CN111265993B - 一种络合铁类脱硫剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种络合铁类脱硫剂，采用可溶性铁盐为铁源，亚氨基二琥珀酸四钠和柠檬酸钠的混合物为络合剂，可溶性二价铜盐为助催化剂，同时还添加了缓蚀剂、聚乙二醇醚，采用pH调节剂将本发明脱硫剂的pH调节至8‑9.5，本发明提供的络合铁类脱硫剂脱硫在二价铜离子的助催化下，其再生速度快、再生速度好，进而导致脱硫液中的三价铁离子浓度升高，加快反应速度，不仅使得脱硫的效果好，副盐的生成量减少，同时还使得脱硫剂的加量减少，减少了生产成本；同时由于副盐量减少的原因，导致硫泡沫中的含盐量相对来说有所降低，使得最终产出的硫磺纯度升高，增加副产品的价值，进一步减少生产成本。

Description

一种络合铁类脱硫剂
技术领域
本发明涉及脱硫技术领域，具体涉及一种络合铁类脱硫剂。
背景技术
硫化氢，分子式为H2S，分子量为34.076，标准状况下是一种易燃的酸性气体，无色，低浓度时有臭鸡蛋气味，浓度极低时便有硫磺味，有剧毒(LC50＝444ppm<500ppm)。其水溶液为氢硫酸。能溶于水，易溶于醇类、石油溶剂和原油。燃点为292℃。硫化氢为易燃危化品，与空气混合能形成***性混合物，遇明火、高热能引起燃烧***。
以煤、焦炭、天然气和石油等为原料生产的化工原料气中均含不同浓度的H2S气体，高浓度H 2S的存在不仅污染环境、腐蚀管道设备、影响化工产品质量，而且会造成后续工艺生产中的催化剂中毒失活，因此H2S的脱除技术受到高度重视。众多脱硫方法中，湿法脱硫是一种能够有效地脱除硫化物、且成本相对较低的方法，因而成为目前工业生产中较为普遍的方法。
中国专利CN 103752163 B公开了一种复配型脱硫浆液，其采用可溶性铁盐和羟基氧化铁为铁源，醇胺、氨基羧酸盐或羟基羧酸盐为络合剂，同时添加聚乙二醇二甲醚等沉降剂、十二烷基二甲基苄基氯化铵等生物抑制剂、山梨糖醇等稳定剂，配置成有较高硫容、较高脱硫效率的脱硫浆液。
中国专利CN 110559831 A公开了一种络合铁脱硫剂，其采用三氯化铁为铁源、EDTA为络合剂，麦芽糖为稳定剂，聚乙二醇醚为改性剂，配置成反应速度快、脱硫率较高、副盐生成量较低的脱硫剂。
中国专利CN 107029537 A公开了一种用于石油液化气脱硫的络合铁脱硫剂及其制备方法，其组分包括水溶性亚铁盐、无机碱、水溶性锰盐、有机络合剂和水，同时还包括哌嗪和有机溶剂，其中，有机络合剂为乙二胺四乙酸、羟乙基乙烯二胺三乙酸等。该脱硫剂能够同时脱除硫化氢和硫醇。
但上述专利存在的问题是，由于脱硫富液的再生速度较慢，导致整个脱硫***内的三价铁含量减少，从而又导致脱硫时反应速度变慢，其副盐生成量较高，形成恶性循环；若想增加***内的三价铁含量，则需要补充大量的脱硫剂，导致成本上升。
发明内容
针对目前的脱硫剂的缺点，本发明提出了一种络合铁类脱硫剂，使得络合铁的再生速度变快，进而减少药剂的加量。
一种络合铁类脱硫剂，其特征在于，以重量份计，包括以下物质：
Figure GDA0002607101880000011
Figure GDA0002607101880000021
所述脱硫剂中还包括铁盐络合剂、pH调节剂和助催化剂，所述可溶性铁盐中铁离子与铁盐络合剂的摩尔比为10:11～13，所述铁盐络合剂为摩尔比为亚氨基二琥珀酸四钠和柠檬酸钠的2:3混合物，所述助催化剂为可溶性二价铜盐，所述pH调节剂将脱硫剂的pH调节至8～9.5。
上述方案中，所述可溶性铁盐为氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种。
上述方案中，所述可溶性铜盐中铜离子重量为可溶性铁盐中铁离子重量的3％-5％。
上述方案中，所述可溶性二价铜盐为氯化铜、硫酸铜和硝酸铜中的一种。
上述方案中，所述缓蚀剂为锑系缓蚀剂和钼系缓蚀剂中的一种，具体的，为锑酸钠、钼酸钠中的一种。
上述方案中，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种。
本发明有益效果如下：
1、本发明提供的络合铁类脱硫剂，其原料来源范围广，同时价格较为便宜，适宜大规模生产；同时本发明的络合铁类脱硫剂可应用于焦炉煤气脱硫。
2、本发明提供的络合铁类脱硫剂脱硫的再生速度快、再生速度好，进而导致脱硫液中的三价铁离子浓度升高，加快反应速度，不仅使得脱硫的效果好，副盐的生成量减少，同时还使得脱硫剂的加量减少，减少了生产成本；同时由于前述原因，导致硫泡沫中的含盐量相对来说有所降低，使得最终产出的硫磺质量升高，增加副产品的价值，进一步减少生产成本。
附图说明
图1为络合铁类脱硫剂的现场实验装置图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
取水1L，加入16.2g亚氨基二琥珀酸四钠和25.1g柠檬酸钠，充分搅拌使其溶解，后加入20.0g硫酸铁，搅拌，当其溶解后，加入0.88g五水硫酸铜、1.1g锑酸钠和0.4g聚乙二醇醚，搅拌使其完全溶解，加入氢氧化钠将溶液的pH调节至8.5即得脱硫剂A。
实施例2：
取水1L，加入24.3g亚氨基二琥珀酸四钠和37.6g柠檬酸钠，充分搅拌使其溶解，后加入40.5g六水合氯化铁，搅拌，当其溶解后，加入0.85g氯化铜、1.5g钼酸钠和0.4g聚乙二醇醚，搅拌使其完全溶解，加入碳酸钠将溶液的pH调节至9即得脱硫剂B。
对比实施例1：
取水1L，加入24.3g亚氨基二琥珀酸四钠和37.6g柠檬酸钠，充分搅拌使其溶解，后加入40.5g六水合氯化铁，搅拌，当其溶解后，加入1.5g钼酸钠和0.4g聚乙二醇醚，搅拌使其完全溶解，加入碳酸钠将溶液的pH调节至9即得脱硫剂C。
对比实施例2
取水1L，加入13.4g亚氨基二琥珀酸四钠和48.7g柠檬酸钠，充分搅拌使其溶解，后加入40.5g六水合氯化铁，搅拌，当其溶解后，加入0.85g氯化铜、1.5g钼酸钠和0.4g聚乙二醇醚，搅拌使其完全溶解，加入碳酸钠将溶液的pH调节至9即得脱硫剂D。
对比实施例3
取水1L，加入33.7g亚氨基二琥珀酸四钠和27.8g柠檬酸钠，充分搅拌使其溶解，后加入40.5g六水合氯化铁，搅拌，当其溶解后，加入0.85g氯化铜、1.5g钼酸钠和0.4g聚乙二醇醚，搅拌使其完全溶解，加入碳酸钠将溶液的pH调节至9即得脱硫剂E。
本发明采用摩尔比为2:3的亚氨基二琥珀酸四钠和柠檬酸钠混合物为络合剂，同时采用二价铜离子为助催化剂，其效果优于单纯采用一种络合剂且未添加二价铜离子的络合铁类脱硫剂，为了进一步说明本发明脱硫剂的效果，对实施例1和实施例2中的脱硫剂进行性能测试。
(1)脱硫剂最小硫容的测试
取上述实施例中制得的脱硫剂1000ml置于长颈玻璃容器中，其中脱硫剂体积至少为玻璃容器体积的五分之二，将硫化氢气体通过置于玻璃容器底部的气体分布头、以100ml/min的速度注入玻璃容器中，玻璃容器上端设有开口，通过硫化氢检测仪对出口硫化氢进行检测，每分钟检测一次，直至能够检测到出口硫化氢为止，记录通气时间，试验时通过pH即检测玻璃容器内脱硫液的pH，通过添加碳酸钠溶液的方式使得实验过程中脱硫剂的pH维持在初始pH。最小硫容通过以下公式计算：
Figure GDA0002607101880000031
式中，Cmin为最小硫容，v为硫化氢流速，T为检测到硫化氢时的通气时间，V为脱硫剂体积。最终测得的结果如表1所示。
表1最小硫容测试结果
脱硫剂编号 通气时间min 最小硫容g/L
A 126 4.3
B 134 4.5
C 127 4.3
D 80 2.7
E 86 2.9
从上述结果可知，本发明脱硫剂的最小硫容较高，可达4.5g/L，同时对比脱硫剂C的结果说明二价铜离子对本发明的硫容影响较小，可以忽略；从对比脱硫剂D和E的硫容测试结果来看，仅在采用络合剂的配比不同的情况下，对脱硫剂的影响较大，说明本发明选择的摩尔比为2:3的亚氨基二琥珀酸四钠和柠檬酸钠做为络合剂是优选络合剂。
(2)脱硫剂再生速度
取上述测量脱硫剂最小硫容后的剩余液继续通入硫化氢，待到脱硫液完全呈黑色且出口硫化氢气量与进口硫化氢气量相差在10％以内时，停止通入硫化氢。取小型鼓风机，将小型鼓风机出口管的气体分布头置于上述玻璃容器内，直至玻璃容器内的泡沫量减少、脱硫液变为酒红色、容器中出现大颗粒硫磺为止，此时脱硫剂已经再生完全，记录通气时间，最终实验结果如下表所示。
表2脱硫剂再生时间
脱硫剂编号 再生完全时间min
A 13
B 15
C 31
D 21
E 24
从表2中可以看出，在亚氨基二琥珀酸四钠和柠檬酸钠的摩尔比为2:3、且添加了一定量的二价铜离子时，本发明脱硫剂的再生时间大大缩短；而未添加二价铜离子的脱硫剂C，其再生速度较慢，说明二价铜离子对络合铁的再生确实具有催化作用；对于脱硫剂D和脱硫剂E，当亚氨基二琥珀酸四钠和柠檬酸钠的摩尔比不为2:3时，其再生时间较脱硫剂C有所降低，但仍然低于脱硫剂A和脱硫剂B的再生时间，说明亚氨基二琥珀酸四钠和柠檬酸钠的摩尔比为2:3是本发明中两种络合剂的最佳比例。
(3)脱硫剂的现场脱硫情况
取上述脱硫剂，将其稀释50倍，以河北某焦化厂的硫化氢含量为6-10g/m3的焦炉煤气和四川某天然气井中硫化氢含量为25-28g/m3的天然气为气源，处理气量均为3m3/h。其实验装置如图1所示，采用布袋过滤器对硫磺进行分离，同时按照每2kg硫磺产出量加入50g上述实施例中的脱硫剂，运行条件均相同，同时由于实验装置数量有限，因此仅选择实施例1制得的脱硫剂A、对比实施例1制得的脱硫剂C和对比实施例2制得的脱硫剂D进行实验，最终实验结果如表3和表4所示。
表3焦炉煤气脱硫实验
Figure GDA0002607101880000041
Figure GDA0002607101880000051
表4天然气脱硫实验
Figure GDA0002607101880000052
从表3中可以看出本发明在应用于焦炉煤气脱硫时，采用本发明方案制得的脱硫剂A为脱硫液，经脱硫后的净化气的硫化氢含量始终在10以下，符合现有焦炉煤气的脱硫标准，而对于采用对比实施例1制得脱硫剂C为脱硫液，经长时间运行后，其出口硫化氢浓度越来越高，而脱硫剂C与脱硫剂A的区别在于，脱硫剂C中并未添加二价铜盐，而本发明中的二价铜盐对络合铁有助催化的作用，因此脱硫剂A中的二价铁离子与氧气反应更快，使得脱硫剂A的再生速度更快，因此在长时间的运行条件下，脱硫剂中的三价铁浓度更高，因此对焦炉煤气中的硫化氢脱除更彻底。
对于脱硫剂D，其初始脱硫效果相对于脱硫剂A较差，脱硫***经过长时间运行后，其效果越来越差，其与脱硫剂A的区别在于，脱硫剂D中两种络合剂的比例不同，这说明本发明中亚氨基二琥珀酸四钠和柠檬酸钠的最佳摩尔比为2:3。
从表4中可以的出上述相同的结论。
(4)副盐生成量
取表2中试验用脱硫液，每隔一段时间测量一次各脱硫液的副盐含量，最终测量结果如表4所示。
表5脱硫过程中副盐变化量
Figure GDA0002607101880000053
从表5可以看出，采用本发明的脱硫剂副盐生成量少，相对于对比实施例中的脱硫剂C、脱硫剂D来说副盐生成量较低，而现有的醇胺法、PDS脱硫法，对于一个1000m3的脱硫液***，其日废液排放量需达到20-50m3，才能够保证脱硫***内的副盐含量维持在一个较为稳定的水平，本发明相对于现有技术来说，副盐生成量大大减少。因此，在长期运行的条件下，本发明产生的废液量少，对后续提盐工序的压力较低，同时有利于环保。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种络合铁类脱硫剂，其特征在于，以重量份计，包括以下物质：
Figure FDA0002367470720000011
所述脱硫剂中还包括铁盐络合剂、pH调节剂和助催化剂，所述可溶性铁盐中铁离子与铁盐络合剂的摩尔比为10:11～13，所述铁盐络合剂为摩尔比为亚氨基二琥珀酸四钠和柠檬酸钠的2:3混合物，所述助催化剂为可溶性二价铜盐，所述pH调节剂将脱硫剂的pH调节至8～9.5。
2.根据权利要求1所述的脱硫剂，其特征在于，所述可溶性铁盐为氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种。
3.根据权利要求1所述的脱硫剂，其特征在于，所述可溶性铜盐中铜离子重量为可溶性铁盐中铁离子重量的3％～5％。
4.根据权利要求3所述的脱硫剂，其特征在于，所述可溶性二价铜盐为氯化铜、硫酸铜和硝酸铜中的一种。
5.根据权利要求1所述的脱硫剂，其特征在于，所述缓蚀剂为锑系缓蚀剂和钼系缓蚀剂中的一种。
6.根据权利要求1所述的脱硫剂，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种。
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