CN111217356B - 一种从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法，包括以下步骤：(1)将铝电解阳极炭渣、浓硫酸和氧化剂按照质量比为1:0.2～10:0～5的比例混合均匀，得到混合物A，将混合物A置于100～300℃进行一次焙烧，得到一次焙烧产物；(2)一次焙烧产物经洗涤、过滤、干燥得到产物B，将产物B与活化剂按照质量比1:1～10的比例混合均匀得到混合物C，混合物C于300～1500℃下进行二次焙烧，得到二次焙烧产物；(3)二次焙烧产物经洗涤、过滤、干燥，得到多孔炭材料。本发明处理过程中不产生高温含氟烟气和含氟废水，且能回收氟、铝元素，得到高纯度多孔炭材料，从而实现铝电解阳极炭渣的综合回收和清洁处理。

Description

一种从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法
技术领域
本发明属于电解铝工业固废综合利用技术领域，具体涉及一种从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法。
背景技术
铝在生产过程中，由于碳素阳极的不均匀燃烧、选择性氧化、铝液和电解质的侵蚀、冲刷等，使部分碳颗粒从阳极脱落进入熔盐电解质中，从而产生阳极炭渣。由于阳极质量与电解工艺的差异，每生产1t铝会产生约9kg的阳极炭渣，2019年我国原铝产量达3580万吨，产生了超过30万吨的阳极炭渣，数量巨大。阳极炭渣的主要成分是炭、冰晶石、氟化钠、氟化钙、氟化铝和氧化铝等，属于危险废物。若露天堆放，其中的可溶性氟化物如氟化钠会随雨水渗入地下而污染地下水，对生物和环境造成巨大危害。
目前，针对铝电解阳极炭渣的回收方式归纳起来可分为以高温焙烧法、真空冶炼法为核心的火法和以浮选为主的湿法两种回收工艺。其中高温焙烧法利用铝电解阳极炭渣中的炭作为燃料燃烧，过程中大量氟化物会在高温(>1000℃)条件下挥发，对后续烟气处理设备造成严重腐蚀，并且该法不能回收炭渣中的炭质材。真空冶炼法处理铝电解炭渣可以得到能直接返回铝电解生产的电解质，但是剩余炭质组分含碳量仅为74％，面临着二次炭粉难以处理的难题。浮选法处理阳极炭渣所得电解质含炭约5％，所得炭粉含电解质约9％，难以直接返回铝电解体系，并且过程中会产生大量含氟废水，难以处理。
发明内容
针对现有技术中铝电解阳极炭渣在回收过程中产生大量氟化物会在高温(>1000℃)条件下挥发，对后续烟气处理设备造成严重腐蚀，制备的炭材质杂质含量多，以及产生大量含氟废水，难以处理的问题，本发明的目的在于提供一种从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法，该方法在处理过程中不产生高温含氟烟气和含氟废水，且能回收氟、铝元素，得到高纯度多孔炭材料，从而实现铝电解阳极炭渣的综合回收和清洁处理。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法，包括以下步骤：
(1)将铝电解阳极炭渣、浓硫酸和氧化剂按照质量比为1:0.2～10:0～5的比例混合均匀，得到混合物A，将混合物A置于100～300℃进行一次焙烧，得到一次焙烧产物；
(2)一次焙烧产物经洗涤、过滤、干燥得到产物B，将产物B与活化剂按照质量比1:1～10的比例混合均匀得到混合物C，混合物C于300～1500℃下进行二次焙烧，得到二次焙烧产物；
(3)二次焙烧产物经洗涤、过滤、干燥，得到多孔炭材料。
优选的方案，所述铝电解阳极炭渣粒径小于0.50mm，炭含量大于35％。
优选的方案，所述浓硫酸的浓度为15.0～18.4mol/L。
更优选的方案，所述浓硫酸的浓度为17.0～18.4mol/L。
优选的方案，所述氧化剂为三氟化钴、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸氢钾、过硫酸铵、过氧化氢、重铬酸钾、重铬酸钠、重铬酸铵、高铁酸钾、高锰酸钾、高猛酸钠、高猛酸铵、高锰酸钙、高锰酸锌、高锰酸镁、高碘酸钾、高碘酸钠、高氯酸钾、高氯酸钠、氯酸钾、氯酸钠、氯酸镁、硝酸钾、硝酸钠、硝酸铵、硝酸中的至少一种。
优选的方案，所述铝电解阳极炭渣、浓硫酸和氧化剂的质量比为1:0.5～5:0～2。
优选的方案，步骤(1)中，将混合物A置于150～250℃进行一次焙烧。
优选的方案，步骤(1)中，一次焙烧时间为0.1～10小时；更优选的方案，一次焙烧时间为1.0～5.0小时。
在本发明中，一次焙烧的目的在于：利用硫酸与铝电解阳极炭渣中的非炭组分反应，脱除氟元素并将其中部分不可溶物质转变为可溶物质，可避免高氟废水的产生并有利于炭渣的纯化；利用具有氧化性的浓硫酸溶液和氧化剂在炭材料上引入官能团，从而有利于接下来的活化造孔。过程中非炭组分发生的主要反应为：
[NaF+AlF3+CaF2+Na3AlF6]+H2SO4→HF(g)+CaSO4+nNa2SO4·Al2(SO4)3(1)
nMeO·SiO2+H2SO4+NaF→Mem·(SO4)+SiF4(g)(2)
nMeO·Al2O3+H2SO4→Mem·(SO4)(3)
氧化性条件下，炭材料会发生如下转变：
-C-→-COOH+-COH+-CH2-(4)
优选的方案，步骤(1)中，一次焙烧产生的烟气采用氧化铝干法吸收回收氟。
优选的方案，步骤(2)中，产物B与活化剂的质量比1:3～7。
优选的方案，所述活化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氯化钠、氯化钾中的至少一种。
优选的方案，步骤(2)中，混合物C于500～1000℃下进行二次焙烧。
优选的方案，步骤(2)中，二次焙烧时间为0.1～20小时；更优选的方案，二次焙烧时间为1.0～10小时。
在本发明中，二次焙烧的目的在于：利用活化剂与炭材料反应造孔；利用活化剂与剩余的不可溶非炭组分(主要是氧化铝、二氧化硅、铝硅酸盐)反应，将其转变为可溶物。以氢氧化钠为例，过程中非炭组分发生的主要反应为：
NaOH+SiO2→Na2SiO3+H2O(5)
NaOH+Al2O3→NaAlO2+H2O(6)
NaOH+nSiO2·Al2O3→Na2SiO3+NaAlO2+H2O(7)
活化过程中炭材料发生的主要反应为：
NaOH+-C-→Na+CO+H2O(8)
NaOH+-CH2-→Na2CO3+Na2O+H2(9)
NaOH+-COH→Na2CO3+H2(10)
NaOH+-COOH→Na2CO3+H2+H2O(11)
其中，反应(8)～(10)比反应(7)起始反应温度更低，反应更易进行。
优选的方案，步骤(2)中，二次焙烧在惰性气氛、还原性气氛或氧分压小于1000Pa的气氛下进行。
优选的方案，将一次焙烧产物、二次焙烧产物洗涤至洗液pH为6～8。
优选的方案，将一次焙烧产物、二次焙烧产物的洗涤液混合作为回收铝、钠、硫酸盐的原材料。
本发明将铝电解阳极炭渣进行硫酸化焙烧处理，将氟以气态的形式挥发回收，避免了高温含氟烟气和含氟废水的产生，实现了炭渣的初步纯化，并且利用了浓硫酸具有强氧化性的特点，和氧化剂搭配在炭材料上引入官能团，有利于后续的活化造孔。碱熔过程不仅实现了炭材料的活化造孔，还对其进一步提纯，得到高纯度多孔材料。本发明在处理过程中不产生高温含氟烟气和含氟废水，且能回收氟、铝元素，得到高纯度多孔炭材料，从而实现铝电解阳极炭渣的综合回收和清洁处理。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、本发明利用硫酸与废阴极炭块中非炭组份相互作用生成低温含氟烟气，可解决现有火法因高温氟化物引起的设备腐蚀问题；过程中最高处理温度不大于300℃，可避免现有火法工艺能耗大、对设备要求高的问题；过程中氟以气态形式挥发回收，可解决湿法处理存在的含氟废水与二次污染等问题。
2、本发明可回收废阴极炭块中的氟、铝元素，并得到高纯度的多孔炭材料，实现废阴极炭块的高效利用。
3、本发明巧妙利用了硫酸化焙烧过程对炭材料的氧化作用，使其促进活化造孔过程，有利于得到大比表面积的多孔炭材料。
附图说明
图1为本发明从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的实施方式作进一步详细描述。
在本发明实施例中，如无特别说明，采用的手段均为本领域常规的手段，采用的试剂均可通过常规的商业途径获取。
实施例1
将炭含量为50％且粒径小于0.50mm的铝电解阳极炭渣与18.4mol/L的硫酸溶液及硝酸钠按照质量比1:2:1的比例混合均匀得到混合物A，混合物A于200℃焙烧3小时，此为一次焙烧，得到一次焙烧产物，过程中氟脱除率为99.1％；一次焙烧产物经洗涤、过滤至中性后干燥得到产物B，将产物B与氢氧化钠按照质量比1:5的比例混合均匀得到混合物C，混合物C于1000℃下焙烧1小时，此为二次焙烧，得到二次焙烧产物；二次焙烧产物经洗涤、过滤至中性后干燥，得到炭含量99.0％，比表面积2745m2/g的多孔炭材料，如表1所示。
实施例2
将炭含量为35％且粒径小于0.40mm的铝电解阳极炭渣与18mol/L的硫酸溶液及氯酸钠按照质量比1:0.5:2的比例混合均匀得到混合物A，混合物A于250℃焙烧1小时，此为一次焙烧，得到一次焙烧产物，过程中氟脱除率为98.0％；一次焙烧产物经洗涤、过滤至pH为6.5后干燥得到产物B，将产物B与碳酸钠按照质量比1:7的比例混合均匀得到混合物C，混合物C于500℃下焙烧10小时，此为二次焙烧，得到二次焙烧产物；二次焙烧产物经洗涤、过滤至中性后干燥，得到炭含量99.3％，比表面积2158m2/g的多孔炭材料，如表1所示。
实施例3
将炭含量为90％且粒径小于0.30mm的铝电解阳极炭渣与17mol/L的硫酸溶液按照质量比1:5的比例混合均匀得到混合物A，混合物A于150℃焙烧5小时，此为一次焙烧，得到一次焙烧产物，过程中氟脱除率为99.5％；一次焙烧产物经洗涤、过滤至中性后干燥得到产物B，将产物B与氢氧化钾、氯化钾按照质量比1:1.5:1.5的比例混合均匀得到混合物C，混合物C于700℃下焙烧5小时，此为二次焙烧，得到二次焙烧产物；二次焙烧产物经洗涤、过滤至中性后干燥，得到炭含量99.1％，比表面积2020m2/g的多孔炭材料，如表1所示。
实施例4
将炭含量为90％且粒径小于0.30mm的铝电解阳极炭渣与17mol/L的硫酸溶液及硝酸、硝酸钠按照质量比1:5:1:1的比例混合均匀得到混合物A，混合物A于150℃焙烧5小时，此为一次焙烧，得到一次焙烧产物，过程中氟脱除率为99.4％；一次焙烧产物经洗涤、过滤至中性后干燥得到产物B，将产物B与氢氧化钾、氯化钾按照质量比1:1.5:1.5的比例混合均匀得到混合物C，混合物C于700℃下焙烧5小时，此为二次焙烧，得到二次焙烧产物；二次焙烧产物经洗涤、过滤至中性后干燥，得到炭含量98.9％，比表面积2673m2/g的多孔炭材料，如表1所示。
对比例1
和实施例1相比，铝电解阳极炭渣粒径为1mm，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为90.1％，所得多孔炭炭含量为94.3％，比表面积1533m2/g，如表1所示。
对比例2
和实施例1相比，所用硫酸浓度为10mol/L，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为95.2％，所得多孔炭炭含量为97.4％，比表面积2019m2/g，如表1所示。
对比例3
和实施例1相比，铝电解阳极炭渣和硫酸、硝酸钠的质量比为1:0.1:1，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为30.2％，所得多孔炭炭含量为87.5％，比表面积675m2/g，如表1所示。
对比例4
和实施例1相比，铝电解阳极炭渣和硫酸、硝酸钠的质量比为1:15:1，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为99.2％，所得多孔炭炭含量为99.1％，比表面积2853m2/g，如表1所示。
对比例5
和实施例1相比，铝电解阳极炭渣和硫酸、硝酸钠的质量比为1:2:7，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为99.0％，所得多孔炭炭含量为89.9％，比表面积2692m2/g，如表1所示。
对比例6
和实施例1相比，一次焙烧温度为80℃，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为79.2％，所得多孔炭炭含量为91.3％，比表面积1544m2/g，如表1所示。
对比例7
和实施例1相比，一次焙烧温度为350℃，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为57.3％，所得多孔炭炭含量为81.4％，比表面积1002m2/g，如表1所示。
对比例8
和实施例1相比，一次焙烧时间为0.1小时，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为65.7％，所得多孔炭炭含量为82.3％，比表面积976m2/g，如表1所示。
对比例9
和实施例1相比，一次焙烧时间为15小时，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为99.3％，所得多孔炭炭含量为99.2％，比表面积2815m2/g，如表1所示。
对比例10
和实施例1相比，产物B与氢氧化钠按照质量比1:0.1的比例混合，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为99.1％，所得多孔炭炭含量为97.5％，比表面积1212m2/g，如表1所示。
对比例11
和实施例1相比，产物B与氢氧化钠按照质量比1:15的比例混合，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为99.1％，所得多孔炭炭含量为99.3％，比表面积2759m2/g，如表1所示。
对比例12
和实施例1相比，二次焙烧温度为200℃，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为99.1％，所得多孔炭炭含量为95.4％，比表面积329m2/g，如表1所示。
对比例13
和实施例1相比，二次焙烧温度为1800℃，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为99.1％，所得多孔炭炭含量为98.7％，比表面积689m2/g，如表1所示。
对比例14
和实施例1相比，二次焙烧时间为0.1小时，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为99.1％，所得多孔炭炭含量为97.6％，比表面积795m2/g，如表1所示。
对比例15
和实施例1相比，二次焙烧时间为25小时，其他条件不变，一次焙烧后氟脱除率为99.1％，所得多孔炭炭含量为99.4％，比表面积1391m2/g，如表1所示。
对比例16
和实施例1相比，除去一次焙烧，直接将铝电解阳极炭渣与氢氧化钠混合进行二次焙烧，其他条件不变，所得多孔炭炭含量为82.2％，比表面积261m2/g，如表1所示。
表1本发明实施例1～4、对比例1～16制备的多孔炭物理性能
Figure BDA0002396960670000071
Figure BDA0002396960670000081
由表1分析可知，一次焙烧步骤有利于炭渣的氟脱除和除杂、造孔；一次焙烧过程中添加氧化剂有助于得到高比表面积的多孔炭材料；而过大的炭渣粒径、过稀的硫酸浓度、过少的酸添加量、过低或过高的一次焙烧温度、过短的一次焙烧时间则不利于炭渣的氟脱除和除杂、造孔；过量的酸、过量的氧化剂、过长的一次焙烧时间、过多的活化剂添加都无助于炭渣的氟脱除和除杂、造孔，反而浪费资源；过低的二次焙烧温度和过短的二次焙烧时间都不利于炭渣的造孔和除杂，但对氟的脱除无明显影响；过高的二次焙烧温度和过长的二次焙烧时间不利于炭渣的活化造孔，但是对氟的脱除和除杂无明显影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝电解阳极炭渣、浓硫酸和氧化剂按照质量比为1:0.2～10:0～5的比例混合均匀，得到混合物A，将混合物A置于100～300℃进行一次焙烧，得到一次焙烧产物；
(2)一次焙烧产物经洗涤、过滤、干燥得到产物B，将产物B与活化剂按照质量比1:1～10的比例混合均匀得到混合物C，混合物C于300～1500℃下进行二次焙烧，得到二次焙烧产物；
(3)二次焙烧产物经洗涤、过滤、干燥，得到多孔炭材料。
2.根据权利要求1所述的从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法，其特征在于，所述浓硫酸的浓度为15.0～18.4mol/L。
3.根据权利要求1所述的从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法，其特征在于，所述氧化剂为三氟化钴、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸氢钾、过硫酸铵、过氧化氢、重铬酸钾、重铬酸钠、重铬酸铵、高铁酸钾、高锰酸钾、高猛酸钠、高猛酸铵、高锰酸钙、高锰酸锌、高锰酸镁、高碘酸钾、高碘酸钠、高氯酸钾、高氯酸钠、氯酸钾、氯酸钠、氯酸镁、硝酸钾、硝酸钠、硝酸铵、硝酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法，其特征在于，步骤(1)中，将混合物A置于150～250℃进行一次焙烧。
5.根据权利要求1所述的从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法，其特征在于，步骤(1)中，一次焙烧时间为0.1～10小时。
6.根据权利要求1所述的从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法，其特征在于，步骤(1)中，一次焙烧产生的烟气采用氧化铝干法吸收回收氟。
7.根据权利要求1所述的从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法，其特征在于，所述活化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氯化钠、氯化钾中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法，其特征在于，步骤(2)中，混合物C于500～1000℃下进行二次焙烧。
9.根据权利要求1所述的从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法，其特征在于，步骤(2)中，二次焙烧时间为0.1～20小时。
10.根据权利要求1所述的从铝电解阳极炭渣中回收多孔炭的方法，其特征在于，步骤(2)中，二次焙烧在惰性气氛、还原性气氛或氧分压小于1000Pa的气氛下进行。
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