CN111244366B - 一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法 - Google Patents

一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法，属于隔膜制备技术领域。本发明的目的是为了解决目前锂硫电池穿梭现象严重，锂枝晶的生长对电池存在安全隐患等问题，所述方法为：将芳纶纤维加入到密封的二甲基亚砜丝口瓶中，加入氢氧化钾，在室温的条件下，磁力搅拌反应2周；将芳纶纳米纤维溶液，滴加在长方形玻璃片上，旋转30s，同时浸润到去离子水中，待完全去除二甲基亚砜后，烘箱烘干，然后将隔膜浸泡在0.1wt％的PDDA溶液当中30s，取出后用冲洗多余的PDDA溶液，再用烘箱烘干，依次重复上述悬涂‑浸泡‑悬涂的操作即可。本发明制备的隔膜具有超强的力学性能(拉伸强度165MPa，拉伸模量：9.2GPa)可以有效抑制枝晶的生长，保证电池的安全使用。

Description

一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于隔膜制备技术领域，具体涉及一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池被广泛应用在人们日常生活领域。随着社会发展，传统锂离子电池已经远不能满足人们对能源存储的需求。锂硫电池(Li-S)由于高的理论比容量和能量密度，以及硫的低成本和环境友好等优势被视为最有应用前景的高容量存储体系之一。然而，Li-S电池的商业化应用仍存在一些技术挑战，如固体硫化物的绝缘性，可溶性长链多硫化物的穿梭效应以及充放电期间硫的体积变化大等。这些问题通常导致硫的利用率低，循环寿命差，甚至一系列安全问题。如何大幅提高Li-S电池的实际能量密度和循环稳定性已成为当前研究的热点之一。
在使用过程中，聚硫化物(LPS，Li2SX，4≤x≤8)的扩散与穿梭是目前存在的最大问题。聚硫化物的穿梭使得锂硫电池的循环寿命大幅度缩短，并导致电池的自放电现象发生。另外，聚硫化物扩散到锂电极表面后，会与锂电极表面发生反应，导致电池的阻抗显著增加，从而导致能量损失，因此，目前大量的研究工作集中在如何解决锂硫电池聚硫化物的穿梭问题。隔膜是电池的重要组成之一，其作用是导通离子传输并防止电池短路。商业化PP隔膜，由于其孔径较大，多硫化物能够较容易地通过，因而不能有效地抑制多硫化物的扩散和穿梭。因此制备出可以“离子选择”的隔膜材料是目前解决该问题的最有效的方法与途径，既允许锂离子通过保证电池正常的使用，同时阻碍聚硫化物的穿梭，阻止其对电池影响。与此同时，在电池的使用过程中，锂枝晶的生长同样需要引起注意，这主要是由于枝晶会刺破电池的隔膜，使电池发生短路，同样会带来一些安全隐患问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前锂硫电池穿梭现象严重，锂枝晶的生长对电池存在安全隐患等问题，提供一种基于多层芳纶纳米纤维高效抑制聚硫化物穿梭的锂硫电池隔膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法，所述方法为：
步骤一：芳纶纳米纤维溶液的制备：
将芳纶纤维加入到密封的二甲基亚砜丝口瓶中，加入氢氧化钾，在室温的条件下，磁力搅拌反应2周，直到芳纶纤维全部溶解，溶液为深红色，即完成芳纶纳米纤维溶液的制备；
步骤二：多层芳纶纳米纤维隔膜的制备：
将步骤一得到的芳纶纳米纤维溶液，滴加在长方形玻璃片上，将长方形玻璃片以1500r/min的速度旋转30s，同时将长方形玻璃片浸润到去离子水中，放置1天，同时不断更换去离子水，直至把溶液中二甲基亚砜完全去除，待完全去除后，烘箱烘干，然后将隔膜浸泡在0.1wt％的PDDA溶液当中30s，取出后用去离子水冲洗表面多余的PDDA溶液，并再用烘箱烘干，依次重复上述悬涂-浸泡-悬涂的操作，即制备得到5层的隔膜。
本发明相对于现有技术的有益效果为：本发明制备的隔膜具有超强的力学性能(拉伸强度165MPa，拉伸模量：9.2GPa)可以有效抑制枝晶的生长，保证电池的安全使用。另外隔膜所具有的小的孔径可以选择性的允许锂离子的通过，同时阻止LPS等聚硫化物的穿过，实现离子选择性的目的，因而提高了Li-S电池的电化学稳定性。得益于超强的力学性能和小的孔径，制备的锂硫电池可以循环10000圈以上，保证其在各个领域中的应用。
附图说明
图1为本发明制备的锂硫电池隔膜的结构示意图；
图2为实施例1步骤二中多层芳纶纳米纤维隔膜图片；
图3为实施例1步骤二制备多层芳纶纳米纤维隔膜图片SEM图；
图4为实施例1中基于多层芳纶纳米纤维隔膜的聚硫化物穿梭实验图片；
图5为实施例1中基于聚烯烃隔膜的聚硫化物穿梭实验图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法，所述方法为：
步骤一：芳纶纳米纤维溶液的制备：
将芳纶纤维加入到密封的二甲基亚砜丝口瓶中，加入氢氧化钾，在室温的条件下，磁力搅拌反应2周，直到芳纶纤维全部溶解，溶液为深红色，即完成芳纶纳米纤维溶液的制备；
步骤二：多层芳纶纳米纤维隔膜的制备：
将步骤一得到的芳纶纳米纤维溶液，滴加在长方形玻璃片上，将长方形玻璃片以1500r/min的速度旋转30s，使芳纶纳米纤维溶液均匀的涂覆在长方形玻璃片表面，同时将长方形玻璃片浸润到去离子水中，放置1天，实现质子的缓慢交换；同时不断更换去离子水，直至把溶液中二甲基亚砜完全去除，待完全去除后，烘箱烘干，然后将隔膜浸泡在0.1wt％的PDDA溶液当中30s，取出后用去离子水冲洗表面多余的PDDA溶液，并再用烘箱烘干，依次重复上述悬涂-浸泡-悬涂的操作，即制备得到5层的芳纶纳米纤维/PDDA/芳纶纳米纤维/PDDA/芳纶纳米纤维隔膜。PDDA：聚二烯丙基二甲基氯化铵。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法，步骤一中，所述芳纶纤维、二甲基亚砜与氢氧化钾的质量比为2：98：3。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法，步骤二中，每1～5mL芳纶纳米纤维溶液滴加在长×宽为60～80mm×30～50mm的长方形玻璃片上。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法，步骤二中，所述不断更换指的是每3h～5h更换一次。
具体实施方式五：具体实施方式一所述的一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法，步骤二中，所述烘干的温度为40～70℃，时间为10～60min。
实施例1：
一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法，所述方法为：
步骤一、制备芳纶纳米纤维溶液：
将2g芳纶纤维放入装有98g二甲基亚砜的密封瓶中，加3g氢氧化钾到上述的反应容器当中，缓慢搅拌2周，芳纶纤维慢慢溶解，同时溶液的颜色为深红色，纳米芳纶纤维如图2所示，证明纳米芳纶纤维的成功制备。
步骤二、多层芳纶纳米纤维膜的制备：
将尺寸为60mm*30mm的长方形玻璃片固定在悬涂机上面，将2mL步骤一得到的芳纶纳米纤维溶液滴在玻璃片中心。将玻璃片以1500r/min的速度旋转30s，使芳纶纳米纤维溶液均匀的涂覆在玻璃表面。将涂覆有芳纶纳米纤维溶液的玻璃片浸入到500mL的去离子水当中，实现溶剂的置换，与此同时每12h更换去离子水(5次)，充分去除二甲基亚砜溶剂。待溶剂更换完成后，将涂覆有芳纶纳米纤维溶液的玻璃片取出60℃烘干1h，将烘干后玻璃片浸泡在0.1wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液当中30s。取出后用去离子水冲洗表面多余的PDDA溶液。完成后，转移到烘箱当中60℃烘干15min。
将干燥完成的双层膜的玻璃片再一次固定在悬涂机上，在膜中心滴加2mL的芳纶纳米纤维溶液，1500r/min悬涂30s，依次重复上述浸润-悬涂的操作，然后将得到的隔膜浸润在ANF中，最终制备得到的结构为5层的“芳纶纳米纤维/PDDA/芳纶纳米纤维/PDDA/芳纶纳米纤维”隔膜。由纳米纤维堆叠的隔膜具有的小孔径，实现了锂离子的通过，同时阻止聚硫化物穿梭的效果。芳纶纳米纤维优异的力学性能保证了隔膜材料对枝晶的抑制效果，实现了电池安全稳定的效果。5层隔膜制备的示意图如图1所示。5层的芳纶纳米纤维/PDDA隔膜图片如图2所示以及SEM图片如图3所示。
三、基于多层芳纶纳米纤维膜的锂硫电池组装及穿梭实验比较：
a、Li2S6的制备：在手套箱中，将Li2S和S粉按摩尔比1：5加入到剥离小瓶当中，溶剂为DOL/DME；配置的浓度为1mol/mL，通过磁力搅拌将溶液充分混合，待无固体沉淀时即完成Li2S6的制备。
b、聚硫化物穿梭实验：将上述制备的五层隔膜与聚烯烃隔膜分别夹在，左侧为10mL1mol/mL的Li2S6的DOL/DME溶液，右侧为无色透明纯的DOL/DME溶液。放置1天，比较聚硫化物的穿梭效果，通过比较发现使用本发明制备的五层隔膜的右侧溶液的颜色几乎不变如图4所示，而聚烯烃隔膜的右侧有大量聚硫化物的穿过如图5所示，证明了本发明制备的隔膜对聚硫化物具有优良的抑制效果。
c、锂硫电池的组装：锂硫电池按照层层堆叠的方式组装到纽扣电池中，第一层是锂片(厚度0.5mm)；第二层是芳纶纳米纤维/PDDA或聚烯烃隔膜；第三层是C/S电极，滴加数滴电解液后，组装压紧，即完成锂硫电池的组装，并对电池进行电化学性能的测试。测试的性能包括循环伏安、循环稳定测、倍率性能。
使用ANF/PDDA隔膜的锂硫电池的循环性能在10000圈以上仍能保持稳定循环，而传统聚烯烃隔膜只能保持500圈左右，说明电池的稳定性有了明显的提升。

Claims (3)

1.一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述方法为：
步骤一：芳纶纳米纤维溶液的制备：
将芳纶纤维加入到密封的二甲基亚砜丝口瓶中，加入氢氧化钾，在室温的条件下，磁力搅拌反应2周，直到芳纶纤维全部溶解，溶液为深红色，即完成芳纶纳米纤维溶液的制备；所述芳纶纤维、二甲基亚砜与氢氧化钾的质量比为2：98：3；
步骤二：多层芳纶纳米纤维隔膜的制备：
将长方形玻璃片固定在悬涂机上，将步骤一得到的芳纶纳米纤维溶液，滴加在长方形玻璃片中心，将长方形玻璃片以1500r/min的速度旋转30s，同时将长方形玻璃片浸润到去离子水中，放置1天，同时不断更换去离子水，直至把溶液中二甲基亚砜完全去除，待完全去除后，烘箱烘干，然后将隔膜浸泡在0.1wt％的PDDA溶液当中30s，取出后用去离子水冲洗表面多余的PDDA溶液，并再用烘箱烘干，依次重复上述悬涂-浸润-悬涂的操作，即制备得到芳纶纳米纤维/PDDA/芳纶纳米纤维/PDDA/芳纶纳米纤维隔膜；所述悬涂指的是芳纶纳米纤维在悬涂机上的涂覆过程；所述浸润指的是芳纶纳米纤维烘干后在PDDA中浸泡的过程；所述不断更换指的是每3h～5h更换一次。
2.根据权利要求1所述的一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤二中，每1～5mL芳纶纳米纤维溶液滴加在长×宽为60～80mm×30～50mm的长方形玻璃片上。
3.根据权利要求1所述的一种基于多层芳纶纳米纤维的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述烘干的温度为40～70℃，时间为10～60min。
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