CN111202093A - 一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法及应用,属于抗菌材料技术领域,该抗菌材料的制备方法包括以下步骤:将沸石放入烧杯中,然后配置锌离子溶液,将锌离子溶液倒入烧杯中;将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌,然后再放到水浴锅中搅拌、加热,反应结束后,将沸石抽滤,然后鼓风烘干,碾磨,得到锌沸石络合物粉末;在纳米TiO2中加入去离子水,加入Ce(NO3)3,分散备用;将锌沸石络合物粉末加入到Ce/TiO2基体中,加入稀HNO3溶液调节反应液的PH值,在恒温水浴中搅拌,取出,干燥,然后焙烧,研磨,制得锌沸石‑Ce/TiO2抗菌材料,可应用于消毒产品或抗菌产品,具有价格便宜、防霉、防潮、稳定性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌材料技术领域,更具体地说,它涉及一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法及应用。
背景技术
随着人们生活质量的不断提高,抗菌材料的应用越来越广。许多研究表明银系抗菌对细菌、霉菌有较好的抑制作用,在各个领域中都有广泛的研究应用。随着银的广泛使用,人们接触的银离子日益增多。作为一种人体不需要的重金属元素,银离子在人体内积累多了就会产生毒害作用。此外,银系抗菌价格昂贵,银离子不够稳定容易被还原沉积,产生变色,因此,开发其它无机抗菌具有非常重要意义。重金属离子都具有一定的抗菌效果,但效果较好的是银、铜和锌。因为铜离子有严重的颜色影响,所以其应用受到很大的限制;而锌是人体必须的微量元素,锌参与了人体内80多种酶的代谢过程,是人体生长发育、生殖遗传、免疫内分泌、神经、体液等重要生理过程中必不可少的物质,缺锌会对人体的各***产生不利影响。因此利用锌离子制备抗菌材料,应用到人们的日常生活中,可谓是一举两得的好办法。
光催化抗菌材料有TiO2、ZrO2、ZnO等。在这些光催化材料中,研究最多的是TiO2系列抗菌材料。用作光催化材料的TiO2主要有两种晶型,一种是锐钛矿型TiO2,它的禁带宽度为3.2ev;另一种是金红石型TiO2,它的禁带宽度约为3.0ev。光激发使价带电子跃迁至导带,导带中具有强还原性的是被激发的电子,而价带中的空穴具有强氧化能力。锐钛矿型TiO2,在PH=1时的带隙为312ev,相当于波长为400nm的光的能量,在紫外光的照射下(紫外光的波长为387.5nm),能吸收能量高于其禁带宽度波长的辐射,导致价带电子向导带跃迁,从而在价带形成空穴,在导带形成电子,即空穴电子对。由于表面空间电荷层发生能级弯曲,导致空穴沿着表面形成电位降,向表面移动。空穴对电子有吸引作用,具有氧化能力。由于能量传递,形成活性很强的自由基和超氧离子等活性氧,诱发光催化反应,具有光催化能力,并且可杀菌。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法及应用,具有价格便宜、防霉、防潮、稳定性好的优点。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、沸石的制备
称取1-10g沸石放入烧杯中,然后配置1-10mol/L的锌离子溶液,按固液比1-50:10-100将锌离子溶液倒入烧杯中;将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20-40min,充分混匀,然后再放到水浴锅中搅拌、加热,以使沸石充分吸附锌离子,反应结束后,将沸石抽滤,然后鼓风烘干,碾磨,并在90-120℃下放置20-30h,得到锌沸石络合物粉末;
S2、Ce/TiO2基体的制备
在纳米TiO2中加入去离子水,再按照TiO2与Ce(NO3)3的物质的量之比为20-120:1的比例,加入Ce(NO3)3,分散备用;
S3、锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料的制备
将步骤S1中制得的锌沸石络合物粉末加入到步骤S2中制得的Ce/TiO2基体中,加入稀HNO3溶液调节反应液的PH值,在30-90℃恒温水浴中搅拌0.5h,取出,并在鼓风干燥箱中干燥1-3h,然后焙烧,研磨,制得锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料。
通过上述技术方案,将Ce引入到TiO2晶格结构内部,从而在其晶格中引入新电荷、形成缺陷或改变晶格类型,影响光生电子和空穴的运动状况、调整其分布状态或者改变TiO2的能带结构,最终导致TiO2的光催化活性发生改变。合理的金属离子掺杂可使TiO2光吸收能力提高、TiO2表面对目标反应物的吸收增加、电子和空穴复合率降低,从而提高TiO2的光催化性能。
进一步优选为:沸石与纳米TiO2质量比为5:3。
进一步优选为:沸石质量为1-10g,去离子水为100ml。
进一步优选为:在步骤S1中,水浴锅控制反应的温度为60℃,反应时间为1.5h。
进一步优选为:在步骤S3中,鼓风干燥前,先采用抽滤的方式过滤。
进一步优选为:在步骤S2中,加入Ce(NO3)3后,通过超声波振荡仪分散15-50min。
进一步优选为:锌离子溶液为分析纯硝酸锌。
进一步优选为:在步骤S3中,鼓风干燥后,通过马弗炉中以300-800℃焙烧1-3h。
进一步优选为:在步骤S3中,通过稀HNO3溶液调节反应液的PH值,以使反应液控制在PH值为2-11,稀HNO3溶液为分析纯。
一种锌沸石负载抗菌材料的应用,将上述所制得的锌沸石负载抗菌材料应用于消毒产品或抗菌产品。
综上所述,本发明具有以下有益效果:纳米TiO2具有活性高、抗菌速度快、热稳定性好、长期有效、价格低以及对人体无害等优点因而成为最受关注的一种无机抗菌材料。然而,纳米TiO2与空气发生接触,会发生团聚现象,导致颗粒粒径不一,因此本发明以锌沸石为载体、纳米TiO2为主要原料、掺入铈,利用光催化作用产生一定的抗菌防霉效果,从而制得具有抗菌、防霉、防潮、稳定性好的抗菌材料。与传统抗菌材料相比,本发明制备的锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料,沸石粉起到了良好的吸附作用,在锌沸石的表面包裹着一层均匀分布的纳米TiO2,且形成的锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料仍为纳米级,对大肠杆菌、霉菌有很好的的抑制作用,稳定性好,且制备方法简单。
附图说明
图1是实施例1中的锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A1与空白对照组的抗菌效果对比图,其中图片上部分为空白对照组的抗菌效果图,图片下部分为锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A1的抗菌效果图;
图2是实施例2中的锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A2与空白对照组的抗菌效果对比图,其中图片上部分为空白对照组的抗菌效果图,图片下部分为锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A2的抗菌效果图;
图3是实施例3中的锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A3与空白对照组的抗菌效果对比图,其中图片上部分为空白对照组的抗菌效果图,图片下部分为锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A3的抗菌效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明进行详细描述。
实施例1:一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,具体为:称取2g沸石放入烧杯中,然后配置5mol/L的硝酸锌溶液,按1:20的固液比将硝酸锌溶液倒入烧杯中;将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌30min,充分混匀,然后再放到水浴锅中搅拌、加热,让沸石充分吸附锌离子,通过水浴锅控制反应的温度为60℃,反应时间为1.5h。反应结束后,将沸石抽滤,鼓风烘干,碾磨,并在100℃下放置24h。接着制备Ce/TiO2基体,先称取3g的纳米TiO2,加入100ml去离子水,再按照试验确定的TiO2与Ce(NO3)3的物质的量之比为20:1的比例,加入适量的Ce(NO3)3,然后将其放入到超声波振荡仪中分散约15min,备用。将制得的锌沸石络合物粉末加入到Ce/TiO2基体中,通过添加稀HNO3溶液调节反应液的PH值,PH值为7,在60℃恒温水浴中搅拌0.5h,然后取出,用抽滤的方式过滤,在鼓风干燥箱中干燥2h,然后把干燥好的粉体放入马弗炉中以500℃焙烧2h,最后将样品研磨备用,制得所需的锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A1。
实施例2:一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,具体为:称取5g沸石放入烧杯中,然后配置2mol/L的硝酸锌溶液,按1:10的固液比将硝酸锌溶液倒入烧杯中;将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌30min,充分混匀,然后再放到水浴锅中搅拌、加热,让沸石充分吸附锌离子,通过水浴锅控制反应的温度为60℃,反应时间为1.5h。反应结束后,将沸石抽滤,鼓风烘干,碾磨,并在100℃下放置24h。接着制备Ce/TiO2基体,先称取3g的纳米TiO2,加入100ml去离子水,再按照试验确定的TiO2与Ce(NO3)3的物质的量之比为40:1的比例,加入适量的Ce(NO3)3,然后将其放入到超声波振荡仪中分散约30min,备用。将制得的锌沸石络合物粉末加入到Ce/TiO2基体中,通过添加稀HNO3溶液调节反应液的PH值,PH值为3,在60℃恒温水浴中搅拌0.5h,然后取出,用抽滤的方式过滤,在鼓风干燥箱中干燥2h,然后把干燥好的粉体放入马弗炉中以300℃焙烧2h,最后将样品研磨备用,制得所需的锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A2。
实施例3:一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,具体为:称取10g沸石放入烧杯中,然后配置4mol/L的硝酸锌溶液,按1:15的固液比将硝酸锌溶液倒入烧杯中;将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌15min,充分混匀,然后再放到水浴锅中搅拌、加热,让沸石充分吸附锌离子,通过水浴锅控制反应的温度为60℃,反应时间为1.5h。反应结束后,将沸石抽滤,鼓风烘干,碾磨,并在100℃下放置24h。接着制备Ce/TiO2基体,先称取3g的纳米TiO2,加入100ml去离子水,再按照试验确定的TiO2与Ce(NO3)3的物质的量之比为60:1的比例,加入适量的Ce(NO3)3,然后将其放入到超声波振荡仪中分散约30min,备用。将制得的锌沸石络合物粉末加入到Ce/TiO2基体中,通过添加稀HNO3溶液调节反应液的PH值,PH值为11,在60℃恒温水浴中搅拌0.5h,然后取出,用抽滤的方式过滤,在鼓风干燥箱中干燥2h,然后把干燥好的粉体放入马弗炉中以700℃焙烧2h,最后将样品研磨备用,制得所需的锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A3。
实施例4:一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,具体为:称取2g沸石放入烧杯中,然后配置1mol/L的硝酸锌溶液,按1:100的固液比将硝酸锌溶液倒入烧杯中;将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20min,充分混匀,然后再放到水浴锅中搅拌、加热,让沸石充分吸附锌离子,通过水浴锅控制反应的温度为60℃,反应时间为1.5h。反应结束后,将沸石抽滤,鼓风烘干,碾磨,并在90℃下放置20h。接着制备Ce/TiO2基体,先称取3g的纳米TiO2,加入100ml去离子水,再按照试验确定的TiO2与Ce(NO3)3的物质的量之比为80:1的比例,加入适量的Ce(NO3)3,然后将其放入到超声波振荡仪中分散约50min,备用。将制得的锌沸石络合物粉末加入到Ce/TiO2基体中,通过添加稀HNO3溶液调节反应液的PH值,PH值为5,在60℃恒温水浴中搅拌0.5h,然后取出,用抽滤的方式过滤,在鼓风干燥箱中干燥1h,然后把干燥好的粉体放入马弗炉中以300℃焙烧1h,最后将样品研磨备用,制得所需的锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A4。
实施例5:一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,具体为:称取2g沸石放入烧杯中,然后配置10mol/L的硝酸锌溶液,按50:10的固液比将硝酸锌溶液倒入烧杯中;将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌40min,充分混匀,然后再放到水浴锅中搅拌、加热,让沸石充分吸附锌离子,通过水浴锅控制反应的温度为60℃,反应时间为1.5h。反应结束后,将沸石抽滤,鼓风烘干,碾磨,并在120℃下放置30h。接着制备Ce/TiO2基体,先称取3g的纳米TiO2,加入100ml去离子水,再按照试验确定的TiO2与Ce(NO3)3的物质的量之比为120:1的比例,加入适量的Ce(NO3)3,然后将其放入到超声波振荡仪中分散约50min,备用。将制得的锌沸石络合物粉末加入到Ce/TiO2基体中,通过添加稀HNO3溶液调节反应液的PH值,PH值为2,在90℃恒温水浴中搅拌0.5h,然后取出,用抽滤的方式过滤,在鼓风干燥箱中干燥3h,然后把干燥好的粉体放入马弗炉中以800℃焙烧3h,最后将样品研磨备用,制得所需的锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A5。
参照图1-3可知,从菌落数量来看,锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A1、锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A2和锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A3均有抗菌效果。其中,锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A1抗菌效果一般;锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A2抗菌效果很好;锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A3有抗菌效果,但是抗菌效果不如锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A1和锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料A2。
由此可见,TiO2与Ce(NO3)3的物质的量之比最好是40:1;添加稀HNO3溶液调节反应液的PH值,PH值最好为3;沸石和硝酸锌溶液的固液比最好为1:10。
通过上述方法制得的锌沸石负载抗菌材料可应用于消毒产品或抗菌产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和修饰,这些改进和修饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、沸石的制备
将沸石放入烧杯中,然后配置1-10mol/L的锌离子溶液,按固液比1-50:10-100将锌离子溶液倒入烧杯中;将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20-40min,充分混匀,然后再放到水浴锅中搅拌、加热,以使沸石充分吸附锌离子,反应结束后,将沸石抽滤,然后鼓风烘干,碾磨,并在90-120℃下放置20-30h,得到锌沸石络合物粉末;
S2、Ce/TiO2基体的制备
在纳米TiO2中加入去离子水,再按照TiO2与Ce(NO3)3的物质的量之比为20-120:1的比例,加入Ce(NO3)3,分散备用;
S3、锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料的制备
将步骤S1中制得的锌沸石络合物粉末加入到步骤S2中制得的Ce/TiO2基体中,加入稀HNO3溶液调节反应液的PH值,在30-90℃恒温水浴中搅拌0.5h,取出,并在鼓风干燥箱中干燥1-3h,然后焙烧,研磨,制得锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述沸石与所述纳米TiO2质量比为5:3。
3.根据权利要求2所述的一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述沸石质量为1-10g,所述去离子水为100ml。
4.根据权利要求1所述的一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,水浴锅控制反应的温度为60℃,反应时间为1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,鼓风干燥前,先采用抽滤的方式过滤。
6.根据权利要求1所述的一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,其特征在于:在步骤S2中,加入Ce(NO3)3后,通过超声波振荡仪分散15-50min。
7.根据权利要求1所述的一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述锌离子溶液为分析纯硝酸锌。
8.根据权利要求1所述的一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,鼓风干燥后,通过马弗炉中以300-800℃焙烧1-3h。
9.根据权利要求1所述的一种锌沸石负载抗菌材料的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,通过稀HNO3溶液调节反应液的PH值,以使反应液控制在PH值为2-11,稀HNO3溶液为分析纯。
10.一种锌沸石负载抗菌材料的应用,其特征在于:将权利要求1-9任一权利要求所制得的所述锌沸石负载抗菌材料应用于消毒产品或抗菌产品。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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