CN111243804A - 一种具有耐氢性能的稀土永磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种具有耐氢性能的稀土永磁体及其制备方法，属于稀土永磁材料技术领域。本发明的稀土永磁体为Sm2(CoCuFeZr)17磁体，其中Sm的质量百分含量为m，Co和Fe的质量百分含量之和为n，n>3m；稀土永磁体外部的封闭层是由含铈的水基硅烷溶剂封闭形成，稀土永磁体通过热处理提高其耐氢能力。本发明通过设定Co和Fe的质量百分含量之和大于Sm的质量百分含量，结合热处理的方法使得稀土永磁体表面更加致密化和稳定，以减少氢原子由材料表面进入晶界的路径，提高稀土永磁体的耐氢性能，以达到阻止氢气进入磁体的目的。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，更具体地说，涉及一种具有耐氢性能的稀土永磁体。
背景技术
稀土永磁材料是现在已知的综合性能最高的一种永磁材料，它比九十世纪使用的磁钢的磁性能高100多倍，比铁氧体、铝镍钴性能优越得多，比昂贵的铂钴合金的磁性能还高一倍。由于稀土永磁材料的使用，不仅促进了永磁器件向小型化发展，提高了产品的性能，而且促使某些特殊器件的产生。磁性永磁材料目前主要种类包括的烧结和粘结型稀土永磁体。稀土永磁材料凭借其高磁能积、高矫顽力，成为了现代电机制造定子和转子以及实现高性能电机小型化不可或缺的材料。
现有的稀土永磁体在接触到氢气的情况下，氢原子会沿晶界进入稀土永磁材料，导致稀土永磁材料粉化，丧失磁性能，最终导致电机失效。本发明通过对稀土永磁材料进行表面改性及封闭，赋予永磁材料的电机可以稳定运行在接触氢气的环境中的能力。
现有技术也有针对稀土永磁材料性能进行改进的专利申请，例如：发明创造的名称为：高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料、其制备方法与应用(申请号：201810074109.8，申请日2018.01.25)，利用钐钴基体主相的永磁特性，实现磁体高的磁性能，通过晶界相的包裹，提升磁体的电阻率，由于析出形成的晶界相具有尺寸小、电阻率高和分布范围集中的特点，不仅对磁体磁性能的影响较小，使得所获磁体可以拓展钐钴永磁材料的应用领域，尤其可以在高温、高频或高速电机等领域广泛运用；并且，该发明的钐钴永磁材料不需要通过复杂的工艺复合高电阻率化合物，无需改变烧结钐钴磁体的工艺流程的基础上提升磁体的电阻率。但是，该技术并不能改善稀土永磁体耐氢性能。
此外，还公开了发明创造名称为：一种制备高性能SmCo永磁材料的方法(申请号201210272726.1，申请日2012.07.26)，该方法通过对时效过程进行改进，在对永磁材料进行时效处理时加恒磁场的方式来提高磁体的永磁性能。但是，该方法同样不能改善稀土永磁体耐氢性能。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术中，传统的永磁材料与氢气接触易造成失效的问题，提供一种具有耐氢性能的稀土永磁体及其制备方法，稀土永磁体为Sm2(CoCuFeZr)17磁体，Co和Fe的质量百分含量之和大于Sm的质量百分含量的3倍，使得稀土永磁体表面更加致密化和稳定，同时可以减少氢原子由材料表面进入晶界的路径，提高稀土永磁材料耐氢性能。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种具有耐氢性能的稀土永磁体，该稀土永磁体为Sm2(CoCuFeZr)17磁体，其中Sm的质量百分含量为m，Co和Fe的质量百分含量之和为n，n>3m。
优选地，Co的质量百分含量为45-55％，Fe的质量百分含量为18～20％，Sm的质量百分含量为15-23％。
优选地，稀土永磁体的外部设置有封闭层，且封闭层是由含铈的水基硅烷溶剂封闭形成。
优选地，Cu的质量百分含量为2～6％。
本发明还提供一种耐氢稀土永磁体的制备方法，步骤如下：
(1)冶炼：在冶炼炉中冶炼得到Sm2(CoCuFeZr)17磁体，其中Sm的质量百分含量为m，Co和Fe的质量百分含量之和为n，n>3m，并得到铸锭；
(2)制粉：将铸锭破碎、制粉得到永磁体粉料；
(3)模压成型：将永磁体粉料冲压成型，得到永磁体生坯；
(4)烧结处理：对永磁体生坯进行烧结，烧结温度为1150-1250℃，烧结时间3-5小时，烧结完成得到永磁体毛坯；
(5)热处理：烧结完成后冷却至室温，而后在氮气气氛下对永磁体毛坯进行热处理，热处理的温度为650～1050℃，且热处理时间大于12h。
优选地，热处理的工艺包括三段式：
阶段一：先在真空的条件下，将稀土永磁体升温至650～750℃，保温处理2～3h；
阶段二：而后以1～5℃/min的升温速度，升温至750～850℃，向真空炉中充入氮气，保温处理2～3h；
阶段三：以1～5℃/min的升温速度，升温至900～1050℃，保温处理10～15h。
优选地，热处理后再对稀土永磁体进行封闭处理，具体步骤为：将稀土永磁体冷却至室温后，将稀土永磁体浸入封闭剂进行浸涂封闭处理，其中封闭剂为含铈的水基硅烷溶剂，封闭完成后进行固化处理，固化完成后得到稀土永磁体。
优选地，封闭剂包括水基硅烷溶剂和氧化铈，且氧化铈的质量为水基硅烷溶剂质量的0.5％-2.1％。
优选地，封闭剂还包括纳米SiO2。
优选地，固化处理的烘烤温度为150-180℃。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种具有耐氢性能的稀土永磁体，稀土永磁体中的Co和Fe的质量百分含量之和大于Sm的质量百分含量的3倍，使得稀土永磁体表面更加致密化和稳定，同时以减少氢原子由材料表面进入晶界的路径，提高稀土永磁材料耐氢性能。
(2)本发明的一种具有耐氢性能的稀土永磁体的制备方法，稀土永磁体烧结处理后还进行热处理，使晶界富集的稀土相分布更均匀，促进晶界的致密化，进而减少氢原子由材料表面进入晶界的路径，提高稀土永磁材料耐氢性能。
(3)本发明的一种具有耐氢性能的稀土永磁体的制备方法，热处理后的稀土永磁体进行了封闭处理，从而在稀土永磁体表面形成薄膜封闭层，并且通过控制固化温度为150-180℃，成膜后的硅烷化封闭层能填补稀土永磁体表面的微裂纹及微孔中，从而进一步提高磁体在氢气环境中长期稳定工作的能力。
(4)本发明的一种具有耐氢性能的稀土永磁体的制备方法，采用含铈的水基硅烷溶剂对稀土永磁体进行封闭处理，在金属表面硅烷处理剂通过成膜反应形成金属硅烷复合膜，铈的水基硅烷溶剂通过缩合反应形成大量低聚硅氧烷，从而在稀土永磁体表面形成复合钝化膜的封闭层，该封闭层具有自我修复能力，可以防止稀土永磁材料由于刮擦造成的磁体的损伤。
(5)本发明的一种具有耐氢性能的稀土永磁体的制备方法，在封闭处理的过程中加入了纳米SiO2，在封闭处理的过程中纳米SiO2可以聚集在耐氢层的微孔缺陷处，在提高封闭侧的强度的同时促进形成完整硅烷膜封闭层，阻止氢原子从磁体表面向磁体内部迁移的过程。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1吸氢量随时间变化关系图(100℃)。
具体实施方式
为了对本发明进行进一步的说明，下面结合实施例和附图对本发明进行详细的说明，具体的说明如下。
实施例1
本发明的一种具有耐氢性能的稀土永磁体，稀土永磁体为Sm2(CoCuFeZr)17磁体，Co和Fe的质量百分含量之和大于Sm的质量百分含量，进一步说明，其中Sm的质量百分含量为m，Co和Fe的质量百分含量之和为n，n>3m。通过设定Co和Fe的质量百分含量之和大于Sm的质量百分含量，使得Sm被Co和Fe所包裹，制备得到的稀土永磁体Sm2(CoCuFeZr)17磁体更加致密化，以减少氢原子由材料表面进入晶界的路径，提高稀土永磁材料耐氢性能。
本发明的耐氢稀土永磁体的制备方法如下：
(1)冶炼：按照成份进行配料，在冶炼炉中冶炼得到Sm2(CoCuFeZr)17磁体，其各元素的质量百分含量如下：45-55％Co，15-23％Sm，2～6％Cu，18～20％Fe，1～4％Zr，0～2％杂质；本实施例中的稀土永磁体中各元素的质量百分含量如下：47％Co，18％Sm，3％Cu，19％Fe，2％Zr，1％杂质；并得到铸锭。
(2)制粉：将铸锭破碎、制粉得到永磁体粉料，其中永磁体粉料控制为粒度控制在1μm-10μm，且粒度分布为3μm-5μm颗粒的质量百分大于80％；制粉的方法为气流磨，通过在气流磨的过程中每千克的永磁体粉料中添加0.1-3.5mL的抗氧化剂，其中抗氧化剂为麝香草酚(C10H14O)和硬脂酸钙(C36H70O4Ca)的混合物，且麝香草酚(C10H14O)和硬脂酸钙(C36H70O4Ca)的体积比为1:2，本实施例中每千克的永磁体粉料中的抗氧化剂为2mL，同时还可以减少Sm2O3杂质含量；
(3)模压成型：将永磁体粉料冲压成型，得到永磁体生坯；
(4)烧结处理：对永磁体生坯进行烧结，烧结温度为1150-1250℃，烧结时间3-5小时，烧结完成得到永磁体毛坯；
本实施例在烧结处理过程中控制烧结温度为1230℃，烧结时间4小时，在烧结的过程中采用氩气进行保护，在烧结过程中控制满载的情况下炉温均匀性在+/-2℃；
(5)热处理：烧结完成后将永磁体毛坯冷却至室温，而后在氮气气氛对永磁体毛坯进行热处理，热处理的温度为650～1050℃，且热处理时间大于12h；
详细地说明，热处理的工艺包括三段式：
阶段一：先在真空的条件下，将稀土永磁体升温至650～750℃，真空度为1.3×10-1～1.3×10-3Pa，保温处理2～3h；本实施例的先将稀土永磁体升温至750℃，保温处理2h，本实施例为1.5×10-2Pa；
阶段二：以1～5℃/min的升温速度，升温至750～850℃，向真空炉中充入氮气，在炉内到温后控制炉内氮分压保护气氛200～300mbar，而后保温处理2～3h；本实施例的以3℃/min的升温速度，升温至850℃，向热处理炉中通入氮气，控制炉内氮分压保护气氛200mbar，保温处理2h；
阶段三：以1～5℃/min的升温速度，升温至900～1050℃，保温处理8～15h。本实施例的以3℃/min的升温速度，升温至1050℃，保温处理8h；
在冷却过程中控制空时冷速为100-175℃/小时，使稀土磁体晶粒更均匀细小，晶界富集稀土相分布更均匀，净化晶界促进材料致密化，以减少氢原子由材料表面进入晶界的路径，提高稀土永磁材料耐氢性能。
由于氮具有间隙原子效应，在热处理的过程中稀土永磁体表面的金属层面中氮原子浓度最高，并且氮原子在金属中的渗透过程存在渗透极限，使得永磁体内部的氮原子浓度趋近于零，并且形成由外向内的氮原子浓度梯度；其中氮原子的渗透极限与氮原子浓度、反应时间和反应温度相关；在热处理的过程中，氮原子在浓度梯度的驱动下持续渗透至氮含量低区域，氮最终在钐铁钴合金表层的金属层内部形成趋于平衡的氮浓度。也就是在热处理的过程中，渗透入钐铁钴合金表层氮与磁体表面进行反应，从而使得氮与稀土永磁体表面钐铁钴合金的发生气固反应，使得氮原子被引入到钐铁钴合金的间隙晶位中并稳定存在，进而在稀土永磁体表面形成稳定的完全氮化相，并具有抗氢性能。值得说明的是，由于氮在渗透的过程中逐渐与钐铁钴合金发生反应，因此该过程不仅仅是一个物理渗透过程，还是一个动态的化学渗透过程。
此外，本发明的热处理还可以使得晶界富集稀土相分布更均匀，净化稀土永磁体表面晶界的杂质，以减少氢原子由材料表面进入晶界的路径，提高稀土永磁材料耐氢性能。
(6)封闭处理：
为了提高抗氢性能，本实施例在热处理的步骤之后进行封闭处理；即先冷却至室温，再对稀土永磁体进行除油水洗处理，采用封闭剂对稀土永磁体进行浸涂处理，封闭剂为含铈的水基硅烷溶剂，浸涂封闭后在150-180℃烘烤固化处理，从而在表面形成封闭层，本实施例的烘烤固化温度为180℃。
值得说明的是，封闭剂包括水基硅烷溶剂、氧化铈和水，其中水基硅烷溶剂为双(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)的混合硅烷体系，上述封闭剂的制备具体步骤为：
首先，将双(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)按体积比1:5进行混合，搅拌4小时，得到混合硅烷体系，该混合硅烷体系即为水基硅烷溶剂；
而后，向水基硅烷溶剂中加入氧化铈，氧化铈的加入量为水基硅烷溶剂质量的0.5％-2.1％；混合搅拌后再向其中加入水，其中的水可以为去离子水，去离子水的加入量为水基硅烷溶剂体积的35-55倍，加水后再继续搅拌6-8小时得到封闭剂；本实施例去离子水的加入量为水基硅烷溶剂体积的35倍，的搅拌时间为6个小时。
稀土永磁体进行封闭剂中进行浸泡处理，在稀土永磁体表面形成封闭薄膜层，成膜后的硅烷化封闭层能填补稀土永磁体表面的微裂纹及微孔，从而可以确保磁体在氢气环境中长期稳定工作的能力；氧化铈的水基硅烷溶剂通过缩合反应形成大量低聚硅氧烷，在金属表面形成复合钝化膜，该复合钝化封闭薄膜层具有较高的硬度和自我修复能力，即当稀土永磁材料受到刮擦后，复合钝化的封闭薄膜层可以与空气中的氧气和水反应进行反应，并对封闭薄膜层的刮擦位置进行修复从而达到阻止氢气进入磁体的目的。
将制备得到稀土永磁体进行抗氢性能检测，即将制备得到的稀土永磁体在100℃、氢气压力1MPa吸氢性能检测，在吸氢的过程中检测稀土永磁体中的氢含量，并绘制于图1中。
对比例1
本对比例制备得到的稀土永磁材料的成份为：48％Co，27％Sm，8％Cu，15％Fe，1％Zr，杂质1％。且本对比例稀土永磁材料的制备方法如下：
(1)冶炼：按照成份进行配料，在冶炼炉中冶炼得到Sm2(CoCuFeZr)17磁体，其各元素的质量百分含量如下：48％Co，27％Sm，8％Cu，15％Fe，1％Zr，1％杂质；并得到铸锭。
(2)制粉：将铸锭破碎、制粉得到永磁体粉料，其中永磁体粉料控制为粒度控制在1μm-10μm；制粉的方法可以选择气流磨，通过在气流磨的过程中添加2mL/kg抗氧化剂；
(3)模压成型：将永磁体粉料冲压成型，得到永磁体生坯；
(4)烧结处理：对永磁体生坯进行烧结，烧结温度为1230℃，烧结时间4小时，烧结完成得到现有技术中的成品稀土永磁体；
本对比例在制备稀土永磁体过程中不进行热处理，也不进行封闭处理；烧结完成即得到产品的稀土永磁体。
而后，将对比例1制备得到稀土永磁体进行抗氢性能检测，即将制备得到的稀土永磁体在100℃、氢气压力1MPa吸氢性能检测，在吸氢的过程中检测稀土永磁体中的氢含量，并绘制于图1中。
通过对图1中实施例1和对比例1进行对比可以发现，实施例1中的稀土永磁体在24小时的吸氢量为0，即不与氢气发生反应，并且始终维持在较低的水平。而现有技术中的稀土永磁体吸氢量随着时间的增加逐渐增加，特别是在进行吸氢5小时后，稀土永磁体的吸氢量显著增加。其原因在于，稀土磁性材料通过特殊的成分及热处理工艺，使磁体不与氢气反应；稀土磁性材料通过热处理提高了稀土永磁体耐氢能力，并且在磁体的表面形成封闭薄膜层，成膜后的硅烷化封闭层能填补稀土永磁体表面的微裂纹及微孔，从而可以确保磁体在氢气环境中长期稳定工作的能力。
实施例2
本发明的基本内容同实施例1，其不同之处在于：耐氢稀土永磁体的制备方法如下：
(1)冶炼：按照成份进行配料，在冶炼炉中冶炼得到Sm2(CoCuFeZr)17磁体，其各元素的质量百分含量如下：50％Co，23％Sm，5％Cu，20％Fe，1％Zr，1％杂质；并得到铸锭。
(2)制粉：将铸锭破碎、制粉得到永磁体粉料，其中永磁体粉料控制为粒度控制在1μm-10μm，且粒度分布为3μm-5μm颗粒的质量百分大于80％；制粉的方法可以选择气流磨，通过在气流磨的过程中每千克的永磁体粉料中添加0.1-3.5mL的抗氧化剂；
(3)模压成型：将永磁体粉料冲压成型，得到永磁体生坯；
(4)烧结处理：对永磁体生坯进行烧结，烧结温度为1250℃，烧结时间5小时，烧结完成得到永磁体毛坯；在烧结的过程中采用氩气进行保护；
(5)热处理：热处理的工艺包括三段式：
阶段一：先在真空的条件下，将稀土永磁体升温至650℃，真空度为1.3×10-3Pa，保温处理2.5h；
阶段二：本实施例的以1℃/min的升温速度，升温至750℃，向热处理炉中通入氮气，控制炉内氮分压保护气氛300mbar，保温处理2.5h；
阶段三：本实施例的以1℃/min的升温速度，升温至900℃，保温处理10h；
在冷却过程中控制空时冷速为120℃/小时，使稀土磁体晶粒更均匀细小，晶界富集稀土相分布更均匀，净化晶界促进材料致密化，以减少氢原子由材料表面进入晶界的路径，提高稀土永磁材料耐氢性能。
(6)封闭处理：冷却至室温后，先对稀土永磁体进行除油水洗处理，再采用封闭剂对稀土永磁体进行浸涂处理，封闭剂为含铈的水基硅烷溶剂，浸涂封闭后在150-180℃烘烤固化处理，从而在表面形成封闭层，本实施例的烘烤固化温度为150℃。
值得说明的是，封闭剂包括水基硅烷溶剂、氧化铈、纳米SiO2和水，其中水基硅烷溶剂为双(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)的混合硅烷体系，上述封闭剂的制备具体步骤为：
首先，将双(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)按体积比1:5进行混合，搅拌4小时，得到混合硅烷体系，该混合硅烷体系即为水基硅烷溶剂；
而后，向水基硅烷溶剂中加入氧化铈，氧化铈的加入量为水基硅烷溶剂质量的0.5％-2.1％，本实施例氧化铈的加入量为2％；混合搅拌后再向其中加入水，其中的水可以为去离子水，去离子水的加入量为水基硅烷溶剂体积的40倍，加水后再继续搅拌8小时；而后再向其中加入纳米SiO2，纳米SiO2的加入量为水基硅烷溶剂、氧化铈和水总质量的0.5～5.0％，本实施例的纳米SiO2加入量为2.5％，纳米SiO2的直径为10-30纳米。
本发明的稀土永磁体的表面晶界富集的稀土相分布更均匀，促进晶界的致密化，进而以减少氢原子由材料表面进入晶界的路径，提高稀土永磁材料耐氢性能；值得说明的是，由于封闭剂中的包含纳米SiO2，纳米SiO2聚集在耐氢层的微孔缺陷处从而形成完整硅烷膜，同时提高了封闭层的强度，阻止氢原子从磁体表面向磁体内部迁移的过程。
实施例3
本发明的基本内容同实施例1，其不同之处在于：耐氢稀土永磁体的制备方法如下：
(1)冶炼：按照成份进行配料，在冶炼炉中冶炼得到Sm2(CoCuFeZr)17磁体，其各元素的质量百分含量如下：55％Co，15％Sm，6％Cu，18％Fe，4％Zr，2％杂质；并得到铸锭。
(2)制粉：将铸锭破碎、制粉得到永磁体粉料，其中永磁体粉料控制为粒度控制在1μm-10μm，且粒度分布为3μm-5μm颗粒的质量百分大于80％；制粉的方法可以选择气流磨，通过在气流磨的过程中每千克的永磁体粉料中添加3.5mL的抗氧化剂；
(3)模压成型：将永磁体粉料冲压成型，得到永磁体生坯；
(4)烧结处理：对永磁体生坯进行烧结，烧结温度为1150℃，烧结时间3小时，烧结完成得到永磁体毛坯；在烧结的过程中采用氩气进行保护；
(5)热处理：热处理的工艺包括三段式：
阶段一：先在真空的条件下，将稀土永磁体升温至700℃，真空度为1.3×10-1Pa，保温处理3h；
阶段二：本实施例的以5℃/min的升温速度，升温至800℃，向热处理炉中通入氮气，控制炉内氮分压保护气氛250mbar，保温处理3h；
阶段三：本实施例的以5℃/min的升温速度，升温至1000℃，保温处理15h；
在冷却过程中控制空时冷速为175℃/小时，使稀土磁体晶粒更均匀细小，晶界富集稀土相分布更均匀，净化晶界促进材料致密化，以减少氢原子由材料表面进入晶界的路径，提高稀土永磁材料耐氢性能。
(6)封闭处理：冷却至室温后，先对稀土永磁体进行除油水洗处理，而后将稀土永磁体在预涂剂中进行预涂覆，预涂剂为含纳米SiO2的水基硅烷溶剂，在180℃温度下进行烘烤固化，从而在稀土永磁体表层形成预涂层；而后再采用封闭剂对稀土永磁体表面进行浸涂处理，封闭剂为含铈的水基硅烷溶剂，本实施例的烘烤固化温度为160℃，其中本实施例中的封闭剂与实施例1中的封闭剂相同。
值得说明的是，预涂剂包括水基硅烷溶剂、纳米SiO2和水，其中水基硅烷溶剂为双(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)的混合硅烷体系，上述封闭剂的制备具体步骤为：
首先，将双(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)按体积比1:5进行混合，得到混合硅烷体系，该混合硅烷体系即为水基硅烷溶剂；
而后，向水基硅烷溶剂中加入水，其中的水可以为去离子水，去离子水的加入量为水基硅烷溶剂体积的40倍，加水后再继续搅拌6小时；而后再向其中加入纳米SiO2，纳米SiO2的加入量为水基硅烷溶剂和水总质量的0.5～5.0％，本实施例的纳米SiO2加入量为3％。
本发明的稀土永磁体的具有耐氢能力，且晶界富集的稀土相分布更均匀，促进晶界的致密化，进而以减少氢原子由材料表面进入晶界的路径，提高稀土永磁材料耐氢性能；值得说明的是，先在稀土永磁材料的表面浸涂预涂层，由于预涂层中包含纳米SiO2，纳米SiO2聚集在耐氢层的微孔缺陷处从而形成完整硅烷膜；而后再浸涂封闭层，从而在预涂层外表面形成封闭层，在稀土永磁体的表面形成封闭薄膜层，成膜后的硅烷化封闭层能填补稀土永磁体表面的微裂纹及微孔，从而可以确保磁体在氢气环境中长期稳定工作的能力。
实施例4
本发明的基本内容同实施例1，其不同之处在于：本实施例在对永磁体毛坯热处理之后，制备得到稀土永磁体，即没有进行封闭处理。本实施例制备得到的稀土永磁体仍然具有较好的抗氢性能，这是由于稀土永磁体通过热处理，使晶界富集的稀土相分布更均匀，促进晶界的致密化，提高稀土永磁材料耐氢性能；此外，值得说明的是，本实施例的抗氢性能比实施例1稍差。
在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。
Claims (10)
1.一种具有耐氢性能的稀土永磁体，其特征在于：稀土永磁体中Sm的质量百分含量为m，Co和Fe的质量百分含量之和为n，n>3m。
2.根据权利要求1所述的一种具有耐氢性能的稀土永磁体，其特征在于：Co的质量百分含量为45-55％，Fe的质量百分含量为18～20％，Sm的质量百分含量为15-23％。
3.根据权利要求1所述的一种具有耐氢性能的稀土永磁体，其特征在于：所述的稀土永磁体的外部设置有封闭层，且封闭层是由含铈的水基硅烷溶剂封闭形成。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种具有耐氢性能的稀土永磁体，其特征在于：Cu的质量百分含量为2～6％。
5.一种耐氢稀土永磁体的制备方法，其特征在于：
(1)冶炼：在冶炼炉中冶炼得到磁体，其中Sm的质量百分含量为m，Co和Fe的质量百分含量之和为n，n>3m，并得到铸锭；
(2)制粉：将铸锭破碎、制粉得到永磁体粉料；
(3)模压成型：将永磁体粉料冲压成型，得到永磁体生坯；
(4)烧结处理：对永磁体生坯进行烧结，烧结温度为1150-1250℃，烧结时间3-5小时，烧结完成得到永磁体毛坯；
(5)热处理：烧结完成后冷却至室温，而后在氮气气氛下对永磁体毛坯进行热处理，热处理的温度为650～1050℃，且热处理时间大于12h。
6.根据权利要求5所述的一种耐氢稀土永磁体的制备方法，其特征在于：热处理的工艺包括三段式：
阶段一：先将稀土永磁体升温至650～750℃，保温处理2～3h；
阶段二：以1～5℃/min的升温速度，升温至750～850℃，向真空炉中充入氮气，而后保温处理2～3h；
阶段三：以1～5℃/min的升温速度，升温至900～1050℃，保温处理10～15h。
7.根据权利要求5或6所述的一种耐氢稀土永磁体的制备方法，其特征在于：热处理后再对稀土永磁体进行封闭处理，具体步骤为：将稀土永磁体冷却至室温后，将稀土永磁体浸入封闭剂进行浸涂封闭处理，其中封闭剂为含铈的水基硅烷溶剂，封闭完成后进行固化处理，固化完成后得到稀土永磁体。
8.根据权利要求7所述的一种耐氢稀土永磁体的制备方法，其特征在于：封闭剂包括水基硅烷溶剂和氧化铈，且氧化铈的质量为水基硅烷溶剂质量的0.5％-2.1％。
9.根据权利要求7所述的一种耐氢稀土永磁体的制备方法，其特征在于：封闭剂还包括纳米SiO2。
10.根据权利要求7所述的一种耐氢稀土永磁体的制备方法，其特征在于：固化处理的烘烤温度为150-180℃。
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