内容，而不应理解为限制本发明范围。
如图1所示，图1为本发明的用于低压氢环境下的膜分离型痕量气体探测装置的结构示意图，其中，本发明的气体探测装置，包括四极质谱仪1、测试腔3、膜片腔4、真空泵***5组成，测试腔3的入口即进气口2用于设置在待测环境中，测试腔3通过膜片腔4与真空泵***5连通，且测试腔3还另外与四极质谱仪1连通，其中，膜片腔4内设置有氢气分离膜，该膜可以允许小分子气体通过，而大分子气体不能通过，因而环境中的氢气可以通过，而炭氢化合物等杂质气体分子无法通过，进而可以增加杂质气体的浓度，为气体监测分析提供条件。通过真空泵***5的抽气使得待测气体经过入口不断进入测试腔3内，氢气分子通过复合膜离开测试腔3，膜片腔4与真空泵***5之间设置有真空规6。其中，本发明采用四极质谱仪1作为探测器，采用真空泵***5将待测气体吸入***内，通过膜片腔4的过滤作用增加测试腔杂质气体浓度，进而进行测量。由于气体持续被抽入测试腔3，利用真空规6测量真空泵组进口的压力，进而可以推算出真空泵组的抽速，再通过杂质气体的浓度增速可以反推出实时的杂质气体成分和浓度。通过真空规测量分子泵泵口的真空度p，真空泵的本身抽速S已知，即为抽气的体积流量，结合真空度可以根据下式算出抽气的质量流量
Figure BDA0002412415900000041
Figure BDA0002412415900000042
进而可以得到被抽离氢气的摩尔速率
Figure BDA0002412415900000043
质谱仪测得杂质气体浓度的增加速率n，通过对比杂质气体的增加速度和氢气的抽出速度，可以利用下式推算出待测杂质气体的实时浓度C。
Figure BDA0002412415900000044
如图2所示，图2为本发明的的膜分离型痕量气体探测装置中真空泵***结构图。所用的真空泵***包括真空规6、分子泵插板阀7、分子泵8、前级阀9、螺杆干泵10。真空抽气***位于膜片腔之后，利用插板阀与膜片腔相隔，插板阀后连接真空抽气***的主泵分子泵，在分子泵和插板阀之间的管道上布置真空规。在分子泵出口前级阀，前级阀后连接螺杆干泵。
真空抽气***设计的核心是真空泵的选择，根据所需真空度要求选配合适的真空泵，真空泵通过抽气管道与测试容器对接对其进行抽气。由于该装置用于10Pa环境下，为提高测量极限，应选用极限真空度低于1×10-8Pa的分子泵。由于分子泵的启动压力要求低于5Pa，采用螺杆干泵作为前级泵，可实现优于1×10-8Pa的极限真空度，确保混合气体源源不断地进入测试腔，同时保证整个***清洁无油。在此超高真空环境下可避免材料测试过程中的污染，提高材料挥发特性的测试精度。
尽管上文对本发明专利的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明专利的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本发明专利的保护范围之内。

Claims (9)

1.用于低压氢环境下的膜分离型痕量气体探测装置，由四极质谱仪、测试腔、膜片腔、真空泵***组成，测试腔的入口用于设置在待测环境中，测试腔通过膜片腔与真空泵***连通，且测试腔还另外与四极质谱仪连通，其中，膜片腔内设置有氢气分离膜，通过真空泵***的抽气使得待测气体经过入口不断进入测试腔内，氢气分子通过复合膜离开测试腔，而杂质气体在测试腔中浓度不断增加，最后通过四极质谱仪对测试腔腔内的杂质气体的成分进行探测。
2.如权利要求1所述的膜分离型痕量气体探测装置，其中，测试腔为Ф100mm×180mm的圆筒结构，选用不锈钢材料制造，表面进行抛光处理。
3.如权利要求1所述的膜分离型痕量气体探测装置，其中，测试腔的容器壁上设置有连通膜片腔的接口以及连通质谱仪的接口，接口采用金属垫圈密封。
4.如权利要求1-3任一项所述的膜分离型痕量气体探测装置，其中，测试腔的入口做真空穿舱设计，通过待测设备的真空容器放入低气压氢环境中。
5.如权利要求1-3任一项所述的膜分离型痕量气体探测装置，其中，氢气分离膜的面积要足够大，使得从测试腔抽出的氢气完全通过复合膜。
6.如权利要求1-3任一项所述的膜分离型痕量气体探测装置，其中，四极质谱仪的探头放置在测试腔内，实现对测试腔内气体的测量。
7.如权利要求1-3任一项所述的膜分离型痕量气体探测装置，其中，真空泵***采用分子泵作为主泵，螺杆干泵进行预抽真空的组合抽气方式，辅以超高真空阀门组成无油真空***，实现优于1.0×10-8 Pa的超高真空，并具有足够的抽速。
8.如权利要求1-3任一项所述的膜分离型痕量气体探测装置，其中，膜片腔与真空泵***之间的连通管路上设置真空规，以测量真空泵组进口的压力。
9.如权利要求1-3任一项所述的膜分离型痕量气体探测装置，其中,氢气分子膜为聚酰亚胺或醋酸纤维膜。
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