CN111285642B - 堵漏剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种堵漏剂、制备方法及其应用，属于油田堵漏技术领域。本发明实施例提供的一种堵漏剂，包括以下重量百分比的各组分：可固结石英砂2％～4％、促凝剂1％～3％、胶乳聚合物3％～5％、片状材料3％～5％、纤维材料0.2％～0.3％、油井水泥23％～29％、余量为自来水。该可固结石英砂为经过热固性树脂处理过的可固结石英砂。该堵漏剂中通过添加可固结石英砂、促凝剂和胶乳聚合物，并与其他组分协同配合作用，缩短了堵漏剂的固化时间，提高了堵漏剂的固化强度。本发明实施例提供的堵漏剂现场配制工艺简单，施工安全，固化时间短，固结强度大，采用该堵漏剂进行堵漏，堵漏成功率高，减少了堵漏失效造成的经济损失。
Description
技术领域
本发明涉及一种堵漏剂、制备方法及其应用，属于油田堵漏技术领域。
背景技术
疏松砂岩油水井由于长期受注水冲刷，地层中形成高渗透带甚至水流大孔道，加上地层疏松，注水压力高时，往往引起井漏。井漏发生后，不仅损耗钻井液，延长钻井时间，还会导致钻井液滤失进入地层，可能会污染地层。因此，发生井漏后，井场工作人员需要及时对漏失层进行堵漏。
目前常用的堵漏剂主要是固体颗粒类堵漏剂。固体颗粒类堵漏剂主要是将各种固体颗粒进行简单堆积，通过固体颗粒间的桥接作用进行堵漏。
但固体颗粒类堵漏剂的悬浮性差，固化时间长，固结强度低，甚至不固结，只能对漏失层进行暂时堵漏。在后期进行高压作业时，堵漏剂抗压强度低，易被冲散，导致堵漏失效，堵漏成功率低。
发明内容
本发明实施例提供了一种堵漏剂及其制备方法和应用，能够解决提高漏失层强度，提高堵漏成功率的问题。所述技术方案如下：
第一方面，本发明实施例提供了一种堵漏剂，所述堵漏剂包括以下重量百分比的各组分：
可固结石英砂2％～4％、促凝剂1％～3％、胶乳聚合物3％～5％、片状材料3％～5％、纤维材料0.2％～0.3％、油井水泥23％～29％、余量为自来水；
所述可固结石英砂为经过热固性树脂处理过的可固结石英砂。
在一种可能的实现方式中，所述热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂和不饱和聚酯中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，所述促凝剂为氯化钙和三乙醇胺中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，所述胶乳聚合物为羧基丁苯胶乳聚合物。
在一种可能的实现方式中，所述片状材料为云母和木屑中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，所述纤维材料为聚丙烯纤维。
在一种可能的实现方式中，所述可固结石英砂的粒径范围为0.3～0.7mm。
第二方面，本发明实施例提供了一种堵漏剂的制备方法，所述制备方法包括：
按照各组分的重量百分比，向搅拌罐中加入自来水；
向所述搅拌罐中加入胶乳聚合物，搅拌均匀；
向所述搅拌罐中加入纤维材料，搅拌均匀；
向所述搅拌罐中依次加入油井水泥、可固结石英砂、片状材料和促凝剂，搅拌混合均匀，得到所述堵漏剂。
第三方面，本发明实施例提供了一种堵漏剂在油水井开发过程中进行堵漏的应用。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明实施例提供的堵漏剂，通过在自来水中添加可固结石英砂，并与其它组分协同配合，有助于堵漏剂在井下固结。通过添加促凝剂，并与其它组分协同配合，缩短了堵漏剂的固化时间，使得堵漏剂在促凝剂的作用下快速固化。通过添加胶乳聚合物，增强了堵漏剂中各组分的分散性，使得堵漏剂呈均匀的浆体，保证了堵漏剂良好的注入性能，有利于缩短堵漏剂的固化时间。通过添加片状材料、纤维材料和油井水泥，并与其他组分配合作用，使该堵漏剂的悬浮性好，在漏失层快速搭桥，有利于堵漏剂驻留漏失层。该堵漏剂现场配制工艺简单，施工安全，固化时间短，固结强度大，采用该堵漏剂进行堵漏，堵漏成功率高，减少了堵漏失效造成的经济损失。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。
第一方面，本发明实施例提供了一种堵漏剂，该堵漏剂包括百分比的各组分：
可固结石英砂2％～4％、促凝剂1％～3％、胶乳聚合物3％～5％、片状材料3％～5％、纤维材料0.2％～0.3％、油井水泥23％～29％、余量为自来水；
可固结石英砂为经过热固性树脂处理过的可固结石英砂。
本发明实施例提供的堵漏剂，通过在自来水中添加可固结石英砂，并与其它组分协同配合，有助于堵漏剂在井下固结。通过添加促凝剂，并与其它组分协同配合，缩短了堵漏剂的固化时间，使得堵漏剂在促凝剂的作用下快速固化。通过添加胶乳聚合物，增强了堵漏剂中各组分的分散性，使得堵漏剂呈均匀的浆体，保证了堵漏剂良好的注入性能，有利于缩短堵漏剂的固化时间。通过添加片状材料、纤维材料和油井水泥，并与其他组分配合作用，使该堵漏剂的悬浮性好，在漏失层快速搭桥，有利于堵漏剂驻留漏失层。该堵漏剂现场配制工艺简单，施工安全，固化时间短，固结强度大，采用该堵漏剂进行堵漏，堵漏成功率高，减少了堵漏失效造成的经济损失。
在本发明实施例中，可固结石英砂的重量百分比可以为23％、23.8％、24％、24.5％、25％、26％、27％、28％、29％等。促凝剂的重量百分比可以为1％、1.5％、1.6％、2％、2.5％、3％等。胶乳聚合物的重量百分比可以为3％、3.3％、3.5％、4％、4.5％、5％等。片状材料的重量百分比可以为3％、3.5％、4％、4.5％、4.8％、5％等。纤维材料的重量百分比可以为0.2％、0.22％、0.24％、0.26％、0.28％、0.3％等。油井水泥的重量百分比可以为23％、23.5％、23.8％、24％、24.5％、25％、26％、27％、28％、29％等。水的重量百分比可以为60％、61％、61.5％、62％、62.5％、63％、63.5％、64％、65％等。
在一种可能的实现方式中，该热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂和不饱和聚酯中的至少一种。在本发明实施例中，对热固性树脂的种类不作具体限定。优选地，热固性树脂为环氧树脂。石英砂本身并不能固结，但本发明实施例中的石英砂经热固性树脂处理，在石英砂外表面形成热固性树脂涂层，得到了可固结石英砂。该可固结石英砂有助于堵漏剂在井下固结，提高堵漏剂的固化强度。且选用0.3～0.7mm粒径范围的石英砂有助于堵漏剂在漏失层中快速进行搭桥，有利于堵漏剂驻留漏失层。
需要说明的一点是，热固性树脂加热后产生化学变化，逐渐硬化成型，受压不易变形。
在一种可能的实现方式中，促凝剂为氯化钙和三乙醇胺中的至少一种。促凝剂可以有效缩短堵漏剂的固化时间，使得堵漏剂在促凝剂的作用下快速固化。在本发明实施例中，对促凝剂的种类不作具体限定。例如，促凝剂可以为无机盐类促凝剂，例如氯化钙；或者为有机化合物促凝剂，例如三乙醇胺。优选地，促凝剂为氯化钙。
在一种可能的实现方式中，胶乳聚合物为羧基丁苯胶乳聚合物，该胶乳聚合物中羧基丁苯胶乳的含量为50％～60％。胶乳聚合物是一种有粘性和固化能力的乳液聚合物，既可以悬浮堵漏剂中的固体颗粒材料，本身又可以固化。且选用羧基丁苯胶乳聚合物可以增强堵漏剂中各组分的分散性，使得堵漏剂呈均匀的浆体，保证了堵漏剂良好的注入性能。并且羧基丁苯胶乳聚合物中的羧基可以增加该胶乳聚合物的极性，提高该胶乳聚合物的吸附力和粘结性能。
在一种可能的实现方式中，片状材料为云母和木屑中的至少一种。在本发明实施例中，对片状材料的种类不作具体限定。例如，片状材料为云母。
在一种可能的实现方式中，纤维材料为聚丙烯纤维。
在一种可能的实现方式中，本发明实施例中采用的油井水泥为经过特殊粒径加工改性过的油井水泥。油井水泥是专用于油井、气井等固井工程的水泥，油井水泥在注井过程中具有一定的流动性，并且，注入井内后，可以在较短的时间内固化、凝结；固化后的油井水泥具有良好的稳定性和抗渗性。
其中，云母为层状结构，聚丙烯纤维为纤维状，油井水泥和可固结石英砂均为颗粒物，云母的粒径小于1mm，聚丙烯纤维的纤维直径在1～6mm之间，油井水泥的平均粒径为7～15μm，可固结石英砂的粒径范围为0.3～0.7mm。可以利用云母、聚丙烯纤维、油井水泥和可固结石英砂不同的形状特点，实现相互交错填充，增强封堵效果。云母和聚丙烯纤维可以在大的孔洞内相接架桥形成空间网状结构，油井水泥和可固结石英砂可以在架桥后形成的小孔隙中滤失，充填孔隙，从而实现对漏失层的有效封堵。
第二方面，本发明实施例提供了上述堵漏剂的制备方法，该制备方法包括：
步骤1：按照各组分的重量百分比，向搅拌罐中加入自来水。
各组分的重量百分比分别为可固结石英砂2％～4％、促凝剂1％～3％、胶乳聚合物3％～5％、片状材料3％～5％、纤维材料0.2％～0.3％、油井水泥23％～29％、余量为自来水。按照上述各组分的重量百分比，将一定重量百分比的自来水加入搅拌罐中。
步骤2：向搅拌罐中加入胶乳聚合物，搅拌均匀。
该步骤的具体过程为：向加有自来水的搅拌罐中加入重量百分比为23％～29％的胶乳聚合物，搅拌均匀。
其中，搅拌的时间可以根据需要进行设置并更改。在本发明实施例中，对搅拌的时间不作具体限定。例如，搅拌的时间可以为30min、40min或者50min。优选地，搅拌的时间为40min。
步骤3：向搅拌罐中加入纤维材料，搅拌均匀。
向加有自来水和胶乳聚合物的搅拌罐中加入重量百分比为0.2％～0.3％的纤维材料，搅拌均匀。
步骤4：向搅拌罐中依次加入油井水泥、可固结石英砂、片状材料和促凝剂，搅拌混合均匀，得到堵漏剂。
向加有自来水、胶乳聚合物和纤维材料的搅拌罐中依次加入重量百分比为23％～29％的油井水泥、2％～4％的可固结石英砂、3％～5％的片状材料和1％～3％的促凝剂，搅拌混合均匀，得到该堵漏剂。
上述堵漏剂的制备方法简单易操作，现场配制工艺简单。
以下将通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种堵漏剂，通过以下方法制备得到：
将600克自来水加入搅拌罐中；向搅拌罐中加入30克胶乳聚合物，搅拌均匀；向搅拌罐中加入3克纤维材料，搅拌均匀；向搅拌罐中依次加入290克油井水泥、22克可固结石英砂、30克片状材料和25克促凝剂，搅拌混合均匀，得到本实施例提供的堵漏剂。
实施例2
本实施例提供了一种堵漏剂，通过以下方法制备得到：
将610克自来水加入搅拌罐中；向搅拌罐中加入34克胶乳聚合物，搅拌均匀；向搅拌罐中加入3克纤维材料，搅拌均匀；向搅拌罐中依次加入273克油井水泥、20克可固结石英砂、30克片状材料和30克促凝剂，搅拌混合均匀，得到本实施例提供的堵漏剂。
实施例3
本实施例提供了一种堵漏剂，通过以下方法制备得到：
将620克自来水加入搅拌罐中；向搅拌罐中加入46克胶乳聚合物，搅拌均匀；向搅拌罐中加入2克纤维材料，搅拌均匀；向搅拌罐中依次加入252克油井水泥、40克可固结石英砂、30克片状材料和10克促凝剂，搅拌混合均匀，得到本实施例提供的堵漏剂。
实施例4
本实施例提供了一种堵漏剂，通过以下方法制备得到：
将615克自来水加入搅拌罐中；向搅拌罐中加入50克胶乳聚合物，搅拌均匀；向搅拌罐中加入2克纤维材料，搅拌均匀；向搅拌罐中依次加入238克油井水泥、25克可固结石英砂、50克片状材料和20克促凝剂，搅拌混合均匀，得到本实施例提供的堵漏剂。
实施例5
本实施例提供了一种堵漏剂，通过以下方法制备得到：
将650克自来水加入搅拌罐中；向搅拌罐中加入37克胶乳聚合物，搅拌均匀；向搅拌罐中加入2克纤维材料，搅拌均匀；向搅拌罐中依次加入230克油井水泥、20克可固结石英砂、45克片状材料和16克促凝剂，搅拌混合均匀，得到本实施例提供的堵漏剂。
应用实施例1
本应用实施例对实施例1～5提供的堵漏剂的悬浮性能进行评价。具体评价过程为：分别取实施例1～5提供的堵漏剂100mL，分别倒入5个相同的100mL量筒中，常温静置30分钟后，准确读取每个量筒上部析出的水量，具体试验数据见表1。
表1
| 堵漏剂 | 析水量，mL |
| 实施例1 | 3.9 |
| 实施例2 | 4.2 |
| 实施例3 | 5.4 |
| 实施例4 | 4.8 |
| 实施例5 | 5.9 |
从表1可以看出：实施例1～5提供的100mL的堵漏剂静置30分钟后，析水量最高不超过6mL，说明实施例1～5提供的堵漏剂没有出现明显的分层现象，悬浮性能良好。
应用实施例2
本应用实施例对实施例1～5提供的堵漏剂的固化时间进行评价。具体评价过程为：分别取相同量的实施例1～5提供的堵漏剂，搅拌均匀后，分别倒入5个相同大小的比色管中，放入50℃恒温水浴中，每隔一定时间观察一次，准确记录每个实施例提供的堵漏剂的固化时间。具体试验数据见表2。
表2
| 堵漏剂 | 固化时间，h |
| 实施例1 | 8.1 |
| 实施例2 | 8.4 |
| 实施例3 | 9.3 |
| 实施例4 | 10.0 |
| 实施例5 | 9.8 |
从表2可以看出：实施例1～5提供的堵漏剂的固化时间最短为8.1h，最长不超过10h，说明实施例1～5提供的堵漏剂的固化时间较短，可以快速固化，能够满足现场施工对堵漏剂固化时间的要求。
应用实施例3
本应用实施例对实施例1～5提供的堵漏剂的固化强度进行评价。具体评价过程为：分别取相同量的实施例1～5提供的堵漏剂，搅拌均匀后，分别倒入5个相同的直径均为100mm的烧杯中，将5个烧杯均放入50℃恒温水浴中养护20h。采用抗压强度测定仪测定实施例1～5提供的堵漏剂的固化强度。具体试验数据见表3。
表3
| 堵漏剂 | 固化强度，MPa |
| 实施例1 | 6.7 |
| 实施例2 | 6.3 |
| 实施例3 | 6.1 |
| 实施例4 | 5.6 |
| 实施例5 | 5.1 |
从表3可以看出：实施例1～5提供的堵漏剂的固化强度可以达到6.7MPa，将近7MPa。以上对实施例1～5提供的堵漏剂进行的固化强度的测定，说明制备的堵漏剂具有较高的固化强度，能够满足堵漏的施工需求。
应用实施例4
本应用实施例对实施例1～5提供的堵漏剂在漏失评价仪中的堵漏效率进行评价。具体评价过程为：在漏失评价仪中加入一定量的20～40目的石英砂模拟漏失层。向上述加有石英砂的漏失评价仪中加入实施例1提供的堵漏剂，加压5MPa，每隔一定时间，测定漏失评价仪在加入实施例1提供的堵漏剂后，在不同时间下的堵漏效率。
表4
依次测定实施例2～5提供的堵漏剂在不同时间下的堵漏效率。具体试验数据见表4。
从表4可以看出：实施例1～5提供的堵漏剂的堵漏效率随着时间推移，堵漏效率在不断增大。且30min时，实施例1～5提供的堵漏剂的堵漏效率均在93％以上，甚至高达96.7％，说明实施例1～5提供的堵漏剂的堵漏效率高，堵漏能力强。
应用实施例5
本应用实施例对实施例1～5提供的堵漏剂在人造岩心中的堵漏效率进行评价。具体评价过程为：制作5根相同的人造岩心，该人造岩心为石英砂环氧树脂胶结人造岩心，通过该人造岩心模拟地层中的渗流通道。其中，每根人造岩心的长度、宽度、高度分别为15cm、4.5cm和4.5cm，沿岩心的长度方向钻孔，孔径为1.6cm，孔深为6cm，向人造岩心的孔中加入粒径为35～40目的石英砂。向加有石英砂的人造岩心中加入一定体积的清水，测定人造岩心在加入实施例1提供的堵漏剂前的第一渗透率K1。向加有石英砂的人造岩心中加入实施例1提供的堵漏剂，其中，加入的堵漏剂的体积与清水的体积相同，测定该人造岩心在加入堵漏剂后的第二渗透率K2。通过第一渗透率K1和第二渗透率K2测定实施例1提供的堵漏剂的堵漏效率η。
堵漏效率的计算公式为：
其中，K1为第一渗透率，K2为第二渗透率，η为堵漏效率。
表5
依次测定实施例2～5提供的堵漏剂在人造岩心中的堵漏效率。具体试验数据见表5。
从表5可以看出：实施例1～5提供的堵漏剂在人造岩心中的堵漏效率均大于90％，再次说明实施例1～5提供的堵漏剂的堵漏效率高，堵漏能力强。
应用实施例6
本应用实施例对实施例1提供的堵漏剂在现场中的应用进行评价。
大港港西油田某水井，该井2014年12月开始注入聚合物溶液，但与对应油井发生严重聚窜，聚合物溶液通过窜流通道主要流入该油井中，造成聚合物溶液无法正常注聚。并且，该油井中测得聚合物浓度达1068mg/l，且该油井和水井之间的窜流通道较发达，采用常规堵漏剂无法成功堵漏。2016年采用本实施例1提供的堵漏剂对该窜流通道进行封堵，堵漏剂用量13m3，最高施工压力9MPa。措施后水井可以正常注入聚合物，并且对应油井未发生窜聚现象。
应用实施例7
本应用实施例对实施例1提供的堵漏剂在现场中的应用进行评价。
大港羊三木油田某油井，投产初期日产量42.3吨，其中含水量为87％，日产油5.5吨。但到2016年7月，日产量190吨，但含水量高达98.3％，日产油降至3.23吨。分析其原因：该油井的物理性质较好，油井的底层长期受地层水的冲刷，导致地层疏松，从而该油井的渗透率变大，甚至形成水流大孔道，而该油井的上层存在较多的剩余油。由于水的流动性大于油的流动性，因此，在采油时采出的主要为水分。因此需要对该油井的底层进行封堵，为了保证封堵效率，2017年1月份采用实施例1提供的堵漏剂对该油井进行封堵，堵漏剂用量90m3，最高施工压力10MPa，封堵后，日产量20.35吨，含水量降至77.4％，日产油增至4.6吨。截止到2018年12月份，相比于堵漏前，累计增产原油820t，累计降低产出水量100200m3。
综上，本发明实施例提供的堵漏剂可快速固化，固化时间短，固结强度大，能够对漏失层进行有效封堵，从而满足堵漏的需求。
以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种堵漏剂，其特征在于，所述堵漏剂包括以下重量百分比的各组分：
可固结石英砂2％～4％、促凝剂1％～3％、胶乳聚合物3％～5％、云母3％～5％、纤维材料0.2％～0.3％、油井水泥23％～29％、余量为自来水；
所述可固结石英砂为经过热固性树脂处理过的可固结石英砂；
所述油井水泥的平均粒径为7～15μm，所述可固结石英砂的粒径范围为0.3～0.7mm，所述纤维材料的纤维直径在1～6mm之间，所述云母的粒径小于1mm。
2.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂和不饱和聚酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述促凝剂为氯化钙和三乙醇胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述胶乳聚合物为羧基丁苯胶乳聚合物。
5.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述纤维材料为聚丙烯纤维。
6.一种权利要求1～5任一项所述的堵漏剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
按照各组分的重量百分比，向搅拌罐中加入自来水；
向所述搅拌罐中加入胶乳聚合物，搅拌均匀；
向所述搅拌罐中加入纤维材料，搅拌均匀；
向所述搅拌罐中依次加入油井水泥、可固结石英砂、云母和促凝剂，搅拌混合均匀，得到所述堵漏剂。
7.权利要求1～5任一项所述堵漏剂在油水井开发过程中进行堵漏的应用。
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