CN111229170B - 一种氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂及其制备方法和应用。首先将微晶纤维素加入到氢氧化钠‑脲‑硫脲混合溶液中，搅拌均匀，‑10℃冷冻。解冻后，加入氨基酸改性溶液，在一定温度下搅拌，充分反应制得氨基酸改性纤维素溶液，添加适量的吐温80、十二烷基硫酸钠和四氧化三铁粉末，50‑70℃下充分搅拌，产物经去离子水洗涤、抽滤、干燥，得氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂。氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂去除铅离子具有吸附效率高、成本低廉、可重复利用、绿色环保的特点，并在去除废水中铅污染具有广阔的应用前景。

Description

一种氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂及其制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及环保功能材料技术领域，具体涉及一种氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂及其制备方法和在去除水体中铅污染方面的应用。
背景技术
随着我国工业的迅猛发展，水体重金属污染已经成为了一个不可忽视的污染问题。吸附法去除水体中的重金属具有操作简单、处理效率高、运行费用低等特点，一直受到环保工作者的关注，开发一种价格低廉、吸附性能好、环境友好的吸附剂一直是环境功能材料领域的热点。纤维素是一种具有来源广泛、储量丰富、价格低廉、生物友好特点的高分子材料，对纤维素进行改性，引入功能基团，制备一种高效的吸附剂，在水体重金属污染处理领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种高效、可磁控的氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂及其制备方法。
本发明的目的之二是提供氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂在去除水体中铅污染中的应用。
为实现本发明的目的，本发明采用的技术方案为：一种氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
1)以纤维素溶解液为溶剂，以微晶纤维素为溶质，搅拌溶解，得纤维素溶液，将纤维素溶液于-10℃下冷冻20-24h；
2)将纤维素溶液解冻，加入氨基酸改性溶液，搅拌下，于40-50℃加热反应，得氨基酸改性纤维素溶液；
3)于步骤2)所得氨基酸改性纤维素溶液中，加入十二烷基硫酸钠、吐温80和四氧化三铁粉末，于50-70℃下加热搅拌反应4h，所得反应产物用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂。
优选的，步骤1)中，所述纤维素溶解液为，将质量百分浓度为10％的NaOH、质量百分浓度为18％的硫脲和质量百分浓度为15％的脲，按体积比1:1:1混合制得。
优选的，步骤1)中，按质量比，微晶纤维素:纤维素溶解液＝1:10。
优选的，步骤1)中，所述搅拌溶解，搅拌速度为1500rpm，搅拌时间为2.5h。
优选的，步骤2)中，所述氨基酸改性溶液是氨基酸离子液体，按质量比，氨基酸离子液体:纤维素溶液＝1:5。
优选的，步骤2)中，所述搅拌，搅拌转速为2000rpm，加热反应3h。
优选的，步骤3)中，十二烷基硫酸钠的加入量为氨基酸改性纤维素溶液质量的1-2％，吐温80的加入量为氨基酸改性纤维素溶液质量的1-3％，四氧化三铁粉末的加入量为氨基酸改性纤维素溶液质量的25-30％。
氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂在去除水体中铅中的应用。方法如下：取含有铅离子的水溶液，调节pH为5-7，加入氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂，在25-45℃，搅拌吸附5-10h。
优选的，方法如下：取含有铅离子的水溶液，调节pH为6，加入氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂，在40℃，搅拌吸附10h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明控制纤维素溶液与氨基酸离子液体的比例，在温度为25-45℃，搅拌速度为1500rpm，搅拌时间为2.5h的条件下缓慢加热，充分搅拌，纤维素分子在改性溶液中很好的分散，进行充分的改性反应，制备的吸附剂吸附效率高，吸附量大。
(2)本发明中采用乳化法，将四氧化三铁充分且牢固的复合在纤维素上，使得氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂具有良好的铁磁性，能够在外加磁场的情况下，实现污染水体中对吸附剂的磁分离。
附图说明
图1是pH对氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂吸附铅离子效率的影响。
图2是温度对氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂吸附铅离子效率的影响。
图3是吸附时间对氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂吸附铅离子效率的影响。
图4是铅离子浓度对氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂吸附铅离子效率的影响。
图5是氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂被磁铁吸引图。
图6是氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂重复利用次数对吸附率的影响。
图7是实施例3中氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂对铅蓄电池生产废水中铅离子的吸附。
具体实施方式
以下实施例仅用于说明本发明，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂，制备方法如下：
1、纤维素溶液的制备
分别称取10g NaOH、18g硫脲、15g脲，分别加入到100mL容量瓶中，用去离子水定容，分别得到质量百分浓度为10％的NaOH溶液、18％的硫脲溶液、15％的脲溶液。
按体积比1:1:1，取质量百分浓度为10％的NaOH溶液、18％的硫脲溶液和15％的脲溶液，混合搅拌均匀，制得纤维素溶解液。
按质量比1:10，取30g微晶纤维素加入到300g纤维素溶解液中，在1500rpm的搅拌速度下，搅拌2.5h，得330g纤维素溶液。所得纤维素溶液在-10℃下冷冻20-24h。
2、氨基酸改性纤维素溶液的制备
将步骤1)所得330g纤维素溶液于常温下解冻，按氨基酸离子液体:纤维素溶液＝1:5的质量比，加入66g氨基酸离子液体，在2000rpm的搅拌速度下，40℃搅拌反应3h，得396g氨基酸改性纤维素溶液。
3、氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂的制备
于步骤2)所得396g氨基酸改性纤维素溶液中，加入5.94g十二烷基硫酸钠，7.92g吐温80，99.0g四氧化三铁粉末，在50-70℃、2000rpm搅拌速度下，加热搅拌反应4h，所得产物去离子水洗涤、干燥，得氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂。
实施例2
氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂应用于去除水中铅离子
方法如下：取含有铅离子的水溶液，调节pH为5-7，加入氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂，在25-45℃，旋转速率为40r/min下，搅拌吸附5-10h。
通过原子吸收检测溶液中铅离子浓度，并通过式(1)计算吸附率。
Figure BDA0002361895310000031
n——吸附率，％；
C0——铅离子溶液吸附前浓度，mg/L；
C——铅离子溶液吸附后浓度，mg/L；
(一)pH对氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂吸附铅离子效率的影响
方法：分别取铅离子浓度为100mg/L，pH分别为3、4、5、6、7、8、9、10的含铅水溶液100mL，置于250mL的锥形瓶中，分别加入0.1g实施例1制备的氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂，在25℃，40r/min的搅拌速度下，吸附1h。通过原子吸收检测溶液中铅离子浓度，按式(1)计算吸附率。结果如图1所示。
由图1可见，随着pH的增加，氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂对铅离子的吸附率n先增加后减少，在pH＝6时，吸附率最高达到94.35％。
(二)温度对氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂吸附铅离子效率的影响
将水力振荡箱分别设置不同的温度(20、25、30、35、40℃)，将100mL铅离子浓度为100mg/L，pH为6的含铅水溶液置于250mL的锥形瓶中，加入0.1g实施例1制备的氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂，在20、25、30、35或40℃，40r/min的搅拌速度下，吸附1h。通过原子吸收检测溶液中铅离子浓度，按式(1)计算吸附率。结果如图2所示。
由如图2可见，随着温度增加，吸附效率n逐渐增加，氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂在40℃时，达到最高吸附效率，为95.10％。
(三)吸附时间对氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂吸附铅离子效率的影响
取5个250mL的锥形瓶，分别将100mL铅离子浓度为100mg/L，pH为6的含铅离子溶液置于其中，加入0.1g实施例1制备的氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂，在20℃，40r/min的搅拌速度下，吸附2、4、6、8、10h。通过原子吸收检测溶液中铅离子浓度，按式(1)计算吸附率。结果如图3所示。
由图3可见，随着吸附时间的增加，吸附效率n逐渐提高，氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂在吸附时间为10h达到最高，吸附效率为94.62％，但是吸附时间2h至4h的区间内，吸附效率增加最快，之后增加较慢。
(四)溶液中铅离子浓度对吸附量的影响
设置水力振荡箱的温度为25℃，设置5个250mL的锥形瓶，分别将100mL铅离子浓度为50、100、150、200、250mg/L，pH为6的含铅离子水溶液置于其中，加入0.1g实施例1制备的氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂，30℃，旋转速率为40r/min，吸附1h，并按照式(2)计算吸附量。
Figure BDA0002361895310000041
q--吸附量，mg/g；
c1--吸附前浓度，mg/L；
c2--吸附后浓度，mg/L；
V--溶液体积，L；
m-吸附剂用量，g；
由图4可见，随着溶液浓度的增加，吸附量先增加后减少，在150mg/L达到吸附量最大值56.2mg/g。
(五)重复利用次数
如图5所示，将吸附后的氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂用磁铁吸附分离后，可经质量浓度为1％的EDTA溶液洗脱吸附的铅离子，实现再生，EDTA洗脱后的氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂用去离子水冲洗5-6次，确保洗净后烘干。再将烘干后的吸附剂在相同的条件下吸附，0.1g的氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂置于100mL铅离子浓度为100mg/L，pH为6的含铅离子水溶液中，20℃，40r/min的搅拌速度下，吸附1h，重复以上步骤。结果如图6。
由图6可见，在随着重复利用次数的增加，吸附效率下降，但在重复5次时仍能够保持50.21％的吸附率。
综上，氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂去除水体中铅离子的优选方案为：取100mL含有铅离子的废水，调节铅离子的初始浓度为150mg/L，pH为6，加0.1g氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂，在40℃，搅拌吸附10h。
实施例3
氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂去除对铅蓄电池生产废水中铅离子的吸附
取某铅蓄电池生产企业的生产废水，未处理前主要污染物为Pb2+，平均浓度Pb2+为1.90mg/L，pH为1-2。
取100mL铅蓄电池生产废水，调节pH为6，加入0.1g实施例1制备的氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂，在温度为40℃，摇床转速为40rpm条件下，搅拌吸附10h，使得水中的铅离子被充分吸收。原子吸收检测溶液中铅离子浓度为0.17mg/L，按照式(1)计算吸附率为91％。

Claims (6)

1.一种氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）以纤维素溶解液为溶剂，以微晶纤维素为溶质，搅拌溶解，得纤维素溶液，将纤维素溶液于-10℃下冷冻20-24h；所述纤维素溶解液为，将质量百分浓度为10%的NaOH、质量百分浓度为18%的硫脲和质量百分浓度为15%的脲，按体积比1:1:1混合制得；按质量比，微晶纤维素 :纤维素溶解液=1 : 10；
2）将纤维素溶液解冻，加入氨基酸离子液体，搅拌下，于40-50℃加热反应，得氨基酸改性纤维素溶液；按质量比，氨基酸离子液体 : 纤维素溶液=1 : 5；
3）于步骤2）所得氨基酸改性纤维素溶液中，加入十二烷基硫酸钠、吐温80和四氧化三铁粉末，于50-70℃下加热搅拌反应4h，所得反应产物用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂；十二烷基硫酸钠的加入量为氨基酸改性纤维素溶液质量的1-2%，吐温80的加入量为氨基酸改性纤维素溶液质量的1-3%，四氧化三铁粉末的加入量为氨基酸改性纤维素溶液质量的25-30%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述搅拌溶解，搅拌速度为1500rpm，搅拌时间为2.5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述搅拌，搅拌转速为2000rpm，加热反应3h。
4.按照权利要求1所述的方法制备的氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂在去除水体中铅中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，方法如下：取含有铅离子的水溶液，调节pH为5-7，加入权利要求1所述的氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂，在25-45℃，搅拌吸附5-10h。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，方法如下：取含有铅离子的水溶液，调节pH为6，加入权利要求1所述的氨基酸改性纤维素复合四氧化三铁吸附剂，在40℃，搅拌吸附10h。
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