CN111269694A - 一种磁电复合纳米多孔吸波材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁电复合纳米多孔吸波材料及制备方法，该吸波材料组分及各组分占吸波材料总量的质量百分比分别为：CoO 15％～45％，Co 10％～40％，多孔碳40％～55％。将固体原料十二烷基三甲基溴化铵、Co(NO3)2、乙酸钴和1－苄基－2－甲基咪唑混合溶于水中，搅拌后静置，得到紫色前驱体混合溶液；并进行离心并收集紫色离心产物；洗涤后再干燥得到Co(OH)2＠ZIF－67复合物前驱体；将前驱体在保护气氛中进行碳化得到磁电复合纳米多孔吸波材料，该材料具有较大的反射损耗和吸收带宽，可应用在人体电磁波防护、雷达电磁波吸收涂层上。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及一种吸波材料及制备方法，特别涉及一种磁电复合纳米多孔吸波材料及制备方法。
背景技术
随着当今社会电磁辐射污染越来越严重，人们对电磁防护的要求越来越严苛。轻质、高效的电磁波吸收材料可以对电磁波起到有效的衰减作用。然而单一的磁损耗或介电损耗材料往往很难达到轻质、高效、宽频的要求。因此，制备出具有磁损耗与介电损耗协同作用的复合吸收剂是解决这一问题的有效方法。磁电复合纳米多孔吸波材料含有大量的介孔孔隙，使得电磁波能更容易进入到材料的内部。材料的介电损耗主要来源于多孔碳。当电磁波入射到材料内部时，部分电子会积聚到介孔孔壁处形成界面极化，通过界面极化弛豫损耗增强了材料的介电损耗能力。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种磁电复合纳米多孔吸波材料，其具有较大的反射损耗和吸收带宽；本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法，该方法简单，原料廉价以及重复性好。
本发明的技术方案为：针对吸波材料需要达到轻质高效多孔的技术要求，引入纳米针状前驱体，碳化后使得磁性氧化物与纳米多孔碳进行复合；首先，ZIF－67衍生的多孔碳材料其吸波性能优异，在本发明中尝试将ZIF－67分别与具有良好的磁损耗特性的材料氧化钴相复合，进一步提高MOFs衍生的多孔碳的磁损耗能力，得到电磁损耗复合型吸波材料。CoO因其具有高饱和磁化强度，磁损耗和大的各向异性场，使得自身也成为很好的微波吸收剂。所以本发明中选择CoO这种磁性氧化物与ZIF－67复合。
本发明的具体技术方案为：一种磁电复合纳米多孔吸波材料，其特征在于吸波材料组分及各组分占吸波材料总量的质量百分比分别为：CoO 15％～45％，Co10％～40％，多孔碳40％～55％。
本发明还提供了一种制备上述的磁电复合纳米多孔吸波材料的方法，其具体步骤如下：
(Ⅰ)根据固体原料组分及比例称取固体原料混合溶于水中，搅拌后静置，得到紫色前驱体混合溶液；
(Ⅱ)将紫色前驱体混合溶液进行离心并收集紫色离心产物；用去离子水洗涤后，再干燥得到Co(OH)2＠ZIF－67复合物前驱体；
(Ⅲ)将Co(OH)2＠ZIF－67复合物前驱体在保护气氛中进行碳化，其碳化温度为500～600℃，碳化时间2～3小时。
固体原料组分及各组分占固体原料总量的质量百分比分别为：十二烷基三甲基溴化铵1.4％～3.6％，Co(NO3)2(优选Co(NO3)2。6H2O)3.6％～4.4％，乙酸钴(优选乙酸钴(Ⅱ)四水合物)18.5％～21.2％，1－苄基－2－甲基咪唑73％～74％。
优选所述的离心转速为8000～10000r/min；离心时间为3～5min。
优选所述的保护气氛为氮气、氩气或氦气。
本发明制得的磁电复合纳米多孔吸波材料的饱和磁化强度为21.6～39.5emu/g，其矫顽力为650～1200Koe，其样品比表面积为204～282m2/g，其总孔容为0.15～0.25cm3/g。
本发明制得的磁电复合纳米多孔吸波材料，当厚度为1.5～2.5mm时，其最小反射损耗为－33.93～－31.81dB，有效带宽达到3.72～5.8GHz。
本发明中通过原位合成了针状Co(OH)2/ZIF－67前驱体，并通过在氮气或氩气或氦气氛围下碳化得到CoO/Co/多孔碳复合材料。CoO和Co颗粒嵌入多孔碳中提高了材料的磁损耗能力，优化了材料的阻抗匹配，使得此纳米颗粒显示出良好的微波吸收性能。首先原位合成Co(OH)2/ZIF－67前驱体，然后将其在氮气或氩气或氦气氛围下煅烧得到CoO/Co/多孔碳材料。
有益效果：
本发明制得的磁电复合纳米多孔吸波材料具有较大的反射损耗和吸收带宽；所述的制备方法简单、原料廉价以及重复性好。
附图说明
图1为实施例1中氧化钴与ZIF－67复合物在500℃下所得产物在不同厚度下的反射损耗图；
图2为实施例2中氧化钴与ZIF－67复合物在550℃下所得产物在不同厚度下的反射损耗图；
图3实施例3氧化钴与ZIF－67复合物在600℃下所得产物在不同厚度下的反射损耗图；
图4对比例1氧化钴与ZIF－67复合物在650℃下所得产物在不同厚度下的反射损耗图。
具体实施方式
实施例1
将十0.06g二烷基三甲基溴化铵、0.18gCo(NO3)2·6H2O、0.88g乙酸钴(Ⅱ)四水合物(98％)和3.04g1－苄基－2－甲基咪唑溶于30ml去离子水中，混合溶液在室温下搅拌5h后静置24h得到紫色前驱体混合溶液。将紫色前驱体混合溶液进行离心分离(10000r/min，5min)并用去离子水洗涤3次。将湿产物在真空干燥箱中80℃干燥2h，然后通过在氮气氛围下进行500℃热解3小时，获CoO/Co/多孔碳复合吸波材料；其中CoO占45％，Co占15％，多孔碳占40％，如图1所示，当厚度为1.5～2.5mm时，最小反射损耗(RL)为-32.48dB，有效宽度为3.72GHz；如表一所示，饱和磁化强度为21.6emu/g，矫顽力为960Koe样品的比表面积为204.97m2/g，总孔容为0.1518cm3/g。
实施例2
将0.14g十二烷基三甲基溴化铵、0.144gCo(NO3)2·6H2O、0.74g乙酸钴(Ⅱ)四水合物(98％)和2.88g1－苄基－2－甲基咪唑溶于30ml去离子水中，混合溶液在室温下搅拌5h后静置24h得到紫色前驱体混合溶液，将紫色前驱体混合溶液进行离心分离(10000r/min，3min)并用去离子水洗涤3次。将湿产物在真空干燥箱中80℃干燥2h，然后通过在氮气氛围下进行550℃热解3小时，获CoO/Co/多孔碳复合吸波材料。其中CoO占35％，Co占20％，多孔碳占45％，如图2所示，当厚度为1.5～2.5mm时，最小反射损耗(RL)为-33.93dB，有效宽度为5.8GHz；如表一所示，饱和磁化强度为24.8emu/g，矫顽力为1220Koe样品的比表面积为204.93m2/g，总孔容为0.1831cm3/g。
实施例3
将0.1g十二烷基三甲基溴化铵、0.168gCo(NO3)2·6H2O、0.8g乙酸钴(Ⅱ)四水合物(98％)、2.92g1－苄基－2－甲基咪唑溶于30ml去离子水中，混合溶液在室温下搅拌5h后静置24h得到紫色前驱体混合溶液，将紫色前驱体混合溶液进行离心分离(8000r/min，5min)并用去离子水洗涤2次。将湿产物在真空干燥箱中70℃干燥3h，然后通过在氮气氛围下进行600℃热解2小时，获CoO/Co/多孔碳复合吸波材料。其中CoO占20％，Co占33％，多孔碳占47％，如图3所示，当厚度为1.5～2.5mm时，最小反射损耗(RL)为-31.81dB，有效宽度为4.0GHz；如表一所示，饱和磁化强度为30.4emu/g，矫顽力为650Koe样品的比表面积为207.17m2/g，总孔容为0.2362cm3/g。
对比例1
将0.12g十二烷基三甲基溴化铵、0.16gCo(NO3)2·6H2O、0.76g乙酸钴(Ⅱ)四水合物(98％)、2.96g1－苄基－2－甲基咪唑溶于30ml去离子水中，混合溶液在室温下搅拌5h后静置24h得到紫色前驱体混合溶液，将紫色前驱体混合溶液进行离心分离(10000r/min，3min)并用去离子水洗涤3次。将湿产物在真空干燥箱中80℃干燥2h，然后通过在氮气氛围下进行650℃热解2小时，获CoO/Co/多孔碳复合吸波材料。其中CoO占10％，Co占35％，多孔碳占55％，如图4所示，当厚度为1.5～2.5mm时，磁电复合纳米多孔吸波材料没有吸波性能；如表一所示，饱和磁化强度为39.3emu/g，矫顽力为700Koe样品的比表面积为281.99m2/g，总孔容为0.2479cm3/g。
当电磁波进入到吸波材料内部，将通过产生震荡电流来损耗电磁波能量，在本发明的吸波材料表面，引导电磁波大部分进入到吸波材料内部，而减少反射。
对不同煅烧温度下得到的产物进行了电磁参数的测试，并通过计算模拟出产物的吸波性能。当厚度为2mm时，煅烧温度为500，550，600℃下的样品的吸收带宽分别为3.72GHz，5.80GHz和4.0GHz。在这些样品中，煅烧温度为550℃因为具有更为接近的介电损耗和磁损耗值，即具有优异的阻抗匹配而显示出最佳性能。综上可知，在所有样品中，煅烧温度为550℃的样品的吸波性能最好，当厚度仅为2mm时，最大反射损耗为－33.93dB，有效吸收带宽可以达到5.8GHz(9.68GHz～15.48GHz)。相较于制备的单纯的ZIF－67衍生的多孔碳材料，这种基于针状Co(OH)2/ZIF－67的CoO/Co/多孔碳复合材料的吸波性能有了较大的提升。
表一 磁电复合纳米多孔吸波材料的饱和磁化强度，矫顽力，比表面积，总孔容。
Claims (6)
1.一种磁电复合纳米多孔吸波材料，其特征在于吸波材料组分及各组分占吸波材料总量的质量百分比分别为：CoO 15％～45％，Co 10％～40％，多孔碳40％～55％。
2.一种制备如权利要求1所述的磁电复合纳米多孔吸波材料的方法，其具体步骤如下：
(Ⅰ)根据其固体原料组分及各组分占固体原料总量的质量百分比为：十二烷基三甲基溴化铵1.4％～3.6％，Co(NO3)2 3.6％～4.4％，乙酸钴18.5％～21.2％，1－苄基－2－甲基咪唑73％～74％称取固体原料混合溶于水中，搅拌后静置，得到紫色前驱体混合溶液；
(Ⅱ)将紫色前驱体混合溶液进行离心并收集紫色离心产物；用去离子水洗涤后再干燥得到Co(OH)2＠ZIF－67复合物前驱体；
(Ⅲ)将Co(OH)2＠ZIF－67复合物前驱体在保护气氛中进行碳化，其碳化温度为500～600℃，碳化时间2～3小时。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的离心转速为8000～10000r/min；离心时间为3～5min。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的保护气氛为氮气、氩气或氦气。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所制得的磁电复合纳米多孔吸波材料的饱和磁化强度为21.6～39.5emu/g，其矫顽力为650～1200Koe，其样品比表面积为204～282m2/g，其总孔容为0.15～0.25cm3/g。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所制得的磁电复合纳米多孔吸波材料，当厚度为1.5～2.5mm时，其最小反射损耗为－33.93～－31.81dB，有效带宽达到3.72～5.8GHz。
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