CN111224082A - 一种可作为锂硫电池正极载体材料的铜/多孔炭材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种可作为锂硫电池正极载体材料的铜/多孔炭材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种可作为锂硫电池正极材料的铜/多孔炭材料的制备，该方法将硝酸铜与均苯三甲酸在N,N‑二甲基甲酰胺中混合并在水热釜中反应，将反应后的产品用乙醇洗涤干燥。随后将所制备的样品在管式炉中通入氩气的氛围下高温反应，并通过氯化铁溶液对金属铜进行刻蚀造孔并调控铜的尺寸，最后得到铜/多孔炭。本实验制备方法环境友好，制备操作可控性强，铜纳米颗粒在多孔炭中均匀分散，可以获得优异的锂硫电池性能。

Description

一种可作为锂硫电池正极载体材料的铜/多孔炭材料、制备方 法及应用
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种可作为锂硫电池正极材料的铜/多孔炭材料的制备。
背景技术
随着新能源的应用逐渐成熟，能源储存设备的开发与应用得到了越来越广泛的关注。锂硫电池以其具有高的能量密度(2600Wh/kg)，所负载的硫具有储量丰富，毒性较低，廉价易得，环境友好等突出优势，成为目前广受关注的高能量密度二次电池之一。但是，锂硫电池的发展还面临着硫的导电性差，充放电过程中存在较大的体积膨胀和收缩，多硫化合物易溶于电解液并产生穿梭效应等问题使得其无法满足于实际应用的需要。
针对以上问题可以通过设计合理有效的正极材料进行解决。比如以功能碳材料作为硫的载体，这些碳载体具有相互连接的多孔三维网络结构，提高电子传输能力，增强炭硫正极材料的导电性，改善锂硫电池的倍率性能；而且多孔炭丰富的孔结构不仅可以实现高载硫量，缓解硫正极的体积效应，还具有一定的物理吸附作用，从而实现对穿效应的抑制。但由于非极性的功能碳材料与极性多硫化合物的结合力不强，仅仅靠单一物理吸附很难对多硫化合物穿梭效应达到有效的抑制。因此具有化学吸附作用的金属及其化合物被引入到炭材料中，如利用二者的协同作用抑制多硫化物的穿梭效应，如，铁、钴、镍和铜基化物等，Xu课题组利用两步水热法成功制备了中空蜂巢状的Co9S8材料具有的催化效应可以提高电化学动力学(Dai C,Lim J M,Wang M,et al.Advanced Functional Materials,2018,28(14):1704443.)。Zhang等人将Ni基有机金属框架(Ni6(BTB)4(BP)3)作为载硫骨架展现出了高的循环稳定性，在0.1C的电流密度下循环100圈后，仍有89％的容量剩量(J.Zheng,J.Tian,D.Wu,M.Gu,W.Xu,C.Wang,F.Gao,M.H.Engelhard,J.-G.Zhang,J.Liu,J.Xiao.NanoLetters 2014,14:2345-2352.)。
在这其中，铜金属由于自身具有较好的导电性而且对多硫化物具有优异的吸附性能逐渐引起了研究者的重视。目前铜/多孔炭的制备方法首先是利用氢氧化钾等活化剂对炭基前躯体进行高温活化制备多孔炭，随后将铜前躯体与多孔炭进行浸渍混合，再在高温条件下对铜基前躯体进行还原。这种制备方法存在着制备条件苛刻，环境不友好、多次高温煅烧能源消耗大以及多孔炭上所负载的铜团聚严重等问题。金属骨架化合物(MOFs)是一种具有周期性网络结构的由金属离子或簇与刚性的有机分子配位形成的具有一定结构的结晶孔型材料，具有密度低、结构、孔径尺寸可调控以及比表面积高等优点。而有机配体与金属离子的配位结构使得高温焙烧过程中金属的生长处于限域状态，使得金属的可以较为均匀的负载。而对负载金属的部分去除则可以对复合材料实现进一步的造孔。因此，利用铜基MOFs为前躯体，通过生长工艺调控相应的结构，在高温条件下利用炭的还原性对铜前躯体进行还原得到金属铜，最后利用氯化铁溶液刻蚀多孔炭所负载的金属铜，达到调控铜纳米颗粒尺寸以及进一步造孔的目的。最终实现一种可作为锂硫电池正极载体材料的铜/多孔炭材料的制备。
发明内容
本发明在于提供了一种可作为锂硫电池正极载体材料的铜/多孔炭材料的制备方法，制备方法环境友好，制备操作可控性强，铜纳米颗粒在多孔炭中均匀分散，可以获得优异的锂硫电池性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种可作为锂硫电池正极载体材料的铜/多孔炭材料的制备方法，将硝酸铜与均苯三甲酸和在N,N-二甲基甲酰胺中混合并在水热釜中反应，将反应后的产品用乙醇洗涤干燥。随后将所制备的样品在管式炉中通入氩气的氛围下高温反应，并通过氯化铁溶液对金属铜进行刻蚀造孔并调控铜的尺寸，最后得到铜/多孔炭。包括以下步骤：
第一步，制备Cu-MOFs
室温下，将三水合硝酸铜和均苯三甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，将混合物超声20min后转移至水热釜中，在50℃～150℃下反应8～24h。取出水热釜将上清液倒出，剩余蓝色沉淀转移至离心管并加入乙醇离心至上清液为无色状态后，干燥后所得产物为Cu-MOFs。
所述的每25mL N，N-二甲基甲酰胺溶液中对应加2～6mmol的三水合硝酸铜。
所述三水合硝酸铜与均苯三甲酸摩尔比为4:1～1:1。
所述的干燥温度为50℃～80℃。
第二步，制备铜/多孔炭
将第一步制备得到的Cu-MOFs放入瓷方舟，置于管式炉中在氩气的气氛下以1℃～4℃/min下加热至600℃～1000℃并持续炭化2～6h后，取出瓷方舟，冷却至室温后得到铜/炭材料(Cu/C)。
将所得Cu/C材料置于0.1mol/L三氯化铁溶液中，室温下磁力搅拌1～24h，反应结束后，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到铜/多孔炭材料。
采用上述制备方法得到的铜/多孔炭材料的应用，用于制备锂硫电池正极材料，具体为：将所制备的铜/多孔炭与升华硫按照3:7均匀混合密封在安瓿瓶中在155℃下保持12h。所合成铜/多孔炭/硫复合物与炭黑、PVDF按照8:1:1均匀混合，加入NMP经过搅拌12h形成均一浆料，然后涂在集流体铝箔上在60℃下干燥12h。
本发明的有益效果是：1)所用原材料丰富，制备方法可控性强，环境友好；2)所获得铜纳米颗粒可以在多孔炭中均匀分散；3)通过调控氯化铁的刻蚀时间，可以有效的对多孔炭进行二次造孔以及调控铜纳米的颗粒的尺寸；4)以所制备的铜/多孔炭材料负载硫作为锂硫电池正极材料，具有较优异的锂硫电池性能性能。
附图说明
图1为实施例1制备的铜/多孔炭材料的扫描电镜图。
图2为实施例2制备的铜/多孔炭材料的扫描电镜图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细说明本发明涉及的正极材料的制备方法及性能，但不构成对本发明的任何限制。
实施案例1
室温下，4mmol的三合水硝酸铜和4mmol均苯三甲酸溶解于25mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，将混合物超声20min至溶液均匀后转移到水热釜中，在50℃下反应8h。取出水热釜，上清液倒出，将沉淀转移至离心管加入乙醇离心至上清液无色，随后放入烘箱在50℃下干燥，所得产物为Cu-MOFs。
将所得Cu-MOFs放入瓷方舟，置于管式炉中在氩气的气氛下以1℃/min的速度升温至700℃并持续炭化5h，得到Cu/C材料。将所得Cu/C材料置于0.1mol/L三氯化铁溶液中，室温下磁力搅拌6h，反应结束后，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到铜/多孔炭材料。经组装电池测试，在0.1C的测试条件下性能可达到1213mAh g-1。
实施案例2
室温下，4mmol的三合水硝酸铜和1mmol均苯三甲酸溶解于25mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，将混合物超声20min至溶液均匀后转移到水热釜中，在150℃下反应24h。取出水热釜，上清液倒出，将沉淀转移至离心管加入乙醇离心至上清液无色，随后放入烘箱在60℃下干燥，所得产物为Cu-MOFs。
将所得Cu-MOFs放入瓷方舟，置于管式炉中在氩气的气氛下以4℃/min的速度升温至1000℃并持续炭化2h，得到Cu/C材料。将所得Cu/C材料置于0.1mol/L三氯化铁溶液中，室温下磁力搅拌24h，反应结束后，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到铜/多孔炭材料。经组装电池测试，在0.1C的测试条件下性能可达到860mAh g-1。
实施案例3
室温下，6mmol的三合水硝酸铜和2mmol均苯三甲酸溶解于25mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，将混合物超声20min至溶液均匀后转移到水热釜中，在75℃下反应24h。取出水热釜，上清液倒出，将沉淀转移至离心管加入乙醇离心至上清液无色，随后放入烘箱在80℃下干燥，所得产物为Cu-MOFs。
将所得Cu-MOFs放入瓷方舟，置于管式炉中在氩气的气氛下以2℃/min的速度升温至700℃并持续炭化4h，得到Cu/C材料。将所得Cu/C材料置于0.1mol/L三氯化铁溶液中，室温下磁力搅拌12h，反应结束后，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到铜/多孔炭材料。经组装电池测试，在0.1C的测试条件下性能可达到1052mAh g-1。
实施案例4
室温下，4mmol的三合水硝酸铜和2mmol均苯三甲酸溶解于25mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，将混合物超声20min至溶液均匀后转移到水热釜中，在150℃下反应10h。取出水热釜，上清液倒出，将沉淀转移至离心管加入乙醇离心至上清液无色，随后放入烘箱在50℃下干燥，所得产物为Cu-MOFs。
将所得Cu-MOFs放入瓷方舟，置于管式炉中在氩气的气氛下以3℃/min的速度升温至800℃并持续炭化3h，得到Cu/C材料。将所得Cu/C材料置于0.1mol/L三氯化铁溶液中，室温下磁力搅拌1h，反应结束后，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到铜/多孔炭材料。经组装电池测试，在0.1C的测试条件下性能可达到971mAh g-1。
实施案例5
室温下，4mmol的三合水硝酸铜和4mmol均苯三甲酸溶解于25mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，将混合物超声20min至溶液均匀后转移到水热釜中，在60℃下反应12h。取出水热釜，上清液倒出，将沉淀转移至离心管加入乙醇离心至上清液无色，随后放入烘箱在50℃下干燥，所得产物为Cu-MOFs。
将所得Cu-MOFs放入瓷方舟，置于管式炉中在氩气的气氛下以4℃/min的速度升温至900℃并持续炭化2h，得到Cu/C材料。将所得Cu/C材料置于0.1mol/L三氯化铁溶液中，室温下磁力搅拌18h，反应结束后，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到铜/多孔炭材料。经组装电池测试，在0.1C的测试条件下性能可达到906mAh g-1。
实施案例6
室温下，4mmol的三合水硝酸铜和1mmol均苯三甲酸溶解于25mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，将混合物超声20min至溶液均匀后转移到水热釜中，在150℃下反应9h。取出水热釜，上清液倒出，将沉淀转移至离心管加入乙醇离心至上清液无色，随后放入烘箱在70℃下干燥，所得产物为Cu-MOFs。
将所得Cu-MOFs放入瓷方舟，置于管式炉中在氩气的气氛下以2℃/min的速度升温至600℃并持续炭化5h，得到Cu/C材料。将所得Cu/C材料置于0.1mol/L三氯化铁溶液中，室温下磁力搅拌10h，反应结束后，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到铜/多孔炭材料。经组装电池测试，在0.1C的测试条件下性能可达到1108mAh g-1。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种可作为锂硫电池正极载体材料的铜/多孔炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，制备Cu-MOFs
室温下，将三水合硝酸铜和均苯三甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，将混合物超声20min后转移至水热釜中，在50℃～150℃下反应8～24h；取出水热釜将上清液倒出，剩余蓝色沉淀转移至离心管并加入乙醇离心至上清液为无色状态后，干燥后所得产物为Cu-MOFs；所述三水合硝酸铜与均苯三甲酸摩尔比为4:1～1:1；
第二步，制备铜/多孔炭
将第一步制备得到的Cu-MOFs放入瓷方舟，置于管式炉中在氩气的气氛下加热至600℃～1000℃并持续炭化2～6h后，取出瓷方舟，冷却至室温后得到铜/炭材料；将所得铜/炭材料置于0.1mol/L三氯化铁溶液中，室温下磁力搅拌1～24h，反应结束后，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥，得到铜/多孔炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种可作为锂硫电池正极载体材料的铜/多孔炭材料的制备方法，其特征在于，所述的每25mL N，N-二甲基甲酰胺溶液中对应加2～6mmol的三水合硝酸铜。
3.一种可作为锂硫电池正极载体材料的铜/多孔炭材料，其特征在于，铜/多孔炭材料是由权利要求1或2所述的制备方法制备得到的。
4.一种可作为锂硫电池正极载体材料的铜/多孔炭材料的应用，其特征在于，铜/多孔炭材料用于制备锂硫电池正极材料，具体为：将所制备的铜/多孔炭与升华硫按照3:7均匀混合密封在安瓿瓶中在155℃下保持12h；所合成铜/多孔炭/硫复合物与炭黑、PVDF按照8:1:1均匀混合，加入NMP经过搅拌12h形成均一浆料，然后涂在集流体铝箔上在60℃下干燥12h。
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