CN111235561A - 一种高性能Pb/Al涂层的制备方法 - Google Patents

一种高性能Pb/Al涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铝合金表面改性技术领域，特指一种电子束辐照球磨制备的Pb/Al涂层实现表面铅合金化的方法。具体是通过将Al块和所需涂镀的Pb粉末一同放入球磨机中混合球磨，在表面制备一层涂层，后采用强流脉冲电子束辐照技术相结合的方法，在Al表面制备具有较高硬度和极佳耐磨损的合金化层。

Description

一种高性能Pb/Al涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及铝合金表面改性技术领域，特指一种电子束辐照球磨制备的 Pb/Al涂层实现表面铅合金化的方法。具体是通过将Al块和所需涂镀的Pb粉末一同放入球磨机中混合球磨，在表面制备一层涂层，后采用强流脉冲电子束辐照技术相结合的方法，在Al表面制备具有较高硬度和极佳耐磨损的合金化层。
背景技术
由于比强度高，延展性好，密度低，导热性和导电性优异，铝(Al)及其合金已广泛应用于汽车，运动，航空航天和电子等各个行业。然而，硬度低，磨损性能和耐腐蚀性差等阻碍了其进一步的应用。为了克服这些问题，Al与其他金属元素的表面合金化被认为是一种有效的方法。众所周知，均质Al-Pb合金是以 Pb相作为润滑剂组分的常用Al基轴承合金，具有比强度高、摩擦磨损性能优异的特点，已被广泛用于Al-Sn轴承合金的替代材料，同时也是汽车、拖拉机和内燃机轴瓦的理想材料。其液态不互溶区间宽和组元密度差异大而导致的Al-Pb 合金冶金学方面的偏聚问题，使得诸如铸造的常规冶金方法难以合成均质的 Al-Pb合金。一些研究表明MA制备涂层法虽然在一定程度上改善了Pb偏析的情况但是制备的涂层疏松多孔，同时不可避免地会导致表面粗糙度较大，并且制备涂层与基体并不是冶金结合。因此，其表面合金化过程只有通过非平衡方法如气相沉积，离子注入和激光束等来实现。目前，气相沉积，离子注入和激光束表面合金化技术等均在Al-Pb合金上取得一定进展，然而气相沉积的结合强度较低且存在一定的气孔，离子束注入生产效率较低且注入***复杂昂贵，激光表面合金化技术存在能量利用率低和设备运转成本高等问题。
在各种表面改性技术中，强流脉冲电子束(HCPEB)是一种新型材料载能束表面改性技术，近年来已被证明是材料表面处理的有效手段，并受到材料科学工作者的广泛关注，在脉冲电子束轰击材料的瞬时过程中，较高的能量(108-109W/cm2)在非常短的时间内(几纳秒到几微秒)作用在材料的表层，造成材料表面极为快速的加热和冷却，甚至使材料表层熔化、蒸发并快速凝固，在此过程中诱发的应力场能够引起材料表面快速而强烈的变形，从而造成特殊的改性效果。同时，可以在改性层中形成许多非平衡微结构，例如过饱和固溶体，纳米晶体和非晶相，这些通常是常规方法无法实现的。许多研究人员采用HCPEB辐照诱导的薄膜-基体***的表面合金化进行了广泛的研究。Zou等发现，在用Al对AISI H13进行表面合金化处理后，部分预涂Al溶解到基板中形成饱和表面合金层，并且高温抗氧化性极大地提高。Allain-Bonasso等研究了Ti/Al体系，表明在HCPEB照射后获得了相当好的表面化学均匀性。张等人发现，由于W添加和改进的微观结构，辐照的W/Al***的耐腐蚀性得到显著改善，以形成更稳定的钝化膜。因此， HCPEB技术是一种有前景的表面合金化方法，它能够提高合金表面硬度，耐磨性等性能，对于Al-Pb合金的应用价值有很重要的作用。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种Al-Pb合金表面改性技术，以此改善Al合金的表面性能和延长其在特殊环境下的服役寿命。
本发明将Al块和所需纯铅粉末一同放入球磨机中混合球磨，在表面制备一层涂层。它借助高压冲击力作用预先将Pb粉末嵌入到Al基体表面形成一层Pb 薄膜层，并通过电子束处理来调整合金层表面组织结构，如提高致密度、细化晶粒、改善表面粗糙度，提升耐摩擦磨损性能和并提升硬度等，进而获得富Pb表面强化层，该组合工艺可以显著提高Pb膜的形成速率及与基体的结合强度，还使得Pb的分布均匀化，解决Pb元素的严重偏聚问题，最终改善Al-Pb层的摩擦服役寿命。
本发明的技术方案是：
一种提高Pb/Al涂层表面合金化Al含量及摩擦磨损性能的处理方法，其特征在于，结合机械球磨、电子束处理二者相结合的组合工艺来制备高性能的耐磨 Pb/Al涂层，通过Al块体与Pb粉体机械混合球磨的方法在Al基体表面预置一层Pb的涂层，再利用电子束处理来改善涂层表面致密度、实现Al与Pb的冶金结合，同时消除球磨过程产生的残余应力，提高材料的硬度与耐磨损性能。
所述方法具体如下：
(1)基体表面预处理：
本发明选用1060块体纯铝为基材，切割成铝块样品，所有铝块样品用砂纸进行机械磨光，并使用金刚石膏抛光，并在丙酮中超声清洁，然后使用吹风机干燥铝块样品。
(2)预置Pb涂层：
本发明采用的制备涂层的粉末原料为Pb粉末，在高纯氩气(Ar)保护下，将步骤(1)制备的铝块样品与Pb粉末混合均匀进行球磨，使Pb粉末粘附在作为基体的铝块样品表面上以制备纯Pb涂层。MA过程以250r/min的转速进行。同时，用高纯氩气用作保护气体，以避免氧化和污染。将混合体系在室温下球磨 1h。为了避免在球磨过程中损坏基体表面，球磨时间不应太长。此外，每球磨 20min，然后间隔10min，以防止球磨罐内温度过高。
(3)强流脉冲电子束辐照处理：
将表面上制备有纯Pb涂层的铝块样品固定于载物台上，利用“HOPE-1”型强流脉冲电子束装置垂直辐照预置Pb涂层表面，进而在Al基体样品表面得到Pb/Al 合金层。
所述步骤(1)中的机械打磨依次采用规格为150-3000目的SiC砂纸，抛光剂选择粒径为0.5μm的金刚石膏抛光剂；所述铝块的尺寸为10×10×5mm。
所述步骤(2)中，球磨工艺为：采用淬火钢球和不锈钢罐，球料质量比为 10:1～1.5，转速为250r/min，球磨时间为1h；所述Pb粉末的纯度为99.9wt％，粒度为200目；所述制备得到的纯Pb涂层的厚度为10μm。
所述步骤(3)中强流脉冲电子束辐照技术参数为：电子束加速电压为23.4 kV，能量密度为3-4J/cm2，靶源距离12-15cm，脉宽为0.5-5μs，真空度 3.5×10-3-5×10-3Pa，辐照次数为10-30次。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
第一，本发明的技术方案成本较低、周期短、效率高且操作工艺简单，对 Pb/Al合金的实际应用有极其重要的作用。
第二，强流脉冲电子束表面合金化作为一种新兴的表面改性技术，具有效率高，操作步骤简单和可控性强等独特优势。与传统的手工涂覆相比，球磨置粉的分布更均匀，且涂层与基体表面的表面结合力更大，不易脱落。HCPEB合金化是利用HCPEB辐照技术的特征使基体与合金化元素间发生化学反应来实现合金化。脉冲电子束与材料作用后使得表层的温度迅速升高，基体与预置涂层同时发生熔化形成重熔混合层，随后快速凝固后即可形成合金层，从而提高基体的表面力学、物理或化学性能，如表面硬度、耐磨损性和耐腐蚀性等。
附图说明
图1为本发明强流脉冲电子束合金化前后样品表面的OM图；(a)10次(b) 20次(c)30次。
图2为本发明强流脉冲电子束辐照30次的表面SEM图；
图3为本发明强流脉冲电子束辐照30次的截面扫描电子显微(SEM)分析图及EDS图谱；
图4HCPEB合金化前后样品的表面硬度；
图5为本发明强流脉冲电子束合金化前后样品的摩擦系数和磨损率：(a)摩擦系数；(b)磨损率；
具体实施方式
为了更清楚的理解本发明，以下结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
(1)合金层制备：
第一步，基体1060块体纯铝经过切割、预磨、清洗、抛光处理后，利用机械涂覆技术在表面沉积纯Pb涂层，厚度在10μm；根据机械涂覆设备的技术要求选择球料质量比为10：1，转速为250r/min，时间为1h，涂层厚度为10μm。
第二步，将待辐照样品固定于载物台上，利用“HOPE-1”型强流脉冲电子束装置垂直辐照预置涂层表面，进而在Al基体样品表面得到Pb/Al合金层。其中，强流脉冲电子束辐照技术参数为：电子束能量为23.4KeV，能量密度为3.5J/cm2，靶源距离15cm，脉宽为1.5μs，真空度5×10-3Pa，辐照次数为10次。
(2)合金层微观结构表征以及性能测试
采用金相显微镜(OM)观察处理后样品的表面形貌，发现样品经10次 HCPEB辐照后，表面出现了少量凸起结节，以及少量的火山坑状熔坑，其平均尺寸约为30μm，且熔坑中心有缩孔存在，此外还存在一些黑色纯Pb颗粒。
使用维氏显微硬度计测试辐照前后样品的表面显微硬度值，测试结果表明，辐照合金化后样品表面的硬度值有所提高，约为原始样品的1.57倍。采用摩擦磨损仪对合金化前后样品的耐磨损性能进行测试，发现10次辐照合金化样品的摩擦系数由原样的0.95减少至0.19，而磨损率由9.62×10-3mm3/Nm降至 6.38×10-3mm3/Nm，较处理前降低明显。摩擦系数的大小与磨损率的高低反应了材料发生摩擦磨损的难易程度，摩擦系数越小，磨损率越低，材料越不容易发生磨损。因此，HCPEB表面合金化处理提高了Pb/Al合金表面的摩擦磨损性能。
实施例2
(1)合金层制备：
第一步，基体1060块体纯铝经过切割、预磨、清洗、抛光处理后，利用机械涂覆技术在表面沉积纯Pb涂层，厚度在10μm；根据机械涂覆设备的技术要求选择球料质量比为10：1，转速为250r/min，时间为1h，涂层厚度为10μm。
第二步，将待辐照样品固定于载物台上，利用“HOPE-1”型强流脉冲电子束装置垂直辐照预置涂层表面，进而在Al基体样品表面得到Pb/Al合金层。其中，强流脉冲电子束辐照技术参数为：电子束能量为23.4KeV，能量密度为3.5J/cm2，靶源距离15cm，脉宽为1.5μs，真空度5×10-3Pa，辐照次数为20次。
(2)合金层微观结构表征以及性能测试
采用金相显微镜(OM)观察处理后样品的表面形貌，发现样品经20次 HCPEB辐照后，表面熔坑数量减少，且熔坑的尺寸显著减少，平均尺寸约为2μm，且熔坑中心有缩孔存在。此外对样品表面进行观察，发现样品表面被大量弥散的灰色颗粒覆盖。材料表面趋于平整化，较10辐照样品表面状态更佳。
使用维氏显微硬度计测试辐照前后样品的表面显微硬度值，测试结果表明，辐照合金化后样品表面的硬度值有所提高，约为原始样品的1.92倍。采用摩擦磨损仪对合金化前后样品的耐磨损性能进行测试，发现20次辐照合金化样品的摩擦系数由原样的0.95减少至0.15，而磨损率由9.62×10-3mm3/Nm降至 3.94×10-3mm3/Nm，较原样及辐照10次的样品降低显著。摩擦系数的大小与磨损率的高低反应了材料发生摩擦磨损的难易程度，摩擦系数越小，磨损率越低，材料越不容易发生磨损。因此，HCPEB表面合金化处理提高了Pb/Al合金表面的摩擦磨损性能。
实施例3
(1)合金层制备：
第一步，基体1060块体纯铝经过切割、预磨、清洗、抛光处理后，利用机械涂覆技术在表面沉积纯Pb涂层，厚度在10μm；根据机械涂覆设备的技术要求选择球料质量比为10：1，转速为250r/min，时间为1h，涂层厚度为10μm。
第二步，将待辐照样品固定于载物台上，利用“HOPE-1”型强流脉冲电子束装置垂直辐照预置涂层表面，进而在Al基体样品表面得到Pb/Al合金层。其中，强流脉冲电子束辐照技术参数为：电子束能量为23.4KeV，能量密度为3.5J/cm2，靶源距离15cm，脉宽为1.5μs，真空度5×10-3Pa，辐照次数为30次。
(2)合金层微观结构表征以及性能测试
采用金相显微镜(OM)观察处理后样品的表面形貌，发现样品经30次 HCPEB辐照后，表面平整。采用扫描电镜(SEM)观察样品的表面形貌，发现样品表面出现了大量弥散的纳米灰色颗粒，经能谱验证其含81.11％Al和18.89％ Pb。结合样品的截面SEM图片和EDS图谱发现，Pb与Al成功实现了冶金结合，其Al-Pb合金层的厚度约为12μm。
使用维氏显微硬度计测试辐照前后样品的表面显微硬度值，测试结果表明，辐照合金化后样品表面的硬度值有所提高，约为原始样品的1.91倍。采用摩擦磨损仪对合金化前后样品的耐磨损性能进行测试，发现30次辐照合金化样品的摩擦系数由原样的0.95减少至0.13，而磨损率由9.62×10-3mm3/Nm降至 1.34×10-3mm3/Nm，较原始样及辐照10次、20次的样品降低显著。摩擦系数的大小与磨损率的高低反应了材料发生摩擦磨损的难易程度，摩擦系数越小，磨损率越低，材料越不容易发生磨损。因此，HCPEB表面合金化处理提高了Pb/Al 合金表面的摩擦磨损性能。摩擦磨损性能的显著提高是由多种因素造成的。首先，HCPEB辐照后样品表面Pb元素的加入起到了十分重要的作用，其次，辐照后样品的表面硬度升高也有利于摩擦磨损性能的改善。

Claims (6)

1.一种高性能Pb/Al涂层的制备方法，其特征在于，将Al块和纯铅粉末一同放入球磨机中混合球磨，借助高压冲击力作用预先将Pb粉末嵌入到Al块基体表面形成一层Pb薄膜层，再通过电子束处理来调整合金层表面组织结构，实现Al与Pb的冶金结合，同时消除球磨过程产生的残余应力，提高材料的硬度与耐磨损性能。
2.如权利要求1所述的一种高性能Pb/Al涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)基体表面预处理：
选用1060块体纯铝为基材，切割成铝块样品，所有铝块样品用砂纸进行机械磨光，并使用金刚石膏抛光，并在丙酮中超声清洁，然后使用吹风机干燥铝块样品；
(2)预置Pb涂层：
制备涂层的粉末原料采用Pb粉末，在高纯氩气保护下，将步骤(1)制备的铝块样品与Pb粉末混合均匀进行球磨，使Pb粉末粘附在作为基体的铝块样品表面上以制备纯Pb涂层；
(3)强流脉冲电子束辐照处理：
将表面上制备有纯Pb涂层的铝块样品固定于载物台上，利用“HOPE-1”型强流脉冲电子束装置垂直辐照预置Pb涂层表面，进而在Al基体样品表面得到Pb/Al合金层。
3.如权利要求2所述的一种高性能Pb/Al涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，机械打磨依次采用规格为150-3000目的SiC砂纸，抛光剂选择粒径为0.5μm的金刚石膏抛光剂；所述铝块的尺寸为10×10×5mm。
4.如权利要求2所述的一种高性能Pb/Al涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，球磨工艺为：采用淬火钢球和不锈钢罐，球料质量比为10:1～1.5，转速为250r/min，球磨时间为1h；所述Pb粉末的纯度为99.9wt％，粒度为200目；所述制备得到的纯Pb涂层的厚度为10μm；每球磨20min，然后间隔10min，以防止球磨罐内温度过高。
5.如权利要求2所述的一种高性能Pb/Al涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，强流脉冲电子束辐照技术参数为：电子束加速电压为23.4kV，能量密度为3-4J/cm2，靶源距离12-15cm，脉宽为0.5-5μs，真空度3.5×10-3-5×10-3Pa，辐照次数为10-30次。
6.如权利要求2所述的一种高性能Pb/Al涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，电子束能量为23.4KeV，能量密度为3.5J/cm2，靶源距离15cm，脉宽为1.5μs，真空度5×10-3Pa，辐照次数为30次。
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