CN111253960A - 一种秸秆生物炭及其低温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物炭及其低温制备方法，将秸秆洗净、烘干、粉碎后，与氨化剂混匀，然后进行水热反应，水热反应的温度为200‑280℃，反应时间为2‑8h，反应完毕后，洗涤，即得生物炭。该方法将秸秆的氨化前处理和水热碳化合二为一，制备温度低，制备的生物炭具有较高的比表面积和发达的表面官能团。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，特别是涉及一种秸秆生物炭及其低温制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
生物炭因其具有较大的比表面积、良好的吸附性能和成本低等优点而在环境修复领域受到日益广泛关注，常被作为水处理吸附剂和土壤修复改良剂。近年来，为了满足不断扩大的市场需求和消费者对更高效生物炭的要求，生产者常通过开发一系列的新型制备方法来提高其物理化学性质和吸附性能。农业秸秆作为制备生物炭最常见的原料，所制备的生物炭具有品质高、性能好及成本低等优点，在生物炭制备领域得到了大量的推广应用。在秸秆生物炭制备过程中，大多是高温炭化(大于500℃)的传统方法，能耗高。所以有研究者提出水热法制备生物炭来降低炭化温度，减少能耗。秸秆水热炭制备所需温度仍达到300℃左右。还有的方法是对秸秆进行氨化预处理，可以有效提升生物炭的理化性质，降低炭化温度，降低能耗，节约成本，减少污染。但是秸秆氨化需5-14天，时间较长。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种生物炭及其低温制备方法，该方法制备的生物炭具有较高的比表面积和发达的表面官能团。
为了解决以上技术问题，本发明的一种或多种实施例提供了如下技术方案：
一种秸秆生物炭的低温制备方法，包括如下步骤：
将秸秆洗净、烘干、粉碎后，与氨化剂混匀，然后进行水热反应，水热反应的温度为200-280℃，反应时间为2-8h，反应完毕后，洗涤，即得秸秆生物炭。
氨化作用与水热反应的相互配合，不但可以有效降低反应温度和反应时间，而且还可以制备具有较高比表面积和发达表面官能团的生物炭。
对植物质秸秆原料进行氨化，可以破坏木质素和多糖之间的化学键结合，使纤维素，半纤维素与木质素分离，将不溶的木质素变为较易溶的羟基木质素，结晶纤维素变成无定形纤维素，引起细胞膨胀，使得原料结构变得疏松；并且，在氨化过程中原料中粗蛋白的含量显著提高，能够提高氨基官能团数量。在生物炭制备的过程中，将秸秆原料进行氨化处理，能够有效提高活性炭的比表面积，增加生物炭官能团的数量。
进一步的，所述秸秆为芦苇秸秆、玉米秸秆和小麦秸秆。
在一些实施例中，烘干的温度为100-110℃。
在一些实施例中，生物质粉碎后的粒径为60-120目。
在一些实施例中，所述氨化剂为尿素、碳酸氢铵或氨水。
进一步的，生物质与氨化剂的质量比为1:0.01-0.08。
在一些实施例中，水热反应的温度为230-260℃，反应时间为4-8h。在该温度范围内制备的生物炭的比表面积和孔容更大。
在一些实施例中，洗涤后的pH值为6.5-7.5。
所述生物质的低温制备方法制备得到的生物炭。
与现有技术相比，本发明的以上一种或多种实施例的有益效果为：
本发明的以上一种或多种实施例的制备方法在制备生物炭过程中先将秸秆进行氨化前处理和水热炭化过程合二为一，进行一步氨化水热法，此方法反应温度低、反应时间短，制备的生物炭具有较高的比表面积和发达的表面官能团。
原料使用秸秆等植物质原料，具有分布广泛，成本低廉的优点。
氨化试剂用量小，对环境造成的污染小；秸秆氨化反应时间大幅缩短，炭化温度降低，节约成本，降低能耗，减少污染。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实施例1
将芦苇秸秆洗涤、晾干、粉碎至40目；取10g芦苇秸秆粉末，混合相当于芦苇干物质重量质量浓度为3％的氨水与其混匀；将混合氨化试剂的芦苇粉末放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在280℃下水热炭化4h，自然冷却至室温；将所得生物炭用去离子水洗涤至pH为7左右，固液分离、烘干。
实施例2
将芦苇秸秆洗涤、晾干、粉碎至40目；取10g芦苇秸秆粉末，混合相当于芦苇干物质重量质量浓度为5％的尿素与其混匀；将混合氨化试剂的芦苇粉末放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在250℃下水热炭化8h，自然冷却至室温；将所得生物炭用去离子水洗涤至pH为7左右，固液分离、烘干。
实施例3
将芦苇秸秆洗涤、晾干、粉碎至40目；取10g芦苇秸秆粉末，混合相当于芦苇干物质重量质量浓度为6％的碳酸氢铵与其混匀；将混合氨化试剂的芦苇粉末放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在300℃下水热炭化6h，自然冷却至室温；将所得生物炭用去离子水洗涤至pH为7左右，固液分离、烘干。
对照例1
将芦苇秸秆洗涤、晾干、粉碎至40目；取10g芦苇秸秆粉末，放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在280℃下水热炭化4h，自然冷却至室温；将所得生物炭用去离子水洗涤至pH为7左右，固液分离、烘干。
对照例2
将芦苇洗涤、晾干、粉碎至40目；注入相当于芦苇干物质重量质量浓度为3％的氨水与其混匀，密封，在25℃下保持7d进行氨化处理；将氨化后的芦苇粉末放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在280℃下水热炭化4h，自然冷却至室温；将所得生物炭用去离子水洗涤至pH为7左右，固液分离、烘干。
表1：生物炭比表面积，孔径参数
如表1所示，一步氨化水热法制备的秸秆生物炭(实施例)比表面积和总孔容优于普通水热法(对照例1)以及先氨化后水热法制备的生物炭(对照例2)。
实施例4
利用实施例1和对比例1制得的生物炭应用在净化城市污水处理厂一级B出水《城镇污水排放标准GB18918-2002》中，污水经过生物炭吸附前后的实验结果见表2。
表2：实施例1和对比例的生物炭对废水吸附效果
废水中的残留有机物、残留悬浮物等通过生物炭的过滤、吸附实现污染物与水体的分离，表2可直观的看出采用实施例1的方法制备得到的生物炭的吸附效果明显优于对照例中生物炭的吸附效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种秸秆生物炭的低温制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将秸秆洗净、烘干、粉碎后，与氨化剂混匀，然后进行水热反应，水热反应的温度为200-280℃，反应时间为2-8h，反应完毕后，洗涤，即得秸秆生物炭。
2.根据权利要求1所述的生物炭的低温制备方法，其特征在于：所述秸秆为芦苇秸秆、玉米秸秆和小麦秸秆。
3.根据权利要求1所述的生物炭的低温制备方法，其特征在于：烘干的温度为100-110℃。
4.根据权利要求1所述的生物炭的低温制备方法，其特征在于：生物质粉碎后的粒径为60-120目。
5.根据权利要求1所述的生物炭的低温制备方法，其特征在于：所述氨化剂为尿素、碳酸氢铵或氨水。
6.根据权利要求5所述的生物炭的低温制备方法，其特征在于：生物质与氨化剂的质量比为1:0.01-0.08。
7.根据权利要求1所述的生物炭的低温制备方法，其特征在于：水热反应的温度为230-260℃。
8.根据权利要求7所述的生物炭的低温制备方法，其特征在于：反应时间为4-8h。
9.根据权利要求1所述的生物炭的低温制备方法，其特征在于：洗涤后的pH值为6.5-7.5。
10.权利要求1-9任一所述生物质的低温制备方法制备得到的生物炭。
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| CN111715184A (zh) * | 2020-06-12 | 2020-09-29 | 中国环境科学研究院 | 利用生物炭进行土壤改良的方法 |
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| CN112194244A (zh) * | 2020-08-24 | 2021-01-08 | 山东大学 | 一种水热法镧改性人工湿地生物炭基质及其制备方法 |
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| CN115722190A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-03 | 同济大学 | 一种采用蛋壳改性作物秸秆水热生物炭的制备方法 |
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