CN111266580A - 电子束增材制造的高熵或中熵合金微柱状晶制备方法 - Google Patents

电子束增材制造的高熵或中熵合金微柱状晶制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于电子束增材制造的高熵或中熵合金微柱状晶的制备方法，方法包括以下步骤：打磨基材平整后，将基材放置于电子束增材制造装置的加工仓中且抽真空，电压55‑70kV及束流2‑6mA的电子束对基材的预加工区域预热15s，将高熵或中熵合金材料通过增材的方式制备于基材之上以制成高熵或中熵合金试样，然后泄真空，取出高熵或中熵合金试样，其中，电子束电压55‑70kV，束流5‑15mA，移动速度为500‑1000mm/min，表征高熵或中熵合金试样微观结构，调整工艺参数直至制备出微柱状晶，使用调整后的工艺参数生产高熵或中熵合金微柱状晶。

Description

电子束增材制造的高熵或中熵合金微柱状晶制备方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，特别是一种基于电子束增材制造的高熵或中熵合金微柱状晶的制备方法。
背景技术
高熵或中熵合金(高/中熵合金)是一种由多种元素按照相等或近等原子比合金化的新型合金，其一般形成固溶体，具有较高熵值。高/中熵合金因其具有热力学高熵效应、晶体结构上具有较大晶格畸变、动力学迟滞扩散效应，故往往同时具有强度高、硬度高、耐磨性好、高抗氧化性、抗腐蚀性的优异性能，具备极强的学术研究价值和技术应用价值。
对于金属而言，柱状晶结构具有纯净、致密的结构特点，在其生长方向上具有较高的强度，因此在飞机发动机、燃气轮机叶片等应用上颇具规模。高/中熵合金良好的塑性使其易于制成涡轮叶片，而其优良的耐蚀性、耐磨性、高加工硬化率及耐高温性能，可保证涡轮叶片长期、稳定地工作，提高服役安全性，减少叶片的磨损、腐蚀失效。然而，高/中熵合金因其独有的高熵值特性，在实际生产过程中往往产生等轴晶。因此为了进一步提高其性能，需要提供一种制备高/中熵合金柱状晶的方法。
在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。
发明内容
本发明提出基于电子束增材制造的高熵或中熵合金微柱状晶的制备方法，制备高/中熵合金的微柱状晶且同时能够制备复杂外形的产品。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种基于电子束增材制造的高熵或中熵合金微柱状晶的制备方法包括以下步骤：
第一步骤中，打磨基材平整后，将基材放置于电子束增材制造装置的加工仓中且抽真空，
第二步骤中，电压55-70kV及束流2-6mA的电子束对基材的预加工区域预热15s，
第三步骤中，将高熵或中熵合金材料通过增材的方式制备于基材之上以制成高熵或中熵合金试样，然后泄真空，取出高熵或中熵合金试样，其中，电子束电压55-70kV，束流5-15mA，移动速度为500-1000mm/min，
第四步骤中，表征高熵或中熵合金试样微观结构，调整工艺参数直至制备出微柱状晶，
第五步骤中，使用调整后的工艺参数生产高熵或中熵合金微柱状晶。
所述的方法中，高熵合金具有大于1.5R的构型熵，中熵合金的构型熵在1R至1.5R之间，R为理想气体常数。
所述的方法中，第一步骤中，基材包括不锈钢或同种高熵或中熵合金。所述的方法中，第一步骤中，基材为棒材或板材。
所述的方法中，第三步骤中，高熵或中熵合金材料通过送丝或送粉的方式制备于基材之上。
所述的方法中，第四步骤中，光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜或电子束背散射衍射表征高熵或中熵合金试样微观结构。
所述的方法中，第四步骤中，调整工艺参数包括，当试样产生裂纹时，增大基材预热时间；当试样块未产生微柱状晶时，减小基材预热时间，直至制备出微柱状晶。
所述的方法中，高熵或中熵合金为CoCrNi。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明所述的方法具备显著提高的冷却速度和梯度，能够使高/中熵合金产生柱状晶组织且能够制备复杂的几何形状，适用于包括内含内流道的涡轮叶片在内的复杂产品。
附图说明
通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。
在附图中：
图1是根据本发明一个实施例的基于电子束增材制造的高熵或中熵合金微柱状晶的制备方法的步骤示意图；
图2是根据本发明一个实施例制备的组织的电子背散射衍射反极图；
图3是根据本发明一个实施例制备的组织的电子背散射衍射反极图。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。
具体实施方式
下面将参照附图1至图3更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。
为了更好地理解，图1是根据本发明一个实施例的方法的步骤示意图，如图1所示，一种基于电子束增材制造的高熵或中熵合金微柱状晶的制备方法包括以下步骤：
第一步骤S100中，打磨基材平整后，将基材放置于电子束增材制造装置的加工仓中且抽真空，
第二步骤S200中，电压55-70kV及束流2-6mA的电子束对基材的预加工区域预热15s，
第三步骤S300中，将高熵或中熵合金材料通过增材的方式制备于基材之上以制成高熵或中熵合金试样，然后泄真空，取出高熵或中熵合金试样，其中，电子束电压55-70kV，束流5-15mA，移动速度为500-1000mm/min，
第四步骤S400中，表征高熵或中熵合金试样微观结构，调整工艺参数直至制备出微柱状晶，
第五步骤S500中，使用调整后的工艺参数生产高熵或中熵合金微柱状晶。
所述的方法的优选实施方式中，高熵合金具有大于1.5R的构型熵，中熵合金的构型熵在1R至1.5R之间，R为理想气体常数。
所述的方法的优选实施方式中，第一步骤S100中，基材包括不锈钢或同种高熵或中熵合金。
所述的方法的优选实施方式中，第一步骤S100中，基材为棒材或板材。
所述的方法的优选实施方式中，第三步骤S300中，高熵或中熵合金材料通过送丝或送粉的方式制备于基材之上。
所述的方法的优选实施方式中，第四步骤S400中，光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜或电子束背散射衍射表征高熵或中熵合金试样微观结构。
所述的方法的优选实施方式中，第四步骤S400中，调整工艺参数包括，当试样产生裂纹时，增大基材预热时间；当试样块未产生微柱状晶时，减小基材预热时间，直至制备出微柱状晶。
所述的方法的优选实施方式中，高熵或中熵合金包括CoCrNi。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，方法包括：
步骤S100：将基材打磨平整，无切割痕迹，放置于电子束增材制造***的加工仓中，抽真空；
步骤S200：电子束电压55～70kV，束流2～6mA，对基材预加工区域进行15s预热；
步骤S300：将高/中熵合金材料通过增材的方式制备于基材之上，制成增材制造高/中熵合金试样。增材制造环节中，电子束电压55～70kV，束流5～15mA，移动速度为500～1000mm/min。结束后泄真空，取出高/中熵合金试样；
步骤S400：将增材制造高/中熵合金试样微观结构进行表征，调整工艺参数，直至制备出微柱状晶组织；
步骤S500：使用调整后的工艺参数，进行产品生产。
其中，预热电子束电压、束流和预热时间共同影响预热温度，其中：预热电子束电压越大，预热温度越高；束流越大，预热温度越高；预热时间越长，预热温度越高。增材制造电压越大，加工温度越高；束流越大，加工温度越高；移动速度越慢，加工温度越高。当加工温度与预热温度间的差值，即温度梯度较大时，加工后部件内应力大，容易产生翘曲、裂纹；而温度梯度较小时，则不容易产生柱状晶。电子束增材制造***需要在真空中进行操作，不易进行在线温度监控，本发明的如电子束电压55～70kV，束流2～6mA，对基材预加工区域进行15s预热、电子束电压55～70kV，束流5～15mA，移动速度为500～1000mm/min的加工参数能够避免内应力增大的情况下产生柱状晶。
所述的方法的优选实施例中，基材可以选择不锈钢、同种高/中熵合金、高/中熵合金中主要成分组成的纯金属/合金。
所述的方法的优选实施例中，可选用的微观结构表征方法为光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、电子束背散射衍射。
为便于对本发明实施例的理解，进一步使用高/中熵合金CoCrNi，以以下步骤制备：将不锈钢板材打磨平整，无切割痕迹，放置于电子束增材制造***的加工仓中，抽真空；电子束电压70kV，束流6mA，对基材预加工区域进行15s预热；将CoCrNi材料通过送粉的方式制备于基材之上，制成增材制造CoCrNi试样。增材制造环节中，电子束电压55kV，束流5mA，移动速度为1000mm/min。结束后泄真空，取出CoCrNi试样。上述加工参数作为整体方案能够避免内应力增大的情况下产生柱状晶，此时预热电压最大，束流最大，预热热输入最大；加工电压最小，束流最小，移动速度最快，增材制造热输入最小；温度梯度最小。将增材制造CoCrNi试样微观结构进行表征，使用电子束背散射衍射方式，得到如图2所示的制备后组织的电子背散射衍射反极图，可见虚线上的熔覆区域中，有微柱状晶区；因此使用该预热、加工参数，可以进行产品生产。
使用高/中熵合金CoCrNi，以以下步骤制备：将不锈钢板材打磨平整，无切割痕迹，放置于电子束增材制造***的加工仓中，抽真空；电子束电压55kV，束流2mA，对基材预加工区域进行15s预热；将CoCrNi材料通过送粉的方式制备于基材之上，制成增材制造CoCrNi试样。增材制造环节中，电子束电压70kV，束流15mA，移动速度为500mm/min。结束后泄真空，取出CoCrNi试样。此时预热电压最小，束流最小，预热热输入最小；增材制造电压最大，束流最大，移动速度最慢，加工热输入最大；温度梯度最大。将增材制造CoCrNi试样微观结构进行表征，使用电子束背散射衍射方式，得到如图3所示的制备后组织的电子背散射衍射反极图，可见虚线上的熔覆区域中，有微柱状晶区；因此使用该预热、加工参数，可以进行产品生产。
尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

Claims (8)

1.一种基于电子束增材制造的高熵或中熵合金微柱状晶的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第一步骤(S100)中，打磨基材平整后，将基材放置于电子束增材制造装置的加工仓中且抽真空，
第二步骤(S200)中，电压55-70kV及束流2-6mA的电子束对基材的预加工区域预热15s，
第三步骤(S300)中，将高熵或中熵合金材料通过增材的方式制备于基材之上以制成高熵或中熵合金试样，然后泄真空，取出高熵或中熵合金试样，其中，电子束电压55-70kV，束流5-15mA，移动速度为500-1000mm/min，
第四步骤(S400)中，表征高熵或中熵合金试样微观结构，调整工艺参数直至制备出微柱状晶，
第五步骤(S500)中，使用调整后的工艺参数生产高熵或中熵合金微柱状晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，优选的，高熵合金具有大于1.5R的构型熵，中熵合金的构型熵在1R至1.5R之间，R为理想气体常数。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，第一步骤(S100)中，基材包括不锈钢或同种高熵或中熵合金。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，第一步骤(S100)中，基材为棒材或板材。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，第三步骤(S300)中，高熵或中熵合金材料通过送丝或送粉的方式制备于基材之上。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，第四步骤(S400)中，光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜或电子束背散射衍射表征高熵或中熵合金试样微观结构。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，第四步骤(S400)中，调整工艺参数包括，当试样产生裂纹时，增大基材预热时间；当试样块未产生微柱状晶时，减小基材预热时间，直至制备出微柱状晶。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，高熵或中熵合金包括CoCrNi。
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