CN111289553A - 一种基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的装置，包括：安装在低场核磁共振分析仪上的微型反应釜本体、位于反应釜本体内的围压腔、设置在反应釜本体外侧的射频线圈、反应釜上端盖、反应釜下端盖，以及孔压控制模块与围压控制模块，还包括：轴压加载柱塞、轴压加载反力架及轴向加载控制模块。本发明基于低场核磁共振探测和三轴剪切相结合的实验装置及相应的测试方法，在低场核磁共振平台上获取水合物储层的宏观力学数据，并同时获取加载过程中水合物储层的微观孔隙结构演化特征，为跨尺度研究天然气水合物储层的力学性能及其变形机理提供技术保障。

Description

一种基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的装置及方法

技术领域

本发明涉及天然气水合物储层基础物性评价领域，具体涉及一种基于低场核磁共振(LF-NMR)与三轴实验相结合分析含水合物沉积物力学特性的装置及方法。

背景技术

水合物开采过程中的储层力学参数动态响应特征对水合物试采安全评价至关重要。通过室内人工合成含水合物试样并进行岩心尺度的力学测试分析是获取含水合物储层力学性质的主要手段。但大尺度的测试只能获取宏观力学参数，无法描述含水合物沉积物的细观破坏过程。因此，将宏观力学模拟手段与微观探测技术结合，是目前发展的重要趋势。

由于X-CT扫描技术在水合物微观探测方面非常成熟，因此目前大多数学者想到的办法是将X-CT扫描技术与三轴剪切实验装置结合进行水合物沉积物破坏过程的实时监测，如公开号CN110274833A、CN104155188A分别解决了CT条件下三轴加载和加载装置旋转的技术难题。

然而，X-CT-三轴***中岩心样品尺寸较大(Φ25mm×[50-100mm])，受X-CT 成像分辨率限制，低于40微米的沉积物孔隙结构特征难以识别，因此如何评价更小尺度的微观损伤过程在沉积物加载过程中的变化，是目前天然气水合物沉积物损伤过程演化机理研究面临的最主要难题。

基于上述问题，青岛海洋地质研究所首次创新提出了水合物专用低场核磁共振多探头定量测试***及方法(申请号：201711235387.9)，采用多探头联用的方式实现了含水合物沉积物低场核磁共振测量信号定量标定与含水合物沉积物孔隙尺度行为测量分析，为含水合物沉积物基础物性参数变化微观机制探讨奠定基础。然而，上述实验***仅限于分析水合物合成与分解过程中含水合物沉积物孔隙半径分布曲线的演化规律，无法获得水合物沉积物力学特性分析。

因而本发明旨在提出一种能在百纳米尺度测量天然气水合物沉积物在三轴压缩条件下的内部损伤演化特征的装置及方法。

发明内容

针对现有技术中存在无法评价更小尺度的微观损伤过程在沉积物加载过程中的变化，针对这一缺陷，本发明提出一种基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的装置，包括：安装在低场核磁共振分析仪上的微型反应釜本体、位于反应釜本体内的围压腔、设置在反应釜本体外侧的射频线圈、反应釜上端盖、反应釜下端盖，以及孔压控制模块与围压控制模块，还包括：轴压加载柱塞、轴压加载反力架及轴向加载控制模块；所述反应釜上端盖与反应釜本体外径相同，反应釜上端盖设置孔压流体出口和围压流体出口，反应釜下端盖设置围压流体入口；所述轴压加载柱塞穿透反应釜下端盖安装，其中心贯通设有孔压流体入口，其下部设有直径大于轴压加载柱塞的圆盘，所述轴压加载反力架套装在轴压加载柱塞下部，所述圆盘将轴压加载反力架内部空腔一分为二，轴压加载反力架上设置轴压加载流体入口和轴压卸载流体入口；所述轴压加载反力架端部设置位移传感器支架，位移传感器与轴压加载活塞接触，动态监测轴压加载活塞的位移；所述轴向加载控制模块，用以控制轴压的加载和卸载。

进一步地，所述射频线圈套装在反应釜本体***，反应釜本体外侧射频线圈未覆盖区域覆盖有泡沫保温层，反应釜本体内部自上而下为：上部试样高度调节垫块、沉积物样品、下部试样高度调节垫块，所述上部试样高度调节垫块下端和下部试样高度调节垫块上端均安装等直径的透水石。

进一步地，所述围压控制模块用以实现围压压力和围压温度的双重控制，包括常温常压氟化油储罐、围压加载泵、低温水浴槽、高压氟化油循环泵及围压循环管路，围压循环流体为无核磁信号的氟化油，所述围压加载泵将常温常压氟化油储罐内的氟化油泵送到围压循环管路；围压循环管路在低温水浴槽内部经过降温处理，通过高压氟化油循环泵使经过降温处理的围压液在围压循环管路中循环。

进一步地，所述孔压控制模块包括高压烷烃气瓶、气体体积控制器、水箱、液体体积控制器、气液混合器、磁力搅拌仪及高压循环泵，高压气瓶中的烷烃气体通过气体体积控制器，定量注入气液混合器，水箱中的水通过液体体积控制器定量注入气液混合器，高压气水混合后在磁力搅拌仪作用下制备饱和水，饱和水一路通过高压循环泵通入孔压流体入口，再从孔压流体出口通过背压阀进入气液混合器循环，另一路直接注入孔压流体入口，满足不循环制样需求。

本发明另外还提出一种基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的方法，包括：

步骤A、安装沉积物，在沉积物中合成水合物，制样完成后采用核磁共振仪测量含水合物沉积物的横向弛豫谱曲线，并以此时的弛豫谱分布曲线为起始条件，计算此时的孔隙、裂隙分布特征；

步骤B、调整轴向加载模块，施加轴向压载，轴向压载过程中每隔一定的时间间隔测量沉积物内部的横向弛豫谱曲线和应力应变曲线，根据实时横向弛豫谱曲线相对于起始曲线的变化，识别沉积物内部的微观损伤特征；根据应力应变曲线计算沉积物的宏观力学参数，结合弛豫谱曲线和应力应变曲线识别水合物沉积物的破坏类型、破坏机理。

6、根据权利要求5所述的基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的方法，其特征在于，所述步骤B中，识别沉积物内部的微观损伤特征的方法包括：

B1、如果实时横向弛豫谱峰值相对于起始状态左移，曲线整体下移，表明沉积物大孔隙被压缩，整体孔隙数量降低，沉积物整体被压密；

B2、如果实时横向弛豫谱相对于起始状态右移，曲线整体上移，表明沉积物内部孔隙半径整体增大，孔隙数量增多，沉积物被压胀；

B3、如果实时横向弛豫谱相对于起始状态右移，且最右侧峰值发生突然增大，表明沉积物内部产生裂隙，含水合物沉积物试样被压裂。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：

本发明提供一种基于低场核磁共振探测和三轴剪切模拟相结合的实验装置及相应的测试方法，在低场核磁共振平台上同时获取水合物储层的宏观力学数据，并获取加载过程中水合物储层的微观孔隙结构演化特征，为跨尺度研究天然气水合物储层的力学性能及其变形机理提供技术保障。

附图说明

图1为本发明实施例反应釜剖面结构示意图；

图2为本发明实施例低场核磁探测水合物沉积物力学特性的***流程图；

图3基于弛豫谱变化特征识别含水合物沉积物破坏模式示意图；

图3中：图(a)为压密，图(b)为压胀，图(c)为压裂；

图1及图2中：1—反应釜本体；2—射频线圈；3—反应釜上端盖；4—保温套；5—氟化油环腔充；6—含水合物沉积物样品；7—透水石；8—侧向支撑环； 9—试样高度调节垫块；10—轴向加载柱塞；11—轴压加载反力架；12—反应釜下端盖；13—热电偶；14—水箱；15—恒流恒压泵组；16—数据采集中心；17 —高压循环泵；18—气液混合器；19—磁力搅拌仪；20—气体体积控制器；21 —高压甲烷气瓶；22—液体体积控制器；23—蒸馏水水槽；24—单向阀；25—常温常压氟化油储罐；26—围压加载泵；27—低温水浴槽；28—低温高压氟化油储罐；29—背压阀；30—低场核磁共振分析仪；31—高压氟化油循环泵；32 —位移传感器支架；33—位移传感器；G1—孔压流体入口；G2—孔压流体出口； G3—氟化油入口；G4—氟化油出口；G5—轴压加载流体入口；G6—轴压卸载流体入口；P1—孔压压力传感器；P2—背压压力传感器；P3—围压压力传感器； P4—轴压加载压力传感器。

具体实施方式

为了能够更加清楚地理解本发明的目的、特征和优点，下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。

实施例一、本实施例提出一种基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的装置。

参考图1及图2，包括：微型反应釜、以及孔压控制模块、围压控制模块、轴向加载控制模块及数据采集模块。

反应釜直接安装在低场核磁共振分析仪上，以实现含水合物沉积物孔隙结构的分析。反应釜整体为圆柱状构造，由无核磁信号材料如碳纤维制成，具体包括反应釜本体1、射频线圈2、应釜上端盖3、反应釜下端盖4、轴压加载柱塞10、轴压加载反力架11、侧向支撑环8、试样高度调节垫块9及装载沉积物的橡胶套。

射频线圈2环绕设置在反应釜本体1外侧，与反应釜本体1分体设计，方便安装拆卸和维护，反应釜本体外侧射频线圈未覆盖区域又泡沫保温层覆盖4，反应釜上端盖3与反应釜本体采用气密螺纹连接，反应釜下端盖12与反应釜本体之间采用螺纹连接、密封圈密封，反应釜下端盖外侧连接轴压加载反力架；反应釜内部与射频线圈对应位置安装含水合物沉积物样品，含水合物物沉积物样品被橡胶套包裹，橡胶套两侧与试样高度调节垫块采用橡胶圈密封，试样高度调节垫块与样品之间安装透水石，试样高度调节垫块分别与反应釜上端盖底面、轴压加载柱塞上端面连接，试样高度调节垫块与含水合物沉积物样品、轴压加载柱塞及反应釜上端盖底面的直径相同。

本实施例反应釜上端盖3与反应釜本体外径相同，方便保温层4和射频线圈2安装拆卸，反应釜上端盖3设置孔压流体出口G2和围压流体出口G4；反应釜下端盖设置围压流体入口G3，轴压加载柱塞10穿透反应釜下端盖12安装，在反应釜内部与沉积物端面的透水石7对接；轴压加载柱塞10反应釜外侧部分设计直径大于轴压加载柱塞本体的圆盘，圆盘将轴压加载反力架内部空腔一分为二，用于实现轴压的加载和卸载；轴压加载柱塞10和试样高度调节垫块9中央设置通孔，用于孔压流体注入，轴压加载柱塞和试样高度调节垫块之间采用公母扣对接，密封圈密封。

轴压加载柱塞10与反应釜下端盖12、轴压加载反力架11之间均为滑动密封。轴压加载反力架11上设置轴压加载流体入口G5和轴压卸载流体入口G6，在三轴加载过程中从轴压加载流体入口注入不可压缩流体，推动活塞向上运动，实现对样品的三轴剪切；三轴剪切结束后，从轴压卸载流体入口注入流体，推动活塞向下运动，卸载。

孔压控制模块包括高压甲烷气瓶21、气体体积控制器20、蒸馏水水槽23、液体体积控制器22、气液混合器18、磁力搅拌仪19、背压阀29、单向阀24、高压循环泵17及其附属的连接管路和阀门；高压气瓶21中的甲烷气体通过气体体积控制器20，定量注入气液混合器；水箱中的蒸馏水通过液体体积控制器 22，定量注入气液混合器18；高压气水混合后在磁力搅拌仪19作用下，制备饱和水，饱和水通入反应釜内部用于生成水合物。

现有大都采用不循环制样，参考图2，即阀门V5、V6关闭，阀门V4打开，气液混合器18中的气水混合直接通过阀门V4通入孔压流体入口G1，此种方式，沉积物内部的气液混合物无法循环起来，导致沉积物内部生成分布不均。本实施例采用气水循环制样，在循环制样过程中，阀门V4关闭，阀门V5、V6打开，气水混合器18中的饱和水通过高压循环泵17泵入反应釜内部，并通过反应釜上端盖的孔压流体出口G2返出，在背压阀29控制下返回气液混合器18，形成一个流体回路，如此，气液混合流体始终处于流动状态，有助于在沉积物内部生成均匀分布的水合物。

围压控制模块用于实现围压压力和围压温度的双重控制，主要包括常温常压氟化油储罐25、围压加载泵26、低温水浴槽27、低温高压氟化油储罐28、高压氟化油循环泵31及与这些部件连接的管线及阀门，围压循环流体为无核磁信号的氟化油。阀门V8开启时，围压加载泵26将常温常压氟化油储罐25内的氟化油泵送到围压循环管路，增压至设定围压压力值；围压循环管路在低温水浴槽27内部经过降温处理，通过高压氟化油循环泵31使经过降温处理的围压液在围压循环管路中循环，在反应釜内部的氟化油围压腔体内形成适合于水合物生成的低温高压环境。特别的，为了保证高压氟化油循环泵31顺利循环，在高压氟化油循环泵入口处设置一个高压低温氟化油储罐28。如此，无需额外设置降温循环，一方面为***减重，另一方面在反应釜外额外设置降温层，影响核磁穿透。

轴压加载模块主要包括水箱14、恒流恒压泵组15及将两者与轴压加载流体入口G5、轴压卸载流体入口连接的管线和阀门。轴压加载过程中，关闭恒流恒压泵组15与轴压加载流体出口G6间的阀门V9，保持与轴压加载流体出口连接的轴压加载反力架腔体处于放空状态，利用恒流恒压泵组15将水箱14中的流体泵入与轴压加载流体入口相连的轴压加载反力架腔体，推动活塞向上运动，实现加载；反之，利用恒流恒压泵组15将水槽中的流体泵入与轴压流体出口G6 连通的轴压加载反力架腔体，实现卸载。特别的，本发明轴压加载优选恒流恒压泵组，既能够实现恒流注入，也能够实现恒压注入。因为恒流注入条件下柱塞向上运动的速度是恒定的，因此可以采用恒流注入来模拟三轴剪切破坏过程；而在恒压注入条件下，意味着试样端部所承受的轴向压力始终是恒定的，因此可以采用恒压注入来模拟蠕变剪切破坏过程。本实施例孔压加载方式避免了机械加载柱塞必须设在反应釜的上端盖的缺陷，现有技术将加载柱塞反应釜的上端盖，同时将孔压的出口和入口也设在反应釜的上端盖，其弊端为：里面的甲烷气没法流动起来，这样水合物可能只在沉积物的上半部分生成，下半部分没有生成。

数据模块主要用于采集反应釜孔隙入口压力、孔隙出口压力、围压压力及低场核磁共振分析仪的测试数据。

实施例二，本实施例提出一种基于核磁共振探测结果定性/定量诊断含水合物沉积物破坏类型的方法。

申请人研究发现：在三轴定速率轴向压剪或蠕变压剪条件下，沉积物内部的基本破坏形态可以分为压密、压胀、压裂三种基本形态。而低场核磁共振获取沉积物内部孔隙结构特征的主要思路是：低场核磁共振能够获得核磁共振强度和横向弛豫时间之间的关系曲线，不同孔隙类型在低场核磁共振条件下获得的横向弛豫时间不同，并且不同大小的孔隙在弛豫谱上形成的峰值的位置不同，因此可以根据横向弛豫谱划分出不同级别的孔隙或裂隙。更进一步的，可以通过对比剪切前、剪切过程、剪切后沉积物内部不同方向的核磁共振横向弛豫谱特征，判断不同压剪状态下的孔隙、裂隙分布规律，为揭示压载过程中含水合物沉积物的微观破坏机理提供支撑。

本实施例将含水合物沉积物内部的孔隙划分为微小孔、大中孔、裂隙三种类型，进一步发现：在核磁共振弛豫谱上，核磁共振峰值对应的弛豫时间越小，表明孔隙尺寸越小，而核磁共振峰值与横坐标形成的面积的大小反应孔隙/裂隙的数量值，峰的个数反应孔隙/裂隙类型的多少，而峰的连续性则反应不同类型的孔隙、裂隙之间的连通性情况。

基于上述，本实施例基于核磁共振探测结果定性/定量诊断含水合物沉积物破坏类型的方法如下：

(1)安装沉积物，在沉积物中合成水合物，制样完成后采用核磁共振仪测量含水合物沉积物的横向弛豫谱曲线，以此时的弛豫谱分布曲线为起始条件，计算此时的孔隙、裂隙分布特征；

(2)调整轴向加载模块，施加轴向压载，轴向压载过程中每隔一定的时间间隔测量沉积物内部的横向弛豫谱曲线，根据实时横向弛豫谱曲线相对于起始曲线的变化，识别沉积物内部的微观损伤特征，具体识别方法参考图3：

a：如果实时横向弛豫谱峰值相对于起始状态左移，曲线整体下移，表明沉积物大孔隙被压缩，整体孔隙数量降低，沉积物整体被压密；

b：如果实时横向弛豫谱相对于起始状态右移，曲线整体上移，表明沉积物内部孔隙半径整体增大，孔隙数量增多，沉积物被压胀；

c：如果实时横向弛豫谱相对于起始状态右移，且最右侧峰值发生突然增大，表明沉积物内部产生裂隙，含水合物沉积物试样被压裂。

(3)与步骤(2)同步的，采用轴压加载应力传感器获得轴压加载应力数据和位移传感器获得的位移数据，获取沉积物加载破坏过程中的应力-应变曲线，根据步骤(2)获取的微观损伤数据与宏观应力-应变数据的对应关系，分析水合物沉积物破坏机理。

需要指出的是，含水合物沉积物轴向加载过程中，随着加载进程的持续，沉积物内部破坏类型可能是上述2a-2c的组合，比如，在判断压密破坏模式时，弛豫谱曲线可能在向左偏移的过程中峰值上移，这表明大孔隙被压缩导致小孔隙数量增大，但是没有发生小孔隙被进一步压缩，这种状态仍然是压密的一种基本形式。因此2a-2c只提供了其中最典型的几种含水合物沉积物破坏类型识别模式，并不意味着本发明没有包含其他的部分特例变化形态就说本发明没有提及相应的弛豫谱变化趋势。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的装置，包括：安装在低场核磁共振分析仪上的微型反应釜本体、位于反应釜本体内的围压腔、设置在反应釜本体外侧的射频线圈、反应釜上端盖、反应釜下端盖，以及孔压控制模块与围压控制模块，其特征在于，还包括：轴压加载柱塞、轴压加载反力架及轴向加载控制模块；

所述反应釜上端盖与反应釜本体外径相同，反应釜上端盖设置孔压流体出口和围压流体出口，反应釜下端盖设置围压流体入口；

所述轴压加载柱塞穿透反应釜下端盖安装，其中心贯通设有孔压流体入口，其下部设有直径大于轴压加载柱塞的圆盘，所述轴压加载反力架套装在轴压加载柱塞下部，所述圆盘将轴压加载反力架内部空腔一分为二，轴压加载反力架上设置轴压加载流体入口和轴压卸载流体入口；所述轴压加载反力架端部设置位移传感器支架，位移传感器与轴压加载活塞接触，动态监测轴压加载活塞的位移；

所述轴向加载控制模块，用以控制轴压的加载和卸载。

2.根据权利要求1所述的基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的装置，其特征在于，所述射频线圈套装在反应釜本体***，反应釜本体外侧射频线圈未覆盖区域覆盖有泡沫保温层，反应釜本体内部自上而下为：上部试样高度调节垫块、沉积物样品、下部试样高度调节垫块，所述上部试样高度调节垫块下端和下部试样高度调节垫块上端均安装等直径的透水石。

3.根据权利要求1所述的基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的装置，其特征在于，所述围压控制模块用以实现围压压力和围压温度的双重控制，包括常温常压氟化油储罐、围压加载泵、低温水浴槽、高压氟化油循环泵及围压循环管路，围压循环流体为无核磁信号的氟化油，所述围压加载泵将常温常压氟化油储罐内的氟化油泵送到围压循环管路；围压循环管路在低温水浴槽内部经过降温处理，通过高压氟化油循环泵使经过降温处理的围压液在围压循环管路中循环。

4.根据权利要求1所述的基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的装置，其特征在于，所述孔压控制模块包括高压烷烃气瓶、气体体积控制器、水箱、液体体积控制器、气液混合器、磁力搅拌仪及高压循环泵，高压气瓶中的烷烃气体通过气体体积控制器，定量注入气液混合器，水箱中的水通过液体体积控制器定量注入气液混合器，高压气水混合后在磁力搅拌仪作用下制备饱和水，饱和水一路通过高压循环泵通入孔压流体入口，再从孔压流体出口通过背压阀进入气液混合器循环，另一路直接注入孔压流体入口，满足不循环制样需求。

5.一种基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的方法，其特征在于，包括：

步骤A、安装沉积物，在沉积物中合成水合物，制样完成后采用核磁共振仪测量含水合物沉积物的横向弛豫谱曲线，并以此时的弛豫谱分布曲线为起始条件，计算此时的孔隙、裂隙分布特征；

步骤B、调整轴向加载模块，施加轴向压载，轴向压载过程中每隔一定的时间间隔测量沉积物内部的横向弛豫谱曲线和应力应变曲线，根据实时横向弛豫谱曲线相对于起始曲线的变化，识别沉积物内部的微观损伤特征；根据应力应变曲线计算沉积物的宏观力学参数，结合弛豫谱曲线和应力应变曲线识别水合物沉积物的破坏类型、破坏机理。

6.根据权利要求5所述的基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的方法，其特征在于，所述步骤B中，识别沉积物内部的微观损伤特征的方法包括：

B1、如果实时横向弛豫谱峰值相对于起始状态左移，曲线整体下移，表明沉积物大孔隙被压缩，整体孔隙数量降低，沉积物整体被压密；

B2、如果实时横向弛豫谱相对于起始状态右移，曲线整体上移，表明沉积物内部孔隙半径整体增大，孔隙数量增多，沉积物被压胀；

B3、如果实时横向弛豫谱相对于起始状态右移，且最右侧峰值发生突然增大，表明沉积物内部产生裂隙，含水合物沉积物试样被压裂。

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