CN111171512B - 一种耐高温密胺树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温密胺树脂的制备方法,包括以下步骤:(1)预聚体的制备、(2)三聚氰胺甲醛树脂粗品的制备、(3)氨基改性的二氧化硅的制备、(4)将所述三聚氰胺甲醛树脂粗品、所述氨基改性的二氧化硅、植物纤维、环氧树脂固化剂加入胶体磨混均后,干燥得到耐高温密胺树脂。本发明通过胶体磨转速控制物料在胶体磨内的温度达到100‑120℃,进行混均、研磨,混均效果好,出胶体磨的物料直接进行干燥,节省干燥能耗,缩短了制备时间;本发明制备的密胺树脂具有高温稳定性(可在150℃以下的高温下使用)、储存周期长、强度高、韧性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料加工领域,具体涉及一种耐高温密胺树脂的制备方法。
背景技术
密胺树脂是一种新型热固性塑料,密胺树脂(GB13454-92)是以尿素甲醛树脂或三聚氰胺甲醛树脂为基材,加入木浆纤维素、硬化剂以及其他添加剂而制得的材料,具有无毒无味,耐磕碰、耐腐蚀、耐低温等优点。主要用于热固成型餐具、电器结构件、也包括建筑、交通工具、日用品等。
专利CN 105218771 B公开了一种密胺树脂的制备方法,该发明采用高速混炼机内加入其他填料和树脂,高速混炼脱水即直接得粒状产品,采用水性乳液丙烯酸树脂增强氨基模塑料热加工性质,保温时间很短(30秒左右)即可脱模,可以达到是准注塑料,但是该发明制备密胺树脂的耐热性较差、工艺复杂。
专利CN102432789A公开了湿帘纸用酚醛树脂及其制备方法,该发明在酚醛树脂中加入三聚氰胺以提高树脂的性能,三聚氰胺的加入量少于苯酚的量,并且在三聚氰胺加入后降低了树脂的储存期,使树脂的水混溶性的降低速度加快,在一定程度上影响了树脂的使用。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种耐高温密胺树脂的制备方法解决上述问题。本发明制备的密胺树脂具有高温稳定性、储存周期长、强度高、韧性好的特点。
为实现上述目的,本发明通过以下技术方案来实现:
一种耐高温密胺树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)搅拌条件下向反应釜中依次加入甲醛水溶液、三聚氰胺、乌洛托品,然后加入碱调节pH至8.0-9.0,升温至90±5℃,反应2-4h后降温至室温,过滤得预聚体;
(2)向反应釜中加入去离子水和预聚体,升温至50-60℃,然后加入聚乙二醇和乙二醇混合溶液,用10wt%的盐酸调节物料pH至3-5,反应2-4h后用氢氧化钠调节pH至8-9,冷却至室温,得三聚氰胺甲醛树脂粗品;
本发明步骤(2)三聚氰胺甲醛树脂粗品的制备无需过滤、干燥,简化了工艺过程,缩短制备时间;
(3)将氨基硅烷偶联剂、硬脂酸钙和二氧化硅加入胶体磨中混合、研磨、改性,得到氨基改性的二氧化硅;
(4)将所述三聚氰胺甲醛树脂粗品、所述氨基改性的二氧化硅、植物纤维、环氧树脂固化剂加入胶体磨混均后,干燥得到耐高温密胺树脂;
本发明使用胶体磨进行三聚氰胺甲醛树脂粗品、氨基改性的二氧化硅、植物纤维、环氧树脂固化剂的混均、研磨,该步骤无需加入流动剂,步骤(3)中的硬脂酸钙一方面可以作为本步骤中的流动剂,另一方面还可以作为无机填料;本步中无需添加表面活性剂。
进一步优化地,步骤(1)中所述甲醛水溶液的浓度为37wt%;所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
进一步优化地,步骤(1)中所述三聚氰胺和所述甲醛水溶液的质量比为1:(5.5~7.5);所述三聚氰胺和所述乌洛托品的质量比为1:(0.02~0.2)。
进一步优化地,步骤(2)中所述聚乙二醇和乙二醇混合溶液混合质量比为1:1;所述预聚体与所述去离子水质量比为1:(0.8~1);所述预聚体与所述聚乙二醇和乙二醇混合溶液的质量比为1:(0.5~1)。
进一步优化地,步骤(3)中所述二氧化硅与所述硬脂酸钙的质量比为5:(0.5~1);所述二氧化硅与所述氨基硅烷偶联剂的质量比为5:(1~2)。
进一步优化地,步骤(3)中所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步优化地,步骤(4)中所述三聚氰胺甲醛树脂粗品和所述氨基改性的二氧化硅质量比为50:(5~20);所述三聚氰胺甲醛树脂粗品和所述植物纤维质量比为50:(5~20);所述三聚氰胺甲醛树脂粗品和所述环氧树脂固化剂质量比为50:(0.01~0.1)。
进一步优化地,步骤(4)中所述植物纤维为木纤维、竹纤维、稻秆纤维等中的至少一种。
由于采用以上技术方案,本发明的有益效果包括:
(1)本发明三聚氰胺甲醛树脂粗品的制备无需过滤、干燥,简化了工艺过程,缩短了制备时间;
(2)本发明使用氨基硅烷偶联剂对二氧化硅进行改性,使用的设备为胶体磨,胶体磨可以快速的实现二氧化硅的氨基改性,胶体磨出口温度达90-100℃,缩短了改性时间,改性效果比较好;添加硬脂酸钙可以增加氨基硅烷偶联剂和二氧化硅在胶体磨内的混均、研磨时的流动性;
(3)通过胶体磨转速控制物料在胶体磨内的温度达到100-120℃,进行混均、研磨,混均效果好,出胶体磨的物料直接进行干燥,节省干燥能耗,缩短了制备时间;
(4)本发明制备的密胺树脂具有高温稳定性(可在155℃以下的高温下使用)、储存周期长、强度高、韧性好等特点。
具体实施方式
下面结合实施例作进一步说明,但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
(1)搅拌条件下向反应釜中依次加入37wt%甲醛水溶液55份(重量份,下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品0.2份,然后加入氢氧化钠调节pH至8.0-9.0,升温至90±5℃,反应4h后降温至室温,过滤得预聚体;
(2)向反应釜中加入去离子水40份和预聚体50份,升温至50℃,然后加入聚乙二醇(PEG600)和乙二醇混合溶液(混合质量比为1:1)25份,用10wt%的盐酸调节物料pH至3,反应3h后用氢氧化钠调节pH至8-9,冷却至室温,得三聚氰胺甲醛树脂粗品;
(3)将氨基硅烷偶联剂(氨丙基三乙氧基硅烷)4份、硬脂酸钙4份和二氧化硅20份加入胶体磨中混合、研磨、改性,得到氨基改性的二氧化硅;
(4)将三聚氰胺甲醛树脂粗品50份、氨基改性的二氧化硅5份、植物纤维(木纤维)10份、环氧树脂固化剂0.01份加入胶体磨混均后,干燥得到耐高温密胺树脂。
实施例2
(1)搅拌条件下向反应釜中依次加入37wt%甲醛水溶液65份(重量份,下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品1份,然后加入氢氧化钠调节pH至8.0-9.0,升温至90±5℃,反应3h后降温至室温,过滤得预聚体;
(2)向反应釜中加入去离子水45份和预聚体50份,升温至55℃,然后加入聚乙二醇(PEG800)和乙二醇混合溶液(混合质量比为1:1)35份,用10wt%的盐酸调节物料pH至4,反应2h后用氢氧化钠调节pH至8-9,冷却至室温,得三聚氰胺甲醛树脂粗品;
(3)将氨基硅烷偶联剂(苯氨基甲基三乙氧基硅烷)6份、硬脂酸钙3份和二氧化硅20份加入胶体磨中混合、研磨、改性,得到氨基改性的二氧化硅;
(4)将三聚氰胺甲醛树脂粗品50份、氨基改性的二氧化硅15份、植物纤维(竹纤维)5份、环氧树脂固化剂0.05份加入胶体磨混均后,干燥得到耐高温密胺树脂。
实施例3
(1)搅拌条件下向反应釜中依次加入37wt%甲醛水溶液75份(重量份,下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品2份,然后加入氢氧化钾调节pH至8.0-9.0,升温至90±5℃,反应2h后降温至室温,过滤得预聚体;
(2)向反应釜中加入去离子水50份和预聚体50份,升温至60℃,然后加入聚乙二醇(PEG800)和乙二醇混合溶液(混合质量比为1:1)50份,用10wt%的盐酸调节物料pH至5,反应4h后用氢氧化钠调节pH至8-9,冷却至室温,得三聚氰胺甲醛树脂粗品;
(3)将氨基硅烷偶联剂(二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷)8份、硬脂酸钙2份和二氧化硅20份加入胶体磨中混合、研磨、改性,得到氨基改性的二氧化硅;
(4)将三聚氰胺甲醛树脂粗品50份、氨基改性的二氧化硅20份、植物纤维(稻秆纤维)20份、环氧树脂固化剂0.1份加入胶体磨混均后,干燥得到耐高温密胺树脂。
对比例1
(1)搅拌条件下向反应釜中依次加入37wt%甲醛水溶液65份(重量份,下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品1份,然后加入氢氧化钠调节pH至8.0-9.0,升温至90±5℃,反应3h后降温至室温,过滤得预聚体;
(2)向反应釜中加入去离子水45份和预聚体50份,升温至55℃,然后加入聚乙二醇(PEG800)和乙二醇混合溶液(混合质量比为1:1)35份,用10wt%的盐酸调节物料pH至4,反应2h后用氢氧化钠调节pH至8-9,冷却至室温,得三聚氰胺甲醛树脂粗品;
(3)将三聚氰胺甲醛树脂粗品50份、二氧化硅(未改性)15份、植物纤维(竹纤维)5份、环氧树脂固化剂0.05份加入胶体磨混均后,干燥得到耐高温密胺树脂。
对比例2
(1)搅拌条件下向反应釜中依次加入37wt%甲醛水溶液65份(重量份,下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品1份,然后加入氢氧化钠调节pH至8.0-9.0,升温至90±5℃,反应3h后降温至室温,过滤得预聚体;
(2)向反应釜中加入去离子水45份和预聚体50份,升温至55℃,然后加入聚乙二醇(PEG800)和乙二醇混合溶液(混合质量比为1:1)35份,用10wt%的盐酸调节物料pH至4,反应2h后用氢氧化钠调节pH至8-9,冷却至室温,得三聚氰胺甲醛树脂粗品;
(3)将氨基硅烷偶联剂(苯氨基甲基三乙氧基硅烷)6份、硬脂酸钙3份和二氧化硅20份加入高速混合机中混合、改性,得到氨基改性的二氧化硅;
(4)将三聚氰胺甲醛树脂粗品50份、氨基改性的二氧化硅15份、植物纤维(竹纤维)5份、环氧树脂固化剂0.05份加入胶体磨混均后,干燥得到耐高温密胺树脂。
对比例3
(1)搅拌条件下向反应釜中依次加入37wt%甲醛水溶液65份(重量份,下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品1份,然后加入氢氧化钠调节pH至8.0-9.0,升温至90±5℃,反应3h后降温至室温,过滤得预聚体;
(2)向反应釜中加入去离子水45份和预聚体50份,升温至55℃,然后加入聚乙二醇(PEG800)和乙二醇混合溶液(混合质量比为1:1)35份,用10wt%的盐酸调节物料pH至4,反应2h后用氢氧化钠调节pH至8-9,冷却至室温,得三聚氰胺甲醛树脂粗品;
(3)将氨基硅烷偶联剂(苯氨基甲基三乙氧基硅烷)6份、硬脂酸钙3份和二氧化硅20份加入胶体磨中混合、研磨、改性,得到氨基改性的二氧化硅;
(4)将三聚氰胺甲醛树脂粗品50份、氨基改性的二氧化硅15份、植物纤维(竹纤维)5份、环氧树脂固化剂0.05份加入捏合机中捏合得浆料,干燥得到耐高温密胺树脂。
对比例4
(1)搅拌条件下向反应釜中依次加入37wt%甲醛水溶液65份(重量份,下同)、三聚氰胺10份、乌洛托品1份,然后加入氢氧化钠调节pH至8.0-9.0,升温至90±5℃,反应3h后降温至室温,过滤得预聚体;
(2)向反应釜中加入去离子水45份和预聚体50份,升温至55℃,然后加入聚乙二醇(PEG800)35份,用10wt%的盐酸调节物料pH至4,反应2h后用氢氧化钠调节pH至8-9,冷却至室温,得三聚氰胺甲醛树脂粗品;
(3)将氨基硅烷偶联剂(苯氨基甲基三乙氧基硅烷)6份、硬脂酸钙3份和二氧化硅20份加入胶体磨中混合、研磨、改性,得到氨基改性的二氧化硅;
(4)将三聚氰胺甲醛树脂粗品50份、氨基改性的二氧化硅15份、植物纤维(竹纤维)5份、环氧树脂固化剂0.05份加入胶体磨混均后,干燥得到耐高温密胺树脂。
性能测试
根据GB/T14074-2006(木材胶黏剂检测方法)测定实施例和对比例制备的密胺树脂的贮存天数;贮存天数=树脂粘度增长至200%所需时间t(h)×6;
利用实施例、对比例制备的密胺树脂制备浸渍纸,浸渍纸双面的浸渍量为200g/m2。浸渍过树脂的浸渍纸在室温条件下自然晾晒,测试前,将浸渍纸放在温度为25℃、湿度为40%的环境中平衡处理48h。处理好的浸渍纸样品切成80*10mm的试件,用万能力学试验机对其进行抗拉试验,试验机运动的速度为1mm/min,每一组试件平行测试9个样品,取平均值;
将实施例、对比例制备的密胺树脂分别采用平板硫化仪在上下压盘165℃和压力130bar下,压制得到密胺餐具盘,将密胺餐具盘切割得到耐磨性能测试样片。测试结果如表1所示。
表1测试结果
贮存天数/天 | 拉断力/N | 断裂伸长率为/% | 质量损失/g | |
实施例1 | 103 | 135.4 | 1.01 | 0.81 |
实施例2 | 109 | 138.1 | 1.04 | 0.78 |
实施例3 | 98 | 126.3 | 0.98 | 0.83 |
对比例1 | 63 | 78.3 | 0.56 | 1.27 |
对比例2 | 74 | 84.5 | 0.68 | 0.98 |
对比例3 | 73 | 85.9 | 0.73 | 1.02 |
对比例4 | 84 | 89.6 | 0.85 | 0.91 |
以上所述,仅为本发明的优选实施例,并不用于限定本发明;但对于本领域的普通技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等,均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种耐高温密胺树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)搅拌条件下向反应釜中依次加入甲醛水溶液、三聚氰胺、乌洛托品,然后加入碱调节pH至8.0-9.0,升温至90±5℃,反应2-4h后降温至室温,过滤得预聚体;
(2)向反应釜中加入去离子水和预聚体,升温至50-60℃,然后加入聚乙二醇和乙二醇混合溶液,用10wt%的盐酸调节物料pH至3-5,反应2-4h后用氢氧化钠调节pH至8-9,冷却至室温,得三聚氰胺甲醛树脂粗品;
(3)将氨基硅烷偶联剂、硬脂酸钙和二氧化硅加入胶体磨中混合、研磨、改性,得到氨基改性的二氧化硅;
(4)将所述三聚氰胺甲醛树脂粗品、所述氨基改性的二氧化硅、植物纤维、环氧树脂固化剂加入胶体磨混均后,干燥得到耐高温密胺树脂;
步骤(2)中所述聚乙二醇和乙二醇混合溶液混合质量比为1:1;所述预聚体与所述去离子水质量比为1:(0.8~1);所述预聚体与所述聚乙二醇和乙二醇混合溶液的质量比为1:(0.5~1);
步骤(3)中所述二氧化硅与所述硬脂酸钙的质量比为5:(0.5~1);所述二氧化硅与所述氨基硅烷偶联剂的质量比为5:(1~2);步骤(3)中所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的耐高温密胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述甲醛水溶液的浓度为37wt%;所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的耐高温密胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述三聚氰胺和所述甲醛水溶液的质量比为1:(5.5~7.5);所述三聚氰胺和所述乌洛托品的质量比为1:(0.02~0.2)。
4.根据权利要求1所述的耐高温密胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述植物纤维为木纤维、竹纤维、稻秆纤维中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐高温密胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述三聚氰胺甲醛树脂粗品和所述氨基改性的二氧化硅质量比为50:(5~20);所述三聚氰胺甲醛树脂粗品和所述植物纤维质量比为50:(5~20);所述三聚氰胺甲醛树脂粗品和所述环氧树脂固化剂质量比为50:(0.01~0.1)。
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