CN111172506A - 一种Ti掺杂氧化钛复合太阳能选择性吸收涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种Ti掺杂TiOx复合太阳能选择性吸收涂层及其制备方法，由下到上依次包括基底(1)、扩散阻挡层(2)、高吸收层(3)、低吸收层(4)和减反射层(5)；扩散阻挡层(2)为金属钛纳米薄膜；高吸收层(3)和低吸收层(4)均为金属钛纳米颗粒掺杂在氧化钛介质中形成的复合涂层，高吸收层(3)中金属钛纳米颗粒的含量低于低吸收层(4)中金属钛纳米颗粒的含量；减反射层(5)为氧化钛介质层。本发明涂层具有较好的太阳能利用率，且简化了制备工艺，利于大规模的生产制备。

Description

一种Ti掺杂氧化钛复合太阳能选择性吸收涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能集热器领域，具体涉及一种Ti掺杂TiOx复合太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。
背景技术
社会不断发展的今天，经济成为一个国家富裕的标准。所以近几年人们不断的发展经济，意图实现国家的富强。而能源成为经济发展不可或缺的一部分。随着人们对化石能源的不断开采，以至于化石能源的储存量不断减少。对于这些不可再生能源的不断减少，可再生能源成为了研究的热点。太阳能作为一种清洁可再生能源，成为了近几年研究的热点。其中太阳能的光热利用是人类利用太阳能最简单、最直接的有效途径。
太阳能的光热利用目前可用于太阳能热水、海水淡化、太阳能热发电等领域。而光热转换的效率主要取决于太阳能选择性吸收涂层。涂层的性能主要取决于制备工艺参数、所选择的材料以及涂层结构的控制。现已研究出的涂层有以下几类：本征吸收涂层、干涉型吸收涂层、金属-电介质复合涂层、表面结构型吸收涂层等。其中金属电介质吸收涂层即金属陶瓷基复合吸收涂层，由于金属颗粒的带间跃迁和颗粒间作用，使复合涂层在太阳光辐射区具有很高的吸收率，而在红外区具有很高的透明性。这些特性使其得到广泛的应用。常用的电介质材料有AlN、Al2O3、SiO2等，金属掺杂主要选择难熔的金属Co、Ni、Ti、Mo、W、Cu、Ag、Au等。目前对于这种金属掺杂到电介质中的制备技术已经很完善了，这里采用的是磁控溅射来实现的。但大多采用的是多靶来实现涂层的制备，例如Ni-Al2O3、Mo-Al2O3、W-Al2O3、Au-MgO，虽然这些涂层的制备已经实现，但是其制备方法都是基于多靶来实现，相对复杂，且成本较高，不利于大规模的生产利用。
TiOx中四价的钛具有良好的光催化活性，但二氧化钛是宽禁带的半导体，只能吸收波长较短的紫外光，对太阳光的利用率只有5％左右。有报道中通过铁来掺杂TiO2，实现对可见光的利用，但是对太阳光的利用率仍降低。(Ali T,Tripathi,P,Azam,Ameer,etal.Photocatalytic performance of Fe-doped TiO\\r,2\\r,nanoparticles undervisible-light irradiation[J].Materials Research Express,2017,4(1):015022.)。目前，有关金属钛已报道的文章中都是双靶溅射多金属的一个吸收层，或者通入不同的气体形成多种物质来制备，例如Wang S W,Chen F,Chen X,et al.High performance solarselective absorbers constructed by multilayers[C]//International Conferenceon Infrared.2015，均不利于大规模的生产利用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种Ti掺杂TiOx复合太阳能选择性吸收涂层及其制备方法，具有较好的太阳能利用率，且简化了制备工艺，利于大规模的生产制备。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Ti掺杂氧化钛复合太阳能选择性吸收涂层，由下到上依次包括基底(1)、扩散阻挡层(2)、高吸收层(3)、低吸收层(4)和减反射层(5)；扩散阻挡层(2)为金属钛纳米薄膜；高吸收层(3)和低吸收层(4)均为金属钛纳米颗粒掺杂在氧化钛介质中形成的复合涂层，高吸收层(3)中金属钛纳米颗粒的含量低于低吸收层(4)中金属钛纳米颗粒的含量；减反射层(5)为氧化钛介质层。
优选的，基底(1)的材质为铝、不锈钢、铜或玻璃。
优选的，扩散阻挡层(2)厚度为40～70nm，高吸收层(3)厚度为9～20nm，低吸收层(4)厚度为8～15nm，减反射层(5)厚度为15～25nm。
所述的Ti掺杂氧化钛复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，在基底(1)上沉积扩散阻挡层(2)
将基底置于磁控溅射室内，抽真空，以钛靶作为溅射靶材，通入氩气，氩气流量为30～40sccm，调整气压为0.6～0.7Pa，开启钛靶，在基底上沉积金属钛，形成扩散阻挡层(2)；
步骤2，在扩散阻挡层(2)上沉积高吸收层(3)
继续通入氩气，并通入氧气，氩气流量为30～40sccm，氧气流量为5～7sccm，气压为0.7～0.8Pa，开启钛靶，在金属钛层上沉积一层金属钛纳米颗粒掺杂氧化钛的高吸收层(3)；
步骤3，在高吸收层上(3)沉积低吸收层(4)
继续通入氩气和氧气，氩气流量30～40sccm，氧气流量8～10sccm，气压为0.8-0.9Pa，开启钛靶，在高吸收层上沉积一层金属钛纳米颗粒掺杂氧化钛的低吸收层(4)；
步骤4，在低吸收层(4)上沉积减反射层(5)
继续通入氩气和氧气，氩气流量30～40sccm，氧气流量20～40sccm，气压为1.8～2.0Pa，开启钛靶，在低吸收层上沉积一层氧化钛层。
优选的，步骤1中，具体操作为：将基底置于磁控溅射室内，抽真空使得气压在10- 4Pa以下；将钛靶作为溅射靶材，通入氩气，氩气流量为30～40sccm，调整气压为0.6～0.7Pa；开启直流电源，调整电流大小直到有辉光出现，进行洗靶；调节电流为0.2～0.4A，采用直流电源磁控溅射法轰击钛靶，进行沉积金属钛10～20min。
优选的，步骤1之前，还包括对基底进行预处理的步骤：
(1)将抛光的基底进行超声波清洗：首先用水超声清洗，再用酒精超声清洗，其次用丙酮超声清洗，最后用去离子水清洗再干燥；
(2)溅射清洗：将清洗好的基底置于磁控溅射室内，进行抽真空使得气压在4Pa以下，通入氩气，氩气13～15sccm，使气体压强在5～6Pa，开启偏压为-400V，进行溅射清洗。
优选的，步骤2中，溅射电流为0.2～0.4A，沉积时间为10～20min。
优选的，步骤3中，溅射电流为0.2～0.4A，沉积时间7～9min。
优选的，步骤4中，溅射电流为0.2～0.4A，沉积时间为30～40min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的涂层设置具有如下效果：(1)扩散阻挡层选择过渡金属钛来充当，一方面钛具有良好的禁带宽度，当对TiOx进行掺杂时，可以实现对可见光更好的吸收，提高对太阳的利用率进而提高光热转化效率，具有较高的红外发射率；另一方面钛的良好的高温稳定性、熔点是1660±10℃、沸点为3287℃、且钛具有良好的抗腐蚀性能，不受大气和海水环境的影响，且与基底有很好的粘附性，这些性能都有利于阻挡来自环境条件改变，带来的由基底向高吸收层元素的扩散，提高太阳能选择性吸收涂层的稳定性。(2)高吸收层和低吸收层为双层的钛纳米颗粒掺杂氧化钛的复合吸收梯度层，由于金属的掺杂量的不同形成的一个梯度的吸收涂层，主要利用金属钛的掺杂改变了氧化钛的禁带宽度，从而使电子更容易发生跃迁，使得氧化态对光的应用波段向红外移动，能够有效的提高对太阳光的利用率；另一方面在氧化时形成了多价态的钛离子，多价态的离子相互作用也可以提高对可见光的吸收利用。并且这两层主要利用太阳光的干涉和多次反射来实现对太阳光的多次吸收利用，来提高涂层对太阳光的最大吸收利用，从而提高吸收率。(3)减反射层主要由氧化钛组成，完全氧化的氧化钛，具有优异化学稳定性和光学透过性的介质层，当太阳光到达光热转换涂层的界面时，在界面上使大部分的光透过，很大程度上减少了对光的反射，促进了光的透过率。使得到达吸收层的光尽可能的多，从而增强涂层的光热转化效率。经测试本发明涂层的吸收率为0.92，经测试其热稳定性也相对较好。并且本发明的涂层制备时仅仅采用一个金属钛靶，大大简化制备工艺，更利用大规模工业化生产。本发明应用于光催化，解决了目前以及氧化钛作为光催化材料对可见光利用的不足，同时也解决制备工艺复杂的问题，而这有利于大规模的生产制备。
本发明Ti掺杂TiOx复合涂层的制备方法，仅仅采用一个金属钛靶，通过磁控溅射的方法沉积在基底上，大大简化了涂层的制备工艺，适用于低价、大规模的工业化生产。
附图说明
图1是本发明选择性吸收涂层的结构示意图；
其中，基底1、扩散阻挡层2、高吸收层3、低吸收层4、减反射层5。
图2是逐层的反射光谱。从(a)～(d)依次是Ti、Ti/Ti-TiOx(HD)、Ti/Ti-TiOx(HD)/Ti-TiOx(LD)、Ti/Ti-TiOx(HD)/Ti-TiOx(LD)/TiOx(AR)。
图3为逐层的xps测试结果。图(a)～(d)依次是Ti、Ti/Ti-TiOx(HD)、Ti/Ti-TiOx(HD)/Ti-TiOx(LD)、Ti/Ti-TiOx(HD)/Ti-TiOx(LD)/TiOx(AR)。
图4上图是不同条件下的退火处理得到的反射光谱。图(a)是空气条件下的退火处理得到的反射光谱；图(b)是真空条件下的退火处理得到的反射光谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
如图1，本发明提供的一种Ti掺杂TiOx复合太阳能选择性吸收涂层，由下到上依次包括基底1、扩散阻挡层2、复合吸收层和减反射层5。
基底1的材质为铝、不锈钢、铜或玻璃，具有红外反射功能。
扩散阻挡层2在过渡金属中选择了钛金属，为钛金属纳米薄膜。钛因为稳定性好，红外发射率高，同时能够阻挡吸收层向基底的扩散以及基底向吸收层的扩散，提高了涂层的稳定性。由金属钛沉积形成的钛纳米薄膜，厚度控制在40～70nm。
复合吸收层为金属钛纳米颗粒掺杂到氧化钛介质中的复合涂层，包括高吸收层3和低吸收层4。高吸收层3和低吸收层4是由单一的钛靶以及在通入氩气和氧气的基础上实现。部分钛与氧气结合形成氧化物，部分以金属颗粒的形式沉积在基底上，形成了钛金属纳米颗粒掺杂到氧化钛基质中的吸收层，高吸收层3中钛金属纳米颗粒的含量低于低吸收层4中钛金属纳米颗粒的含量，从而高吸收层3和低吸收层4形成梯度复合吸收层，厚度分别为9～20nm和8～15nm。
减反射层5为介质层，减反射层5主要通过控制足够的氧气量使得钛金属都以氧化物的形式存在，从而形成所需的氧化钛介质层，厚度为15～25nm，能够很好的实现太阳光的透过，到达吸收层。
本发明的Ti掺杂TiOx复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法如下：
1、对基底进行预处理。
(1)将抛光的基底进行超声波清洗：首先用水超声清洗，再用酒精超声清洗，其次用丙酮超声清洗，最后用去离子水清洗再干燥，通过这些来去除基底表面的可溶性污染物；
(2)偏压/溅射清洗：将清洗好的基底置于在磁控溅射室内，进行抽真空使得气压在4Pa以下，通入氩气，氩气13～15sccm，使气体压强在5～6Pa，开启偏压为-400V，进行偏压/溅射清洗20min。清除基底表面难溶的物质，使得基底表面与基体有很好的结合力。
2、在基底1上沉积金属钛扩散阻挡层2
将预处理好的基底放在磁控溅射室内，挡板遮住基底，抽真空使得气压在10-4Pa以下；将钛靶作为溅射靶材，通入氩气，氩气流量为30～40sccm，调整气压0.6～0.7Pa；开启直流电源，调整电流大小直到有辉光出现，进行洗靶5min；调节电流为0.2～0.4A，打开挡板，采用直流电源磁控溅射法轰击钛靶，进行沉积金属钛10～20min。
3、在金属钛扩散阻挡层2上沉积高吸收层3
在扩散阻挡层上沉积高吸收层，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，金属钛层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层，其中，氩气流量为30～40sccm，氧气流量为5～7sccm，气压为0.7～0.8Pa，溅射电流为0.2～0.4A，沉积时间为10～20min。
4、在高吸收层上3沉积低吸收层4
在高吸收层3上沉积低吸收层4，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的低吸收层，主要参数如下：氩气流量30～40sccm，氧气流量8～10sccm，气压为0.8～0.9Pa，溅射电流为0.2～0.4A，沉积时间7～9min。从而通过改变氧气的通入量来改变金属钛在基质中的含量达到低吸收层的要求。
5、在低吸收层4上沉积减反射层5
在低吸收层4上沉积减反射层5，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体：向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在吸收层上沉积一层氧化钛层，通过通入足够量的氧气使溅射出来的金属粒子完全被氧化形成透明的介质层。主要参数如下：氩气流量30～40sccm，氧气流量20～40sccm，气压为1.8～2.0Pa，溅射电流为0.2～0.4A，沉积时间为30～40min。
具体实施例如下。
实施例1
本发明的Ti掺杂TiOx复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法如下：
1、对基底进行预处理。
(1)将抛光的基底进行超声波清洗：首先用水超声清洗，再用酒精超声清洗，其次用丙酮超声清洗，最后用去离子水清洗再干燥，通过这些来去除基底表面的可溶性污染物；
(2)偏压/溅射清洗：将清洗好的基底置于在磁控溅射室内，进行抽真空使得气压在4Pa以下，通入氩气，氩气13sccm，使气体压强在5Pa，开启偏压为-400V，进行偏压/溅射清洗20min。清除基底表面难溶的物质，使得基底表面与基体有很好的结合力。
2、在基底1上沉积金属钛扩散阻挡层2
将预处理好的基底放在磁控溅射室内，挡板遮住基底，抽真空使得气压在10-4Pa以下；将钛靶作为溅射靶材，通入氩气，氩气流量为30sccm，调整气压0.6Pa；开启直流电源，调整电流大小直到有辉光出现，进行洗靶5min；调节电流为0.2A，打开挡板，采用直流电源磁控溅射法轰击钛靶，进行沉积金属钛10min，厚度为40nm。
3、在金属钛扩散阻挡层2上沉积高吸收层3
以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，金属钛层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层，其中，氩气流量为30sccm，氧气流量为5sccm，气压为0.7Pa，溅射电流为0.2A，沉积时间为10min，沉积的厚度为9nm。
4、在高吸收层上3沉积低吸收层4
在高吸收层3上沉积低吸收层4，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的低吸收层，主要参数如下：氩气流量30sccm，氧气流量8sccm，气压为0.8Pa，溅射电流为0.2A，沉积时间7min，沉积的厚度为8.0nm。
5、在低吸收层4上沉积减反射层5
在低吸收层4上沉积减反射层5，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体：向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在吸收层上沉积一层氧化钛层，其中，氩气流量30sccm，氧气流量20sccm，气压为1.8Pa，溅射电流为0.2A，沉积时间为30min，沉积的厚度为15nm。
实施例2
本发明的Ti掺杂TiOx复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法如下：
1、对基底进行预处理。
(1)将抛光的基底进行超声波清洗：首先用水超声清洗，再用酒精超声清洗，其次用丙酮超声清洗，最后用去离子水清洗再干燥，通过这些来去除基底表面的可溶性污染物；
(2)偏压/溅射清洗：将清洗好的基底置于在磁控溅射室内，进行抽真空使得气压在4Pa以下，通入氩气，氩气14sccm，使气体压强在5.5Pa，开启偏压为-400V，进行偏压/溅射清洗20min。清除基底表面难溶的物质，使得基底表面与基体有很好的结合力。
2、在基底1上沉积金属钛扩散阻挡层2
将预处理好的基底放在磁控溅射室内，挡板遮住基底，抽真空使得气压在10-4Pa以下；将钛靶作为溅射靶材，通入氩气，氩气流量为32sccm，调整气压0.65Pa；开启直流电源，调整电流大小直到有辉光出现，进行洗靶5min；调节电流为0.3A，打开挡板，采用直流电源磁控溅射法轰击钛靶，进行沉积金属钛12min，沉积的厚度为43nm。
3、在金属钛扩散阻挡层2上沉积高吸收层3
以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，金属钛层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层，其中，氩气流量为32sccm，氧气流量为6sccm，气压为0.75Pa，溅射电流为0.3A，沉积时间为13min，沉积的厚度为10nm。
4、在高吸收层上3沉积低吸收层4
在高吸收层3上沉积低吸收层4，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的低吸收层，主要参数如下：氩气流量32sccm，氧气流量9sccm，气压为0.85Pa，溅射电流为0.3A，沉积时间8min，沉积的厚度为12.5nm。
5、在低吸收层4上沉积减反射层5
在低吸收层4上沉积减反射层5，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体：向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在吸收层上沉积一层氧化钛层，其中，氩气流量32sccm，氧气流量25sccm，气压为1.9Pa，溅射电流为0.3A，沉积时间为32min，沉积的厚度为15.5nm。
实施例3
本发明的Ti掺杂TiOx复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法如下：
1、对基底进行预处理。
(1)将抛光的基底进行超声波清洗：首先用水超声清洗，再用酒精超声清洗，其次用丙酮超声清洗，最后用去离子水清洗再干燥，通过这些来去除基底表面的可溶性污染物；
(2)偏压/溅射清洗：将清洗好的基底置于在磁控溅射室内，进行抽真空使得气压在4Pa以下，通入氩气，氩气15sccm，使气体压强在6Pa，开启偏压为-400V，进行偏压/溅射清洗20min。清除基底表面难溶的物质，使得基底表面与基体有很好的结合力。
2、在基底1上沉积金属钛扩散阻挡层2
将预处理好的基底放在磁控溅射室内，挡板遮住基底，抽真空使得气压在10-4Pa以下；将钛靶作为溅射靶材，通入氩气，氩气流量为35sccm，调整气压0.7Pa；开启直流电源，调整电流大小直到有辉光出现，进行洗靶5min；调节电流为0.4A，打开挡板，采用直流电源磁控溅射法轰击钛靶，进行沉积金属钛15min，沉积的厚度为55nm。
3、在金属钛扩散阻挡层2上沉积高吸收层3
以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，金属钛层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层，其中，氩气流量为35sccm，氧气流量为7sccm，气压为0.8Pa，溅射电流为0.4A，沉积时间为15min，沉积的厚度为12nm。
4、在高吸收层上3沉积低吸收层4
在高吸收层3上沉积低吸收层4，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的低吸收层，主要参数如下：氩气流量35sccm，氧气流量10sccm，气压为0.9Pa，溅射电流为0.4A，沉积时间9min，沉积的厚度为15nm。
5、在低吸收层4上沉积减反射层5
在低吸收层4上沉积减反射层5，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体：向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在吸收层上沉积一层氧化钛层，其中，氩气流量35sccm，氧气流量30sccm，气压为2.0Pa，溅射电流为0.4A，沉积时间为35min，沉积的厚度为20nm。
实施例4
本发明的Ti掺杂TiOx复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法如下：
1、对基底进行预处理。
(1)将抛光的基底进行超声波清洗：首先用水超声清洗，再用酒精超声清洗，其次用丙酮超声清洗，最后用去离子水清洗再干燥，通过这些来去除基底表面的可溶性污染物；
(2)偏压/溅射清洗：将清洗好的基底置于在磁控溅射室内，进行抽真空使得气压在4Pa以下，通入氩气，氩气15sccm，使气体压强在6Pa，开启偏压为-400V，进行偏压/溅射清洗20min。清除基底表面难溶的物质，使得基底表面与基体有很好的结合力。
2、在基底1上沉积金属钛扩散阻挡层2
将预处理好的基底放在磁控溅射室内，挡板遮住基底，抽真空使得气压在10-4Pa以下；将钛靶作为溅射靶材，通入氩气，氩气流量为37sccm，调整气压0.7Pa；开启直流电源，调整电流大小直到有辉光出现，进行洗靶5min；调节电流为0.35A，打开挡板，采用直流电源磁控溅射法轰击钛靶，进行沉积金属钛18min，沉积的厚度为58nm。
3、在金属钛扩散阻挡层2上沉积高吸收层3
以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，金属钛层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层，其中，氩气流量为37sccm，氧气流量为6.5sccm，气压为0.75Pa，溅射电流为0.35A，沉积时间为17min，沉积的厚度为15nm。
4、在高吸收层上3沉积低吸收层4
在高吸收层3上沉积低吸收层4，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的低吸收层，主要参数如下：氩气流量37sccm，氧气流量10sccm，气压为0.9Pa，溅射电流为0.35A，沉积时间9min，沉积的厚度为10nm。
5、在低吸收层4上沉积减反射层5
在低吸收层4上沉积减反射层5，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体：向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在吸收层上沉积一层氧化钛层，其中，氩气流量37sccm，氧气流量35sccm，气压为2.0Pa，溅射电流为0.35A，沉积时间为37min，沉积的厚度为22nm。
实施例5
本发明的Ti掺杂TiOx复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法如下：
1、对基底进行预处理。
(1)将抛光的基底进行超声波清洗：首先用水超声清洗，再用酒精超声清洗，其次用丙酮超声清洗，最后用去离子水清洗再干燥，通过这些来去除基底表面的可溶性污染物；
(2)偏压/溅射清洗：将清洗好的基底置于在磁控溅射室内，进行抽真空使得气压在4Pa以下，通入氩气，氩气14sccm，使气体压强在6Pa，开启偏压为-400V，进行偏压/溅射清洗20min。清除基底表面难溶的物质，使得基底表面与基体有很好的结合力。
2、在基底1上沉积金属钛扩散阻挡层2
将预处理好的基底放在磁控溅射室内，挡板遮住基底，抽真空使得气压在10-4Pa以下；将钛靶作为溅射靶材，通入氩气，氩气流量为40sccm，调整气压0.6Pa；开启直流电源，调整电流大小直到有辉光出现，进行洗靶5min；调节电流为0.25A，打开挡板，采用直流电源磁控溅射法轰击钛靶，进行沉积金属钛20min，沉积的厚度为70nm。
3、在金属钛扩散阻挡层2上沉积高吸收层3
以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，金属钛层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层，其中，氩气流量为40sccm，氧气流量为5.5sccm，气压为0.7Pa，溅射电流为0.25A，沉积时间为20min，沉积的厚度为20nm。
4、在高吸收层上3沉积低吸收层4
在高吸收层3上沉积低吸收层4，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的低吸收层，主要参数如下：氩气流量40sccm，氧气流量10sccm，气压为0.9Pa，溅射电流为0.25A，沉积时间8.5min，沉积的厚度为10nm。
5、在低吸收层4上沉积减反射层5
在低吸收层4上沉积减反射层5，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体：向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在吸收层上沉积一层氧化钛层，其中，氩气流量40sccm，氧气流量40sccm，气压为2.0Pa，溅射电流为0.25A，沉积时间为40min，沉积的厚度为25nm。
实施例6
本发明的Ti掺杂TiOx复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法如下：
1、对基底进行预处理。
(1)将抛光的基底进行超声波清洗：首先用水超声清洗，再用酒精超声清洗，其次用丙酮超声清洗，最后用去离子水清洗再干燥，通过这些来去除基底表面的可溶性污染物；
(2)偏压/溅射清洗：将清洗好的基底置于在磁控溅射室内，进行抽真空使得气压在4Pa以下，通入氩气，氩气14sccm，使气体压强在6Pa，开启偏压为-400V，进行偏压/溅射清洗20min。清除基底表面难溶的物质，使得基底表面与基体有很好的结合力。
2、在基底1上沉积金属钛扩散阻挡层2
将预处理好的基底放在磁控溅射室内，挡板遮住基底，抽真空使得气压在10-4Pa以下；将钛靶作为溅射靶材，通入氩气，氩气流量为40sccm，调整气压0.6Pa；开启直流电源，调整电流大小直到有辉光出现，进行洗靶5min；调节电流为0.3A，打开挡板，采用直流电源磁控溅射法轰击钛靶，进行沉积金属钛10min，沉积的厚度为56nm。
3、在金属钛扩散阻挡层2上沉积高吸收层3
以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，金属钛层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层，其中，氩气流量为40sccm，氧气流量为7sccm，气压为0.7Pa，溅射电流为0.3A，沉积时间为15min，沉积的厚度为13.2nm。
4、在高吸收层上3沉积低吸收层4
在高吸收层3上沉积低吸收层4，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体，向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的高吸收层上沉积一层钛纳米颗粒掺杂氧化钛基体的低吸收层，主要参数如下：氩气流量40sccm，氧气流量9sccm，气压为0.9Pa，溅射电流为0.3A，沉积时间8min，沉积的厚度为11nm。
5、在低吸收层4上沉积减反射层5
在低吸收层4上沉积减反射层5，以钛为阴极，氧气和氩气为反应气体：向真空室内通入氩气和氧气，开启钛靶，在吸收层上沉积一层氧化钛层，其中，氩气流量40sccm，氧气流量30sccm，气压为1.0Pa，溅射电流为0.3A，沉积时间为30min，沉积的厚度为17nm。
为了进一步的了解涂层的整体的性能，对实施例6制备的涂层进行了性能表征。
如图2是通过紫外-可见-近红外分光光度计测得的逐层的反射光谱。从逐层的反射光谱中可以很明确的看到在增加了高吸收层和低吸收层之后，出现了明显的干涉峰，并且干涉峰向下移动。但整体在可见光区域反射相对较高。在加了减反层之后整体反射率下降，尤其是在可见区域。并且最低点由紫外向可见区域移动使得吸收率从0.799上升到0.92。
通过xps测试可以清楚的了解到叠加后每层中间所具有的粒子。图3是测试的逐层叠加后结果。从图中可以看到叠加后，在叠加到高吸收层和低吸收时测得的表层中都含有金属，并且叠加到高吸收层时金属的xps分峰面积较大则含量较多，而叠加到低吸收层时峰面积较少。所以金属的含量是依次减少的。且在叠加到表面时表面介质层中未看到金属的分峰。这说明金属被完全氧化或者只有很少一部分未被氧化。
为了进一步了解所制备涂层的性能，对制备的涂层进行了退火处理。图4是得到的退火处理后的光谱吸收性能。图4(a)是空气中250℃退火后的反射光谱图，从图中可以看到随着退火时间的延长其光谱吸收大体未发生变化。可见所制备的薄膜在250℃的空气中性能相对的稳定，吸收率稳定在0.91。图4(b)是真空400℃条件下热处理后的反射光谱图，可见随着处理时间的延长在可见光区域的反射有所上升，但在700nm左右的波长处的反射都有所下降，所以吸收率稳定在0.91。所以总的反射率未发生大的变化。通过退火处理可以很明确的看到涂层的热稳定性相对较好。

Claims (9)

1.一种Ti掺杂氧化钛复合太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，由下到上依次包括基底(1)、扩散阻挡层(2)、高吸收层(3)、低吸收层(4)和减反射层(5)；扩散阻挡层(2)为金属钛纳米薄膜；高吸收层(3)和低吸收层(4)均为金属钛纳米颗粒掺杂在氧化钛介质中形成的复合涂层，高吸收层(3)中金属钛纳米颗粒的含量低于低吸收层(4)中金属钛纳米颗粒的含量；减反射层(5)为氧化钛介质层。
2.根据权利要求1所述的Ti掺杂氧化钛复合太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，基底(1)的材质为铝、不锈钢、铜或玻璃。
3.根据权利要求1所述的Ti掺杂氧化钛复合太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，扩散阻挡层(2)厚度为40～70nm，高吸收层(3)厚度为9～20nm，低吸收层(4)厚度为8～15nm，减反射层(5)厚度为15～25nm。
4.权利要求1-3任一项所述的Ti掺杂氧化钛复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，在基底(1)上沉积扩散阻挡层(2)
将基底置于磁控溅射室内，抽真空，以钛靶作为溅射靶材，通入氩气，氩气流量为30～40sccm，调整气压为0.6～0.7Pa，开启钛靶，在基底上沉积金属钛，形成扩散阻挡层(2)；
步骤2，在扩散阻挡层(2)上沉积高吸收层(3)
继续通入氩气，并通入氧气，氩气流量为30～40sccm，氧气流量为5～7sccm，气压为0.7～0.8Pa，开启钛靶，在金属钛层上沉积一层金属钛纳米颗粒掺杂氧化钛的高吸收层(3)；
步骤3，在高吸收层上(3)沉积低吸收层(4)
继续通入氩气和氧气，氩气流量30～40sccm，氧气流量8～10sccm，气压为0.8-0.9Pa，开启钛靶，在高吸收层上沉积一层金属钛纳米颗粒掺杂氧化钛的低吸收层(4)；
步骤4，在低吸收层(4)上沉积减反射层(5)
继续通入氩气和氧气，氩气流量30～40sccm，氧气流量20～40sccm，气压为1.8～2.0Pa，开启钛靶，在低吸收层上沉积一层氧化钛层。
5.根据权利要求4所述的Ti掺杂氧化钛复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，具体操作为：将基底置于磁控溅射室内，抽真空使得气压在10-4Pa以下；将钛靶作为溅射靶材，通入氩气，氩气流量为30～40sccm，调整气压为0.6～0.7Pa；开启直流电源，调整电流大小直到有辉光出现，进行洗靶；调节电流为0.2～0.4A，采用直流电源磁控溅射法轰击钛靶，进行沉积金属钛10～20min。
6.根据权利要求4所述的Ti掺杂氧化钛复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于，步骤1之前，还包括对基底进行预处理的步骤：
(1)将抛光的基底进行超声波清洗：首先用水超声清洗，再用酒精超声清洗，其次用丙酮超声清洗，最后用去离子水清洗再干燥；
(2)溅射清洗：将清洗好的基底置于磁控溅射室内，进行抽真空使得气压在4Pa以下，通入氩气，氩气13～15sccm，使气体压强在5～6Pa，开启偏压为-400V，进行溅射清洗。
7.根据权利要求4所述的Ti掺杂氧化钛复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，溅射电流为0.2～0.4A，沉积时间为10～20min。
8.根据权利要求4所述的Ti掺杂氧化钛复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中，溅射电流为0.2～0.4A，沉积时间7～9min。
9.根据权利要求4所述的Ti掺杂氧化钛复合太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于，步骤4中，溅射电流为0.2～0.4A，沉积时间为30～40min。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200519

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