CN111268923A - 一种适用于uv-led固化的光纤涂覆树脂 - Google Patents

一种适用于uv-led固化的光纤涂覆树脂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光固化领域，尤其涉及一种适用于UV‑LED固化的光纤涂覆树脂。它由重量百分比70％‑95％的自由基光固化涂覆树脂和5％‑30％阳离子光固化涂覆树脂混合而成，所述自由基光固化涂覆树脂包括20％‑70wt％的低聚物、20％‑70wt％的活性单体稀释剂、1％‑10wt％的光引发剂、1％‑10wt％的助剂；所述阳离子光固化涂覆树脂包括40％‑90wt％阳离子光固化低聚物、9％‑60wt％阳离子光固化单体和1％‑5wt％阳离子光固化引发剂。本发明可用于波长范围为350nm‑410nm的UV‑LED光源固化，在2500m/min以上拉丝速度下光纤表面固化度可达85％以上；拉丝玻璃管挥发沉积较少，不发黑。

Description

一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂
技术领域
本发明涉及光固化领域，尤其涉及一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂。
背景技术
近年来，UV-LED(紫外发光二极管)光源技术得到了快速发展。与传统的汞灯、金属卤素灯和微波无极灯等紫外光源相比，UV-LED固化光源具有以下突出优点：(1)节能，能耗仅传统UV固化的1/4；(2)环保，不含汞等重金属元素，同时不产生臭氧；(3)高效，即开即用，不需要预热，同时使用寿命是传统UV灯源的10倍以上；(4)适用范围广，UV-LED作为一种冷光源，输出的为单波长紫外光，无较易产生热量的红外光，对热敏基材更加的友好。
光纤是光通信***中信息传输的核心介质，为避免玻璃裸光纤受到各种机械损伤和环境因素的影响，在玻璃光纤从保温炉中拉出成型时需要在尽可能短的时间内涂覆保护性树脂，即光纤涂覆树脂(光纤涂料)。自从20世纪60年代光纤发明以来，光纤拉丝涂料先后经历了由热固化型涂料向紫外光固化型涂料转变的发展过程，单层涂料涂覆向双层涂料涂覆转变的发展过程，目前绝大部分的光纤采用的是双层紫外固化涂覆树脂。由于UV-LED光源的巨大优势和降成本需求，目前各大光纤厂商已经在逐步引进UV-LED固化光源替代传统汞灯和微波无极灯进行光纤拉丝。
UV-LED光源发出的为单波长紫外光，半峰宽在±5nm左右，波长范围为350nm～410nm。发明人发现，如果采用传统UV固化所使用的光纤涂料在UV-LED光源下进行拉丝，会存在以下两个突出问题：一是固化速度无法满足需求，特别是外层涂料的表面固化度会发生降低。近年来，随着4G、5G建设和国家宽带战略的实施，光纤需求量不断提升，光纤厂商为了提高生产效率，拉丝速度不断提高，目前已达到2500m/min，甚至3000m/min以上。如果采用UV-LED对传统UV光纤涂料进行固化，在同样固化剂量下，为了达到相同的表面固化效果，固化速度通常无法超过2000m/min，严重影响了生产效率。二是相比于传统UV固化工艺，UV-LED固化玻璃管上挥发物沉积更为严重。传统UV固化炉里面的温度非常高，可达500℃以上，这一方面增加了拉丝玻璃管的温度，可降低挥发物的沉积，另外一方面高温对玻璃管上的沉积物起到一定的烧蚀作用，让玻璃管更加洁净。目前都是大棒拉丝，一根预制棒可拉丝5000～10000km光纤，拉丝时间在2～3天。在拉丝的后期，UV-LED固化因为挥发问题导致玻璃管发黑严重，光透过率显著下降，影响了涂料的固化度。
基于上述可知，有必要提供一种UV-LED固化光纤涂覆树脂，以保证其拉丝速度能够满足光纤生产要求，同时减少玻璃管上挥发物的沉积，避免发黑。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂及其应用。
本发明是通过将自由基光固化和阳离子光固化相结合的技术方案得以实现。所述UV-LED固化光纤涂覆树脂由自由基光固化涂覆树脂和阳离子光固化涂覆树脂混合组成。
所述自由基光固化涂覆树脂包括低聚物、活性单体稀释剂、光引发剂和助剂。其中，低聚物的含量为20％-70wt％，活性单体稀释剂的含量为20％-70wt％，光引发剂含量为1％-10wt％，助剂含量为1％-10wt％。所述的助剂包括消泡剂、流平剂和抗氧剂等。
所述低聚物由聚氨酯丙烯酸酯和环氧丙烯酸酯混合组成。其中聚氨酯丙烯酸酯选自SARTOMER公司的CN8000系列、CN9000系列，CN981B88，CN985B88等脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，CN9782，CN971A80，CN971B80芳香族聚氨酯丙烯酸酯；长兴公司的6103,6126，6130B-80脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，6124，6121F-80等芳香族聚氨酯丙烯酸酯。环氧丙烯酸酯选自SARTOMER公司的CN104系列环氧丙烯酸酯、长兴公司的621A环氧丙烯酸酯、6219-100环氧甲基丙烯酸酯、江苏三木公司的6105环氧丙烯酸酯。
所述活性单体稀释剂包括：丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯等。
所述自由基光固化涂覆树脂中的光引发剂，优选2％-5wt％的含量。光引发剂用量对固化速度起着至关重要的作用，对最终涂料的机械性能也能起一定的调节作用。所述的光引发剂选自2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L)、安息香双甲醚(IRGACURE 651)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(IRGACURE 819)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(IRGACURE 907)、2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)、四乙基米氏酮(EMK)等。其中优选2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。上述光引发剂在350nm～410nm范围具有较高吸收效率、且不易挥发。
所述自由基光固化涂覆树脂可包括一些常规助剂，用以对涂料的最终性能进行适当调节，包括但不限于粘消泡剂、流平剂和抗氧剂等。
所述阳离子光固化涂覆树脂包括阳离子光固化低聚物、阳离子光固化单体和阳离子光固化引发剂。其中，低聚物的含量为40％-90wt％，单体的含量为9％-60wt％，光引发剂含量为1％-5wt％。
所述阳离子光固化低聚物包括环氧系列低聚物和聚乙烯基醚系列低聚物，其中环氧系列低聚物主要是环氧双酚A树脂，聚乙烯基醚系列低聚物主要是羟基乙烯基醚树脂。优选环氧树脂828和环氧树脂128。其固化后表现出优异的机械、化学、黏结和绝缘性能且质量非常稳定，纯度高，色相佳。
所述阳离子光固化单体包括乙烯基醚类、环氧类和氧杂环丁烷类。其中乙烯基醚类阳离子光固化单体有乙二醇丁基乙烯基醚、乙二醇二乙烯基醚、1,4-环己基二甲醇二乙烯基醚、1,4-丁二基二乙烯基醚等；环氧类光固化单体有3，4-环氧环己基甲酸-3’，4’-环氧环己基甲酯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷等；氧杂环丁烷类阳离子光固化单体有3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷、3-乙基-3-氯甲基氧杂环丁烷、3-[(环己基氧)甲基]-3-乙基氧杂环丁烷、3,3’-[(1-甲基乙基)双(4,1-苯氧基甲基)]。优选3，4-环氧环己基甲酸-3’，4’-环氧环己基甲酯和3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯。
所述阳离子光固化涂覆树脂还应包括1％-5wt％的光引发剂，优选1％-3wt％的含量。所述的光引发剂选自(5-对甲苯磺酰氧亚胺-5H-噻吩-2-亚基)-(4-甲氧基苯基)-乙腈、双(4-十二烷基苯)碘六氟锑酸盐、(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓六氟锑酸盐、双(4-叔丁基苯甲基)碘鎓六氟锑酸盐等。优选在365nm以上长波长区域有较强吸收的5-对甲苯磺酰氧亚胺-5H-噻吩-2-亚基)-(4-甲氧基苯基)-乙腈。
本发明带来的有益效果：
本发明所提供的UV-LED固化光纤涂覆树脂，基于上述配比各组分之间的协同复配作用，可用于波长范围为350nm-410nm的UV-LED光源固化，在2500m/min以上拉丝速度下光纤表面固化度可达85％以上，更优达到90％以上；拉丝玻璃管挥发沉积较少，不发黑，可连续拉丝以减少更换频率。
说明书附图
图1为本发明的光固化速率曲线图
具体实施方式
本发明提供一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂，具体通过以下方法制备得到：
步骤1：首先配制自由基光固化涂覆树脂。将预聚物、活性单体稀释剂、光引发剂和助剂依次加入反应釜中，升温至50-70℃，同时开启搅拌，搅拌频率30-70HZ。搅拌时间2小时以上，以确保组合物混合均匀，光引发剂溶解完全。
步骤2：配制阳离子光固化涂覆树脂。将阳离子光固化预聚物、单体和引发剂依次加入反应釜，升温至50-70℃，同时开启搅拌，搅拌频率30～70HZ。搅拌时间4小时以上，以确保组合物混合均匀，光引发剂溶解完全。
步骤3：将步骤2中配制的阳离子光固化涂覆树脂以一定比例加入到步骤1配制的自由基光固化涂覆树脂中，保持温度50-70℃，搅拌2小时以使其混合均匀，得到所述UV-LED固化光纤涂覆树脂。
以下实施例中的UV-LED固化光纤涂覆树脂性能测试及评价方法如下：
光固化速率：利用光量热仪UV-DSC(395nm,150mW/cm2,氮气气氛)对所述UV-LED固化光纤涂覆树脂进行测试。
光固化转化率C＝(H/H∞)×100％
光固化速率R＝dC/dt＝(dH/dt)/H∞
其中H为某实验条件下，一定固化时间对应的热焓值，H∞为反应无限长时间光固化的总热焓值。在实际测试过程中发现，样品光照10分钟后基本不再有或极少有聚合热放出，因此本测试中H∞为样品光照10分钟的总热焓值。
如图1，记光固化最大速率所对应的时间为tmax，在该时刻，光固化转化率曲线的切线具有最大的斜率，它与横坐标的交点记为tinh，tinh可认为是光固化的诱导时间。相同条件下，C和R越大，tmax和tinh越小表示固化速度越快。
挥发物含量：参考标准《GB/T 33374-2016紫外光固化涂料挥发物含量的测定》对所述UV-LED固化光纤涂覆树脂的挥发份含量进行测定，数值越小，表示挥发物越少，对玻璃管污染越小。
玻璃管发黑程度：通过肉眼观察对玻璃管发黑程度进行评价，共分四个等级，分别为无挥发物，不发黑；有挥发物液滴，不发黑；轻微发黑和严重发黑。
光纤机械性能：参考标准《GB/T 15972.31-2008光纤机械性能的测量方法和实验程序—抗张强度》、《GB/T 15972.32-2008光纤机械性能的测量方法和实验程序—涂覆层可剥性》、《GB/T 15972.33-2008光纤试验方法规范第33部分:机械性能的测量方法和试验程序应力腐蚀敏感性参数》对拉丝光纤的机械性能进行测试。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
需要说明的是，在以下具体实施例中所涉及到的物质分别给予简称和说明如表一。
表一
Figure BDA0002416783530000061
Figure BDA0002416783530000071
自由基光固化涂覆树脂
自由基光固化涂覆树脂A,B,C,D,E配方如表二所示。
表二
Figure BDA0002416783530000072
自由基光固化涂覆树脂F，G配方如表三所示。
表三
Figure BDA0002416783530000073
阳离子光固化涂覆树脂
阳离子光固化涂覆树脂X,Y,Z配方如表四所示。
表四
Figure BDA0002416783530000081
实施例1～11和对比实施例
实施例1～11和对比实施例配方如表五所示。
表五
Figure BDA0002416783530000082
为了比较说明本发明的有益效果，对比实施例选取传统UV固化所使用的外层涂覆树脂在UV-LED光源下进行对比测试和拉丝。利用光量热仪UV-DSC，在395nm波长,150mW/cm2功率，氮气气氛下对样品固化速度进行测试比较；在395nm波长，350mJ/cm2剂量，氮气气氛下对样品进行挥发物测试。测试结果如表六。
表六
Figure BDA0002416783530000091
为了比较以上实施例在实际拉丝过程中固化管的发黑情况以及拉丝光纤的机械性能，选取了一款目前市面上已经商用成熟的内层涂覆树脂，与各实施例对应的外层涂覆树脂进行组合拉丝，拉丝速度2500m/min。当拉丝光纤量达到5000km时，对固化管的发黑情况进行观察，同时对光纤进行拉断力、动态疲劳参数和剥离力测试。测试结果如表七。
表七
Figure BDA0002416783530000092
Figure BDA0002416783530000101
由上述可知，相比于传统UV固化所使用的光纤涂覆树脂，本发明实施例提供的UV-LED固化光纤涂覆树脂可在350nm～410nm波长UV-LED光源下进行连续拉丝生产，且拉丝速度可达2500m/min以上，所拉丝光纤的机械性能满足产品标准要求。本发明提供的光纤涂覆树脂有效解决了UV-LED高速拉丝下固化度不足和挥发沉积等问题，便于UV-LED固化技术在光纤拉丝领域的推广使用。

Claims (10)

1.一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂，它由重量百分比70％-95％的自由基光固化涂覆树脂和5％-30％阳离子光固化涂覆树脂混合而成，所述自由基光固化涂覆树脂包括20％-70wt％的低聚物、20％-70wt％的活性单体稀释剂、1％-10wt％的光引发剂、1％-10wt％的助剂；所述阳离子光固化涂覆树脂包括40％-90wt％阳离子光固化低聚物、9％-60wt％阳离子光固化单体和1％-5wt％阳离子光固化引发剂。
2.依据权利要求1所述的一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂，其特征在于：所述的自由基光固化涂覆树脂中的低聚物包含聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯或其混合物。
3.依据权利要求1所述的一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂，其特征在于：所述的自由基光固化涂覆树脂中的活性单体稀释剂包括丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯中的一种或多种。
4.依据权利要求1所述的一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂，其特征在于：所述的自由基光固化涂覆树脂中的光引发剂包含2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、安息香双甲醚、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(IRGACURE907)、2,4-二乙基硫杂蒽酮或四乙基米氏酮。
5.依据权利要求1或4所述的一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂，其特征在于：所述的自由基光固化涂覆树脂中的光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷或苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，其用量为自由基光固化涂覆树脂的2％-5wt％。
6.依据权利要求1所述的一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂，其特征在于：所述阳离子光固化涂覆树脂包括40％-90wt％阳离子光固化低聚物、9％-60wt％阳离子光固化单体和1％-5wt％阳离子光固化引发剂。
7.依据权利要求6所述的一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂，其特征在于：所述的阳离子光固化低聚物包括环氧系列低聚物、聚乙烯基醚系列低聚物或其混合物。
8.依据权利要求6或7所述的一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂，其特征在于：所述的阳离子光固化低聚物为环氧树脂828、环氧树脂128或其混合物。
9.依据权利要求1所述的一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂，其特征在于：所述的阳离子光固化单体为乙二醇丁基乙烯基醚、乙二醇二乙烯基醚、1,4-环己基二甲醇二乙烯基醚、1,4-丁二基二乙烯基醚等；环氧类光固化单体有3，4-环氧环己基甲酸-3’，4’-环氧环己基甲酯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷等；氧杂环丁烷类阳离子光固化单体有3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷、3-乙基-3-氯甲基氧杂环丁烷、3-[(环己基氧)甲基]-3-乙基氧杂环丁烷、3,3’-[(1-甲基乙基)双(4,1-苯氧基甲基)]。
10.依据权利要求6所述的一种适用于UV-LED固化的光纤涂覆树脂，其特征在于：所述的阳离子光固化引发剂为(5-对甲苯磺酰氧亚胺-5H-噻吩-2-亚基)-(4-甲氧基苯基)-乙腈、双(4-十二烷基苯)碘六氟锑酸盐、(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓六氟锑酸盐或双(4-叔丁基苯甲基)碘鎓六氟锑酸盐。
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