CN111250693A - 用于增材再制造的高熵合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于增材再制造的高熵合金粉末及其制备方法，其原子表达式为Al0.4CoCu0.6NiSi0.2，其粒度区间为50～150μm，其制备方法包括：按照原子百分比将各金属的块体材料按照熔点由低到高的顺序依次放入真空感应熔炼炉中进行真空感应熔炼，再采用气雾化快速凝固技术制得。本发明通过大量试验设计得到一种不含Fe元素和稀有金属的高熵合金配方，结合气雾化快速凝固技术制得高熵合金粉末，该高熵合金粉末组织成分相对均匀，球形度较高，流动性较好，氧含量较低，出粉率较高，品质较好，具有“fcc+微量bcc”简单固溶体相结构，显微硬度较高，可应用于高熵合金增材再制造成形领域。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金增材再制造技术领域，具体涉及一种用于增材再制造的高熵合金粉末及其制备方法。
背景技术
高熵合金是一种具有多种主元的高混合熵合金，具有高强度、高硬度、良好的塑性、优越的耐磨耐蚀性、较好的热稳定性和高抗氧化性等优异综合性能。
目前，研究相对较多的还是高熵合金在涂层制备方面的应用，而近年来，高熵合金在增材再制造方面的应用研究也逐渐增多。
然而，当前用于增材再制造的高熵合金粉体基本上均为机械混合的纯金属粉体，由于不同金属粉体熔点等物性的差异，会使得成形结构件/层中部分粉体未熔化或局部熔化而导致组织不均匀、成分偏析严重、固溶度偏低等缺陷，进而影响其综合性能。
另外，现有的高熵合金粉末大多含有Fe元素和/或稀有金属。
对于含有稀有金属的高熵合金粉末，由于稀有金属价格昂贵，导致成本较高，不适合工业化大规模应用，且大部分含有稀有金属的高熵合金塑性较差，不适合用于增材再制造（参见文献1）。
对于含有Fe元素的高熵合金粉末，目前研究较多的主要是AlCoCrFeNi或CoCrFeMnNi系列，这两种系列用于增材再制造时，在保证塑性的情况下，大部分力学强度不理想（参见文献2和文献3）。
而对于含有Fe元素的高熵合金粉末还存在一个问题：在増材再制造过程中，由于元素间的固溶扩散，高熵合金中的元素会固溶入基体，基体中的元素也会固溶入高熵合金，而Fe基体是増材再制造方面最常用的基体，若设计的高熵合金含有Fe元素，则会使得结合界面处高熵合金成分发生变化甚至引起相变，导致高熵合金综合性能受到大大影响。
文献1：Yaojiang Zhao等，“A hexagonal close-packed high-entropy alloy：the effect of entropy”，《Materials & Design》2016年第96期，第10-15页。
文献2：Zhiguang Zhu等，“Hierarchical microstructure and strengtheningmechanisms of a CoCrFeNiMn high entropy alloy additively manufactured byselective laser melting”，《Scripta Materialia》2018年第154期，第20-24页。
文献3：Yevgeni Brif等，“The use of high-entropy alloys in additivemanufacturing”，《Scripta Materialia》2015年第99期，第93-96页。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种成分均匀、流动性较好、氧含量较低、尤其是不含Fe元素和稀有金属的用于增材再制造的高熵合金粉末及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种用于增材再制造的高熵合金粉末，其原子表达式为Al0.4CoCu0.6NiSi0.2。
上述用于增材再制造的高熵合金粉末的粒度区间为50～150μm。
上述用于增材再制造的高熵合金粉末是采用气雾化快速凝固技术制备得到。
上述用于增材再制造的高熵合金粉末的制备方法，具有以下步骤：
①准备各金属的块体材料，并采用砂轮机去除各金属块体材料表面的杂质及氧化膜，再按照原子百分比进行配料。
②将各金属块体材料按照熔点由低到高的顺序依次放入真空感应熔炼炉中，在氩气保护下进行真空感应熔炼。
③将步骤②真空感应熔炼得到的金属液体直接采用气雾化快速凝固技术制得Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末。
上述步骤③的气雾化快速凝固技术采用的气体压力为2～5MPa，气流速度为100～160mm/s，液流直径为5～10mm，气流喷射角控制为30～60°。
本发明具有的积极效果：本发明通过大量试验设计得到一种不含Fe元素和稀有金属的高熵合金配方，结合气雾化快速凝固技术制得高熵合金粉末，该高熵合金粉末组织成分相对均匀，球形度较高，流动性较好，氧含量较低，出粉率较高，品质较好，具有“fcc+微量bcc”简单固溶体相结构，显微硬度较高，可应用于高熵合金增材再制造成形领域。
附图说明
图1为实施例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末的SEM图；其中，a图为表面整体形貌SEM图，b图为粒径较大粉末颗粒表面形貌SEM图（局部放大图）。
图2为实施例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末质量累积分布与粒度的关系图。
图3为实施例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末在不同粒度区间下的XRD图。
图4为实施例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末在不同粒度区间下的显微硬度。
图5为应用例1采用的“交错式”成形路径示意图。
图6为应用例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金成形结构实物几何形貌。
图7为应用例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金成形结构的XRD图。
图8为应用例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金成形结构的室温拉伸工程应力应变曲线图。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的用于增材再制造的高熵合金粉末的制备方法具有以下步骤：
①将Al、Co、Cu、Ni、Si块体材料（纯度均≥99.9%）采用砂轮机去除金属原表面杂质及氧化膜，然后按照原子百分比Al0.4CoCu0.6NiSi0.2配料，总重为20kg。
②将步骤①的各金属块体材料按照熔点由低到高的顺序依次放入真空感应熔炼炉中，并抽真空至真空度＜2.5×10-3MPa，然后充入氩气至压力为5×10-2Pa，在氩气保护条件下，通过感应线圈加热熔化合金开始熔炼，熔炼时间为30min，熔炼过程中引入电磁搅拌，以保证合金成分的均匀性。
③通过雾化设备的紧耦合环缝式喷嘴通入氮气至压力为4MPa，气流速度为130mm/s，液流直径为8mm，气流喷射角控制为45°，将步骤②真空感应熔炼得到的金属液体直接采用气雾化快速凝固技术制得Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末。
（测试例1）
观察实施例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末的SEM图，结果见图1。
其中，a图为表面整体形貌SEM图，b图为粒径较大粉末颗粒表面形貌SEM图（局部放大图）。
由图1中的a图可看出：本发明制得的高熵合金粉末颗粒较为均匀，基本上呈球状，球形度好，表明其具有较好的流动性。
由图1中b图可以看出：粒径较大粉末颗粒表面存在卫星球，主要是由于粉末冷却速度不同而导致，粒径小的粉末冷却速率较高，而粒径大的粉末冷却速率相对较低，当较小的液滴已发生凝固时，大液滴可能还处于液态或半固态，这些已处于凝固状态的小颗粒在碰撞未凝固的大颗粒时可能会镶嵌在大颗粒表面。
（测试例2）
将实施例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末筛分为-50μm（也即小于50μm）、50～150μm、+150μm（也即大于150μm）三个粒度区间。
质量累积分布与粒度的关系图见图2。
由图2可以看出：本发明制得的高熵合金粉末粒度分布范围较宽，大部分粒径不超过150μm（质量分数约为90%），而50～150μm（也即用于增材再制造的）的粉末质量分数约为70%，出粉率较高。
（测试例3）
测试实施例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末三个不同粒度区间的XRD图，结果见图3。
由图3可看出：三个不同粒度区间的物相结构均为fcc+微量bcc，且bcc相含量随粒度减小而增加。
（测试例4）
测试实施例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末三个不同粒度区间的显微硬度，结果见图4。
由图4可看出，显微硬度随粒度增加而明显减小。
（测试例5）
采用ON-3000氧氮分析仪测试实施例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末氧含量，得到其氧含量为165ppm，粉末氧含量较低，符合使用要求。
（应用例1）
本应用例为将实施例1制得的高熵合金粉末制备高熵合金成形结构，具体方法如下：
S1：基体准备。
将45号钢线切割成尺寸为150×100×30mm的长方形块体试样，之后依次用200#、400#、800#砂纸磨掉其表面的氧化皮，接着分别用丙酮和酒精反复清洗表面，最后烘干，封装，作为基体待用。
S2：粉末准备。
将实施例1制得的粒度区间为50～150μm的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末置于干燥箱内，在120℃的温度下烘干2h，去除水分，以增加粉末的流动性。
S3：采用激光熔覆成形技术制备高熵合金成形结构。
上述S3的激光熔覆采用的成形路径为“交错式”成形路径（见图5），也即，先沿着X向（或者Y向）沉积一层，然后在该层上【Z向】沿着Y向（或者X向）沉积两层，再在该两层上沿着X向（或者Y向）沉积两层，以此类推，最后再沿着X向（或者Y向）上沉积一层。
成形过程采用的主要工艺参数为：光斑直径为4.5mm，送粉速率为25g/min，激光功率为2600W，扫描速度为12mm/s。
为了减少成形过程中氧化的影响，激光熔覆过程中，采用持续流动的氩气（流速为15L/min）作为保护气。
为了减少残余应力，在激光熔覆成形沉积开始前，首先预扫描三遍基体，对基体预热以降低成形结构与基体之间的温度梯度。
该应用例1制得的高熵合金成形结构实物见图6，由图6可以看出：该成形结构表面宏观形貌良好，平均几何尺寸：长×高约为80×14mm。
该应用例1制得的高熵合金成形结构的XRD物相分析结果见图7，由图7可以看出：该成形结构物相组成主要为fcc塑性相，同时含有微量bcc强化相。
对该应用例1制得的高熵合金成形结构进行室温准静态压缩，其室温拉伸工程应力应变曲线见图8，由图8可以看出：该成形结构在不经过热处理情况下，抗拉强度可达1195.6MPa，屈服强度可达662.0MPa，延伸率可达14.5%，在具有高强度的同时，也具备优良的塑性，实现了强塑性平衡。
Claims (5)
1.一种用于增材再制造的高熵合金粉末，其原子表达式为Al0.4CoCu0.6NiSi0.2。
2.根据权利要求1所述的用于增材再制造的高熵合金粉末，其特征在于：粒度区间为50～150μm。
3.根据权利要求1或2所述的用于增材再制造的高熵合金粉末，其特征在于：采用气雾化快速凝固技术制备得到。
4.一种权利要求1或2所述的用于增材再制造的高熵合金粉末的制备方法，具有以下步骤：
①准备各金属的块体材料，并采用砂轮机去除各金属块体材料表面的杂质及氧化膜，再按照原子百分比进行配料；
②将各金属块体材料按照熔点由低到高的顺序依次放入真空感应熔炼炉中，在氩气保护下进行真空感应熔炼；
③将步骤②真空感应熔炼得到的金属液体直接采用气雾化快速凝固技术制得Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末。
5.根据权利要求4所述的用于增材再制造的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于：上述步骤③的气雾化快速凝固技术采用的气体压力为2～5MPa，气流速度为100～160mm/s，液流直径为5～10mm，气流喷射角控制为30～60°。
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2020
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