CN111205814A - 一种硅酮玻璃胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅酮玻璃胶，以HO(Me2SiO)nH为基础聚合物，以MeSi(OCMe＝CH2)3为交联剂，在催化剂的作用下在室温中经过缩合反应而交联固化而成，具体制备过程如下：第一步制备HO(Me2SiO)nH；第二步制备MeSi(OCMe＝CH2)3；第三步由HO(Me2SiO)nH以及MeSi(OCMe＝CH2)3配合Bu2Sn(OCOC7H15)2、以及白炭黑制成第一胶料，再通过HO(Me2SiO)nH、丁胺以及白炭黑制成第二胶料，通过第一胶料与第二胶料混合制得，本发明的玻璃胶与现有玻璃胶相比具有粘合能力强、粘合时间短、粘合防水性强等有益效果。

Description

一种硅酮玻璃胶
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种硅酮玻璃胶。
背景技术
玻璃胶也称硅酮玻璃胶，是有机硅产品的一种。硅酮玻璃胶分为两种，单组份和双组份，主要用于中空玻璃密封。双组份硅酮玻璃胶是以室温硫化硅橡胶107和甲基硅油201的材料为主剂，以金属氧化物为硫化剂的室温硫化的双组份密封胶，该胶固化后，具有优异的耐候性和抗紫外线的性能，具有耐高低温和耐老化性；具有高粘的接强度；对玻璃和铝合金有良好的粘结性。主要用于中空玻璃密封第二道密封。然而现有的玻璃胶粘合效果较差，粘合力较小，粘合凝固所需时间较长，已渐渐无法满足现实使用，因此一种粘合力强，粘合效果好凝固时间短的玻璃胶的出现迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅酮玻璃胶，该硅酮玻璃胶具有极强的粘结性能，无需配合其他材料便可与玻璃等材料很好的粘接在一起，其具有极强的防水性，用于玻璃、陶瓷等粘接时，不会出现漏水等情况，同时该硅酮胶凝固时间短，在进行粘接时能够快速凝固。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种硅酮玻璃胶，包括以下质量的原料：2kg-3kgMe2SiCl2水解物、1g-5g50％浓度的KOH溶液、1g-2g85％浓度的H3PO4溶液、80g-150g苯、200g-300gEt3N、200g-250g丙酮、0.5g-2.0g无水ZnCl2、100g-150gMeSiCl3以及7-10g活性炭，还包括以下质量份的原料：0.1份Bu2Sn(OCOC7H15)2、100份、60份白炭黑以及20份丁胺，所述硅酮玻璃胶以HO(Me2SiO)nH为基础聚合物，以MeSi(OCMe＝CH2)3为交联剂，在催化剂的作用下在室温中经过缩合反应而交联固化而成，所述制备过程为：先由HO(Me2SiO)nH以及MeSi(OCMe＝CH2)3配合Bu2Sn(OCOC7H15)2、以及白炭黑制成第一胶料，再通过HO(Me2SiO)nH、丁胺以及白炭黑制成第二胶料，最后通过第一胶料与第二胶料混合制得，其制备过程具体如下：
1)取适量Me2SiCl2水解物放入反应釜中；
2)向反应釜中加入一定质量的50％浓度的KOH溶液，在140℃下，加压反应25min；
3)加入少量85％浓度的H3PO4溶液，搅拌5min，之后加热至180℃保持，并降压至一定压强下，蒸馏20min，得到HO(Me2SiO)nH；
4)将100g苯、250gEt3N、232g丙酮、1.0g无水ZnCl2以及120gMeSiCl3加入搪玻璃高压釜中，边搅拌边加热，反应15h；
5)冷却后通入氮气，在氮气保护下进行过滤，将滤液加入分馏器中，减压分馏，向得到的馏分中加入8g活性炭，加热至55℃，并保持5h，冷却后得到MeSi(OCMe＝CH2)3；
6)取100份步骤三制得的HO(Me2SiO)nH以及3份步骤五制得的MeSi(OCMe＝CH2)3加入行星搅拌机中，将0.1份Bu2Sn(OCOC7H15)2，100份以及29份白炭黑加入行星搅拌机中，搅拌10min后取出，制得第一胶料；
7)另取50份HO(Me2SiO)nH，20份丁胺以及29份白炭黑加入行星搅拌机中，搅拌10min后取出，制得第二胶料；
8)取等量的第一胶料、第二胶料加入行星搅拌机中，搅拌30mim后取出；
9)将步骤8得的到混合物入裸露于空气下的反应皿中，并于室温下放置7天，得到硅酮玻璃胶。
进一步地，所述步骤一中的适量Me2SiCl2水解物具体为1700gMe2SiCl2水解物。
进一步地，所述步骤二中的一定质量具体为0.4g，步骤二中的压强具体为19kPa。
进一步地，所述步骤三中的少量具体为0.5g，步骤三中的压强具体为0.28kPa。
进一步地，所述步骤四中的加热方式为慢慢加热并保持在115℃。
进一步地，所述步骤九中的室温具体为20℃。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明MeSi(OCMe＝CH2)3生成过程结构图。
有益效果
本发明玻璃胶皆可粘合玻璃、墙砖以及陶瓷，本发明工艺流程制作的玻璃胶产品减少了普通的工艺制作时间，与现有玻璃胶相比具有粘合能力强、粘合时间短、粘合防水性强的特点。
具体实施方式
结合图1通过如下实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：
一种硅酮玻璃胶，具体制备过程如下：
1)取适量Me2SiCl2水解物放入反应釜中；
2)向反应釜中加入一定质量的50％浓度的KOH溶液，在140℃下，加压反应25min；
3)加入少量85％浓度的H3PO4溶液，搅拌5min，之后加热至180℃保持，并降压至一定压强下，蒸馏20min，得到HO(Me2SiO)nH；
4)将100g苯、250gEt3N、232g丙酮、1.0g无水ZnCl2以及120gMeSiCl3加入搪玻璃高压釜中，边搅拌边加热，反应15h；
5)冷却后通入氮气，在氮气保护下进行过滤，将滤液加入分馏器中，减压分馏，向得到的馏分中加入8g活性炭，加热至55℃，并保持5h，冷却后得到MeSi(OCMe＝CH2)3；
6)取100份步骤三制得的HO(Me2SiO)nH以及3份步骤五制得的MeSi(OCMe＝CH2)3加入行星搅拌机中，将0.1份Bu2Sn(OCOC7H15)2，100份以及29份白炭黑加入行星搅拌机中，搅拌10min后取出，制得第一胶料；
7)另取50份HO(Me2SiO)nH，20份丁胺以及29份白炭黑加入行星搅拌机中，搅拌10min后取出，制得第二胶料；
8)取等量的第一胶料、第二胶料加入行星搅拌机中，搅拌30mim后取出；
9)将步骤8得的到混合物入裸露于空气下的反应皿中，并于室温下放置7天，得到硅酮玻璃胶。
实施例2：
一种硅酮玻璃胶，具体制备过程如下：
1)取适量Me2SiCl2水解物放入反应釜中；
2)向反应釜中加入一定质量的60％浓度的KOH溶液，在140℃下，加压反应25min；
3)加入少量70％浓度的H3PO4溶液，搅拌5min，之后加热至180℃保持，并降压至一定压强下，蒸馏20min，得到HO(Me2SiO)nH；
4)将100g苯、250gEt3N、232g丙酮、1.0g无水ZnCl2以及120gMeSiCl3加入搪玻璃高压釜中，边搅拌边加热，反应15h；
5)冷却后通入氮气，在氮气保护下进行过滤，将滤液加入分馏器中，减压分馏，向得到的馏分中加入8g活性炭，加热至55℃，并保持5h，冷却后得到MeSi(OCMe＝CH2)3；
6)取100份步骤三制得的HO(Me2SiO)nH以及3份步骤五制得的MeSi(OCMe＝CH2)3加入行星搅拌机中，将0.1份Bu2Sn(OCOC7H15)2，100份、20份丁胺以及29份白炭黑加入行星搅拌机中，搅拌10min后取出；
7)将步骤6得的到混合物入裸露于空气下的反应皿中，并于室温下放置7天，得到硅酮玻璃胶。
对比例1：
一种玻璃胶的制备方法，以偏五水硅酸钠59％-61％、丙酮11％-13％、水性增粘乳液5％、邻苯二甲酸二辛酯4％、过氧化二异丙苯4％、氧化锌1％、硫酸钡14％为原料，通过以下步骤来得到成品。
1)将偏五水硅酸钠送入搅拌箱，开动搅拌机，转速为15转/分，将温度升高到50℃左右，边搅拌边缓慢的加入丙酮，搅拌0.5小时后加入水性增粘乳液，再搅拌反应0.5小时。
2)保温继续搅拌，边搅拌边缓慢加入邻苯二甲酸二辛酯，搅拌反应0.2小时后将过氧化二异丙苯和氧化锌同时加入搅拌箱，再搅拌反应0.5小时。
3)将搅拌箱内温度调至常温，维持搅拌机转速不变继续搅拌，加入硫酸钡，搅拌均匀后停止搅拌，包装即得成品。
实施例3：
将实施例1、实施例2和对比例1中制备的玻璃胶皆分别涂抹在多块玻璃、多块墙砖以及多块陶瓷片之间，
1)等其分别凝固，分别记录凝固时间；
2)将多块玻璃、多块墙砖以及多块陶瓷片分别放置在水平桌面上，在多块玻璃、多块墙砖以及多块陶瓷片涂有玻璃胶的缝隙底下放置干燥的纸，并在多块玻璃、多块墙砖以及多块陶瓷片上端倒有清水，观察3h，记录各个干燥的纸的湿干情况；
3)采用拉力机对多块玻璃、多块墙砖以及多块陶瓷片进行粘合力进行测试，并将结果记录下来。
表1性能测试结果
Figure BDA0002392309960000071
综上结果可知，实施例1、实施例2和对比例1中生产的玻璃胶皆可粘合玻璃、墙砖以及陶瓷，但是其粘合力由陶瓷、玻璃以及墙砖依次减小，同时粘合力由对比例1、实施例2至实施例1依次增大的，粘合凝固所需时间由玻璃、陶瓷以及墙砖依次增大，同时实施例1凝固所需时间皆小于实施例2和对比例1，实施例1、实施例2和对比例1的玻璃胶皆具有防水性，但是其防水性由实施例1、实施例2以及对比例1依次增大，同时实施例1的玻璃胶对三者的粘合防水性相一致、实施例2的玻璃胶对陶瓷的防水性略大于对玻璃和墙砖，对比例1对三者的粘合防水性较差，同时对比例1的玻璃胶对陶瓷、玻璃以及墙砖的防水性依次降低。
由上可得，实施例1作为本发明的最优技术方案，其制作的玻璃胶与现有玻璃胶相比具有粘合能力强、粘合时间短、粘合防水性强等有益效果。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种硅酮玻璃胶，其特征在于，包括以下质量的原料：2kg-3kgMe2SiCl2水解物、1g-5g50％浓度的KOH溶液、1g-2g85％浓度的H3PO4溶液、80g-150g苯、200g-300gEt3N、200g-250g丙酮、0.5g-2.0g无水ZnCl2、100g-150gMeSiCl3以及7-10g活性炭，还包括以下质量份的原料：0.1份Bu2Sn(OCOC7H15)2、100份、60份白炭黑以及20份丁胺，所述硅酮玻璃胶以HO(Me2SiO)nH为基础聚合物，以MeSi(OCMe＝CH2)3为交联剂，在催化剂的作用下在室温中经过缩合反应而交联固化而成，所述制备过程为：先由HO(Me2SiO)nH以及MeSi(OCMe＝CH2)3配合Bu2Sn(OCOC7H15)2、以及白炭黑制成第一胶料，再通过HO(Me2SiO)nH、丁胺以及白炭黑制成第二胶料，最后通过第一胶料与第二胶料混合制得，其制备过程具体如下：
1)取适量Me2SiCl2水解物放入反应釜中；
2)向反应釜中加入一定质量的50％浓度的KOH溶液，在140℃下，加压反应25min；
3)加入少量85％浓度的H3PO4溶液，搅拌5min，之后加热至180℃保持，并降压至一定压强下，蒸馏20min，得到HO(Me2SiO)nH；
4)将100g苯、250gEt3N、232g丙酮、1.0g无水ZnCl2以及120gMeSiCl3加入搪玻璃高压釜中，边搅拌边加热，反应15h；
5)冷却后通入氮气，在氮气保护下进行过滤，将滤液加入分馏器中，减压分馏，向得到的馏分中加入8g活性炭，加热至55℃，并保持5h，冷却后得到MeSi(OCMe＝CH2)3；
6)取100份步骤三制得的HO(Me2SiO)nH以及3份步骤五制得的MeSi(OCMe＝CH2)3加入行星搅拌机中，将0.1份Bu2Sn(OCOC7H15)2，100份以及29份白炭黑加入行星搅拌机中，搅拌10min后取出，制得第一胶料；
7)另取50份HO(Me2SiO)nH，20份丁胺以及29份白炭黑加入行星搅拌机中，搅拌10min后取出，制得第二胶料；
8)取等量的第一胶料、第二胶料加入行星搅拌机中，搅拌30mim后取出；
9)将步骤8得的到混合物入裸露于空气下的反应皿中，并于室温下放置7天，得到硅酮玻璃胶。
2.根据权利要求1所述的一种硅酮玻璃胶，其特征在于，所述步骤一中的适量Me2SiCl2水解物具体为1700gMe2SiCl2水解物。
3.根据权利要求1所述的一种硅酮玻璃胶，其特征在于，所述步骤二中的一定质量具体为0.4g，步骤二中的压强具体为19kPa。
4.根据权利要求1所述的一种硅酮玻璃胶，其特征在于，所述步骤三中的少量具体为0.5g，步骤三中的压强具体为0.28kPa。
5.根据权利要求1所述的一种硅酮玻璃胶，其特征在于，所述步骤四中的加热方式为慢慢加热并保持在115℃。
6.根据权利要求1所述的一种硅酮玻璃胶，其特征在于，所述步骤九中的室温具体为20℃。
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