CN111282603B - 废旧阳离子交换树脂的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了废旧阳离子交换树脂的再生方法，包括如下步骤：(1)废旧阳离子交换树脂活化；(2)碱性溶液除杂；(3)双氧水处理；(4)酸性溶液浸泡。本发明的方法不仅能够相对彻底的处理废旧阳离子交换树脂表面污染物，而且能够处理废旧阳离子交换树脂内部孔道的有机污染物，还可杀灭废旧阳离子交换树脂内的微生物，延长阳离子交换树脂的使用寿命。

Description

废旧阳离子交换树脂的再生方法
技术领域
本发明属于化学领域，具体涉及废旧阳离子交换树脂的再生方法。
背景技术
目前我国许多化工、生物制药等领域中都需要使用阳离子交换树脂。众所周知，阳离子交换树脂随着使用次数的增加和使用时间的延长，吸附能力会越来越弱。尤其是阳离子交换树脂在参与高温水解或高温催化的生产过程之后，在半年左右就会使吸附能力降低至50％以下，使用寿命时间较短。传统的再生工艺很难恢复阳离子交换树脂的吸附力，因此阳离子交换树脂逐步报废。
现有技术的缺陷：
(1)传统技术中通常仅采用盐酸来再生阳离子交换树脂，由于阳离子交换树脂表面被很多污染物堆积，盐酸很难进入阳离子交换树脂内部进行置换，因此再生效果很差，很难最大限度恢复阳离子交换树脂的吸附力。
(2)如果先使用氢氧化钠处理后，用纯水冲洗再用盐酸置换，能去除部分阳离子交换树脂表面污染物，但是阳离子交换树脂内部深入阳离子交换树脂孔内的污染物很难去除掉，这是导致阳离子交换树脂再生很难恢复其吸附力的主要原因。
(3)现有技术的再生方法不能使阳离子交换树脂再生恢复足够的吸附力，如果阳离子交换树脂报废，一方面会导致经济损失，另一方面废阳离子交换树脂处理不好还会污染环境。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种废旧阳离子交换树脂的再生方法。
作为本发明的一种具体实施方式，本发明提供的废旧阳离子交换树脂的再生方法包括如下步骤：(1)废旧阳离子交换树脂活化；(2)碱性溶液除杂；(3)双氧水处理；(4)酸性溶液浸泡。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤(1)中所述活化为加入盐溶液使废旧阳离子交换树脂吸水膨胀；优选地，所述盐溶液的浓度为0.5％～5％，更优选为3％～5％。
作为本发明的一种具体实施方式，所述盐溶液包括氯化钠水溶液、氯化钾水溶液、氯化铵水溶液等；其中由于氯化钠的成本低、效果好，因此优选氯化钠水溶液；盐溶液的质量体积浓度为3％～5％；优选地，所述盐溶液为3％～5％氯化钠水溶液。
通过用盐溶液浸泡废旧阳离子交换树脂，可使阳离子交换树脂充分吸水膨胀，以达到活化的目的。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤(2)中所述除杂为加入碱性溶液对活化后的阳离子交换树脂进行浸泡，浸泡温度为50～80℃。
作为本发明的一种具体实施方式，所述碱性溶液的质量体积浓度为4％～10％；优选地，所述碱性溶液包括氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等，优选氢氧化钠水溶液。
通过采用碱性溶液浸泡活化后的阳离子交换树脂，可除去阳离子交换树脂表面有机污染物、脂类污染物、色素、杂质等。必须将阳离子交换树脂表面的绝大多数污染物去除，才能使阳离子交换树脂孔道裸露出来。因此处理时间和浓度可因阳离子交换树脂的污染程度而有所不同。阳离子交换树脂参与高温水解或高温催化的生产，因此表面除杂特别重要。
优选地，在步骤(2)之后，用水冲洗阳离子交换树脂。水冲洗的目的是除去阳离子交换树脂表面被氢氧化钠分解的污染物、色素以及杂质，使阳离子交换树脂表面裸露出来。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤(3)中，双氧水的浓度为0.5％～2％，处理温度为30～80℃，处理时间为1～5小时。
作为本发明的一种具体实施方式，双氧水的处理温度为50～80℃。
双氧水加热处理是本发明的关键步骤，一方面双氧水可以杀菌，杀灭阳离子交换树脂内的微生物，另一方面双氧水还可以除去杂质并钻入阳离子交换树脂孔内部，对阳离子交换树脂内部的有机污染物进行溶解和析出，从而使阳离子交换树脂上的活性基团释放出来，因此能大大提高阳离子交换树脂的吸附力。
现有技术中认为双氧水可能会毁坏阳离子交换树脂骨架，但本发明人经过大量反复实验意外地发现，在有机物污染严重的阳离子交换树脂处理的前期、中期，双氧水很少接触到阳离子交换树脂骨架，故阳离子交换树脂的严重污染也是阳离子交换树脂吸附力下降的主要原因。只有在应用双氧水之前先依次进行废旧阳离子交换树脂活化和碱性溶液除杂，将阳离子交换树脂表面以及内部孔道的有机物溶解掉，双氧水才有机会接触阳离子交换树脂骨架，而阳离子交换树脂的活性基团也才能释放出来。经研究发现，控制适当的双氧水处理温度和处理时间，能进一步确保阳离子交换树脂的活性基团释放出来同时又能防止或降低双氧水对阳离子交换树脂骨架的破坏作用。
根据阳离子交换树脂的不同应用领域和阳离子交换树脂的污染程度，控制双氧水的处理温度和处理时间也会有所不同。对于不需要阳离子交换树脂在高温作业的领域，用双氧水进行的处理也可以在室温下进行，也能大大恢复阳离子交换树脂的吸附力。
优选地，在步骤(3)之后，用水冲洗阳离子交换树脂；优选地，用纯水冲洗阳离子交换树脂。目的是洗去双氧水溶解的有机物和杂质。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤(4)中的酸性溶液的浓度为3％～8％；优选地，所述酸性溶液包括盐酸溶液、稀硫酸溶液、稀硝酸溶液等，优选盐酸溶液；更优选地，所述酸性溶液为5％～8％的盐酸溶液。
用酸性溶液浸泡阳离子交换树脂，能够使阳离子交换树脂活性基团转换为氢型，随时可以用来吸附。
优选地，在步骤(4)之后，用水冲洗阳离子交换树脂；优选地，用纯水冲洗阳离子交换树脂，以达到进一步净化阳离子交换树脂的作用。
进一步优选地，在步骤(2)之后、步骤(3)之前，在步骤(3)之后、步骤(4)之前，和/或在步骤(4)之后，用水冲洗阳离子交换树脂；更优选地，用纯水冲洗阳离子交换树脂。
作为本发明的一种具体实施方式，本发明还提供所述再生方法处理得到的再生阳离子交换树脂。
对于再生的阳离子交换树脂，可进行吸附力检测：将再生阳离子交换树脂沥干，去除多余的游离水，控制阳离子交换树脂含水率为50％～60％，与新阳离子交换树脂进行吸附力对比，最终应用于生产验证，同时进行效果跟踪，每周进行吸附力跟踪监测，考察再生阳离子交换树脂的生产的延续效果。
本发明的再生方法至少具有如下有益效果之一：
(1)相对彻底处理阳离子交换树脂表面污染物；
(2)深入阳离子交换树脂孔的内部，处理污染阳离子交换树脂内部孔道的有机污染物；
(3)处理阳离子交换树脂在高温过程使用中产生的有机不溶物，避免再次堵塞阳离子交换树脂孔道；
(4)杀灭阳离子交换树脂内的微生物，避免微生物繁殖进一步污染阳离子交换树脂；
(5)延长阳离子交换树脂使用寿命，为企业降低生产成本，增加效益。
附图说明
图1为本发明实施例的废旧阳离子交换树脂再生方法的流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，应该理解的是，本发明的实施例仅仅是用于说明本发明，而不是本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
以下各实施例中涉及的“废旧阳离子交换树脂”是指新阳离子交换树脂通过高温、高盐酸条件下，在参与水解乙酰氨基葡萄糖生成氨基葡萄糖的过程中，经多次使用后，普通再生方法很难恢复其吸附性的阳离子树脂。
实施例1
本实施例提供了一种废旧阳离子交换树脂的再生方法，具体为：
(1)废旧阳离子交换树脂活化：
用5％的氯化钠水溶液浸泡废旧阳离子交换树脂，使其吸水膨胀活化。
(2)碱性溶液除杂：
用8％的氢氧化钠水溶液浸泡活化后的阳离子交换树脂，浸泡温度为60℃，以除去树脂表面有机污染物、脂类污染物、色素、杂质等。
用水冲洗阳离子交换树脂，去除阳离子交换树脂表面被氢氧化钠分解的污染物、色素、杂质等，使树脂表面裸露出来。
(3)双氧水处理：
用1％的双氧水浸泡除杂后的阳离子交换树脂，在60℃下处理3小时。
用纯水冲洗阳离子交换树脂，以除去双氧水溶解的有机物和杂质。
(4)酸性溶液浸泡：
用5％的盐酸溶液浸泡双氧水处理后的阳离子交换树脂，使阳离子交换树脂的活性基团转换为氢型。
用纯水冲洗阳离子交换树脂，以净化阳离子交换树脂。
(5)吸附力检测
将阳离子交换树脂沥干，去除多余的游离水，控制树脂含水率为50％～60％，进行吸附力检测，结果见表1。
实施例2
本实施例提供了一种废旧阳离子交换树脂的再生方法，具体为：
(1)废旧阳离子交换树脂活化：
用3％的氯化钠水溶液浸泡废旧阳离子交换树脂，使其吸水膨胀活化。
(2)碱性溶液除杂：
用4％的氢氧化钠水溶液浸泡活化后的阳离子交换树脂，浸泡温度为80℃，以除去树脂表面有机污染物、脂类污染物、色素、杂质等。
用水冲洗阳离子交换树脂，去除阳离子交换树脂表面被氢氧化钠分解的污染物、色素、杂质等，使树脂表面裸露出来。
(3)双氧水处理：
用0.5％的双氧水浸泡除杂后的阳离子交换树脂，在80℃下处理2小时。
用纯水冲洗阳离子交换树脂，以除去双氧水溶解的有机物和杂质。
(4)酸性溶液浸泡：
用3％的盐酸溶液浸泡双氧水处理后的阳离子交换树脂，使阳离子交换树脂的活性基团转换为氢型。
用纯水冲洗阳离子交换树脂，以净化阳离子交换树脂。
(5)吸附力检测
将阳离子交换树脂沥干，去除多余的游离水，控制树脂含水率为50％～60％，进行吸附力检测，结果见表1。
实施例3
本实施例提供了一种废旧阳离子交换树脂的再生方法，具体为：
(1)废旧阳离子交换树脂活化：
用5％的氯化钠水溶液浸泡废旧阳离子交换树脂，使其吸水膨胀活化。
(2)碱性溶液除杂：
用10％的氢氧化钠水溶液浸泡活化后的阳离子交换树脂，浸泡温度为50℃，以除去树脂表面有机污染物、脂类污染物、色素、杂质等。
用水冲洗阳离子交换树脂，去除阳离子交换树脂表面被氢氧化钠分解的污染物、色素、杂质等，使树脂表面裸露出来。
(3)双氧水处理：
用2％的双氧水浸泡除杂后的阳离子交换树脂，在50℃下处理5小时。
用纯水冲洗阳离子交换树脂，以除去双氧水溶解的有机物和杂质。
(4)酸性溶液浸泡：
用8％的盐酸溶液浸泡双氧水处理后的阳离子交换树脂，使阳离子交换树脂的活性基团转换为氢型。
用纯水冲洗阳离子交换树脂，以净化阳离子交换树脂。
(5)吸附力检测
将阳离子交换树脂沥干，去除多余的游离水，控制树脂含水率为50％～60％，进行吸附力检测，结果见表1。
比较例1
采用传统的再生方法对废旧阳离子交换树脂进行再生处理：用5％的氢氧化钠水溶液浸泡废旧阳离子交换树脂，用纯水冲洗，再用5％的盐酸溶液置换，用纯水冲洗，得到传统再生方法再生的阳离子交换树脂。吸附力检测的结果见表1。
实验例1
以吸附氨基葡萄糖为例，对新阳离子交换树脂、废旧阳离子交换树脂、比较例1的方法处理的再生阳离子交换树脂、实施例1-3的方法处理的再生阳离子交换树脂的吸附能力进行比较，结果如表1所示。
表1不同阳离子交换树脂的吸附能力
Figure BDA0002429290430000081
由表1的结果可知，由本发明实施例1-3的方法获得的再生阳离子交换树脂，其吸附氨基葡萄糖的量为0.80-0.85mmol/g。与废旧阳离子交换树脂相比，本发明的再生方法很大程度地恢复了阳离子交换树脂的吸附能力；与比较例1的传统再生方法获得的再生阳离子交换树脂相比，本发明的方法获得的再生阳离子交换树脂的吸附能力是传统再生方法获得的再生阳离子交换树脂的吸附能力的2倍左右，且更为接近新阳离子交换树脂的吸附能力。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (12)

1.废旧阳离子交换树脂的再生方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)废旧阳离子交换树脂活化：加入盐溶液使废旧阳离子交换树脂吸水膨胀；(2)碱性溶液除杂：加入碱性溶液对活化后的阳离子交换树脂进行浸泡，浸泡温度为50～80℃；(3)双氧水处理：双氧水的浓度为0.5％～2％，处理温度为30～80℃，处理时间为1～5小时；(4)酸性溶液浸泡；
所述废旧阳离子交换树脂是指参与水解乙酰氨基葡萄糖生成氨基葡萄糖的过程中经使用后的阳离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述盐溶液的浓度为0.5％～5％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述盐溶液的浓度为3％～5％。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述盐溶液选自氯化钠水溶液、氯化钾水溶液和氯化铵水溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性溶液的浓度为4％～10％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性溶液选自氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述处理温度为50～80℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的酸性溶液的浓度为3％～8％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述酸性溶液选自盐酸溶液、稀硫酸溶液和稀硝酸溶液中的一种。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)之后、步骤(3)之前，在步骤(3)之后、步骤(4)之前，和/或在步骤(4)之后，用水冲洗阳离子交换树脂。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，用纯水冲洗阳离子交换树脂。
12.权利要求1-11中任一项所述的方法在处理废旧阳离子交换树脂中的应用。
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